CN115894259A - 一种n-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺的连续化生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种N‑(2‑丙氧基乙基)‑2,6‑二乙基苯胺的连续化生产工艺，包括以下步骤：1)将催化剂装填于反应器中并固定其位置；往反应器中通入载气使反应器内压力达到压力值A后，将催化剂床层温度升至100～300℃；2)将乙二醇单正丙醚和2,6‑二乙基苯胺在原料瓶中混合，然后用高压液体泵连续送入汽化室中汽化，产生的原料气单独或者与通入汽化室的载气一起连续通入与汽化室连接的反应器，通过催化剂床层进行反应，使反应连续进行；3)从反应器中连续流出的气态物质通过冷凝器冷凝液化，冷凝后的粗产品收集在储液罐中；4)将粗产品进行减压蒸馏后得N‑(2‑丙氧基乙基)‑2,6‑二乙基苯胺。本发明具有经济、安全、环保的优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺的连续化生产工艺。
背景技术
丙草胺是一种高效、低毒、稻田专用选择性芽前除草剂，在合成丙草胺的工艺流程中，目前主要的工艺是先合成其中间体N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺，也叫2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚(以下简称胺醚)。传统的丙草胺合成工艺一般是氯醚路线，在大量缚酸剂DMF的存在下，先用氯化亚砜取代乙二醇单正丙醚(简称醇醚)上的羟基，生成氯乙基丙基醚(简称氯醚)，然后用氯醚与2,6-二乙基苯胺反应生成胺醚，再与氯乙酰氯反应合成丙草胺。但是，氯醚合成的过程中会释放出大量二氧化硫尾气，且DMF难以回收，并且后续合成步骤也会产生大量的含氯有机废水，处理成本高，对环境不友好。更重要的是采用氯醚法合成胺醚的工艺中，氯醚成本比醇醚高很多。采用氯醚为烷基化试剂制备胺醚过程中需要加入缚酸剂，会产生大量难以处理的废盐和含盐有机废水。
传统的合成胺醚的工艺通常的是釜式间歇反应器。釜式反应器操作简单，能够在投资较小的情况下快速投入生产，因此应用十分广泛。但其缺点也十分明显，例如釜式间歇反应器在生产时需要装料、加压、泄压、卸料等一系列辅助操作，操作复杂，劳动强度大，周期长，物料和能量损失大，且产品质量不稳定，已生成的胺醚容易发生二次N-烷基化反应生成N,N-二(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺(以下简称二胺醚)，现有的氯醚工艺中胺醚和二胺醚的比值约为17。
目前，在此基础上已有人开发出了釜式连续生产装置投入生产，相比于间歇法，该法操作简单可实现连续化生产，周期短，但仍存在釜式反应器持液量大，有安全隐患，且能耗高，催化剂用量大，物料流型近似于全混流，产品质量不稳定，废水废液处理成本高等问题。
发明内容
鉴于上述现有技术中存在的问题，本发明开发了一种多相催化乙二醇单正丙醚和2,6-二乙基苯胺连续化生产N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺的工艺。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺的连续化生产工艺，所述连续化生产工艺采用的装置包括原料瓶、高压液体泵、汽化室、反应器、冷凝器、储液罐以及气体钢瓶和相应的管路，所述连续化生产工艺包括以下步骤：
1)将催化剂装填于反应器中并固定其位置；往反应器中通入载气使反应器内压力达到压力值A后，将催化剂床层温度升至100～300℃；所述催化剂为负载型金属催化剂，所述负载型金属催化剂包括载体和负载在载体上的活性中心，所述活性中心选自Ru、Rh、Pd、Ir、Pt、Ni、Cu中的至少一种，所述载体为氧化物载体；
2)按照摩尔比n2，6-二乙基苯胺:n乙二醇单正丙醚＝1～5将反应原料乙二醇单正丙醚和2,6-二乙基苯胺在原料瓶中混合，然后用高压液体泵连续送入汽化室中汽化，控制汽化室温度高于反应原料沸点温度，产生的原料气单独或者与通入汽化室的载气一起连续通入与汽化室连接的反应器，通过温度为100～300℃的催化剂床层进行反应，控制乙二醇单正丙醚和2,6-二乙基苯胺的混合液的进料流量为0.02～20mL/min、反应器内压力为压力值A、质量空速为0.1～10h-1使反应连续进行；所述的压力值A在0.1～5MPa之间；
3)从反应器中连续流出的气态物质通过冷凝器冷凝液化，冷凝后的粗产品收集在储液罐中；
4)将储液罐收集起来的粗产品进行减压蒸馏后得N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺。
本发明所述负载型金属催化剂包括载体和负载在载体上的活性中心，所述活性中心的负载量优选为0.5～10％。作为优选，所述的氧化物载体为Al2O3、ZrO2、FeOx、CeO2中的至少一种。作为优选，所述负载型金属催化剂还包括负载在载体上的助剂，所述助剂为Sn、La、Ba中的至少一种，所述助剂的负载量为0.5～10％。作为进一步的优选，所述负载型金属催化剂包括Al2O3载体和负载在Al2O3载体上的Pt和Sn，Pt的负载量为1～5％，Sn的负载量为1～5％。本发明所述负载型金属催化剂可采用常规的湿法浸渍将活性中心的前驱体(和助剂前驱体)负载到载体上，再经烘干、空气氛焙烧、氢气氛还原活化获得。
本发明所述连续化生产工艺采用的装置包括原料瓶、高压液体泵、汽化室、反应器、冷凝器、储液罐以及气体钢瓶和相应的管路，其中原料瓶、高压液体泵、汽化室、反应器、储液罐依次通过管路连接，所述的高压液体泵和汽化室之间设置有三通阀，所述气体钢瓶用于提供载气，输送载气的管路与该三通阀连接。本发明所述的反应器可以是滴流床、固定床或流化床反应器。本发明的冷凝器可以设置在储液罐外部，对储液罐直接进行冷凝；也可以设置在反应器和储液罐之间，冷凝器为双层结构，内层通过反应产物，中间层外接冷凝水泵，利用冷凝水冷却使内层的反应产物液化。
本发明步骤2)中，所述载气气氛为N2、H2或H2/N2混合气，优选为H2/N2混合气，更优选H2体积分数为5％的H2/N2混合气。本发明在反应之前往反应器中通入载气使反应器内压力达到稳定的压力值A后，可关闭载气或者持续通入载气。优选在连续反应过程中，保持载气流速与催化剂体积之比为0～30min-1(当载气流速与催化剂体积之比为0时，即通入载气控制反应器内的反应体系压力至所需的压力值A后，不再连续通入载体)，更优选为0.3～2.5min-1。
本发明步骤2)中，所述反应原料中，优选2,6-二乙基苯胺和乙二醇单正丙醚的摩尔比n2，6-二乙基苯胺:n乙二醇单正丙醚＝2～3。
本发明中，优选控制催化剂床层温度为160～260℃，汽化室温度为260～270℃(最优选260℃)，乙二醇单正丙醚和2,6-二乙基苯胺的混合液的进料流量为0.02-0.1mL/min，压力值A在0.2～2.0MPa之间，质量空速为0.5～3h-1。
与现有技术相比，本发明存在以下优势：本发明直接以乙二醇单正丙醚和2,6-二乙基苯胺为原料连续反应合成丙草胺中间体N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺，由现有的先经氯化反应生成氯醚再进行N-烷基化的两步反应变为一步反应。工艺流程缩短，催化剂装填量少，且无废水废盐生成，产品质量稳定，反应能耗和生产成本都大幅度降低。环保方面，新工艺每吨产品工艺废水减排1.43吨，每吨产品废盐减排0.25吨。避免了设备被腐蚀，省去了后续处理废水废盐的成本。另外，醇醚价格约为氯醚的70％，这无疑在很大程度上降低了原料成本。能耗方面，使用该工艺做连续化生产反应持液量小，需要维持反应所需温度的能量消耗就更低，且后续无需处理废水废盐，因此更加节能环保。而且，更小的持液量无疑是更加安全的。
附图说明
图1是本发明实施例使用的反应装置的示意图，其中1-高压氮气钢瓶，2-高压氮氢混合气钢瓶，3、4-减压阀，5、6-压力表，7、8-旋拧阀，9、10-质量流量计，11、13-三通阀，12-精密压力表，14-单向阀，15-高压液体泵，16-原料瓶，17-汽化室，18-列管式固定床反应器，19-储液罐，20-液体过滤器，21-压力表，22-旋拧阀。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述，但本发明的保护范围不限于此：
本发明实施例使用的反应装置如图1所示，所述的反应装置包括高压氮气钢瓶1、高压氮氢混合气钢瓶2、减压阀3和4、压力表5和6、旋拧阀7和8、质量流量计9和10、三通阀11和13、精密压力表12、单向阀14、高压液体泵15、原料瓶16、汽化室17、列管式固定床反应器18、储液罐19、液体过滤器20、压力表21、旋拧阀22和冷凝器；
所述的高压氮气钢瓶1、减压阀3、压力表5、旋拧阀7、质量流量计9依次通过管路连接，所述高压氮氢混合气钢瓶2、减压阀4、压力表6、旋拧阀8、质量流量计10依次通过管路连接，所述质量流量计9和10均与三通阀11连接，三通阀11则通过管路与三通阀13连接，三通阀13连接汽化室17；
所述原料瓶16、高压液体泵15、单向阀14、三通阀13、汽化室17、列管式固定床反应器18、储液罐19依次通过管路连接；
其中冷凝器未画出，其置于储液罐19外部，直接对储液罐19进行冷却；所述的储液罐19顶部通过管路与反应器18连接，底部设置有旋拧阀22(储液罐19中通过冷凝收集的样品可通过旋拧阀22随时取出)，上部则设置有一个出口，该出口通过管路依次与液体过滤器20、压力表21连接，未被冷凝的尾气通过该出口排出，首先通过液体过滤器20将尾气中可能残留的液体过滤，再通过压力表21排放尾气；
所述精密压力表12分别与三通阀11和13连接，用于更精准地显示体系压力。
实施例1
本发明所用全部催化剂均为自制，以PtSn/Al2O3为例，说明制备方法。所用载体为活性氧化铝，是截面为三叶草状的条形氧化铝，活性组分为Pt，前驱体为H2PtCl6·6H2O，助催化剂Sn，前驱体为SnCl2·2H2O。具体制备方法如下：
1.浸渍液配制：称取一定量的H2PtCl6·6H2O在烧杯中用水溶解，并在容量瓶中定容，浓度(以Pt的含量计算)为0.05gPt/mL。称取一定量的SnCl2·2H2O于烧杯中，加入适量(每10gSnCl2·2H2O加入约6～8mL)浓盐酸，80℃水浴加热搅拌使其溶解，然后在容量瓶中用水定容，浓度(以Sn的含量计算)为0.05g Sn/mL。
2.载体准备：直接使用条形氧化铝，或者根据反应管管径的不同将载体研磨筛分出大小合适的颗粒，一般颗粒直径为管径的1/20左右为宜。
3.浸渍：根据Pt和Sn负载量均为5％的需要，将先前配制好的H2PtCl6·6H2O溶液和SnCl2·2H2O溶液混合，配成浸渍液，并将准备好的载体倒入浸渍液中，浸渍24h。
4.烘干：将浸渍完成的催化剂放入烘箱80℃烘干12h。
5.焙烧：将烘干的催化剂放入马弗炉中保持520℃下焙烧4h，升温速率为10℃/min。
6.还原(活化)：将焙烧好的催化剂放入管式炉中氢气气氛下保持550℃还原2h，升温速率为10℃/min，氢气流量为40mL/min，还原结束后切换至氮气吹扫，流量不变，降至室温后即可取出备用。
实施例2
将实施例1制备好的20～40目大小的颗粒状PtSn/Al2O3催化剂称重得3.0g，再称出实施例1制备好的条状的PtSn/Al2O3催化剂4.4g，共计7.4g催化剂混合加入到列管式固定床反应器(DN15管，管外径21.3mm，壁厚2.8mm，长200mm)中，催化剂装填高度100mm。将热电偶插入催化剂床层中间位置，拧紧背压阀，调节减压阀3输出压力为0.5Mpa，质量流量计9调至全开状态，打开旋拧阀7向反应管中通入氮气，以置换管内空气，然后松开背压阀将氮气排出，如此充、放气三次。然后关闭旋拧阀7，拧紧背压阀，调节减压阀4输出压力为0.4Mpa，质量流量计10调至全开状态，打开旋拧阀8向反应管中通入氢氮混合气(氢气体积浓度为5％)，待管内气压稳定至0.4Mpa时，将质量流量计调至关闭状态，关闭旋拧阀8。然后开始加热，将催化剂床层温度升至200℃，同时把汽化室17温度升至250℃。温度稳定后，启动高压液体泵15将乙二醇单正丙醚和2,6-二乙基苯胺的混合液(其中n2，6-二乙基苯胺:n乙二醇单正丙醚＝3:1)泵入汽化室17内进行汽化，设置乙二醇单正丙醚和2,6-二乙基苯胺的混合液的进料流量为0.03mL/min，载气流速为0mL/min，质量空速为0.22h-1，连续反应10h取样，经GC分析计算得乙二醇单正丙醚转化率为95.66％，目标产物N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺选择性为85.24％。
实施例3
将实施例1制备好的20～40目大小的颗粒状PtSn/Al2O3催化剂称重得3.0g，再称出实施例1制备好的条状的PtSn/Al2O3催化剂4.4g，共计7.4g催化剂混合加入到列管式固定床反应器(DN15管，管外径21.3mm，壁厚2.8mm，长200mm)中，催化剂装填高度100mm。将热电偶插入催化剂床层中间位置，通入氮气置换管内空气，重复三次。然后通入载气即氮氢混合气(氢气体积浓度为5％)，使管内压力稳定至0.4MPa(具体操作流程参照实施例2)。然后开始加热，将催化剂床层温度升至200℃，同时把汽化室温度升至250℃。温度稳定后，启动高压液体泵将乙二醇单正丙醚和2,6-二乙基苯胺的混合液(其中n2，6-二乙基苯胺:n乙二醇单正丙醚＝3:1)泵入汽化室内，设置乙二醇单正丙醚和2,6-二乙基苯胺的混合液的进料流量为0.06mL/min，载气流速为0mL/min，质量空速为0.44h-1，连续反应10h取样，经GC分析计算得乙二醇单正丙醚转化率为96.73％，目标产物N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺选择性为90.26％。
实施例4
将实施例1制备好的20～40目大小的颗粒状PtSn/Al2O3催化剂称重得2.1g，加入到列管式固定床反应器(DN15管，管外径21.3mm，壁厚2.8mm，长200mm)中，催化剂装填高度20mm。将热电偶插入催化剂床层中间位置，通入氮气置换管内空气，重复三次。然后通入载气即氮氢混合气(氢气体积浓度为5％)，使管内压力稳定至0.5MPa，继续保持旋拧阀8为打开状态，并调节质量流量计10的流量为3mL/min(具体操作流程参照实施例2，改变条件仅为保持旋拧阀8开启和改变质量流量计10参数)。然后开始加热，将催化剂床层温度升至220℃，同时把汽化室温度升至250℃。温度稳定后，启动高压液体泵将乙二醇单正丙醚和2,6-二乙基苯胺的混合液(其中n2，6-二乙基苯胺:n乙二醇单正丙醚＝3:1)泵入汽化室内，设置乙二醇单正丙醚和2,6-二乙基苯胺的混合液的进料流量为0.02mL/min，载气流速为3mL/min，质量空速为0.52h-1，连续反应9h取样，经GC分析计算得乙二醇单正丙醚转化率为89.05％，目标产物N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺选择性为85.77％。
实施例5
将实施例1制备好的20～40目大小的颗粒状PtSn/Al2O3催化剂称重得2.1g，加入到列管式固定床反应器(DN15管，管外径21.3mm，壁厚2.8mm，长200mm)中，催化剂装填高度20mm。将热电偶插入催化剂床层中间位置，通入氮气置换管内空气，重复三次。然后通入载气即氮氢混合气(氢气体积浓度为5％)，使管内压力稳定至0.5MPa，继续保持旋拧阀8为打开状态，并调节质量流量计10的流量为5mL/min(具体操作流程参照实施例4，仅改变质量流量计流量参数)。然后开始加热，将催化剂床层温度升至200℃，同时把汽化室温度升至250℃。温度稳定后，启动高压液体泵将乙二醇单正丙醚和2,6-二乙基苯胺的混合液(其中n2，6-二乙基苯胺:n乙二醇单正丙醚＝3:1)泵入汽化室内，设置乙二醇单正丙醚和2,6-二乙基苯胺的混合液的进料流量为0.02mL/min，载气流速为5mL/min，质量空速为0.52h-1，连续反应9h取样，经GC分析计算得乙二醇单正丙醚转化率为85.45％，目标产物N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺选择性为81.58％。
实施例6
将制备好的20～40目大小的颗粒状PtSn/Al2O3催化剂称重得2.0g，加入到列管式固定床反应器(DN15管，管外径21.3mm，壁厚2.8mm，长200mm)中，催化剂装填高度20mm。将热电偶插入催化剂床层中间位置，通入氮气置换管内空气，重复三次。然后通入载气即氮氢混合气(氢气体积浓度为5％)，使管内压力稳定至1.0MPa，继续保持旋拧阀8为打开状态，并调节质量流量计10的流量为3mL/min(具体操作流程参照实施例4)。然后开始加热，将催化剂床层温度升至200℃，同时把汽化室温度升至250℃。温度稳定后，启动高压液体泵将乙二醇单正丙醚和2,6-二乙基苯胺的混合液(其中n2，6-二乙基苯胺:n乙二醇单正丙醚＝3:1)泵入汽化室内，设置乙二醇单正丙醚和2,6-二乙基苯胺的混合液的进料流量为0.02mL/min，载气流速为3mL/min，质量空速为0.52h-1，连续反应9h取样，经GC分析计算得乙二醇单正丙醚转化率为66.90％，目标产物N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺选择性为90.82％。
实施例7
将实施例1制备好的条状的PtSn/Al2O3催化剂2.970kg，装入列管式固定床反应器(DN65管，管外径为76.1mm，壁厚4.0mm，长3m)中，催化剂装填高度2m，在反应管的上中下位置共计插入3根热电偶以检测其催化剂床层温度。反应开始前先用氮气置换管内空气，重复三次，然后保持旋拧阀7开启，拧紧背压阀，向管内通入氮气，使管内压力稳定至1.0Mpa，继续保持旋拧阀7开启，调节质量流量计9的流量为2L/min(具体操作流程参照实施例2)。然后开始加热，将催化剂床层温度加热至200℃，汽化室温度加热至250℃。待温度稳定后，启动高压液体泵将乙二醇单正丙醚和2,6-二乙基苯胺的混合液(其中n2，6-二乙基苯胺:n乙二醇单正丙醚＝3:1)泵入汽化室内，设置乙二醇单正丙醚和2,6-二乙基苯胺的混合液的进料流量为49.50g/min，质量空速为1h-1，长周期连续运行1个月以上，每天进行3次取样并由GC分析。经计算得，最初两天的醇醚转化率为85％左右、目标产物选择性为75％左右，后逐步上升，从第三天起醇醚转化率上升至88％左右，目标产物选择性升至90.5％左右，基本到达平台期，第十天起醇醚转化率升至90％左右，目标产物选择性达到92％左右，进入平台期，稳定阶段胺醚和二胺醚的比值大于45(现有氯醚工艺该比值约为17)。对其中两批样品进行精馏分离提纯，得到精胺醚产品；根据反应和精馏的数据，进行物料衡算，计算收率。共计投入苯胺949.2g、醇醚220.8g，得到粗胺醚1170.0g，精馏后回收苯胺764.1g，纯度98.4％，得精胺醚241.0g，纯度98.81％，残液22.7g，胺醚含量61.64％。共计消耗苯胺178.5g，胺醚收率93.29％(以苯胺计收率)。
实施例8
将实施例1制备好的条状的PtSn/Al2O3催化剂742.5kg，分别平均装入250套列管式固定床反应器(DN65管，管外径为76.1mm，壁厚4.0mm，长3m)中，催化剂装填高度2m，在反应管的上中下位置共计插入3根热电偶以检测其催化剂床层温度。反应开始前先用氮气置换管内空气，重复三次，然后保持旋拧阀7开启，拧紧背压阀，向管内通入氮气，使管内压力稳定至1.0Mpa，继续操持旋拧阀7开启，调节质量流量计9的流量为2L/min(具体操作流程参照实施例7)。然后开始加热，升高催化剂床层保温温度为200℃，汽化室为250℃。待温度稳定后，启动高压液体泵将乙二醇单正丙醚和2,6-二乙基苯胺的混合液(其中n2，6-二乙基苯胺:n乙二醇单正丙醚＝3:1)泵入汽化室内，设置乙二醇单正丙醚和2,6-二乙基苯胺的混合液的进料流量为49.50g/min，质量空速为1h-1。每天收集产品两次并取样由GC检测分析。后对数据经计算整理分析，起初几天催化剂活性略低，醇醚转化率均维持在84％左右，目标产物选择性也只有70％多。后随着反应继续进行，反应转化率、选择性均呈现出逐步上升趋势。到第3、4天，醇醚转化率已基本稳定至89％左右，目标产物选择性也提高到92％左右，基本到达平台期。至第10天，醇醚转化率上升至93％左右，目标产物选择性达到95％左右，完全进入平台期，且该稳定阶段胺醚和二胺醚的比值约为48～50(现有氯醚工艺该比值约为17)。随机取其中两批样品进行精馏分离提纯，得到精胺醚产品；根据反应和精馏的数据，进行物料衡算，计算收率。共计投入苯胺978.3g、醇醚227.6g，得到粗胺醚1205.9g，精馏后回收苯胺809.6g，纯度98.7％，得精胺醚246.6g，纯度99.02％，剩余残液22.1g，胺醚含量64.8％。共计消耗苯胺171.5g，胺醚收率95.65％(以苯胺计收率)。
Claims (10)
1.一种N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺的连续化生产工艺，其特征在于：所述连续化生产工艺采用的装置包括原料瓶、高压液体泵、汽化室、反应器、冷凝器、储液罐以及气体钢瓶和相应的管路，所述连续化生产工艺包括以下步骤：
1)将催化剂装填于反应器中并固定其位置；往反应器中通入载气使反应器内压力达到压力值A后，将催化剂床层温度升至100～300℃；所述催化剂为负载型金属催化剂，所述负载型金属催化剂包括载体和负载在载体上的活性中心，所述活性中心选自Ru、Rh、Pd、Ir、Pt、Ni、Cu中的至少一种，所述载体为氧化物载体；
2)按照摩尔比n2，6-二乙基苯胺:n乙二醇单正丙醚＝1～5将反应原料乙二醇单正丙醚和2,6-二乙基苯胺在原料瓶中混合，然后用高压液体泵连续送入汽化室中汽化，控制汽化室温度高于反应原料沸点温度，产生的原料气单独或者与通入汽化室的载气一起连续通入与汽化室连接的反应器，通过温度为100～300℃的催化剂床层进行反应，控制乙二醇单正丙醚和2,6-二乙基苯胺的混合液的进料流量为0.02～20mL/min、反应器内压力为压力值A、质量空速为0.1～10h-1使反应连续进行；所述的压力值A在0.1～5MPa之间；
3)从反应器中连续流出的气态物质通过冷凝器冷凝液化，冷凝后的粗产品收集在储液罐中；
4)将储液罐收集起来的粗产品进行减压蒸馏后得N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺。
2.如权利要求1所述的N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺的连续化生产工艺，其特征在于：所述负载型金属催化剂包括载体和负载在载体上的活性中心，所述活性中心的负载量为0.5～10％，所述的氧化物载体为Al2O3、ZrO2、FeOx、CeO2中的至少一种。
3.如权利要求2所述的N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺的连续化生产工艺，其特征在于：所述负载型金属催化剂还包括负载在载体上的助剂，所述助剂为Sn、La、Ba中的至少一种，所述助剂的负载量为0.5～10％。
4.如权利要求3所述的N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺的连续化生产工艺，其特征在于：所述负载型金属催化剂包括Al2O3载体和负载在Al2O3载体上的Pt和Sn，Pt的负载量为1～5％，Sn的负载量为1～5％。
5.如权利要求1-4中任一项所述的N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺的连续化生产工艺，其特征在于：所述连续化生产工艺采用的装置中，原料瓶、高压液体泵、汽化室、反应器、储液罐依次通过管路连接，所述的高压液体泵和汽化室之间设置有三通阀，所述气体钢瓶用于提供载气，输送载气的管路与该三通阀连接。
6.如权利要求5所述的N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺的连续化生产工艺，其特征在于：所述的反应器是滴流床、固定床或流化床反应器。
7.如权利要求1-4中任一项所述的N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺的连续化生产工艺，其特征在于：步骤2)中，所述载气为N2、H2或H2/N2混合气，优选H2体积分数为5％的H2/N2混合气。
8.如权利要求1-4中任一项所述的N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺的连续化生产工艺，其特征在于：在连续反应过程中，保持载气流速与催化剂体积之比为0～30min-1，优选为0.3～2.5min-1。
9.如权利要求1-4中任一项所述的N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺的连续化生产工艺，其特征在于：步骤2)中，所述反应原料中，2,6-二乙基苯胺和乙二醇单正丙醚的摩尔比为2～3。
10.如权利要求1-4中任一项所述的N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺的连续化生产工艺，其特征在于：控制催化剂床层温度为160～260℃，汽化室温度为260～270℃，乙二醇单正丙醚和2,6-二乙基苯胺的混合液的进料流量为0.02-0.1mL/min，压力值A在0.2～2.0MPa之间，质量空速为0.5～3h-1。
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