CN115925411A - 一种低温烧结的高q值高介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了电子信息微波陶瓷材料技术领域的一种高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料，所述高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料的化学成分为(1‑x)MgAlBSi玻璃‑xSr2Ce2Ti5O16，其中0.1≤x≤0.9；所述MgAlBSi玻璃的组成包括：10～30mol％的MgO、10～25mol％的Al2O3、35～45mol％的B2O3、20～30mol％的SiO2。较佳的，20wt％≤1‑x≤50wt％。在此范围内，烧结温度于1000℃时密度已经最大，气孔率最小，Qf值最高。本发明中，所得高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料体系的介电常数为80～90.0，品质因数22000～35000GHz，谐振频率温度系数4～11.5ppm/℃，在保证电性能满足滤波器要求的同时，且制备过程简单，无污染，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及电子信息微波陶瓷材料技术领域，具体为一种低温烧结的高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着5G技术的大规模发展，多通道5G基站给滤波器的使用数量带来大幅度提高：进入5G时代，基站天线材料的需求发生明显变化：1)由于基站将支持更多通道，器件集成度更高，因此陶瓷介质滤波器的小型化制备提上重要日程；2)基站使用滤波器的数量相比4G射频前端呈几何级增长；3)5G工作频段更高、发射功率更大，对于滤波器材料的热性能要求更高，希望保证电性能和力学性能的条件下，导热系数尽量大，利于器件的散热。
5G时代，传统金属腔体滤波器在体积上和性能上已经不能满足阵列基站的发展，而陶瓷介质材料腔体滤波器具有高介电常数高Q值，可以解决这些问题，微波介质陶瓷波器是未来5G重要的解决方案。开发介电常数系列化且具有高Q性能近零频率温度系数的微波介质陶瓷一直是国内外的一个重点研究课题。目前市场上CaTiO3-CaLaTiO3和乌青铜结构的BaSmLaTi基的微波材料存在的问题是烧结温度偏高，超过1300℃，同时烧结范围窄，产品合格率低；第二是材料的Qf值偏低，低于20000GHz，导致谐振器或滤波器的插损偏大，影响器件性能。
基于此，本发明设计了一种低温烧结的高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种，以解决上述背景技术中提出的目前市场上CaTiO3-CaLaTiO3和乌青铜结构的BaSmLaTi基的微波材料存在的问题是烧结温度偏高，超过1300℃，同时烧结范围窄，产品合格率低；第二是材料的Qf值偏低，低于20000GHz，导致谐振器或滤波器的插损偏大，影响器件性能的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料，所述高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料的化学成分为(1-x)MgAlBSi玻璃-xSr2Ce2Ti5O16，其中0.1≤x≤0.9；
所述MgAlBSi玻璃的组成包括：10～30mol％的MgO、10～25mol％的Al2O3、35～45mol％的B2O3、20～30mol％的SiO2。
较佳的，20wt％≤1-x≤50wt％。在此范围内，烧结温度于1000℃时密度已经最大，气孔率最小，Qf值最高，数据详见表一。
较佳的，通过调整复合材料中微晶玻璃与陶瓷相的百分质量比，可调节微波陶瓷材料的微波介电性能：所述高Q值高介电常数微波的介电常数范围80.0～90.0，品质因数Q×f为22000～35000，理想谐振频率温度系数为4～11.5ppm/℃。
另一方面，本发明提供了一种高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，包括：
(1)高温熔制制备MgAlBSi玻璃粉；
(2)固相合成制备Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉；
(3)将MgAlBSi玻璃粉和Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉按照高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料的化学组成(1-x)MgAlBSi玻璃-xSr2Ce2Ti5O16称量并混合，经烘干后再加入粘结剂进行造粒，得到造粒粉体；
(4)将造粒粉体压制成型，得到坯体；
(5)将坯体经过排胶后、在900～1000℃烧结2～4小时，得到所述高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料。
本发明中，通过将低熔点的微晶玻璃与具有良好微波介电性能的微波介质陶瓷复合，按质量比将制备得到的玻璃粉和陶瓷粉混合、烘干、造粒、压制成型，在900～1000℃烧结制成高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料。本发明所需要的MgAlBSi玻璃粉可通过传统的玻璃融制法得到，Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉可通过固相反应法得到。由于MgAlBSi玻璃具有低的Tg(760～810℃)，可确保复合材料在1000℃以下烧结致密，玻璃其析晶相为Mg2SiO4，介电常数6.5，Qf大于150000GHz，根据析出量的多少可以系统控制复合材料的介电常数和Qf值，根据复合材料的微波介电性能混合法则可使所得复合材料的介电常数可调且位于80-90之间，同时析晶相Mg2SiO4的负温度系数可以调节整个系统的温度系数向零靠近。本发明中，通过调节微晶玻璃与陶瓷相可调节高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料的微波介电性能：最佳介电常数为80.0～90.0，品质因数Q×f为22000～35000GHz，谐振频率温度系数为±30ppm/℃，优选为4～11.5ppm/℃，且制备工艺简单，无排放污染物，可用于5G介质滤波器的制造，是一种非常具有潜在应用价值的高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料。
较佳的，步骤(1)中，所述MgAlBSi玻璃粉的制备方法包括：
先按照(10～30)：(10～25)：(35～45)：(20～30)的摩尔比将Mg源、Al源、B源、Si源混合得到原料混合物A；再将原料混合物A熔制后淬冷，得到玻璃碎片；最后将玻璃碎片经研磨、干燥和过筛，得到所述MgAlBSi玻璃粉。
较佳的，所述Mg源为纯度大于99％的MgO或MgCO3，所述Al源为纯度大于99％的Al2O3或Al(OH)3，所述B源为纯度大于99.5％的H3BO3、所述Si源为纯度大于99.9％的SiO2。
较佳的，所述熔制的温度为1400～1500℃，时间为1～3小时。
较佳的，所述Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉的制备方法包括：先按Sr2Ce2Ti5O16化学式将Sr源、Ce源、Ti源混合，得到原料混合物B；再将原料混合物B干燥、过筛，得到前驱体粉料；最后将前驱体粉料于1200～1400℃预烧2～8小时，得到所述Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉。
较佳的，所述Sr源为纯度大于99.9％的SrCO3；所述Ce源为纯度大于99.9％的CeO2；所述Ti源为纯度大于99.9％的TiO2。
较佳的，所述粘结剂为重量百分比为8～10％的聚乙烯醇缩丁醛溶液、重量百分比为8～10％的聚乙烯醇溶液中的至少一种；所述粘结剂：MgAlBSi玻璃粉和Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉总质量为(10)mL：1g。
较佳的，步骤(5)中，所述排胶的温度为400～600℃，时间为1～4小时。
有益效果：
本发明中，所得高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料体系的介电常数为80～90.0，品质因数22000～35000GHz，谐振频率温度系数4～11.5ppm/℃，在保证电性能满足滤波器要求的同时，且制备过程简单，无污染，成本低。本发明中，高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料的烧结温度低于市场上普遍的烧结温度1300℃，晶粒大小一致，气孔率低致密度高，吸水率小于0.03％，高低温冲击从-100℃到+1000℃循环100次，不开裂，没有崩瓷现象，可用于5G介质滤波器用陶瓷的低温烧结制造，是一种非常具有潜在应用价值的高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料。本发明采用传统固相合成工艺制备，采用化工原料，烧结温度低，成本便宜，无污染，便于批量生产。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为制备的复合高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料的XRD图谱；
图2为制备的复合高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料的SEM图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明中，MgAlBSi微晶玻璃复合Sr2Ce2Ti5O16陶瓷的高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料。其中玻璃质量百分比为10.0wt％～90wt％，陶瓷质量百分比为90wt％～10wt％。该高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料的组成为(1-x)MgAlBSi-x Sr2Ce2Ti5O16，其中10.0wt％≤1-x≤90.0wt％，MgAlBSi玻璃组分为10～30mol％的MgO、10～25mol％的Al2O3、35～45mol％的B2O3、20～30mol％的SiO2。优选地，MgAlBSi玻璃组分为25mol％MgO-20mol％B2O3-35mol％B2O3-20mol％SiO2。其中，玻璃的主要析晶相为Mg2SiO4,
可以提高Q值并调节介电常数，降低烧结温度，拓宽烧结范围，解决因范围窄而导致的产品过烧问题，提高产品的直通率。
本发明中，通过将低熔点的微晶玻璃与具有良好微波介电性能的微波介质陶瓷复合得到高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料(1-x)MgAlBSi-xSr2Ce2Ti5O16。本发明中，基于5G介质滤波器中心频率为2.6GHz，根据设计要求微波陶瓷介电常数范围为80～90，且品质因数大于30000GHz，同时谐振频率温度系数接近零ppm/℃。本发明的介电常数实际值是85，测试频率2GHz，介电损耗为10-4数量级。
以下，具体说明本发明的制备高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料(1-x)MgAlBSi-x Sr2Ce2Ti5O16的方法。
本发明中，分别通过传统的玻璃熔制法和固相反应法得到本发明所需要的MgAlBSi玻璃粉和Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉，并按所需质量比将玻璃粉和陶瓷粉混合、烘干、造粒、压制成型，在900～1000℃烧结制成5G介质滤波器用陶瓷材料。
本发明中，采用组分为25mol％MgO-20mol％B2O3-35mol％B2O3-20mol％SiO2的MgAlBSi玻璃作为微晶玻璃，其具有低转化温度(760～810℃)，在和陶瓷烧结过程中析出有用的主相，并产生液相，降低烧结温度。
本发明中，可通过传统的玻璃熔制法制备MgAlBSi玻璃粉。具体的，制备MgAlBSi玻璃粉的过程可以包括：按MgAlBSi玻璃配比(mol％)计算所需各种原料的重量(wt％)进行配料，即按照25mol％MgO-20mol％B2O3-35mol％B2O3-20mol％SiO2的摩尔比将原料混合得到原料混合物；将原料混合物熔制后淬冷，得到玻璃碎片；和将玻璃碎片研磨、干燥、过筛，得到所述MgAlBSi玻璃粉。其中，使用的原料的纯度大于99.9％，减少杂质对Q值的影响。熔制制度可以为：1400～1500℃，优选1440℃；保温2.0小时。熔制前可以加入适量水，以使原料混合均匀。淬冷时，可将熔制好的玻璃熔体快速地倒入盛去离子水的不锈钢桶中淬冷。
玻璃碎片研磨可以采用球磨的方式。在示例中，将得到玻璃碎片按一定比例(例如料：球：无水乙醇＝1：5：1)的比例放入氧化铝陶瓷罐，行星球磨2～4h，以获得平均粒径D50≈2±0.5μm的玻璃粉体。可以将磨好的玻璃粉浆料置于恒温干燥箱(例如200℃)中，干燥2～4h，干燥完成后过筛(例如40目筛)，得到玻璃粉备用。
本发明中，采用Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉作为微波介质陶瓷，其具有良好微波介电性能(εr＝99.0,Q×f＝10000GHz和τf＝34ppm/℃)。本发明中，通过添加MgAlBSi玻璃降低烧结温度，拓宽烧结范围，950℃是最佳烧结温度，比现有技术降低了300℃以上，能耗下降，绿色友好。MgAlBSi玻璃在烧结过程中析出Mg2SiO4，其介电常数为6.5，可以系统调节本材料的介电常数；MgAlBSi玻璃属于微晶玻璃，降低玻璃的转变温度，细化陶瓷的晶粒，提高产品强度，避免陶瓷因环境温度冷热冲击而导致开裂等缺陷，提高滤波器的可靠性。
本发明中，可通过固相反应法得到Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉。具体地，制备Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉的过程可以包括：按Sr2Ce2Ti5O16化学式将Sr源为纯度大于99.9％的SrCO3；Ce源为纯度大于99.9％的CeO2；Ti源为纯度大于99.9％的TiO2混合，得到原料混合物B；将所述原料混合物B干燥、过筛，得到前驱体粉料；和将所述前驱体粉料于1200～1400℃(例如1300℃)预烧2～8小时(例如5小时)，得到所述Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉以备后用。其中，使用的原料的纯度大于99.9％。原料混合的方式可以采用球磨混合，将原料混合物按一定比例(例如以料：球：去离子水＝1：5：2的比例)加入聚乙烯四氯罐中，在行星球磨机球磨2～4h，以获得平均粒径D50≈2±0.5μm的粉料。干燥时，可以将球磨好的原始粉浆料放入恒温干燥箱中，在150～200℃中干燥2～4h，干燥后过筛(例如40目筛)，得到混合均匀的粉料。
将MgAlBSi玻璃粉和Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉按照(1-x)MgAlBSi-xSr2Ce2Ti5O16(10.0wt％≤1-x≤90wt％)的质量比例混合。混合的方式可以采用球磨混合。在一个示例中，将MgAlBSi玻璃粉及Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉按一定比例(例如按料：球：无水乙醇＝1：5：2的比例)加入聚乙烯四氯罐中，在行星球磨机球磨1～2h，在150℃中干燥3h，干燥后得到混合均匀的粉料。
将球磨混合后的混合物烘干，加入粘结剂造粒、压制成型得到坯体。本发明中，粘结剂可采用重量百分比为8～10％的聚乙烯醇缩丁醛溶液(PVB溶液)、聚乙烯醇(PVA)溶液等。此外，在压制成型前进行过20目筛。
将坯体排胶后在一定温度下烧结，得到高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料x(1-x)MgAlBSi-x Sr2Ce2Ti5O16。排胶的温度可以为400～600℃，时间可以为1～4小时。烧结可以在空气气氛中于900～1000℃之间烧结2～4h。然后测试微波介质陶瓷材料的介电性能。
本发明的优点：
本发明的复合材料能够在满足1000℃以下烧结的同时，具有介电常数可调且大于80及Q值大于20000GHz的陶瓷材料。本发明中，通过调节微晶玻璃与陶瓷相可调节低温陶瓷材料的微波介电性能：最佳介电常数为80～90，品质因数22000～35000GHz，谐振频率温度系数4～11.5ppm/℃，且制备过程简单，无污染，成本低，可用于5G介质滤波器用陶瓷的制造，是一种非常具有潜在应用价值的高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
测试方法：
(1)物相分析(XRD)：复合样品在玛瑙研钵中研磨成颗粒较细的粉末，随后在布鲁克公司制造的D8 ADVANCE高分辨率粉末X射线衍射仪上进行测试，得到XRD衍射图谱。采用铜靶Kα射线，测试电压40Kv，电流40mA,扫描范围为10-80°，扫描速度为10°/min。
(2)微波介电性能：测量采用Hakki-Coleman开圆柱网络介质谐振法，使用TE011模式来测定样品在微波频率下的相对介电常数εr及品质因数Q×f，所用仪器为AgilentE8362B矢量网络分析仪，测试样品为Φ12×6mm的圆柱体，样品的谐振频率温度系数测定使用的是VT7004烘箱，测试温度范围为25～85℃。
实施例1：
(1)按MgAlBSi玻璃配比(mol％)，称量25.45g MgO、20.05g Al2O3、33.82g H3BO3、20.68g SiO2将配好的料倒入研钵中，加入适量去离子水搅拌均匀后置于1450℃铂金坩埚中保温2.0h，然后再将熔制好的玻璃熔体直接倒入去离子水中淬冷，得到玻璃试样；
(2)将步骤(1)中得到65g玻璃碎片料+325g氧化锆球+65mL无水乙醇放入氧化铝陶瓷罐，在转速为350r/min的行星球磨机球磨3h；
(3)将步骤(2)中球磨好的玻璃粉浆料置于200℃恒温干燥箱中，干燥3h，干燥完成后过80目筛，得到玻璃粉(粒径为D50≈2±0.5μm)备用；
(4)按Sr2Ce2Ti5O16化学式配料，称34.55gSrCO3、30.05g CeO2和35.40g TiO2配料，共100g；将100g料+450g氧化锆球+300mL去离子水加入聚乙烯四氯罐中，在转速为350r/min的行星球磨机球磨1h；
(5)将步骤(4)球磨好的原始粉浆料放入恒温干燥箱中，在150℃中干燥3h，干燥后过40目筛，得到混合均匀的粉料；
(6)将步骤(5)过完筛后的粉料置于马弗炉中，在1300℃中预烧5h，得到Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉(球磨后粒径为D50≈2±0.5μm)以备后用；
(7)将10.0g MgAlBSi玻璃粉和90.0g Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉混料，共100g；将100g料+500g氧化锆球+200mL无水乙醇加入聚乙烯四氯罐中，在转速为350r/min的行星球磨机球磨1.5h；在150℃烘干后加入重量百分比为8％的PVA溶液作为粘结剂进行造粒，过20目筛，再压片成型；
(8)将在步骤(7)试样置于马弗炉中，在500℃排胶2h，在空气气氛中于950℃保温烧结3h，制成5G介质滤波器用陶瓷样块。
该实例所得样品的微波介电性能测量采用Hakki-Coleman开圆柱网络介质谐振法，使用TE011模式来测定样品在微波频率下的相对介电常数εr及品质因数Q×f，所用仪器为Agilent E8362B矢量网络分析仪，测试样品为Φ12×6mm的圆柱体，样品的谐振频率温度系数测定使用的是VT7004烘箱，测试温度范围为25～85℃。
实施例2：
(1)按MgAlBSi玻璃配比(mol％)，称量25.45g MgO、20.05g Al2O3、33.82g H3BO3、20.68g SiO2将配好的料倒入研钵中，加入适量去离子水搅拌均匀后置于1450℃铂金坩埚中保温2.0h，然后再将熔制好的玻璃熔体直接倒入去离子水中淬冷，得到玻璃试样；
(2)将步骤(1)中得到65g玻璃碎片料+325g氧化锆球+65mL无水乙醇放入氧化铝陶瓷罐，在转速为350r/min的行星球磨机球磨3h；
(3)将步骤(2)中球磨好的玻璃粉浆料置于200℃恒温干燥箱中，干燥3h，干燥完成后过80目筛，得到玻璃粉(粒径为D50≈2±0.5μm)备用；
(4)按Sr2Ce2Ti5O16化学式配料，称34.55gSrCO3、30.05g CeO2和35.40g TiO2配料，共100g；将100g料+450g氧化锆球+300mL去离子水加入聚乙烯四氯罐中，在转速为350r/min的行星球磨机球磨1h；
(5)将步骤(4)球磨好的原始粉浆料放入恒温干燥箱中，在150℃中干燥3h，干燥后过40目筛，得到混合均匀的粉料；
(6)将步骤(5)过完筛后的粉料置于马弗炉中，在1300℃中预烧5h，得到Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉(球磨后粒径为D50≈2±0.5μm)以备后用；
(7)将20.0g MgAlBSi玻璃粉和80.0g Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉混料，共100g；将100g料+500g氧化锆球+200mL无水乙醇加入聚乙烯四氯罐中，在转速为350r/min的行星球磨机球磨1.5h；在150℃烘干后加入重量百分比为8％的PVA溶液作为粘结剂进行造粒，过20目筛，再压片成型；
(8)将在步骤(7)试样置于马弗炉中，在500℃排胶2h，在空气气氛中于950℃保温烧结3h，制成5G介质滤波器用陶瓷样块。
实施例3：
(1)按MgAlBSi玻璃配比(mol％)，称量25.45g MgO、20.05g Al2O3、33.82g H3BO3、20.68g SiO2将配好的料倒入研钵中，加入适量去离子水搅拌均匀后置于1450℃铂金坩埚中保温2.0h，然后再将熔制好的玻璃熔体直接倒入去离子水中淬冷，得到玻璃试样；
(2)将步骤(1)中得到65g玻璃碎片料+325g氧化锆球+65mL无水乙醇放入氧化铝陶瓷罐，在转速为350r/min的行星球磨机球磨3h；
(3)将步骤(2)中球磨好的玻璃粉浆料置于200℃恒温干燥箱中，干燥3h，干燥完成后过80目筛，得到玻璃粉(粒径为D50≈2±0.5μm)备用；
(4)按Sr2Ce2Ti5O16化学式配料，称34.55gSrCO3、30.05g CeO2和35.40g TiO2配料，共100g；将100g料+450g氧化锆球+300mL去离子水加入聚乙烯四氯罐中，在转速为350r/min的行星球磨机球磨1h；
(5)将步骤(4)球磨好的原始粉浆料放入恒温干燥箱中，在150℃中干燥3h，干燥后过40目筛，得到混合均匀的粉料；
(6)将步骤(5)过完筛后的粉料置于马弗炉中，在1300℃中预烧5h，得到Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉(球磨后粒径为D50≈2±0.5μm)以备后用；
(7)将30.0g MgAlBSi玻璃粉和70.0g Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉混料，共100g；将100g料+500g氧化锆球+200mL无水乙醇加入聚乙烯四氯罐中，在转速为350r/min的行星球磨机球磨1.5h；在150℃烘干后加入重量百分比为8％的PVA溶液作为粘结剂进行造粒，过20目筛，再压片成型；
(8)将在步骤(7)试样置于马弗炉中，在500℃排胶2h，在空气气氛中于950℃保温烧结3h，制成5G介质滤波器用陶瓷样块。
通过网络分析仪及相关测试夹具测试该实施例所得样品微波介电性能。
实施例4：
(1)按MgAlBSi玻璃配比(mol％)，称量25.45g MgO、20.05g Al2O3、33.82g H3BO3、20.68g SiO2将配好的料倒入研钵中，加入适量去离子水搅拌均匀后置于1450℃铂金坩埚中保温2.0h，然后再将熔制好的玻璃熔体直接倒入去离子水中淬冷，得到玻璃试样；
(2)将步骤(1)中得到65g玻璃碎片料+325g氧化锆球+65mL无水乙醇放入氧化铝陶瓷罐，在转速为350r/min的行星球磨机球磨3h；
(3)将步骤(2)中球磨好的玻璃粉浆料置于200℃恒温干燥箱中，干燥3h，干燥完成后过80目筛，得到玻璃粉(粒径为D50≈2±0.5μm)备用；
(4)按Sr2Ce2Ti5O16化学式配料，称34.55gSrCO3、30.05g CeO2和35.40g TiO2配料，共100g；将100g料+450g氧化锆球+300mL去离子水加入聚乙烯四氯罐中，在转速为350r/min的行星球磨机球磨1h；
(5)将步骤(4)球磨好的原始粉浆料放入恒温干燥箱中，在150℃中干燥3h，干燥后过40目筛，得到混合均匀的粉料；
(6)将步骤(5)过完筛后的粉料置于马弗炉中，在1300℃中预烧5h，得到Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉(球磨后粒径为D50≈2±0.5μm)以备后用；
(7)将40.0g MgAlBSi玻璃粉和60.0g Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉混料，共100g；将100g料+500g氧化锆球+200mL无水乙醇加入聚乙烯四氯罐中，在转速为350r/min的行星球磨机球磨1.5h；在150℃烘干后加入重量百分比为8％的PVA溶液作为粘结剂进行造粒，过20目筛，再压片成型；
(8)将在步骤(7)试样置于马弗炉中，在500℃排胶2h，在空气气氛中于950℃保温烧结3h，制成5G介质滤波器用陶瓷样块。
通过网络分析仪及相关测试夹具测试该实施例所得样品微波介电性能。
实施例5：
(1)按MgAlBSi玻璃配比(mol％)，称量25.45g MgO、20.05g Al2O3、33.82g H3BO3、20.68g SiO2将配好的料倒入研钵中，加入适量去离子水搅拌均匀后置于1450℃铂金坩埚中保温2.0h，然后再将熔制好的玻璃熔体直接倒入去离子水中淬冷，得到玻璃试样；
(2)将步骤(1)中得到65g玻璃碎片料+325g氧化锆球+65mL无水乙醇放入氧化铝陶瓷罐，在转速为350r/min的行星球磨机球磨3h；
(3)将步骤(2)中球磨好的玻璃粉浆料置于200℃恒温干燥箱中，干燥3h，干燥完成后过80目筛，得到玻璃粉(粒径为D50≈2±0.5μm)备用；
(4)按Sr2Ce2Ti5O16化学式配料，称34.55gSrCO3、30.05g CeO2和35.40g TiO2配料，共100g；将100g料+450g氧化锆球+300mL去离子水加入聚乙烯四氯罐中，在转速为350r/min的行星球磨机球磨1h；
(5)将步骤(4)球磨好的原始粉浆料放入恒温干燥箱中，在150℃中干燥3h，干燥后过40目筛，得到混合均匀的粉料；
(6)将步骤(5)过完筛后的粉料置于马弗炉中，在1300℃中预烧5h，得到Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉(球磨后粒径为D50≈2±0.5μm)以备后用；
(7)将50.0g MgAlBSi玻璃粉和50.0g Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉混料，共100g；将100g料+500g氧化锆球+200mL无水乙醇加入聚乙烯四氯罐中，在转速为350r/min的行星球磨机球磨1.5h；在150℃烘干后加入重量百分比为8％的PVA溶液作为粘结剂进行造粒，过20目筛，再压片成型；
(8)将在步骤(7)试样置于马弗炉中，在500℃排胶2h，在空气气氛中于950℃保温烧结3h，制成5G介质滤波器用陶瓷样块。
通过网络分析仪及相关测试夹具测试该实施例所得样品微波介电性能。
实施例6：
(1)按MgAlBSi玻璃配比(mol％)，称量25.45g MgO、20.05g Al2O3、33.82g H3BO3、20.68g SiO2将配好的料倒入研钵中，加入适量去离子水搅拌均匀后置于1450℃铂金坩埚中保温2.0h，然后再将熔制好的玻璃熔体直接倒入去离子水中淬冷，得到玻璃试样；
(2)将步骤(1)中得到65g玻璃碎片料+325g氧化锆球+65mL无水乙醇放入氧化铝陶瓷罐，在转速为350r/min的行星球磨机球磨3h；
(3)将步骤(2)中球磨好的玻璃粉浆料置于200℃恒温干燥箱中，干燥3h，干燥完成后过80目筛，得到玻璃粉(粒径为D50≈2±0.5μm)备用；
(4)按Sr2Ce2Ti5O16化学式配料，称34.55gSrCO3、30.05g CeO2和35.40g TiO2配料，共100g；将100g料+450g氧化锆球+300mL去离子水加入聚乙烯四氯罐中，在转速为350r/min的行星球磨机球磨1h；
(5)将步骤(4)球磨好的原始粉浆料放入恒温干燥箱中，在150℃中干燥3h，干燥后过40目筛，得到混合均匀的粉料；
(6)将步骤(5)过完筛后的粉料置于马弗炉中，在1300℃中预烧5h，得到Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉(球磨后粒径为D50≈2±0.5μm)以备后用；
(7)将60.0g MgAlBSi玻璃粉和40.0g Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉混料，共100g；将100g料+500g氧化锆球+200mL无水乙醇加入聚乙烯四氯罐中，在转速为350r/min的行星球磨机球磨1.5h；在150℃烘干后加入重量百分比为8％的PVA溶液作为粘结剂进行造粒，过20目筛，再压片成型；
(8)将在步骤(7)试样置于马弗炉中，在500℃排胶2h，在空气气氛中于950℃保温烧结3h，制成5G介质滤波器用陶瓷样块。
通过网络分析仪及相关测试夹具测试该实施例所得样品微波介电性能。
实施例7：
(1)按MgAlBSi玻璃配比(mol％)，称量25.45g MgO、20.05g Al2O3、33.82g H3BO3、20.68g SiO2将配好的料倒入研钵中，加入适量去离子水搅拌均匀后置于1450℃铂金坩埚中保温2.0h，然后再将熔制好的玻璃熔体直接倒入去离子水中淬冷，得到玻璃试样；
(2)将步骤(1)中得到65g玻璃碎片料+325g氧化锆球+65mL无水乙醇放入氧化铝陶瓷罐，在转速为350r/min的行星球磨机球磨3h；
(3)将步骤(2)中球磨好的玻璃粉浆料置于200℃恒温干燥箱中，干燥3h，干燥完成后过80目筛，得到玻璃粉(粒径为D50≈2±0.5μm)备用；
(4)按Sr2Ce2Ti5O16化学式配料，称34.55gSrCO3、30.05g CeO2和35.40g TiO2配料，共100g；将100g料+450g氧化锆球+300mL去离子水加入聚乙烯四氯罐中，在转速为350r/min的行星球磨机球磨1h；
(5)将步骤(4)球磨好的原始粉浆料放入恒温干燥箱中，在150℃中干燥3h，干燥后过40目筛，得到混合均匀的粉料；
(6)将步骤(5)过完筛后的粉料置于马弗炉中，在1300℃中预烧5h，得到Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉(球磨后粒径为D50≈2±0.5μm)以备后用；
(7)将70.0g MgAlBSi玻璃粉和30.0g Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉混料，共100g；将100g料+500g氧化锆球+200mL无水乙醇加入聚乙烯四氯罐中，在转速为350r/min的行星球磨机球磨1.5h；在150℃烘干后加入重量百分比为8％的PVA溶液作为粘结剂进行造粒，过20目筛，再压片成型；
(8)将在步骤(7)试样置于马弗炉中，在500℃排胶2h，在空气气氛中于950℃保温烧结3h，制成5G介质滤波器用陶瓷样块。
通过网络分析仪及相关测试夹具测试该实施例所得样品微波介电性能。
实施例8
(1)按MgAlBSi玻璃配比(mol％)，称量25.45g MgO、20.05g Al2O3、33.82g H3BO3、20.68g SiO2将配好的料倒入研钵中，加入适量去离子水搅拌均匀后置于1450℃铂金坩埚中保温2.0h，然后再将熔制好的玻璃熔体直接倒入去离子水中淬冷，得到玻璃试样；
(2)将步骤(1)中得到65g玻璃碎片料+325g氧化锆球+65mL无水乙醇放入氧化铝陶瓷罐，在转速为350r/min的行星球磨机球磨3h；
(3)将步骤(2)中球磨好的玻璃粉浆料置于200℃恒温干燥箱中，干燥3h，干燥完成后过80目筛，得到玻璃粉(粒径为D50≈2±0.5μm)备用；
(4)按Sr2Ce2Ti5O16化学式配料，称34.55gSrCO3、30.05g CeO2和35.40g TiO2配料，共100g；将100g料+450g氧化锆球+300mL去离子水加入聚乙烯四氯罐中，在转速为350r/min的行星球磨机球磨1h；
(5)将步骤(4)球磨好的原始粉浆料放入恒温干燥箱中，在150℃中干燥3h，干燥后过40目筛，得到混合均匀的粉料；
(6)将步骤(5)过完筛后的粉料置于马弗炉中，在1300℃中预烧5h，得到Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉(球磨后粒径为D50≈2±0.5μm)以备后用；
(7)将80.0g MgAlBSi玻璃粉和20.0g Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉混料，共100g；将100g料+500g氧化锆球+200mL无水乙醇加入聚乙烯四氯罐中，在转速为350r/min的行星球磨机球磨1.5h；在150℃烘干后加入重量百分比为8％的PVA溶液作为粘结剂进行造粒，过20目筛，再压片成型；
(8)将在步骤(7)试样置于马弗炉中，在500℃排胶2h，在空气气氛中于950℃保温烧结3h，制成5G介质滤波器用陶瓷样块。
通过网络分析仪及相关测试夹具测试该实施例所得样品微波介电性能。
实施例9
(1)按MgAlBSi玻璃配比(mol％)，称量25.45g MgO、20.05g Al2O3、33.82g H3BO3、20.68g SiO2将配好的料倒入研钵中，加入适量去离子水搅拌均匀后置于1450℃铂金坩埚中保温2.0h，然后再将熔制好的玻璃熔体直接倒入去离子水中淬冷，得到玻璃试样；
(2)将步骤(1)中得到65g玻璃碎片料+325g氧化锆球+65mL无水乙醇放入氧化铝陶瓷罐，在转速为350r/min的行星球磨机球磨3h；
(3)将步骤(2)中球磨好的玻璃粉浆料置于200℃恒温干燥箱中，干燥3h，干燥完成后过80目筛，得到玻璃粉(粒径为D50≈2±0.5μm)备用；
(4)按Sr2Ce2Ti5O16化学式配料，称34.55gSrCO3、30.05g CeO2和35.40g TiO2配料，共100g；将100g料+450g氧化锆球+300mL去离子水加入聚乙烯四氯罐中，在转速为350r/min的行星球磨机球磨1h；
(5)将步骤(4)球磨好的原始粉浆料放入恒温干燥箱中，在150℃中干燥3h，干燥后过40目筛，得到混合均匀的粉料；
(6)将步骤(5)过完筛后的粉料置于马弗炉中，在1300℃中预烧5h，得到Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉(球磨后粒径为D50≈2±0.5μm)以备后用；
(7)将90.0g MgAlBSi玻璃粉和10.0g Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉混料，共100g；将100g料+500g氧化锆球+200mL无水乙醇加入聚乙烯四氯罐中，在转速为350r/min的行星球磨机球磨1.5h；在150℃烘干后加入重量百分比为8％的PVA溶液作为粘结剂进行造粒，过20目筛，再压片成型；
(8)将在步骤(7)试样置于马弗炉中，在500℃排胶2h，在空气气氛中于950℃保温烧结3h，制成5G介质滤波器用陶瓷样块。
通过网络分析仪及相关测试夹具测试该实施例所得样品微波介电性能。
表1为实施例制备的高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料的介电性能随1-x值(MgAlBSi玻璃粉的质量百分含量)变化的图谱：
根据表1可知，发现可通过调节复合材料中MgAlBSi玻璃与Sr2Ce2Ti5O16陶瓷相的质量百分比来调控5G介质滤波器用陶瓷样块的微波介电性能，得到介电常数和谐振频率温度系数与玻璃质量百分比呈线性关系，且品质因数与玻璃质量百分比呈线性关系，这样可以精确地调节复合材料的介电性能：介电常数范围为42.4～98.1，当最优添加比例为20％～50％，烧结温度950℃时，获得最高介电常数80.5-90.8，最优品质因数55000GHz，理想谐振频率温度系数+8.8ppm/℃，且材料致密度最高；随着玻璃量的增加，介电常数逐渐下降，Qf值先升高后降低，主要是因为玻璃的析晶相Mg2SiO4的含量在逐渐增加，导致介电常数下降且Qf值升高，随着玻璃量的增加，液相越来越多，需要更低的烧结温度才能得到性能良好的性能。
根据图1XRD分析结果可知，发现随着5G介质滤波器用陶瓷样块中MgAlBSi玻璃与陶瓷相的质量百分比的变化，主晶相没有明显变化，是单一的Mg2SiO4相和少量Al2O3相，没有第三种杂相产生，可以保持较高的品质因数；其中随着玻璃质量增加，液相量在增加，导致烧结温度下降，且在较低温度下材料可以烧结致密没有明显气孔，主要是由于MgAlBSi玻璃具有较低Tg温度导致复合材料的烧结温度降低，有利于能耗的降低和生产成本的控制。
Claims (10)
1.一种低温烧结高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料的化学成分为(1-x)MgAlBSi玻璃-xSr2Ce2Ti5O16，其中0.1≤1-x≤0.9。
2.根据权利要求1所述的低温烧结高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料，其特征在于，较优的0.2≤1-x≤0.5。
3.根据权利要求1或2所述的低温烧结高Q值中介电常数微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料的Q×f值为10000～50000GHz；
所述高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料的相对介电常数为60～100；
所述高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数取值范围为±30ppm/℃之间；
所述高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料的致密度为99％以上，吸水率小于0.03％。
4.根据权利要求1或2所述的低温烧结高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述高Q值中介电常数微波介质陶瓷材料在空气气氛、900℃～1000℃下烧结制备得到。
5.一种权利要求1-4中任一项所述的低温烧结高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)高温熔制制备MgAlBSi玻璃粉；
(2)固相合成制备Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉；
(3)将MgAlBSi玻璃粉和Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉按照陶瓷材料的化学组成(1-x)MgAlBSi玻璃-xSr2Ce2Ti5O16称量并混合，经烘干后再加入粘结剂进行造粒，得到造粒粉体；
(4)将造粒粉体压制成型，在空气气氛中、900℃～1000℃下烧结2～4小时，得到高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料，所述压制成型的压力为80～200MPa，排胶温度为400～600℃，时间为1～4小时。
6.根据权利要求5所述的低温烧结高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述MgAlBSi玻璃粉的制备方法为：
先按照(10～30)：(10～25)：(35～45)：(20～30)的摩尔比将Mg源、Al源、B源、Si源混合得到原料混合物A；再将原料混合物A高温熔制后淬冷，得到玻璃碎片；最后将玻璃碎片经研磨、干燥和过筛，得到所述MgAlBSi玻璃粉。
7.根据权利要求6所述的低温烧结高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述Mg源为纯度大于99％的MgO或MgCO3，所述Al源为纯度大于99％的Al2O3或Al(OH)3，所述B源为纯度大于99.5％的H3BO3、所述Si源为纯度大于99.9％的SiO2；
所述熔制的温度为1400～1500℃，时间为1～3小时。
8.根据权利要求5所述的低温烧结高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉的制备方法为：先按Sr2Ce2Ti5O16化学式将Sr源、Ce源、Ti源混合，得到原料混合物B；再将原料混合物B干燥、过筛，得到前驱体粉料；最后将前驱体粉料于1200～1400℃预烧2～8小时，得到所述Sr2Ce2Ti5O16陶瓷粉。
9.根据权利要求8所述的低温烧结高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述Sr源为纯度大于99.9％的SrCO3；所述Ce源为纯度大于99.9％的CeO2；所述Ti源为纯度大于99.9％的TiO2。
10.根据权利要求5所述的低温烧结高Q值高介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述粘结剂为重量百分比为8～10％的聚乙烯醇缩丁醛溶液、重量百分比为8～10％的聚乙烯醇溶液中的至少一种。
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