CN115925078A - 一种污水中重金属离子的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于污水处理领域，具体涉及一种污水中重金属离子的处理方法。该处理方法包括以下步骤：向污水中加入改性环糊精复合物，搅拌，静置3～6h后再加入改性贝壳粉，缓慢搅拌，静置过夜，分离沉淀；其中，所述改性环糊精复合物是将腐殖酸与改性环糊精在交联剂的作用下交联得到；所述改性贝壳粉是将贝壳粉在1200～1800℃焙烧1.5～3h。本发明提供的处理方法，能够高效吸附污水中的重金属离子，并使吸附重金属离子后形成的絮状物沉降且得到有效分离。
Description
技术领域
本发明属于污水处理领域，具体涉及一种污水中重金属离子的处理方法。
背景技术
矿冶、化工、电子、仪表、机械制造等工业生产过程中会排出大量的污水，这类污水中含有大量且种类繁多的重金属离子，如铜、锌、锰、镉、铅、镍、锌等。重金属难以被生物降解，但却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体，和人体中的蛋白质、酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性。重金属离子也可能在人体内某些器官中不断积累，最终导致慢性中毒，甚至致癌。如果用含重金属离子的废水灌溉农田或者施肥，不仅会使土壤受到污染，同时会进一步污染水体，造成重金属离子在农作物生长和水生生物中的富集和积蓄，通过食物链对人体造成严重危害。
重金属离子污染物的处理方法主要分为两类：一是使废水中呈溶解状态的重金属转变成不溶的重金属化合物或元素，经沉淀和上浮从废水中去除，具体有中和沉淀法、硫化物沉淀法、上浮分离法、离子浮选法、电解沉淀或电解上浮法、隔膜电解法等；二是将废水中的重金属在不改变其化学形态的条件下进行浓缩和分离，具体有反渗透法、电渗析法、蒸发法、离子交换法和吸附法等。第一类方法特别是中和沉淀法、硫化物沉淀法和电解沉淀法应用最广。该方法中，重金属要借助于多次使用的化学药剂，经过多次化学形态的转化被回收利用；第二类方法则受到经济和技术上的限制，不适于处理大流量的工业废水。因此，含重金属离子的废水仍以化学沉淀为主要处理方法，但为了吸收更多的重金属离子，往往需要加入过量的沉淀剂，费用高，并容易造成二次污染，且单纯地依赖化学物质重金属离子的去除效果并不理想。
因此，需要开发一种成本低廉、处理效果好的污水重金属离子处理方法。
发明内容
鉴于以上技术问题，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种污水中重金属离子的处理方法，包括以下步骤：
向污水中加入改性环糊精复合物，搅拌，静置3～6h后再加入改性贝壳粉，缓慢搅拌，静置过夜，分离沉淀；
其中，所述改性环糊精复合物是将腐殖酸与改性环糊精在交联剂的作用下交联得到；
所述改性贝壳粉是将贝壳粉在1200～1800℃焙烧1.5～3h。
优选地，所述改性环糊精是将β-环糊精在pH 8～10条件下与环氧丙烷反应得到。
优选地，β-环糊精与环氧丙烷的质量比为8～12∶3～5，β-环糊精与环氧丙烷的反应是在65～90℃下反应4～6h。
优选地，所述交联是在90～120℃下反应95～165min。
优选地，所述交联剂为二乙烯基苯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺或丙三醇中的至少一种。
优选地，所述腐殖酸、改性环糊精与交联剂的质量比为10～15∶20～30∶1。
优选地，所述改性环糊精复合物的加入量为0.8～1.5g/L；所述改性贝壳粉在静置后混合物中的加入量为5～8g∶2～5L。
优选地，所述搅拌是在150～200r/min下搅拌5～10h；所述缓慢搅拌是在10～25r/min下搅拌3～5h。
本发明还提供一种上述方法在去除污水中重金属离子中的用途。
优选地，所述重金属离子为锌离子、铬离子、铜离子、锰离子、铅离子、镉离子、镍离子或汞离子。
本发明将改性环糊精与腐殖酸在交联剂作用下交联形成多维立体网络结构的复合物，该复合物中含有羧基、羟基、羰基、氨基等多种活性基团及氢键、化学键等作用力，这些活性基团及作用力能够与污水中的重金属离子发生络合、螯合或化学吸附，对污水中的重金属离子进行高效吸附。同时，改性贝壳粉中含有大量的微孔结构，这些微孔结构可以将吸附有重金属离子的复合物及污水中残留的重金属离子进一步稳定吸附在孔道中，且在有利于与重金属离子接触，提高对重金属离子吸附效果的同时，还能够增加形成絮体的沉降效果而使絮体得到有效分离。
对比现有技术，本发明的有益效果为：
1、本发明提供的污水中重金属离子的处理方法，能够高效吸附污水中的重金属离子，并使吸附重金属离子后形成的絮状物充分沉降，得到有效分离。
2、本申请使用的腐殖酸、贝壳粉、环糊精价廉易得，且具有较高的安全性，能够避免对重金属吸附后的二次污染。
附图说明
图1是环糊精、改性环糊精及改性环糊精复合物的红外谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例1
一种污水重金属离子的处理方法，包括以下步骤：
(1)改性环糊精制备：取8.52gβ-环糊精分散于100mL水中，用氢氧化钠调pH至9，加入3.21g环氧丙烷，加热至65℃，持续反应4h，反应结束后冷却至室温，干燥，收集改性环糊精，备用；
(2)改性环糊精复合物：取20.45g上述改性环糊精分散于250mL水中；取10.18g腐殖酸，加入100mL质量分数1％氢氧化钠溶液，搅拌1h，过滤，去除不溶物，收集滤液；将滤液与上述分散在水中的改性环糊精混合，加热至90℃，加入1mL二乙烯基苯，持续搅拌1.5h，反应结束后将产物静置沉淀，离心，收集沉淀，干燥，得到改性环糊精复合物；
(3)改性贝壳粉制备：将贝壳粉(来源于扇贝)碎过200目，在1200℃下焙烧1.5h，焙烧产物粉碎，备用；
(4)向含有重金属离子的污水中按照0.8g/L的投加量加入改性环糊精复合物，150r/min下搅拌5h，静置6h后再按照1g/L加入改性贝壳粉，在10r/min下搅拌5h，静置过夜，分离沉淀，即可对污水中的重金属离子进行高效吸附。
环糊精、改性环糊精及改性环糊精复合物的红外谱图如图1所示。在改性环糊精的谱图中，3300cm-1处的-OH峰减弱，2926cm-1处的-CH2-峰增强，且在1210cm-1处的醚键的特征峰变宽，说明环糊精改性成功。在改性环糊精复合物谱图中，3300cm-1处的-OH峰增强，2926cm-1处的-CH2-峰减弱，在1650cm-1、1690cm-1处出现酰胺峰，1210cm-1处醚键的特征峰变宽，表明腐殖酸与改性环糊精交联成功。
实施例2
一种污水重金属离子的处理方法，包括以下步骤：
(1)改性环糊精制备：取11.89gβ-环糊精分散于200mL水中，用氢氧化钠调pH至10，加入5.11g环氧丙烷，加热至90℃，持续反应6h，反应结束后冷却至室温，干燥，得到改性环糊精，备用；
(2)改性环糊精复合物：取20.45g上述改性环糊精分散于250mL水中；取10.18g腐殖酸，加入100mL质量分数1％氢氧化钠溶液，搅拌1h，过滤，去除不溶物，收集滤液；将滤液与上述分散在水中的改性环糊精混合，加热至90℃，加入1mL二乙烯基苯，持续搅拌1.5h，反应结束后将产物静置沉淀，离心，收集沉淀，干燥，得到改性环糊精复合物；
(3)改性贝壳粉制备：将贝壳粉碎过200目，在1200℃下焙烧1.5h，焙烧产物粉碎，备用；
(4)向含有重金属离子的污水中按照0.8g/L的投加量加入改性环糊精复合物，150r/min下搅拌5h，静置6h后再按照1g/L加入改性贝壳粉，在10r/min下搅拌5h，静置过夜，分离沉淀，即可对污水中的重金属离子进行高效吸附。
实施例3
一种污水重金属离子的处理方法，包括以下步骤：
(1)改性环糊精制备：取8.52gβ-环糊精分散于100mL水中，用氢氧化钠调pH至9，加入3.21g环氧丙烷，加热至65℃，持续反应4h，反应结束后冷却至室温，干燥，收集改性环糊精，备用；
(2)改性环糊精复合物：取29.46g改性环糊精分散于400mL水中；取15.09g腐殖酸，加入150mL质量分数1％氢氧化钠溶液，搅拌1h，过滤，去除不溶物，收集滤液；将滤液与上述分散在水中的改性环糊精混合，加热至120℃，加入1.13g丙三醇，持续搅拌2.5h，反应结束后将产物静置沉淀，离心，收集沉淀，干燥，得到改性环糊精复合物；
(3)改性贝壳粉制备：将贝壳粉碎过200目，在1200℃下焙烧1.5h，焙烧产物粉碎，备用；
(4)向含有重金属离子的污水中按照0.8g/L的投加量加入改性环糊精复合物，150r/min下搅拌5h，静置6h后再按照1g/L加入改性贝壳粉，在10r/min下搅拌5h，静置过夜，分离沉淀，即可对污水中的重金属离子进行高效吸附。
实施例4
一种污水重金属离子的处理方法，包括以下步骤：
(1)改性环糊精制备：取8.52gβ-环糊精分散于100mL水中，用氢氧化钠调pH至9，加入3.21g环氧丙烷，加热至65℃，持续反应4h，反应结束后冷却至室温，干燥，收集改性环糊精，备用；
(2)改性环糊精复合物：取20.45g上述改性环糊精分散于250mL水中；取10.18g腐殖酸，加入100mL质量分数1％氢氧化钠溶液，搅拌1h，过滤，去除不溶物，收集滤液；将滤液与上述分散在水中的改性环糊精混合，加热至90℃，加入1mL二乙烯基苯，持续搅拌1.5h，反应结束后将产物静置沉淀，离心，收集沉淀，干燥，得到改性环糊精复合物；
(3)改性贝壳粉制备：将贝壳粉碎过200目，在1800℃下焙烧3h，收集焙烧产物并粉碎，备用；
(4)向含有重金属离子的污水中按照0.8g/L的投加量加入改性环糊精复合物，150r/min下搅拌5h，静置6h后再按照1g/L加入改性贝壳粉，在10r/min下搅拌5h，静置过夜，分离沉淀，即可对污水中的重金属离子进行高效吸附。
实施例5
一种污水重金属离子的处理方法，包括以下步骤：
(1)改性环糊精制备：取8.52gβ-环糊精分散于100mL水中，用氢氧化钠调pH至9，加入3.21g环氧丙烷，加热至65℃，持续反应4h，反应结束后冷却至室温，干燥，收集改性环糊精，备用；
(2)改性环糊精复合物：取20.45g上述改性环糊精分散于250mL水中；取10.18g腐殖酸，加入100mL质量分数1％氢氧化钠溶液，搅拌1h，过滤，去除不溶物，收集滤液；将滤液与上述分散在水中的改性环糊精混合，加热至90℃，加入1mL二乙烯基苯，持续搅拌1.5h，反应结束后将产物静置沉淀，离心，收集沉淀，干燥，得到改性环糊精复合物；
(3)改性贝壳粉制备：将贝壳粉碎过200目，在1200℃下焙烧1.5h，焙烧产物粉碎，备用；
(4)向含有重金属离子的污水中按照1.5g/L的投加量加入改性环糊精复合物，150r/min下搅拌5h，静置6h后再按照1g/L加入改性贝壳粉，在10r/min下搅拌5h，静置过夜，分离沉淀，即可对污水中的重金属离子进行高效吸附。
实施例6
一种污水重金属离子的处理方法，包括以下步骤：
(1)改性环糊精制备：取8.52gβ-环糊精分散于100mL水中，用氢氧化钠调pH至9，加入3.21g环氧丙烷，加热至65℃，持续反应4h，反应结束后冷却至室温，干燥，收集改性环糊精，备用；
(2)改性环糊精复合物：取20.45g上述改性环糊精分散于250mL水中；取10.18g腐殖酸，加入100mL质量分数1％氢氧化钠溶液，搅拌1h，过滤，去除不溶物，收集滤液；将滤液与上述分散在水中的改性环糊精混合，加热至90℃，加入1mL二乙烯基苯，持续搅拌1.5h，反应结束后将产物静置沉淀，离心，收集沉淀，干燥，得到改性环糊精复合物；
(3)改性贝壳粉制备：将贝壳粉碎过200目，在1200℃下焙烧1.5h，焙烧产物粉碎，备用；
(4)向含有重金属离子的污水中按照0.8g/L的投加量加入改性环糊精复合物，在200r/min下搅拌10h，再静置3h后再按照1g/L加入改性贝壳粉，在10r/min下搅拌5h，静置过夜，分离沉淀，即可对污水中的重金属离子进行高效吸附。
实施例7
一种污水重金属离子的处理方法，包括以下步骤：
(1)改性环糊精制备：取8.52gβ-环糊精分散于100mL水中，用氢氧化钠调pH至9，加入3.21g环氧丙烷，加热至65℃，持续反应4h，反应结束后冷却至室温，干燥，收集改性环糊精，备用；
(2)改性环糊精复合物：取20.45g上述改性环糊精分散于250mL水中；取10.18g腐殖酸，加入100mL质量分数1％氢氧化钠溶液，搅拌1h，过滤，去除不溶物，收集滤液；将滤液与上述分散在水中的改性环糊精混合，加热至90℃，加入1mL二乙烯基苯，持续搅拌1.5h，反应结束后将产物静置沉淀，离心，收集沉淀，干燥，得到改性环糊精复合物；
(3)改性贝壳粉制备：将贝壳粉碎过200目，在1200℃下焙烧1.5h，焙烧产物粉碎，备用；
(4)向含有重金属离子的污水中按照0.8g/L的投加量加入改性环糊精复合物，150r/min下搅拌5h，静置6h后再按照4g/L加入改性贝壳粉，在10r/min下搅拌5h，静置过夜，分离沉淀，即可对污水中的重金属离子进行高效吸附。
实施例8
一种污水重金属离子的处理方法，包括以下步骤：
(1)改性环糊精制备：取8.52gβ-环糊精分散于100mL水中，用氢氧化钠调pH至9，加入3.21g环氧丙烷，加热至65℃，持续反应4h，反应结束后冷却至室温，干燥，收集改性环糊精，备用；
(2)改性环糊精复合物：取20.45g上述改性环糊精分散于250mL水中；取10.18g腐殖酸，加入100mL质量分数1％氢氧化钠溶液，搅拌1h，过滤，去除不溶物，收集滤液；将滤液与上述分散在水中的改性环糊精混合，加热至90℃，加入1mL二乙烯基苯，持续搅拌1.5h，反应结束后将产物静置沉淀，离心，收集沉淀，干燥，得到改性环糊精复合物；
(3)改性贝壳粉制备：将贝壳粉碎过200目，在1200℃下焙烧1.5h，焙烧产物粉碎，备用；
(4)向含有重金属离子的污水中按照0.8g/L的投加量加入改性环糊精复合物，150r/min下搅拌5h，静置6h后再按照1g/L加入改性贝壳粉，在25r/min下搅拌3h，静置过夜，分离沉淀，即可对污水中的重金属离子进行高效吸附。
对比例1
一种污水重金属离子的处理方法，包括以下步骤：向含有重金属离子的污水中按照0.8g/L的投加量加入实施例1中制备的改性环糊精，150r/min下搅拌5h，静置6h后再按照1g/L加入实施例1中制备的改性贝壳粉，在10r/min下搅拌5h，静置过夜，分离沉淀，完成重金属离子吸附。
对比例2
一种污水重金属离子的处理方法，包括以下步骤：向含有重金属离子的污水中按照0.8g/L的投加量加入实施例1中制备的改性环糊精复合物，150r/min下搅拌5h，静置6h后分离沉淀，完成重金属离子吸附。
对比例3
一种污水重金属离子的处理方法，包括以下步骤：向含有重金属离子的污水中按照0.8g/L的投加量分别加入腐殖酸及实施例1中制备的改性环糊精，150r/min下搅拌5h，静置6h后再按照1g/L加入实施例1中制备的改性贝壳粉，在10r/min下搅拌5h，静置过夜，分离沉淀，完成重金属离子吸附。
对比例4
一种污水重金属离子的处理方法，包括以下步骤：向含有重金属离子的污水中按照0.8g/L的投加量加入实施例1中制备的改性环糊精复合物，150r/min下搅拌5h，静置6h后再按照1g/L加入贝壳粉，在10r/min下搅拌5h，静置过夜，分离沉淀，完成重金属离子吸附。
对比例5
一种污水重金属离子的处理方法，包括以下步骤：向含有重金属离子的污水中按照0.8g/L的投加量加入改性环糊精复合物，150r/min下搅拌5h，静置6h后再按照1g/L加入改性贝壳粉，在100r/min下搅拌3h，静置过夜，分离沉淀，完成重金属离子的吸附。
对比例6
一种污水重金属离子的处理方法，包括以下步骤：向含有重金属离子的污水中按照0.8g/L的投加量加入改性环糊精复合物，150r/min下搅拌5h，静置6h后再按照1g/L加入改性牡蛎壳，在10r/min下搅拌5h，静置过夜，分离沉淀，完成重金属离子的吸附；
其中改性牡蛎壳是在600～800℃焙烧8～12min后得到。
对比例7
一种污水重金属离子的处理方法，包括以下步骤：向含有重金属离子的污水中按照0.8g/L的投加量加入改性环糊精复合物，150r/min下搅拌5h，静置6h后再按照1g/L加入改性贝壳粉，在10r/min下搅拌5h，静置过夜，分离沉淀，完成重金属离子的吸附；
其中，改性环糊精复合物是按照以下方法制备：取20.45g实施例1制备得到的改性环糊精分散于250mL水中；取10.18g膨润土，加入100mL水制成浆液；将浆液与上述分散在水中的改性环糊精混合，加热至90℃，加入1mL二乙烯基苯，持续搅拌1.5h，反应结束后将产物静置沉淀，离心，收集沉淀，干燥，收集产物。
本发明以西安某电镀公司排出的污水为对象，验证本发明各实施例及对比例提供的方法对重金属离子的去除效果。对处理前后污水中的重金属离子含量采用原子吸收分光光度法进行检测，并计算各组对不同重金属离子的去除率。处理前污水中各重金属含量依次为Cr 85.21mg/L、Cu 69.38mg/L、Pb 25.67mg/L、Ni13.62mg/L、Cd 78.44mg/L及Zn131.73mg/L。处理结果如表1～2所示。
表1各实施例及对比例对污水中重金属离子去除效果比对(48h)
表2各实施例及对比例对污水中重金属离子去除效果比对(48h)
从表1及表2可以看出，实施例1～8对电镀废水中的重金属均取得了良好的去除效果，去除率均达到97％以上。将实施例1与对比例1～7分别对比，可以看出，实施例1组相较于对比例1～7各组具有明显的去除优势，实施例1组将改性环糊精与腐殖酸交联后能够明显提高重金属去除效果，改性贝壳粉的联用对于重金属的去除也具有协同增效的效果，加入改性贝壳粉后缓慢搅拌有利于絮状物的沉降，并使废水中残留的重金属被有效吸附，进一步提高整个处理过程对重金属的去除效果。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种污水中重金属离子的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
向污水中加入改性环糊精复合物，搅拌，静置3～6h后再加入改性贝壳粉，缓慢搅拌，静置过夜，分离沉淀；
其中，所述改性环糊精复合物是将腐殖酸与改性环糊精在交联剂的作用下交联得到；
所述改性贝壳粉是将贝壳粉在1200～1800℃焙烧1.5～3h。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述改性环糊精是将β-环糊精在pH 8～10条件下与环氧丙烷反应得到。
3.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，β-环糊精与环氧丙烷的质量比为8～12∶3～5，β-环糊精与环氧丙烷的反应是在65～90℃下反应4～6h。
4.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，所述交联是在90～120℃下反应95～165min。
5.根据权利要求4所述的处理方法，其特征在于，所述交联剂为二乙烯基苯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺或丙三醇中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，所述腐殖酸、改性环糊精与交联剂的质量比为10～15∶20～30∶1。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述改性环糊精复合物的加入量为0.8～1.5g/L；所述改性贝壳粉在静置后混合物中的加入量为5～8g∶2～5L。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述搅拌是在150～200r/min下搅拌5～10h；所述缓慢搅拌是在10～25r/min下搅拌3～5h。
9.一种权利要求1～8任一项所述的方法在去除污水中重金属离子中的用途。
10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，所述重金属离子为锌离子、铬离子、铜离子、锰离子、铅离子、镉离子、镍离子或汞离子。
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2022
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