CN115920833A - 一种表面活性剂改性MnFe2O4复合材料的制备对水中Cd、As吸附的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有色金属冶炼与加工中重金属去除技术领域,具体涉及一种表面活性剂改性MnFe2O4复合材料的制备对水中Cd、As吸附的方法。本发明一种表面活性剂改性MnFe2O4复合材料的制备对水中Cd、As吸附的方法,包括以下步骤:采用共沉淀法制备过程中加入表面活性剂CTAB,然后将制备得到的一定量的吸附剂加入到溶液中,振荡搅拌,达到去除溶液中Cd、As的效果;其中所述原料液的pH为4‑6;所述测试的反应时间为24h;所述吸附剂为表面活性剂改性MnFe2O4复合材料。具有高吸附去除率和制备工艺简单、原料价格低廉的优点。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属冶炼与加工中重金属去除技术领域,具体涉及一种表面活性剂改性MnFe2O4复合材料的制备对水中Cd、As吸附的方法。
背景技术
工业生产过程,特别是有色金属冶炼与加工过程中产生的大量含镉、砷等重金属废水严重污染陆地和水生生态系统,对人体健康造成巨大的危害,严重影响生态环境。
目前,工业废水中的重金属离子的去除方法主要包括化学法、离子交换法以及膜分离法和吸附法等。其中化学法弊端是过程中产生的难溶物难处理,有可能造成二次污染;离子交换法缺点是成本高,过程中会产生有机物;膜分离法目前存在成本高,膜本身容易被污染的问题。吸附法具有操作简单、成本低、吸附效率高且吸附剂种类多、可选择的范围广和吸附剂可以循环再生等优点。
因此,本发明利用共沉淀法制备MnFe2O4复合材料,采用吸附法来处理废水中的Cd、As金属离子。
发明内容
为了解决当前的技术中存在的问题,本发明提供了一种表面活性剂改性MnFe2O4复合材料的制备对水中Cd、As吸附的方法,具有高吸附率和流程简单制备工艺简单的优点。本发明提供了一种表面活性剂改性MnFe2O4复合材料的制备对水中Cd、As吸附的方法,包括以下步骤:
一种表面活性剂改性MnFe2O4复合材料的制备对水中Cd、As吸附的方法,包括以下具体步骤:
(1)利用共沉淀法制备CTAB\MnFe2O4:将FeCl3·6H2O分散到去离子水,水浴加热至55-60℃,然后加入MnCl2·4H2O和FeSO4·7H2O,然后持续搅拌,加入CTAB,过程中将NaOH通入混合溶液中,进行共沉淀,保持过程中PH的稳定,持续搅拌3h后停止,在55-62℃条件下水浴1h,然后抽滤并且水洗至中性,真空干燥24h,即得到CTAB/MnFe2O4材料;
(2)CTAB/MnFe2O4吸附Cd、As:将CTAB/MnFe2O4吸附剂加入到含一定量的Cd溶液中,调节pH,以120-180rpm的速度下振荡反应12-24h。
步骤(1)中所述NaOH的浓度为1mol/L。
步骤(1)中所述CTAB为表面活性剂,且添加量Mn/CTAB摩尔比为10:1。
所述步骤(1)中的PH稳定在9。
所述步骤(2)中的PH稳定在9。
所述MnCl2·4H2O中Mn元素和FeSO4·7H2O中Fe的摩尔比为0.3。
步骤(2)中吸附剂的添加量与溶液比例为0.75g/L。
本发明适用于原料液(污水)的pH为4-6;所述测试的反应时间为24h;吸附剂为表面活性剂改性MnFe2O4复合材料。具有高吸附去除率和制备工艺简单、原料价格低廉的优点。
本发明至少具备如下增益效果;本发明利用吸附剂对溶液中金属的具有良好的吸附性能,将产生的污水中含有的重金属离子与污水溶液进行分离,具有大规模应用的潜力。本发明采用CTAB,CTAB作为阳离子表面活性剂,表面的疏水基团可以改变物质的表面性质和电荷,增大材料的比表面积,进而提高吸附剂的吸附量,且本发明进行老化处理,老化的目的是为了晶体生长稳定、粒径更趋于一致,小的消失,有助于大的晶体生长,减少缺陷。
附图说明
图1为本发明合成CTAB/MnFe2O4复合材料制备方法的流程图。
图2为不同初始pH下对离子去除率的影响以及反应后的溶液pH(图中可知PH为9时,去除率最高)。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述,以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然,所描述的实施例只是本发明的一部分实施例,而不是全部实施例,基于本发明的实施例,本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例,均属于本发明保护的范围。
本发明的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
原料包括有六水氯化铁、生产硫酸钴污水溶液(原料污水)、四水氯化锰、七水硫酸亚铁、氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵。下面详细描述本发明的具体实施例。
实施例1
CTAB/MnFe2O4复合材料的制备方法:
(1)将0.056mol的FeCl3·6H2O分散到200mL去离子水中水浴加热到55-60℃,再加入MnCl2·4H2O(0.024mol)和FeSO4·7H2O(0.024mol),使得Mn/Fe的摩尔比为0.3。加入了0.2g的CTAB,然后,在持续搅拌下,将1mol/L的NaOH溶液以一定流速滴加到混合溶液中,进行共沉淀反应,直到pH保持在9左右,停止加入NaOH溶液。反应3h后,在60℃水温下继续老化,然后分离并用去离子水洗涤3-5次,直至滤液pH为中性。最后,用真空干燥箱60℃下干燥24h。合成即为CTAB/MnFe2O4;
(2)将0.50g的CTAB/MnFe2O4吸附剂加入到含Cd、As的溶液中,用0.10mol的硝酸和氢氧化钠调节溶液的pH,混合物在摇床上以160rpm速度振荡24h,测量溶液中Cd、As的剩余浓度。
S1、在烧杯中加入生产废水溶液作为基础溶液(原料污水);
S2、测定溶液(原料污水)的pH(pH为4.76)和金属离子含量;
S3、向溶液中加入吸附剂,添加量为0.75g/L;
S4、反应结束后测定金属离子含量
选取原料液(原料污水),本实施例中原料液的各元素的质量浓度见表1;
表1本实施例中原料液的各元素的质量浓度
元素 | Cd | As | pH |
质量浓度(mg/L) | 12.7 | 5.8 | 4.76 |
本实施例反应示意图如图1所示,
其中,钴原料液的温度为31℃;
本实施例反应后液中各元素的质量浓度见表2。
表2本实施例添加量0.1g/L的CTAB/MnFe2O4吸附剂反应后各元素的质量浓度,此时的吸附量约为95.68%。
元素 | Cd | As | pH |
质量浓度(mg/L) | 0.55 | 0.25 | 6.62 |
实施例2
CTAB/MnFe2O4复合材料的制备方法:
(1)与实施例1不同的是CTAB的添加量为0.1g,其他条件均不变
表3为本实施例中原料液的各元素的质量浓度
元素 | Cd | As | pH |
质量浓度(mg/L) | 12.7 | 5.8 | 4.76 |
本实施例反应示意图如图1所示,
其中,钴原料液的温度为31℃;
本实施例反应后液中各元素的质量浓度见表2。
表4本实施例添加量0.1g CTAB制备的的CTAB/MnFe2O4吸附剂反应后各元素的质量浓度,此时的吸附量约为82.7%。
元素 | Cd | As | pH |
质量浓度(mg/L) | 2.3 | 1.04 | 6.70 |
实施例3
CTAB/MnFe2O4复合材料的制备方法:
(1)与实施例1不同的是CTAB/MnFe2O4吸附剂的添加量为0.75g/L,其他条件均不变
表5为本实施例中原料液的各元素的质量浓度
元素 | Cd | As | pH |
质量浓度(mg/L) | 12.7 | 5.8 | 4.76 |
本实施例反应示意图如图1所示,
其中,钴原料液的温度为31℃;
本实施例反应后液中各元素的质量浓度见表2。
表6本实施例添加量0.1gCTAB制备的的CTAB/MnFe2O4吸附剂反应后各元素的质量浓度,此时的吸附量约为90.71%。
元素 | Cd | As | pH |
质量浓度(mg/L) | 1.17 | 0.53 | 6.70 |
实施例4
CTAB/MnFe2O4复合材料的制备方法:
(1)与实施例1不同的是本实施例测定不同初始pH下对离子去除率的影响以及反应后的溶液pH,实验结果如图2。
对比例1
一种表面活性剂改性MnFe2O4复合材料的制备对水中Cd、As吸附的方法,所述不同的是,制备过程中不添加CTAB,此时的吸附率为34.5%,大幅低于添加CTAB的吸附剂。
对比例2
一种表面活性剂改性MnFe2O4复合材料的制备对水中Cd、As吸附的方法,所述不同的是,加入NaOH加入CTAB/MnFe2O4材料之前调节溶液pH=7,此时的吸附率为87.5%,低于溶液Ph=4.7时的的吸附率。
本发明的反应过程对设备和仪器的需求较低,且复合材料的制备、合成简单、具有高吸附量,过程不发生化学反应,即不产生其他新的杂质污染物,对环境更友好,产生的沉淀物易过滤处理,反应效率高。利于大规模工业生产。
综上所述,本发明利用表面活性剂改性的MnFe2O4复合材料吸附工业废水中的金属离子,该方法反应速度快,成本低且易于控制,具有大规模生产的潜力。
上面结合具体实施方式对本发明实施例作了详细说明,但是本发明不限于上述实施例,在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。此外,在不冲突的情况下,本发明的实施例及实施例中的特征可相互组合。
Claims (7)
1.一种表面活性剂改性MnFe2O4复合材料的制备对水中Cd、As吸附的方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
(1)利用共沉淀法制备CTAB\MnFe2O4:将FeCl3·6H2O分散到去离子水,水浴加热至55-60℃,然后加入MnCl2·4H2O和FeSO4·7H2O,然后持续搅拌,加入CTAB,过程中将NaOH通入混合溶液中,进行共沉淀,保持过程中PH的稳定,持续搅拌3h后停止,在55-62℃条件下水浴1h,然后抽滤并且水洗至中性,真空干燥24h,即得到CTAB/MnFe2O4材料;
(2)CTAB/MnFe2O4吸附Cd、As:将CTAB/MnFe2O4吸附剂加入到含Cd溶液中,调节pH,以120-180rpm的速度下振荡反应12-24h。
2.根据权利要求1所述的一种表面活性剂改性MnFe2O4复合材料的制备对水中Cd、As吸附的方法,其特征在于:步骤(1)中所述NaOH的浓度为1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种表面活性剂改性MnFe2O4复合材料的制备对水中Cd、As吸附的方法,其特征在于:步骤(1)中所述CTAB为表面活性剂,且添加量Mn/CTAB摩尔比为10:1。
4.根据权利要求1所述的一种表面活性剂改性MnFe2O4复合材料的制备对水中Cd、As吸附的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的PH稳定在9。
5.根据权利要求1所述的一种表面活性剂改性MnFe2O4复合材料的制备对水中Cd、As吸附的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的PH稳定在9。
6.根据权利要求1所述的一种表面活性剂改性MnFe2O4复合材料的制备对水中Cd、As吸附的方法,其特征在于:所述MnCl2·4H2O中Mn元素和FeSO4·7H2O中Fe的摩尔比为0.3。
7.根据权利要求1所述的一种表面活性剂改性MnFe2O4复合材料的制备对水中Cd、As吸附的方法,其特征在于:步骤(2)中吸附剂的添加量与溶液比例为0.75g/L。
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XUAN CAO ET.AL: "Effective removal of Cd(II) from aqueous solution by MnFe2O4 composite modified by surfactant", 《DESALINATION AND WATER TREATMENT》, vol. 262, 30 June 2022 (2022-06-30), pages 168 * |
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