CN115911226B - 发光器件以及照明装置 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种发光器件以及照明装置，所述发光器件包括荧光层和激发芯片，所述荧光层包括蓝紫色荧光粉、蓝色荧光粉、蓝绿色荧光粉、绿色荧光粉、红色荧光粉和深红色荧光粉，所述蓝紫色荧光粉选择具有式I所示物质中的任一种，(Sr2‑x‑yNay)(P2‑zBz)O7:xEu2+式I，x的取值范围为0.005≤x≤0.1，y的取值范围为0.001≤y≤0.05，z的取值范围为0.001≤z≤0.05。本申请所述的蓝紫色荧光粉与蓝色荧光粉、蓝绿色荧光粉、绿色荧光粉、红色荧光粉和深红色荧光粉配合使用，制备得到的LED器件的显色指数Ra可以达到99且光谱覆盖380～850nm，有效包含全部可见光区域。
Description
技术领域
本申请涉及发光材料技术领域，尤其涉及一种发光器件以及照明装置。
背景技术
在紫光芯片作为激发光源的白光LED中，通常使用蓝色荧光粉、蓝绿色荧光粉、绿色荧光粉、红色荧光粉以及深红色荧光粉作为荧光粉组合方案，得到显色指数达到98的白光LED，但缺少对400～450nm范围内的光谱覆盖，因此，不能实现全面覆盖400～780nm的全可见光波段。
相关技术中公开了一种蓝紫光发射硅酸盐SrLa9(SiO4)5O2:Eu荧光粉，在240-380nm激发下发射峰波长420nm的蓝紫色荧光，但荧光粉除了在420nm含有发射峰以外，其在460nm左右也存在发射峰，双发射峰叠加后导致荧光粉发射峰半高宽超过80nm且色纯度很低，使得荧光粉的发光效率受到了很大限制。
相关技术中公开了一种Ba4Ca(B2O5)2F2:Ce蓝紫色发光荧光粉，其发射峰波长为在410nm的蓝紫色光，但该荧光粉只能被350nm之前的紫外光激发，在380nm左右激发下发光效率极低，因此不能应用于基于紫光LED芯片的发光器件中。
发明内容
本申请提供一种发光器件，该器件利用特定的蓝紫色荧光粉，以及与蓝色荧光粉、蓝绿色荧光粉、绿色荧光粉、红色荧光粉和深红色荧光粉配合使用，在紫光芯片作为激发光源的条件下，制备得到的白光LED的显色指数可达99，且光谱覆盖400～780nm的全可见光波段。
第一方面，本申请提供了一种发光器件，所述发光器件包括荧光层和激发芯片；所述荧光层包括蓝紫色荧光粉、蓝色荧光粉、蓝绿色荧光粉、绿色荧光粉、红色荧光粉和深红色荧光粉；所述蓝紫色荧光粉选择具有式I所示物质中的任一种，(Sr2-x-yNay)(P2-zBz)O7:xEu2+式I；其中，x的取值范围为0.005≤x≤0.1；y的取值范围为0.001≤y≤0.05；z的取值范围为0.001≤z≤0.05。
示例性地，x的取值范围可以为0.005、0.008、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1中的任一值。
示例性地，y的取值范围可以为0.001、0.003、0.005、0.008、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05中的任一值。
示例性地，z的取值范围可以为0.001、0.003、0.005、0.008、0.01、0.0、0.03、0.04、0.05中的任一值。
优选地，x的取值范围为0.01≤x≤0.1；y的取值范围为0.01≤y≤0.05；z的取值范围为0.01≤z≤0.05。
例如，蓝紫色荧光粉选自(Sr1.98,Na0.01)(P1.99,B0.01)O7:0.01Eu2+、(Sr1.92,Na0.03)(P1.98,B0.02)O7:0.05Eu2+、(Sr1.85,Na0.05)(P1.95,B0.05)O7:0.1Eu2+、(Sr1.96,Na0.02)(P1.98,B0.02)O7:0.02Eu2+中的至少一种。
在磷酸盐Sr2-xP2O7:xEu2+荧光粉中，使用部分B3+离子取代P5+离子，促使荧光粉激发光谱产生一定红移，最长覆盖到400nm，对于激发峰波长为360～390nm的紫光芯片能够很好的适配，但由于不等价取代，使得荧光粉晶体颗粒中可能产生空位缺陷，本申请再通过使用Na+取代部分Sr2+用以对B3+离子取代P5+产生的电荷失配进行补偿，减少空位缺陷，使得器件的发光亮度得到显著提升，荧光粉内量子效率达到85％以上，且显色指数Ra可以达到99。
在其中一些实施例中，所述蓝紫色荧光粉的发射峰波长为415～425nm。其可被360～390nm范围内的紫光有效激发，能够实现400～450nm范围内的光谱覆盖。
在其中一些实施例中，所述蓝紫色荧光粉的发射峰半峰宽为25～34nm。
在其中一些实施例中，所述蓝紫色荧光粉的晶体结构为正交晶系，属于Pnma空间群。
在其中一些实施例中，所述蓝色荧光粉的发射峰波长为440～460nm；所述蓝绿色荧光粉的发射峰波长为480～500nm；所述绿色荧光粉的发射峰波长为520～550nm；所述红色荧光粉的发射峰波长为640～660nm；所述深红色荧光粉的发射峰波长为750～800nm。将本申请所述的发射波长为415～425nm的蓝紫色荧光粉与所述蓝色荧光粉、所述蓝绿色荧光粉、所述绿色荧光粉、所述红色荧光粉以及所述深红色荧光粉结合后，可以实现白光光谱覆盖400～780的全可见光波段。
在其中一些实施例中，所述蓝色荧光粉为式II所示的物质；Sr5(PO4)3Cl:Eu2+式II。所述蓝绿色荧光粉选择具有式III或者式IV所示物质中的任一种，(Sr,Ba)5(PO4)3Cl:Eu2+式III；BaSi2O2N2:Eu2+式IV。所述绿色荧光粉选择具有式V或者式VI所示物质中的任一种；Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+式V；Ba1.2Sr0.8SiO4:Eu2+式VI。所述红色荧光粉为式VII所示的物质；CaAlSiN3:Eu2+式VII。所述深红色荧光粉为式VIII所示的物质；(Ga,Sc)2O3:Cr3+式VIII。
在其中一些实施例中，所述蓝紫色荧光粉、蓝色荧光粉、蓝绿色荧光粉、绿色荧光粉、红色荧光粉和深红色荧光粉的质量比为：25～45：5～15：5～20：5～15：1～10：10～25。本申请中采用该配比关系，可以实现光谱覆盖宽、显色指数高以及光效高等效果/作用。
在其中一些实施例中，所述荧光层还包括有机胶体；荧光粉总量与有机胶体的质量比为40～60：60～40。在该范围内，具有封装后光色均匀、易操作等优点。
可选地，所述有机胶体可以为硅胶、或者也可以为硅树脂、环氧树脂等。
在其中一些实施例中，所述激发芯片的激发峰波长为360～390nm。所述蓝紫色荧光粉能被360～390nm光激发，最佳激发波长位于370-380nm。
第二方面，本申请提供了上述蓝紫色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按(Sr2-x-yNay)(P2-zBz)O7:xEu2+的化学剂量比称取Sr源、Na源、P源、B源以及Eu源，将上述物质与适量的助溶剂混合，得到混合物。
可选地，所述Sr源为含有Sr元素的碳酸盐，所述Na源为含有Na元素的碳酸盐，所述P源为含有P元素的铵盐，所述B源为含有B元素的氧化物，所述Eu源为含有Eu元素的氧化物；
优选地，所述含有Sr元素的碳酸盐为SrCO3，所述含有Na元素的碳酸盐为Na2CO3，所述含有P元素的铵盐为NH4H2PO4，所述含有B元素的氧化物为B2O3，所述含有Eu元素的氧化物为Eu2O3；
可选地，所述助溶剂包括NH4Cl、NH4F、SrCl2或BaCl2中的至少一种。
步骤二：在还原气氛下，将混合物于1150℃～1300℃灼烧1h～10h。
具体地，将混合物置于还原气氛炉中于1150℃～1300℃灼烧1h～10h，至少灼烧一次，得到灼烧产物。
步骤三：将灼烧产物研磨后，洗涤烘干，即可得所述蓝紫色荧光粉。
第三方面，本申请还提供了一种照明装置，所述照明装置包括上述任一项所述的发光器件。
本申请一些实施例提供的技术方案带来的有益效果至少包括：
1)在本申请通过在磷酸盐Sr2-xP2O7:xEu2+荧光粉中，使用部分B3+离子取代P5+离子以及使用部分Na+取代Sr2+，用以对B3+离子取代P5+产生的电荷失配进行补偿，减少空位缺陷，使得器件的发光亮度得到显著提升，荧光粉内量子效率达到85％以上，且显色指数Ra可以达到99；
2)通过使用特定的蓝紫色荧光粉与蓝色荧光粉、蓝绿色荧光粉、绿色荧光粉、红色荧光粉和深红色荧光粉配合使用，其中，所述蓝紫色荧光粉发射的420nm的紫光可以有效激发所述蓝绿色荧光粉(处于蓝绿色荧光粉激发光谱的最佳激发波段中)，所述蓝色荧光粉发射的450nm的蓝色光可以有效激发所述绿色荧光粉、所述红色荧光粉以及所述深红色荧光粉(处于它们激发光谱的最佳激发波段中)，同时所述蓝紫色荧光粉和所述蓝色荧光粉剩余的光还参与LED光谱的配色，将上述荧光粉组合封装在含有波长为360～390nm紫光光源的LED中，使用时的色温为3000-6500k且光谱覆盖380～850nm，有效包含全部可见光区域；
3)使用本申请荧光粉组合封装的超高显色白光LED，显色指数Ra最高可达到99，同时发光效率特别优异。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例1的蓝紫色荧光粉的X射线粉末衍射图；
图2为本申请实施例1的蓝紫色荧光粉的扫描电镜图；
图3为本申请实施例1的蓝紫色荧光粉的激发光谱图；
图4为本申请实施例1的蓝紫色荧光粉的发射光谱图；
图5为本申请实施例1制备得到的LED器件的全光谱白光LED光谱。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
在本申请的实施例中，选用商品名为PB系列磷酸盐的物料作为蓝色荧光粉，选用商品名为BN系列氮氧化物的物料作为蓝绿色荧光粉，选用商品名为BG系列硅酸盐或GM系列铝酸盐的物料作为绿色荧光粉，选用商品名为RH系列氮化物的物料作为红色荧光粉，选用商品名为IR系列镓酸盐的物料作为深红色荧光粉。
以下通过实施例对本申请进行进一步的说明。
实施例1
蓝紫色荧光粉的制备：
按化学组成式(Sr1.98,Na0.01)(P1.99,B0.01)O7:0.01Eu2+称取相应重量的原料：292.3g SrCO3、0.53g Na2CO3、228.85NH4H2PO4、0.35g B2O3、1.76g Eu2O3以及5.23g NH4Cl；将上述物料混合后置于还原气氛炉中，在H2保护气氛中升温至1200℃，灼烧6h，再随炉降至室温，出炉；将灼烧产物经球磨、洗涤以及烘干后即得。该蓝紫色荧光粉的发射主峰位于420nm；半峰宽28.5nm。
图1是本申请实施例1中化学表达式为(Sr1.98,Na0.01)(P1.99,B0.01)O7:0.01Eu2+蓝紫色荧光粉的X射线粉末衍射图(XRD)，通过X射线粉末衍射图可以看出蓝紫色荧光粉结晶性能良好。
图2是本申请实施例1中化学表达式为(Sr1.98,Na0.01)(P1.99,B0.01)O7:0.01Eu2+蓝紫色荧光粉的扫描电镜图(SEM)，从图2可以看出所述蓝紫色荧光粉颗粒分布比较均匀。
图3是本申请实施例1中化学表达式为(Sr1.98,Na0.01)(P1.99,B0.01)O7:0.01Eu2+蓝紫色荧光粉的激发光谱图，从图3可以看出，所述蓝紫色荧光粉的激发主峰覆盖了现有主流紫光芯片的发射波段360-390nm，且本申请实施例制得的所述蓝紫色荧光粉在300-400nm之间均具有较强激发。
图4是本申请实施例1中化学表达式为(Sr1.98,Na0.01)(P1.99,B0.01)O7:0.01Eu2+蓝紫色荧光粉的发射光谱图，从图4可以看出本发明蓝紫色荧光粉具有更高的发光效率，同时发射峰半峰宽更窄。
LED器件的制备：
将42g的(Sr1.98,Na0.01)(P1.99,B0.01)O7:0.01Eu2+(蓝紫色荧光粉)、12g的Sr5(PO4)3Cl:Eu2+(蓝色荧光粉)、18g的(Sr,Ba)5(PO4)3Cl:Eu2+(蓝绿色荧光粉)、8g的Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+(绿色荧光粉)、3g的CaAlSiN3:Eu2+(红色荧光粉)、17g的(Ga,Sc)2O3:Cr3+(深红色荧光粉)和110g的硅胶混合，得到混合物。
将所述混合物涂覆在紫光LED芯片上，本实施例中的紫光LED芯片的激发光谱的峰值对应的波长为380nm，即可得到LED器件。测试结果见表1。
图5是含有本申请实施例1制备得到的化学表达式为(Sr1.98,Na0.01)(P1.99,B0.01)O7:0.01Eu2+蓝紫色荧光粉的LED器件的全光谱白光LED光谱，从图5可以看出，实施例制备得到的白光LED光谱覆盖380-850nm，有效包含全部可见光区域。
实施例2
蓝紫色荧光粉的制备：
按化学组成式(Sr1.92,Na0.03)(P1.98,B0.02)O7:0.05Eu2+称取相应重量的原料：283.4g SrCO3、1.59g Na2CO3、227.7NH4H2PO4、0.7g B2O3、8.8g Eu2O3以及10.46g NH4F；将上述物料混合后置于还原气氛炉中，在H2保护气氛中升温至1250℃，灼烧4h，再随炉降至室温，出炉；将灼烧产物经球磨、洗涤以及烘干后即得。该蓝紫色荧光粉的发射主峰位于420nm；半峰宽29.2nm。
LED器件的制备：
将38g的(Sr1.92,Na0.03)(P1.98,B0.02)O7:0.05Eu2+(蓝紫色荧光粉)、10g的Sr5(PO4)3Cl:Eu2+(蓝色荧光粉)、16g的BaSi2O2N2:Eu2+(蓝绿色荧光粉)、12g的Ba1.2Sr0.8SiO4:Eu2+(绿色荧光粉)、5g的CaAlSiN3:Eu2+(红色荧光粉)、19g的(Ga,Sc)2O3:Cr3+(深红色荧光粉)和100g的硅胶混合，得到混合物。
将所述混合物涂覆在紫光LED芯片上，本实施例中的紫光LED芯片的激发光谱的峰值对应的波长为380nm，即可得到LED器件。测试结果见表1。
实施例3
蓝紫色荧光粉的制备：
按化学组成式(Sr1.85,Na0.05)(P1.95,B0.05)O7:0.1Eu2+称取相应重量的原料：273.1gSrCO3、2.65g Na2CO3、224.3NH4H2PO4、1.74g B2O3、17.6g Eu2O3、5.2g NH4Cl以及2.5gBaCl2；将上述物料混合后置于还原气氛炉中，在H2保护气氛中升温至1150℃，灼烧10h，再随炉降至室温，出炉；将灼烧产物经球磨、洗涤以及烘干后即得。该蓝紫色荧光粉的发射主峰位于421nm；半峰宽33.6nm。
LED器件的制备：
将33g的(Sr1.85,Na0.05)(P1.95,B0.05)O7:0.1Eu2+(蓝紫色荧光粉)、12g的Sr5(PO4)3Cl:Eu2+(蓝色荧光粉)、15g的(Sr,Ba)5(PO4)3Cl:Eu2+(蓝绿色荧光粉)、13g的Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+(绿色荧光粉)、8g的CaAlSiN3:Eu2+(红色荧光粉)、19g的(Ga,Sc)2O3:Cr3+(深红色荧光粉)和95g的硅胶混合，得到混合物。
将所述混合物涂覆在紫光LED芯片上，本实施例中的紫光LED芯片的激发光谱的峰值对应的波长为380nm，即可得到LED器件。测试结果见表1。
实施例4
蓝紫色荧光粉的制备：
按化学组成式(Sr1.96,Na0.02)(P1.98,B0.02)O7:0.02Eu2+称取相应重量的原料：289.4g SrCO3、1.06g Na2CO3、227.7g NH4H2PO4、0.7g B2O3、3.52g Eu2O3、2.5g NH4F以及2.5gSrCl2；将上述物料混合后置于还原气氛炉中，在H2保护气氛中升温至1150℃，灼烧10h，再随炉降至室温，出炉；将灼烧产物经球磨、洗涤以及烘干后即得。该蓝紫色荧光粉的发射主峰位于420nm；半峰宽30nm。
LED器件的制备：
将28g的(Sr1.96,Na0.02)(P1.98,B0.02)O7:0.02Eu2+(蓝紫色荧光粉)、7g的Sr5(PO4)3Cl:Eu2+(蓝色荧光粉)、10g的(Sr,Ba)5(PO4)3Cl:Eu2+(蓝绿色荧光粉)、15g的Ba1.2Sr0.8SiO4:Eu2+(绿色荧光粉)、10g的CaAlSiN3:Eu2+(红色荧光粉)、25g的(Ga,Sc)2O3:Cr3+(深红色荧光粉)和105g的硅胶混合，得到混合物。
将所述混合物涂覆在紫光LED芯片上，本实施例中的紫光LED芯片的激发光谱的峰值对应的波长为380nm，即可得到LED器件。测试结果见表1。
对比例1
蓝紫色荧光粉的制备：
按化学组成Sr1.98P2O7:0.02Eu2+称取相应重量的原料：292.3g SrCO3、230gNH4H2PO4、3.52g Eu2O3、5.25g NH4Cl；将上述物料混合后置于还原气氛炉中，在H2保护气氛中升温至1230℃，灼烧6h，再随炉降至室温，出炉；将灼烧产物经球磨、洗涤以及烘干后即得。该绿色荧光粉的发射主峰位于420nm；半峰宽36nm。
LED器件的制备：
将42g的Sr1.98P2O7:0.02Eu2+(蓝紫色荧光粉)、12g的Sr5(PO4)3Cl:Eu2+(蓝色荧光粉)、18g的(Sr,Ba)5(PO4)3Cl:Eu2+(蓝绿色荧光粉)、8g的Y3(Al,Ga)5O12:Ce(绿色荧光粉)、3g的CaAlSiN3:Eu2+(红色荧光粉)、17g的(Ga,Sc)2O3:Cr(深红色荧光粉)和110g的硅胶混合，得到混合物。
将所述混合物涂覆在紫光LED芯片上，本实施例中的紫光LED芯片的激发光谱的峰值对应的波长为380nm，即可得到LED器件。测试结果见表1。
对比例2
LED器件的制备：
将51g的Sr5(PO4)3Cl:Eu2+(蓝色荧光粉)、12g的(Sr,Ba)5(PO4)3Cl:Eu2+(蓝绿色荧光粉)、15g的Y3(Al,Ga)5O12:Ce(绿色荧光粉)、4g的CaAlSiN3:Eu2+(红色荧光粉)、18g的(Ga,Sc)2O3:Cr(深红色荧光粉)和95g的硅胶混合，得到混合物。
将所述混合物涂覆在紫光LED芯片上，本实施例中的紫光LED芯片的激发光谱的峰值对应的波长为380nm，即可得到LED器件。测试结果见表1。
表1
通过表1可见，本申请实施例1～4的荧光粉组合封装的超高显色白光LED，显色指数较对比例1具有明显优势，同时具有更高的光效，主要是由于本申请所述的蓝紫色荧光粉通过本申请的方案改进后，蓝紫色荧光粉的发光效率显著提升，量子效率较对比例提升10％以上，半峰宽也显著收窄，获得了更高的白光发光器件的显色指数和光效。
本申请实施例1～4的荧光粉组合封装的超高显色白光LED与对比例2相比，由于对比例2没有使用蓝紫色荧光粉，虽然具有较高的白光效率，但是显色指数只有94，明显低于实施例1～4的Ra值近99。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种发光器件，其特征在于，所述发光器件包括荧光层和激发芯片；
所述荧光层包括蓝紫色荧光粉、蓝色荧光粉、蓝绿色荧光粉、绿色荧光粉、红色荧光粉和深红色荧光粉；
所述蓝紫色荧光粉选择具有式I所示物质中的任一种，
(Sr2-x-yNay)(P2-zBz)O7:xEu2+式I
其中，x的取值范围为0.005≤x≤0.1；y的取值范围为0.001≤y≤0.05；z的取值范围为0.001≤z≤0.05。
2.根据权利要求1所述的发光器件，其特征在于，所述蓝紫色荧光粉的发射峰波长为415～425nm。
3.根据权利要求1所述的发光器件，其特征在于，所述蓝紫色荧光粉的发射峰半峰宽为25～34nm。
4.根据权利要求1所述的发光器件，其特征在于，所述蓝紫色荧光粉的晶体结构为正交晶系，属于Pnma空间群。
5.根据权利要求1所述的发光器件，其特征在于，所述蓝色荧光粉的发射峰波长为440～460nm；
所述蓝绿色荧光粉的发射峰波长为480～500nm；
所述绿色荧光粉的发射峰波长为520～550nm；
所述红色荧光粉的发射峰波长为640～660nm；
所述深红色荧光粉的发射峰波长为750～800nm。
6.根据权利要求1所述的发光器件，其特征在于，所述蓝色荧光粉为式II所示的物质；
Sr5(PO4)3Cl:Eu2+式II
所述蓝绿色荧光粉选择具有式III或者式IV所示物质中的任一种；
(Sr,Ba)5(PO4)3Cl:Eu2+式III
BaSi2O2N2:Eu2+式IV
所述绿色荧光粉选择具有式V或者式VI所示物质中的任一种；
Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+式V
Ba1.2Sr0.8SiO4:Eu2+式VI
所述红色荧光粉为式VII所示的物质；
CaAlSiN3:Eu2+式VII
所述深红色荧光粉为式VIII所示的物质；
(Ga,Sc)2O3:Cr3+式VIII。
7.根据权利要求1所述的发光器件，其特征在于，所述蓝紫色荧光粉、蓝色荧光粉、蓝绿色荧光粉、绿色荧光粉、红色荧光粉和深红色荧光粉的质量比为：
25～45：5～15：5～20：5～15：1～10：10～25。
8.根据权利要求1所述的发光器件，其特征在于，所述荧光层还包括有机胶体；
荧光粉总量与所述有机胶体的质量比为40～60：60～40。
9.根据权利要求1所述的发光器件，其特征在于，所述激发芯片的激发峰波长为360～390nm。
10.一种照明装置，其特征在于，所述照明装置包括权利要求1至9任一项所述的发光器件。
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