CN115895016A - 一种聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫及其制备方法 - Google Patents

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黄小忠
宋国民
鲁先孝
袁杰
杨顺铭
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Abstract

本发明公开了一种聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫及其制备方法。该吸波泡沫是将包含丙烯酸类单体、丙烯腈类单体以及增稠剂在内的原料Ⅰ混合后,再加入包含碳包覆磁性吸收剂、引发剂、交联剂、发泡剂、缓聚剂和脱模剂在内的原料Ⅱ进行聚合反应,即得。该聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫具有良好的电磁特性和吸波效果,稳定性强,可以防止电磁波的干扰,在医疗器械、电子通讯、航空航天等方面有很好的应用前景,并且其制备方法简单,成本低廉,适合规模化生产。

Description

一种聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸波材料,具体涉及一种聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫,还涉及其制备方法,属于材料制备技术领域。
背景技术
聚甲基丙烯酰亚胺泡沫合成原材料中常采用丙烯酸类物质,但丙烯酸类物质对金属及其氧化物具有一定的化学腐蚀性,因此在制备聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫时开始使用不易被腐蚀的碳类吸收剂,如石墨烯、碳纳米管、碳纤维、炭黑等。但是单独使用碳类吸收剂制备的吸波泡沫只有电损耗,没有办法实现磁损耗,不能实现理想的吸波性能。西北工业大学张广成教授课题组使用导电炭黑作为吸收剂制备了聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫,添加5%导电炭黑做吸收剂,制备的厚度为20mm聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫在2~18GHz反射率仅为-4.14dB。公开号CN103923337A的专利,公开了一种聚甲基丙烯酰亚胺复合泡沫材料,通过使用表面活性剂处理吸收剂,使吸收剂耐腐蚀性提高,体系相容性提高,但是这种方法会使磁性粒子磁性能减弱,需要磁性粒子添加量比较高时才能够实现较好的吸波性能,而磁性粒子添加量较高时,会导致聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫密度加大,影响聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫的应用范围。
现有技术中,也有采用磁化晶须吸收剂和磁化纤维宽频吸收剂相结合来提高聚甲基丙烯酰亚胺泡沫吸收效果,改善泡沫力学强度和耐热性的方法,但磁化晶须吸收剂的制备过程比较复杂,且对磁化晶须吸收剂的直径、长度均有苛刻的要求,而且磁化晶须本质上也是掺杂了铁氧体等磁性粒子,和磁性粒子有一样的问题,容易被酸腐蚀。磁化纤维宽频吸收剂,则是在碳纤维表面镀层或者掺杂磁性吸收剂,以结合磁性吸收剂和碳类吸收剂的吸波效果,但是无论是镀层还是掺杂,都会让磁性吸收剂暴露在酸性体系下,容易被腐蚀而影响吸波泡沫的磁损耗。
发明内容
针对现有吸波泡沫材料稳定性低、吸波效果不佳、综合性能较差等缺陷,本发明的目的是在于提供一种聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫。该泡沫材料中引入了碳包覆磁性吸收剂,其能够均匀分散在聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫体系中,使得吸波泡沫具有良好的磁损耗,同时碳包覆磁性吸收剂的碳包覆层能保留一定的导电性,可起到和碳类吸收剂类似的吸波效果,使得聚甲基丙酰亚胺吸波泡沫具有良好的电磁特性和吸波效果,提高吸波效果。
本发明的另一个目的是在于提供一种聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫的制备方法。该方法简单,操作方便,成本低廉,适用于批量生产。
为了实现上述技术目的,本发明提供了一种聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫的制备方法,该方法是将包含丙烯酸类单体、丙烯腈类单体以及增稠剂在内的原料Ⅰ混合后,再加入包含碳包覆磁性吸收剂、引发剂、交联剂、发泡剂、缓聚剂和脱模剂在内的原料Ⅱ进行聚合反应,得到聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫。
将碳包覆磁性吸收剂引入聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫体系中,可以实现吸波泡沫良好的磁损耗,同时碳包覆磁性吸收剂的碳包覆层能保留一定的导电性,可起到和碳类吸收剂类似的吸波效果,进而使得聚甲基丙酰亚胺吸波泡沫具有良好的电磁特性和吸波效果,提高吸波效果。
作为一个优选的方案,原料Ⅰ和原料Ⅱ包括以下质量份成分:
丙烯酸类单体40~60份;所述丙烯酸类单体包括丙烯酸和/或甲基丙烯酸;
丙烯腈类单体40~60份:所述丙烯腈类单体包括丙烯腈和/或甲基丙烯腈;
增稠剂4~15份;
碳包覆磁性吸收剂0.5~20份;
引发剂0.1~2份;
交联剂0.5~3份;
发泡剂3~25份;
缓聚剂0.01~0.5份;
脱模剂0.5~1份。
采用上述原料配比组成能够获得外观泡孔结构及性能优良的聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫。单体和发泡剂用量过多或过少会一定程度影响泡沫材料的外观和泡孔结构,增稠剂过多或过少会影响吸收剂的分散性,碳包覆磁性吸收剂含量过低会导致泡沫材料的吸波性能变差,而吸收剂含量过高则无法有效发泡。
作为一个优选的方案,所述增稠剂的质量份为6~9份。
作为一个优选的方案,所述碳包覆磁性吸收剂的质量份为10~20份。
作为一个优选的方案,所述发泡剂的质量份为6~18份。
作为一个优选的方案,所述增稠剂包括聚丙烯酸树脂、二氧化硅、羟乙基纤维素中的至少一种。
作为一个优选的方案,所述引发剂包括有机过氧化物和/或有机偶氮化物。
作为一个优选的方案,所述交联剂包括丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸镁、甲基丙烯酸锌、甲基丙烯酸钙、甲基丙烯酸铁、甲基丙烯酸钠、氧化镁、氧化锌、氧化钙、氧化亚铁、四氧化三铁中的至少一种。
作为一个优选的方案,所述发泡剂包括甲酰胺、碳酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、一元醇中的至少一种。
作为一个优选的方案,所述一元醇为碳原子数≤6的一元醇。
作为一个优选的方案,所述缓聚剂包括苯醌和/或氢醌。
作为一个优选的方案,所述脱模剂包括硬脂酸钙、有机硅树脂、石蜡中的至少一种。
作为一个优选的方案,所述包含丙烯酸和甲基丙烯酸、丙烯腈和甲基丙烯腈以及增稠剂在内的主料混合后所形成的增稠混合液的粘度为10000~100000mpa·s。采用特定粘度的增稠混合液,能使得碳包覆粒子在反应中更好地进入聚甲基丙烯酰亚胺泡沫体系内,进而提高聚甲基丙烯酰亚胺的吸波性能。当粘度低于10000mpa·s时,粘度低悬浮效果不够,碳包覆粒子会沉降;当增稠混合液粘度高于100000mpa·s时,粘度过高不利于碳包覆粒子搅拌分散,影响后续聚甲基丙烯酸亚胺吸波均匀性。
作为一个优选的方案,所述碳包覆磁性吸收剂通过以下制备方法得到:将磁性粒子超声分散至有机碳源溶液中后,依次进行烘干和煅烧,得到碳包覆磁性吸收剂。该制备过程得到的碳包覆磁性吸收剂,能够确保磁性完全被有机碳源包裹均匀,同时使得吸收剂活性较好,将其与丙烯酸类物质混合时,能够确保磁吸收剂不被腐蚀,保持良好的磁性性能。
作为一个优选的方案,所述有机碳源溶液中有机碳源与磁性粒子的质量比为1:1~5,进一步优选为1:1~3。在碳包覆磁性吸收剂制备过程中,控制有机碳源与磁性粒子间的比例在合适的范围有利于获得性能优良的碳包覆磁性吸收剂。有机碳源比例过低会造成包覆层太薄或包覆不充分,有机碳源比例过高会造成包覆层太厚影响整体性能。
作为一个优选的方案,所述有机碳源包括葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少一种。
作为一个优选的方案,聚乙二醇的分子量为200~6000。
作为一个优选的方案,聚乙烯醇的分子量为200~6000。
作为一个优选的方案,所述磁性粒子包括铁金属粉末、钴金属粉末、镍金属粉末、羧基铁化合物、羧基钴化合物、羧基镍化合物中的至少一种,和/或包含钙、镁、锌、锰、铜、钡、钴、镍中的至少一种元素与铁元素组成的化合物。该类磁性粒子吸波效果较好,有利于获得性能优良的碳包覆磁性吸收剂。
作为一个优选的方案,所述包含钙、镁、锌、锰、铜、钡、钴、镍中的至少一种元素与铁元素组成的化合物包括氧化物、氮化物、硼化物、硫化物、氯化物中的至少一种。
作为一个优选的方案,烘干后所得固体研磨至粒径大小为-100目再进行煅烧。研磨至粒径在合适的范围有利于提高其分散性,从而获得性能优良的磁性吸收剂。
作为一个优选的方案,所述有机碳源溶液由有机碳源与溶剂在200~800rpm速率下常温混合搅拌1h~5h得到。进一步优选的搅拌速率为400~600rpm。
作为一个优选的方案,所述溶剂包括正己烷、乙醇、四氢呋喃中的至少一种。
作为一个优选的方案,所述有机溶剂与有机碳源的质量比为50~200:1。溶剂比例过高会造成有机碳源和磁性粒子的包覆过程变的缓慢,比例过低会造成包覆不够均匀。因此有机溶剂与有机碳源的质量比进一步优选为50~100:1。
作为一个优选的方案,碳包覆磁性吸收剂制备过程中的烘干温度为60~80℃。
作为一个优选的方案,碳包覆磁性吸收剂制备过程中的煅烧条件为:在保护气氛围下,于600~800℃煅烧2~3h。控制该煅烧过程中的温度和时间在合适的范围有利于获得性能优良的磁性吸收剂材料。所述保护气氛围为氮气或氩气氛围。煅烧过程在管式炉中进行。该过程中,煅烧温度太低、时间过短会导致材料表面碳包覆层不充分,易残留高分子物质,从而使得磁性粒子的耐腐蚀性相对下降;煅烧温度太高和时间过长将增大能耗,不利于成本控制。
作为一个优选的方案,所述聚合反应过程为:在28~60℃条件下反应36~240h,然后在45~70℃条件下反应24~48h,得到树脂产品;再将树脂产品在80~140℃下预热0.5~2h后,在155~220℃下发泡0.2~5h。
作为一个优选的方案,所述聚合反应过程为:于模具中,在28~60℃恒温水浴条件下聚合36~240h,然后在45~70℃恒温水浴条件下聚合24~48h,拆除模具得到树脂产品;将树脂产品在80~140℃条件下预热0.5~2h,再在155~220℃条件下发泡0.2~5h。
与现有技术相比,本发明可以实现如下有益效果:
(1)将碳包覆磁性粒子作为导电改性成分引入聚甲基丙烯酰亚胺泡沫体系,大大提高了聚甲基丙烯酰亚胺良好的电磁特性,提高其吸波效果,能够实现低密度下良好的电磁波吸波性能,拓宽聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫材料的开发价值及应用领域;
(2)聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫材料制备工艺简单,条件温和,成本低廉,适合工业规模化生产。
具体实施方式
为了对本发明有更好的理解,下面结合实施例作进一步的详细介绍,但不能理解为对本发明保护范围的限定。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
将聚乙烯吡咯烷酮20g,乙醇1500g加入容器中混合1h,然后加入20g羰基铁粉,搅拌3h后超声1h,将羰基铁粉分散均匀的混合液放入60℃烘箱中除去乙醇,然后,将烘干后得到的片状固体研磨并过100目筛,将得到的粉末放入管式炉中,通氮气,设置温度为600℃,恒温处理2h后降温,取出处理后的粉末即为碳包覆的羰基铁粉。
将丙烯酸500g,丙烯腈500g,二氧化硅粉末70g,碳包覆羰基铁粉20g加入分散釜中,搅拌分散10h得到粘度为24000mpa·s的增稠混合液,然后依次加入偶氮二异丁腈1g,过氧化二苯甲酰2g,甲基丙烯酸镁4g,甲基丙烯酸烯丙酯4g,异丙醇40g,异丁醇20g,甲酰胺20g,碳酰胺5g,苯醌0.5g,硬脂酸钙10g继续搅拌2h。将上述搅拌均匀的反应液灌入10mm厚钢板制成的模具中,在40℃下恒温水浴聚合72h,然后升温至60℃再反应24h,拆除模具得到树脂板。将树脂板在120℃下预热1h,然后升温至180℃发泡2h得到聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫。
本实施例制备的聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫的密度为103kg/m3,压缩强度2.2MPa,拉伸强度2.6MPa,剪切强度1.7MPa,厚度为50mm的泡沫在S、C、X、Ku、Ka波段的反射率分别为-9~-10dB、-10~-12dB、-13~-14dB、-16~-19dB、-15~-17dB。本实施例制备的聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫中含有稳定性强的碳包覆磁性吸收剂,具备稳定的电磁损耗性能,使得聚甲基丙烯酰亚胺的吸波性能获得明显改善和提升。
实施例2
将葡萄糖20g,乙醇1500g加入容器中混合1h,然后加入20g羰基铁粉,搅拌3h后超声1h,将羰基铁粉分散均匀的混合液放入60℃烘箱中除去乙醇,然后,将烘干后得到的片状固体研磨并过100目筛,将得到的粉末放入管式炉中,通氮气,设置温度为600℃,恒温处理2h后降温,取出处理后的粉末即为碳包覆的羰基铁粉。
将丙烯酸500g,丙烯腈500g,二氧化硅粉末70g,碳包覆羰基铁粉20g加入分散釜中,搅拌分散10h得到粘度为22000mpa·s的增稠混合液,然后依次加入偶氮二异丁腈1g,过氧化二苯甲酰2g,甲基丙烯酸镁4g,甲基丙烯酸烯丙酯4g,异丙醇40g,异丁醇20g,甲酰胺20g,碳酰胺5g,苯醌0.5g,硬脂酸钙10g继续搅拌2h。将上述搅拌均匀的反应液灌入10mm厚钢板制成的模具中,在40℃下恒温水浴聚合72h,然后升温至60℃再反应24h,拆除模具得到树脂板。将树脂板在120℃下预热1h,然后升温至180℃发泡2h得到聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫。
本实施例制备的聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫的密度为122kg/m3,压缩强度2.6MPa,拉伸强度3.1MPa,剪切强度1.9MPa,厚度为50mm的泡沫在S、C、X、Ku、Ka波段的反射率分别为-11~-13dB、-15~-16dB、-13~-17dB、-19~-22dB、-18~-20dB。
实施例3
将聚乙烯吡咯烷酮20g,乙醇1500g加入容器中混合1h,然后加入20g四氧化三铁粉末,搅拌3h后超声1h,将四氧化三铁粉末分散均匀的混合液放入60℃烘箱中除去乙醇,然后,将烘干后得到的片状固体研磨并过100目筛,将得到的粉末放入管式炉中,通氮气,设置温度为600℃,恒温处理2h后降温,取出处理后的粉末即为碳包覆的四氧化三铁粉末。
将丙烯酸500g,丙烯腈500g,二氧化硅粉末70g,碳包覆四氧化三铁粉末20g加入分散釜中,搅拌分散10h得到粘度为18000mpa·s的增稠混合液,然后依次加入偶氮二异丁腈1g,过氧化二苯甲酰2g,甲基丙烯酸镁4g,甲基丙烯酸烯丙酯4g,异丙醇40g,异丁醇20g,甲酰胺20g,碳酰胺5g,苯醌0.5g,硬脂酸钙10g继续搅拌2h。将上述搅拌均匀的反应液灌入10mm厚钢板制成的模具中,在40℃下恒温水浴聚合72h,然后升温至60℃再反应24h,拆除模具得到树脂板。将树脂板在120℃下预热1h,然后升温至180℃发泡2h得到聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫。
本实施例制备的聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫的密度为150kg/m3,压缩强度3.0MPa,拉伸强度3.5MPa,剪切强度2.2MPa,厚度为50mm的泡沫在S、C、X、Ku、Ka波段的反射率分别为-12~-16dB、-11~-13dB、-15~-17dB、-21~-24dB、-19~-24dB。
实施例4
将聚乙烯吡咯烷酮20g,乙醇1500g加入容器中混合1h,然后加入20g羰基铁粉,搅拌3h后超声1h,将羰基铁粉分散均匀的混合液放入60℃烘箱中除去乙醇,然后,将烘干后得到的片状固体研磨并过100目筛,将得到的粉末放入管式炉中,通氮气,设置温度为600℃,恒温处理2h后降温,取出处理后的粉末即为碳包覆的羰基铁粉。
将丙烯酸500g,丙烯腈500g,二氧化硅粉末70g,碳包覆羰基铁粉20g加入分散釜中,搅拌分散10h得到粘度为25000mpa·s的增稠混合液,然后依次加入偶氮二异丁腈1g,过氧化二苯甲酰2g,甲基丙烯酸镁4g,甲基丙烯酸烯丙酯4g,异丙醇60g,异丁醇30g,甲酰胺20g,碳酰胺5g,苯醌0.5g,硬脂酸钙10g继续搅拌2h。将上述搅拌均匀的反应液灌入10mm厚钢板制成的模具中,在40℃下恒温水浴聚合72h,然后升温至60℃再反应24h,拆除模具得到树脂板。将树脂板在120℃下预热1h,然后升温至180℃发泡2h得到聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫。
本实施例制备的聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫的密度为75kg/m3,压缩强度1.7MPa,拉伸强度2.1MPa,剪切强度1.2MPa,厚度为50mm的泡沫在S、C、X、Ku、Ka波段的反射率分别为-7~-8dB、-10~-12dB、-10~-14dB、-15~-17dB、-13~-16dB。与实施例1相比,增加发泡剂含量可以明显降低聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的密度,但是吸收剂体积占比也会减小,所以吸波性能会有一定程度的降低。
实施例5
将聚乙烯吡咯烷酮20g,乙醇1500g加入容器中混合1h,然后加入20g羰基铁粉,搅拌3h后超声1h,将羰基铁粉分散均匀的混合液放入60℃烘箱中除去乙醇,然后,将烘干后得到的片状固体研磨并过100目筛,将得到的粉末放入管式炉中,通氮气,设置温度为600℃,恒温处理2h后降温,取出处理后的粉末即为碳包覆的羰基铁粉。
将丙烯酸500g,丙烯腈500g,聚甲基丙烯酸叔丁酯50g,碳包覆羰基铁粉15g加入分散釜中,搅拌分散10h得到粘度为12000mpa·s的增稠混合液,然后依次加入偶氮二异庚腈2g,偶氮二异丁腈2g,甲基丙烯酸镁2g,甲基丙烯酸烯丙酯4g,异丙醇40g,异丁醇20g,甲酰胺20g,碳酰胺5g,苯醌0.5g,硬脂酸钙10g继续搅拌2h。将上述搅拌均匀的反应液灌入10mm厚钢板制成的模具中,在50℃下恒温水浴聚合72h,然后升温至60℃再反应24h,拆除模具得到树脂板。将树脂板在120℃下预热1h,然后升温至200℃发泡2h得到聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫。
本实施例制备的聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫的密度为64kg/m3,压缩强度1.5MPa,拉伸强度1.9MPa,剪切强度1.0MPa,厚度为50mm的泡沫在S、C、X、Ku、Ka波段的反射率分别为-6~-7dB、-5~-8dB、-7~-8dB、-9~-11dB、-8~-10dB。
实施例6
将聚乙烯吡咯烷酮30g,四氢呋喃2000g加入容器中混合1h,然后加入35g羰基铁粉,搅拌5h后超声1h,将羰基铁粉分散均匀的混合液放入60℃烘箱中除去乙醇,然后,将烘干后得到的片状固体研磨并过100目筛,将得到的粉末放入管式炉中,通氮气,设置温度为600℃,恒温处理3h后降温,取出处理后的粉末即为碳包覆的羰基铁粉。
将丙烯酸500g,丙烯腈500g,二氧化硅粉末80g,碳包覆羰基铁粉30g加入分散釜中,搅拌分散14h得到粘度为30000mpa·s的增稠混合液,然后依次加入偶氮二异丁腈1g,过氧化二苯甲酰2g,甲基丙烯酸镁4g,甲基丙烯酸烯丙酯4g,异丙醇80g,异丁醇25g,甲酰胺35g,碳酰胺10g,苯醌0.5g,硬脂酸钙10g继续搅拌2h。将上述搅拌均匀的反应液灌入10mm厚钢板制成的模具中,在40℃下恒温水浴聚合120h,然后升温至60℃再反应48h,拆除模具得到树脂板。将树脂板在120℃下预热1h,然后升温至200℃发泡2h得到聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫。
本实施例制备的聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫的密度为95kg/m3,压缩强度2.5MPa,拉伸强度2.9MPa,剪切强度1.4MPa,厚度为50mm的泡沫在S、C、X、Ku、Ka波段的反射率分别为-12~-14dB、-11~-12dB、-14~-15dB、-17~-20dB、-17~-19dB。与实施例1相比,增加吸收剂含量后提高发泡剂含量也可以控制聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的密度。
实施例7
采用实施例1的方法制备泡沫材料,不同之处在于:碳包覆的羰基铁粉制备过程中羰基铁粉添加量改为10g。结果表明,由于羰基铁粉比例较低导致碳包覆层太厚,调整发泡工艺(180℃发泡2h调整至1.5h)将吸波PMI泡沫密度调整至105kg/m3后,测试吸波PMI泡沫力学性能和吸波性能。其中,压缩强度2.3MPa,拉伸强度2.8MPa,剪切强度1.7MPa,厚度为50mm的泡沫在S、C、X、Ku、Ka波段的反射率分别为-6~-9dB、-6~-8dB、-7~-10dB、-8~-10dB、-10~-14dB。磁性粒子实际含量降低和包覆层过厚导致吸波性能有所降低。
实施例8
采用实施例2的方法制备采用实施例1的方法制备泡沫材料,不同之处在于:丙烯酸或丙烯腈的添加量改为800g。结果表明,当丙烯酸用量过大时,反应结束后预聚体表面发粘,在空气中放置吸水使得无法充分发泡为较为理想的闭孔结构泡沫材料;当丙烯腈用量过大时,反应结束后预聚体表面为白色粉末状固体,预聚体无法有效发泡为较为理想的泡沫材料。
实施例9
采用实施例3的方法制备泡沫材料,不同之处在于:碳包覆四氧化三铁粉末的添加量改为300g。结果表明,因吸收剂含量过高,导致吸收剂在体系中出现一定沉降,使得预聚体无法有效发泡为理想的吸波材料。
实施例10
采用实施例3的方法制备泡沫材料,不同之处在于:二氧化硅粉末的添加量改为200g。结果表明,体系粘度达到150000mPa·s,体系流动性相对下降使得灌料进入模具时较为困难,所得的泡沫材料性能也有所下降。

Claims (10)

1.一种聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫的制备方法,其特征在于:将包含丙烯酸类单体、丙烯腈类单体以及增稠剂在内的原料Ⅰ混合后,再加入包含碳包覆磁性吸收剂、引发剂、交联剂、发泡剂、缓聚剂和脱模剂在内的原料Ⅱ进行聚合反应,得到聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫。
2.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫的制备方法,其特征在于:原料Ⅰ和原料Ⅱ包括以下质量份成分:
丙烯酸类单体40~60份;所述丙烯酸类单体包括丙烯酸和/或甲基丙烯酸;
丙烯腈类单体40~60份:所述丙烯腈类单体包括丙烯腈和/或甲基丙烯腈;
增稠剂4~15份;
碳包覆磁性吸收剂0.5~20份;
引发剂0.1~2份;
交联剂0.5~3份;
发泡剂3~25份;
缓聚剂0.01~0.5份;
脱模剂0.5~1份。
3.根据权利要求1或2所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫的制备方法,其特征在于:
所述增稠剂包括聚丙烯酸树脂、二氧化硅、羟乙基纤维素中的至少一种;
所述引发剂包括有机过氧化物和/或有机偶氮化物;
所述交联剂包括丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸镁、甲基丙烯酸锌、甲基丙烯酸钙、甲基丙烯酸铁、甲基丙烯酸钠、氧化镁、氧化锌、氧化钙、氧化亚铁、四氧化三铁中的至少一种;
所述发泡剂包括甲酰胺、碳酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、一元醇中的至少一种;所述缓聚剂包括苯醌和/或氢醌;
所述脱模剂包括硬脂酸钙、有机硅树脂、石蜡中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫的制备方法,其特征在于:所述原料Ⅰ混合后所形成的增稠混合液的粘度为10000~100000mpa·s。
5.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫的制备方法,其特征在于:所述碳包覆磁性吸收剂通过以下制备方法得到:将磁性粒子超声分散至有机碳源溶液中后,依次进行烘干和煅烧,得到碳包覆磁性吸收剂。
6.根据权利要求5所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫的制备方法,其特征在于:所述有机碳源溶液中有机碳源与磁性粒子的质量比为1:1~5。
7.根据权利要求5或6所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫的制备方法,其特征在于:所述有机碳源包括葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少一种;
所述磁性粒子包括铁金属粉末、钴金属粉末、镍金属粉末、羧基铁化合物、羧基钴化合物、羧基镍化合物中的至少一种,和/或包含钙、镁、锌、锰、铜、钡、钴、镍中的至少一种元素与铁元素组成的化合物。
8.根据权利要求5或6所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫的制备方法,其特征在于:有机碳源溶液由有机碳源与溶剂在200~800rpm速率下常温下混合搅拌1h~5h得到;所述溶剂包括正己烷、乙醇、四氢呋喃中的至少一种;所述有机溶剂与有机碳源的质量比为50~200:1。
9.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫的制备方法,其特征在于:所述聚合反应过程为:在28~60℃条件下反应36~240h,然后在45~70℃条件下反应24~48h,得到树脂产品;将树脂产品在80~140℃下预热0.5~2h后,再在155~220℃下发泡0.2~5h。
10.一种聚甲基丙烯酰亚胺吸波泡沫,其特征在于:由权利要求1~9中任何一项所述的方法制备得到。
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