CN218853499U

CN218853499U - Fno2精馏纯化装置

Info

Publication number: CN218853499U
Application number: CN202222855552.3U
Authority: CN
Inventors: 陈施华; 张奎; 卢麟; 罗浩
Original assignee: Fujian Deer Technology Corp
Current assignee: Fujian Deer Technology Corp
Priority date: 2022-10-28
Filing date: 2022-10-28
Publication date: 2023-04-14
Anticipated expiration: 2032-10-28

Abstract

本实用新型提供了一种FNO₂精馏纯化装置，包括；冷凝器，其包括第一塔身、垂直设置在所述第一塔身内的换热直管、填充于所述第一塔身及所述换热直管之间的填料、设置于所述第一塔身底部的液氮入口及设置在所述第一塔身顶部的液氮出口、设置于所述第一塔身顶部且与所述料管联通的出料口、设置于所述换热直管和所述出料口之间的缓冲腔、设置于所述缓冲腔顶部的回流弯管；所述冷凝器还进一步包括：用于获取所述回流弯管温度的第二温度传感器；以及再沸器，其包括第二塔身、设置于所述第二塔身上部的进料口、设置于所述第二塔身内的热媒管道、与所述热媒管道联通的热媒进口及热媒出口、设置于所述第二塔身底部的排废口。

Description

FNO2精馏纯化装置

技术领域

本实用新型涉及一种用于FNO₂精馏纯化装置，尤其是氟气与二氧化氮的直接反应制备FNO₂的FNO₂精馏纯化装置。

背景技术

FNO₂气体，即硝酰氟，又称氟化硝酰，其为无色气体、液体或白色固体，有刺激臭，常常用作火箭推进剂中的氧化剂。

目前国内未见有关FNO₂的制备方法的报道，国外也只有FNO₂的实验室制备方法的报道，主要是利用氟气和硝酸盐(或是CoF₃等氟化物与氧化氮)在特定条件下反应制得，该方法仅适用于微量制备，最重要的是该方法具有较高的危险性，无法进行工业应用。且目前，也未见有关FNO₂制备的反应器尤其是精馏纯化装置的相关报道。

实用新型内容

本实用新型提供了一种用于FNO₂精馏纯化装置，可以有效解决上述问题。

本实用新型是这样实现的：

本实用新型提供一种FNO₂精馏纯化装置，包括；精馏单元，其包括再沸器、以及设置在所述再沸器顶部的冷凝器；所述冷凝器包括第一塔身、垂直设置在所述第一塔身内的换热直管、填充于所述第一塔身及所述换热直管之间的填料、设置于所述第一塔身底部的液氮入口及设置在所述第一塔身顶部的液氮出口、设置于所述第一塔身顶部且与所述料管联通的出料口、设置于所述换热直管和所述出料口之间的缓冲腔、设置于所述缓冲腔顶部的回流弯管；所述冷凝器还进一步包括：用于获取所述回流弯管温度的第二温度传感器；所述再沸器包括第二塔身、设置于所述第二塔身上部的进料口、设置于所述第二塔身内的热媒管道、与所述热媒管道联通的热媒进口及热媒出口、设置于所述第二塔身底部的排废口。

本实用新型的有益效果是：本实用新型提供的FNO₂精馏纯化装置，可以适用于氟气与二氧化氮的直接反应制备FNO₂的工艺过程中FNO₂的精馏纯化，解决了以往在实验室以氟化物与硝酸盐制备FNO₂的技术局限问题，从而使FNO₂的工业化制备及纯化成为可能。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本实用新型的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1是本实用新型实施例提供的FNO2气体的制备方法流程图。

图2是本实用新型实施例提供的用于FNO₂制备的反应器的结构示意图。

图3是本实用新型实施例提供的FNO₂的纯化装置的结构示意图。

图4是本实用新型实施例提供的FNO₂的纯化装置中冷凝单元的结构示意图。

图5是本实用新型实施例提供的FNO₂的纯化装置中精馏单元的结构示意图。

具体实施方式

为使本实用新型实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施方式中的附图，对本实用新型实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本实用新型一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本实用新型中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本实用新型保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本实用新型的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施方式。基于本实用新型中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本实用新型保护的范围。

参照图1所示，本实用新型实施例提供一种FNO₂气体的制备方法，包括以下步骤：

S1，将氟气与NO₂气体通入反应器中，控制反应温度为300-500℃，得到产物FNO₂粗气。

请参见图2所示，所述反应器为直管式，按顺序分为进料段10、加热段12以及冷却段14，其中，每段的长度为100mm～2000mm，且所述加热段12的温度为300-500℃。优选的，每段的长度为500mm～1800mm，在其中一个实施例中，每段的长度约为1500mm。可以理解，通过控制每段的长度，从而可以使原料充分混合及反应，提高转化效率。所述直管式反应器的长径比可以为10：1～1.5。

具体的，所述进料段10的一端对称设置有氟气进口101以及二氧化氮进口102。所述氟气进口101及所述二氧化氮进口102为弯管式，其沿所述进料段10的另一端延伸设置。所述进料段10的长度为100mm～2000mm。优选的，所述进料段10的长度为500mm～1000mm。在其中一个实施例中，所述进料段10的长度为600mm，直径为60mm。所述进料段10的另一端通过第一连接法兰11与所述加热段12密封连接。具体的，所述第一连接法兰11可以为凸面连接法兰，从而可以使所述进料段10与所述加热段12形成良好的密封连接。连接法兰的使用可以使本实用新型的反应器，方便拆卸维修。

所述加热段12的长度为100mm～2000mm。优选的，所述加热段12的长度为1000mm～1500mm。在其中一个实施例中，所述加热段12的长度为1200mm，直径为180mm左右。所述加热段12的周围环绕设置有加热单元121，用于对所述加热段12加热到反应温度。所述加热段12的中部还进一步设置有温度传感器122，从而可以实现所述加热段12的稳定控温。所述加热段12远离所述进料段10的另一端也设置有第二连接法兰13，所述第二连接法兰13用于与所述冷却段14密封连接。所述第二连接法兰13也可以为凸面连接法兰。

所述冷却段14的长度为100mm～2000mm。优选的，所述冷却段14的长度为1500mm～1800mm。在其中一个实施例中，所述冷却段14的长度为1700mm，直径为200mm左右。所述冷却段14的周围设置有冷却盘管141，且所述冷却段14远离所述加热段12的一端设置有产品气出口144。所述冷却盘管141包括冷却水排放口142以及冷却水进口143。

作为进一步改进的，所述反应器优选采用含镍合金。更优选选择镍铜合金。含镍合金中的镍基可与氟气产生钝化反应，从而使所述反应器可以长时间高效运行，而不会被腐蚀。故，作为进一步改进的，在其他实施例中，在步骤S1之前，还可以进一步包括：

S11，将所述反应器先后通入氟氮混合气及纯氟气进行预处理。所述氟氮混合气中氟气和氮气的比例为1:3~6。先通过活性较低的氟氮混合气进行预处理，可以防止反应器前期被过度腐蚀；然后再通过纯氟气进行钝化处理。

作为进一步改进的，优选的，所述反应温度为300-450℃；更优选的，所述反应温度为350-400℃。在其中一个实施例中，所述反应温度控制在360-400℃范围内。

作为进一步改进的，所述氟气与NO₂气体按照摩尔比为1：1.0～3.5。通过大量试验证明，所述氟气与NO₂气体的比例对FNO₂粗气的产气量具有较大影响。优选的，所述氟气与NO₂气体按照摩尔比为1：2.0～2.5。更优选的，所述氟气与NO₂气体按照摩尔比为1：2.0～2.3。

作为进一步改进的，所述NO₂气体通过以下方法获得：

将工业液态N₂O₄升温气化得到气体NO₂，然后将气化后的气体NO₂通过氟化钙分子筛后升温至70-110℃。通过氟化钙分子筛处理后，可以使所述气体NO₂的体积含量不低于90%。优选的，将气化后的气体NO₂通过氟化钙分子筛后升温至85-105℃。更优选的，将气化后的气体NO₂通过氟化钙分子筛后升温至90-100℃。在其中一个实施例中，将气化后的气体NO₂通过氟化钙分子筛后升温至约为95℃，从而使气体NO₂的体积含量可以达到98%左右，请一并参见表1所示（氟化钙分子筛的长度为0.5米左右，压力为标准大气压，约0.1Mpa），从表1可以看出随着温度的增加NO₂的体积含量显著增加，这可能是由于随着温度的升高氟化钙分子对N₂O₄的吸附性能增加。但是当温度达到95℃后，随着温度的增加，体积浓度有一定的降低，这可能是由于温度升高N₂O₄被氟化钙分子筛脱附产生。

表1

温度	70℃	80℃	85℃	90℃	95℃	100℃	110℃
								体积含量	80%	83%	88%	93%	98%	97%	94%

作为进一步改进的，所述氟气通过以下方法获得：

将电解槽制备的F₂气体经过-60～-70℃冷阱去除氟化氢杂质后得到，体积含量约95～97%的氟气。氟气原料可以采用中温电解槽电解工业HF得到的阳极气体（氟气体积含量约90%）。进一步的，还可以进一步使用吸附剂对体积含量约95～97%的氟气进行进一步纯化，使其含量达到99%以上。所述吸附剂具体为：颗粒状，具有多个微孔，且包括：35~50份重量的氟化钠粉末，20~30份重量的氟化钾粉末，3~5份重量的粘结剂。

所述吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

S11，按质量分数记，称取氟化钠粉末35~50份，氟化钾粉末20~30份，粘结剂3~6份，稀释剂3~8份加入180~200℃的油浴锅中混合均匀，熔融形成混合液；

S12，将所述混合溶液置入球形模具中，在180~200℃的压机中模压，室温下冷却得到球形氟化盐混合物，其中，模压的压力为0.2~1Mpa；

S13，将所述球形氟化盐混合物置入溶剂中萃取出稀释剂，其中，所述溶剂为易挥发有机溶剂；

S14，将萃取后的球形氟化盐取出后，使溶剂挥发，最后用氮气吹扫产物表面，即可得到孔隙率高的氟化盐吸附剂。

作为进一步改进的，在步骤S11中，所述粘结剂选自可以将氟化钠粉末及氟化钾粉末形成良好粘结性能的粘结剂，如聚偏氟乙烯、丁苯橡胶乳液和羧甲基纤维素等。在其中一个实施例中，所述粘结剂选自聚偏氟乙烯，其可以使氟化钠粉末及氟化钾粉末形成良好粘结性能。所述粘结剂的含量也不宜过高，过高虽然粘结效果好，但是，容易阻塞通道，难以形成较高的孔隙率。

所述稀释剂选自用于可以浸润上述三种材料的材料，如二苯甲酮，或其他含有苯环的酮类化合物。

作为进一步改进的，优选的，称取氟化钠粉末36~40份，氟化钾粉末22~25份，粘结剂3~6份，稀释剂5~8份。在其中一个实施例中，称取氟化钠粉末36份，氟化钾粉末24份，粘结剂5份，稀释剂5份。

作为进一步改进的，优选的，油浴锅的温度为185~195℃，在其中一个实施例中，油浴锅的温度约为190℃。

一般而言，为了提高填充率，一般将其压制形成球形氟化盐混合物。作为进一步改进的，在步骤S12中，将所述混合溶液置入直径为5~15mm的球形模具中。所述模压的压力的需要严格控制，如果压力过大，导致形成的球形氟化盐混合物过于密实，后期稀释剂需要长时间才能萃取结束或难以完全萃取；另外，如果压力过小，导致形成的球形氟化盐混合物没有足够的强度，容易粉碎阻塞吸附剂柱。因此，优选的，模压的压力为0.4~0.6Mpa。在其中一个实施例中，模压的压力约为0.55Mpa。

作为进一步改进的，在步骤S13中，所述易挥发有机溶剂包括乙醇、乙醚及其混合物。所述萃取的时间为10~20个小时，其可以根据实际不听需要进行选择，以完全萃取出稀释剂为限。在其中一个实施例中，将所述球形氟化盐混合物置入乙醇中18小时，以完全萃取出二苯甲酮。

作为进一步改进的，在萃取过程中，所述易挥发有机溶剂与所述球形氟化盐混合物的比例可以控制在10~50ml:1mg的用量。优选的，所述易挥发有机溶剂与所述球形氟化盐混合物的比例可以控制在20~30ml:1mg的用量。

在步骤S14中，将萃取后的球形氟化盐取出后，放置在室温下使溶剂自然挥发。

本实用新型实施例进一步提供一种氟气纯化用吸附剂，所述氟气纯化用吸附剂为根据上述方法制备得到。所述氟气纯化用吸附剂的测定最终产品水分含量小于等于0.2%，内部孔隙率可达到50%以上。

实施例A-1

取氟化钠粉末36克，氟化钾粉末24克，聚偏二氟乙烯5克，二苯甲酮5克依次加入190摄氏度油浴锅中搅拌均匀，熔融1.5小时后形成混合溶液，将此溶液置入φ8的球形模具中，在190℃的压机中于0.55Mpa压力下模压，在25℃下冷却20小时成型，成型后将产物置入乙醇中萃取18小时，待萃取完成后将萃取物在空气中放置36小时挥发掉乙醇，乙醇挥发后实用氮气吹扫表面，测定最终产品水分含量0.14%，内部孔隙率57.6%。

实施例A-2

与实施例1基本相同，不同之处在于：取氟化钠粉末30克，氟化钾粉末20克，测定最终产品水分含量0.13%，内部孔隙率55.4%。

实施例A-3

与实施例1基本相同，不同之处在于：取氟化钠粉末50克，氟化钾粉末30克，测定最终产品水分含量0.16%，内部孔隙率58.9%。

对比例A-4

与实施例1基本相同，不同之处在于：取氟化钠粉末25克，氟化钾粉末15克，测定最终产品水分含量0.11%，内部孔隙率48.5%。

对比例A-5

与实施例1基本相同，不同之处在于：取氟化钠粉末55克，氟化钾粉末35克，测定最终产品水分含量0.20%，内部孔隙率59.2%。

对比例A-6

与实施例1基本相同，不同之处在于：取氟化钠粉末25克，氟化钾粉末35克，测定最终产品水分含量0.11%，内部孔隙率48.5%。

对比例A-7

与实施例1基本相同，不同之处在于：取氟化钠粉末55克，氟化钾粉末15克，测定最终产品水分含量0.20%，内部孔隙率59.2%。

将实施例A-1~A-3与对比例A-4~A-7进行吸附性试验如下：

将本产品置入不锈钢吸附塔，温度控制在20℃，通入95%的氟气，氟气的流速1m/s。检测出口气体成分氟气含量及氟化氢含量（体积含量）如下表2所示：

表2为实施例A-1~A-3与对比例A-4~A-7的气体含量（其中，余量为杂质气体）

	A-1	A-2	A-3	A-4	A-5	A-6	A-7
								氟气浓度	99.6%	99.3%	99.4%	98.8%	98.1%	97.8%	97.4%
氟化氢浓度	0.3%	0.6%	0.5%	1.1%	1.8%	2.1%	2.5%

从上述数据可以看出，随着氟化钠粉末及氟化钾粉末的比例变化，该吸附剂对氟化氢的吸附性能产生较大变化。

作为进一步改进的，所述制备方法还进一步包括：

S2，将FNO₂粗气通入-30～-50℃冷凝器去除二氧化氮等杂质；

S3，然后将步骤S2中的FNO₂气体通入精馏塔，在0.1～0.3MPa压力下进一步去除FNO及氧氮杂质。

实施例B-1

氟气流量 0.3kg/h；NO₂流量 0.72 kg/h（摩尔比为1:2）；

氟气净化温度 -80℃；氟气净化压力 0.1MPa;

NO₂净化温度 95℃；NO₂净化压力0.1MPa;

反应温度 360-400℃；反应压力 0.1MPa

粗气中FNO₂产出量 0.9 kg/h；粗气中FNO₂含量 88%（v/v）。

实施例B-2

氟气流量 0.3kg/h；NO₂流量 0.90 kg/h（摩尔比为1:2.3）；

氟气净化温度 -80℃；氟气净化压力 0.1MPa;

NO₂净化温度 95℃；NO₂净化压力0.1MPa;

反应温度 360-400℃；反应压力 0.1MPa

粗气中FNO₂产出量 0.93 kg/h；粗气中FNO₂含量 93%（v/v）。

进一步的，将FNO₂粗气通入-45℃冷凝器去除二氧化氮等杂质；然后控制精馏塔工作温度-30℃；精馏塔工作压力0.2MPa，可得到纯度99%以上的高纯FNO₂气体。

实施例B-3

氟气流量 0.3kg/h；NO₂流量 0.60 kg/h（摩尔比为1:1.6）；

氟气净化温度 -80℃；氟气净化压力 0.1MPa;

NO₂净化温度 95℃；NO₂净化压力0.1MPa;

反应温度 360-400℃；反应压力 0.1MPa

粗气中FNO₂产出量 0.7 kg/h；粗气中FNO₂含量 78%（v/v）。

实施例B-4

氟气流量 0.3kg/h；NO₂流量 0.37 kg/h（摩尔比为1:1）；

氟气净化温度 -80℃；氟气净化压力 0.1MPa;

NO₂净化温度 95℃；NO₂净化压力0.1MPa;

反应温度 360-400℃；反应压力 0.1MPa

粗气中FNO₂产出量 0.4 kg/h；粗气中FNO₂含量 60%（v/v）。

实施例B-5

氟气流量 0.3kg/h；NO₂流量 1.29 kg/h（摩尔比为1:3.5）；

氟气净化温度 -80℃；氟气净化压力 0.1MPa;

NO₂净化温度 95℃；NO₂净化压力0.1MPa;

反应温度 360-400℃；反应压力 0.1MPa

粗气中FNO₂产出量 0.52kg/h；粗气中FNO₂含量 33%（v/v）。

请一并参见图3，本实用新型实施例进一步提供一种FNO₂的纯化装置，其具体包括：

粗气储罐21，用于存储来自所述反应器的FNO₂粗气；冷凝单元23，用于将来自所述粗气储罐21中的FNO₂粗气冷凝，以去除大部分二氧化氮；精馏单元25，用于将来自所述冷凝单元23中的气体进一步精馏以去除大部分杂质；产品储罐27，用于存储来自所述精馏单元25的纯净FNO₂。

请一并参见图4，所述冷凝单元23包括：一级冷凝器231以及二级冷凝器233。

所述一级冷凝器231包括第一柱状罐体2310、设置在所述第一柱状罐体2310中部的第一隔离板2322，设置在所述第一柱状罐体2310顶部两侧的第一FNO₂进气口2311以及第一FNO₂出气口2312、设置在所述第一柱状罐体2310外侧的第一冷却夹套2321、环绕设置于所述第一隔离板2322两侧的第一冷凝管2313、与所述第一冷凝管2313两端联通的第一冷媒进口2315以及第一冷媒出口2314、与所述第一柱状罐体2310底部联通的第一二氧化氮排放口2316、用于获取所述第一柱状罐体2310底部和顶部的第一温度传感器2317和第二温度传感器2318、设置于所述第一柱状罐体2310底部的第一液位传感器2320、设置于所述第一冷媒进口2315的第三温度传感器2318。所述第一FNO₂进气口2311与所述产品气出口144联通；所述第一FNO₂出气口2312与所述二级冷凝器233联通。

所述第一冷却夹套2321设置有大热熔冷媒，所述大热熔冷媒可以选自lm-1/lm-2/lm-3/lm-4/lm-5/lm-6/lm-7/lm-8冰河冷媒。外层采用大热容的介质作为冷媒，可以起到稳定温度和防止FNO₂液化的作用，防止FNO₂的液化和温度的急剧变化导致压力变化过大。所述第一冷凝管2313可以采用折流板式结构加冷却盘管。所述第一冷凝管2313可采用液氮作为冷媒。具体的，所述一级冷凝器231的温度可控制在-30℃~-40℃之间。

在其他实施例中，所述一级冷凝器231可进一步包括压力传感器（图中未画出），从而获取所述第一柱状罐体2310的内部压力，当所述第一柱状罐体2310的内部压力浮动超过设定值时预警。

所述二级冷凝器233包括第二柱状罐体2330、设置在所述第二柱状罐体2330中部的第二隔离板2342，设置在所述第二柱状罐体2330顶部两侧的第二FNO₂进气口2331以及第二FNO₂出气口2332、设置在所述第二柱状罐体2330外侧的第二冷却夹套2341、环绕设置于所述第二隔离板2342两侧的第二冷凝管2333、与所述第二冷凝管2333两端联通的第二冷媒进口2335以及第二冷媒出口2334、与所述第二柱状罐体2330底部联通的第二二氧化氮排放口2340、用于获取所述第二柱状罐体2330底部和顶部的第四温度传感器2337和第五温度传感器2338、设置于所述第二柱状罐体2330底部的第二液位传感器2340、设置于所述第二冷媒进口2335的第六温度传感器2318、设置于所述第二冷却夹套2341底部的冷媒排放口2342。所述第二FNO₂进气口2331与所述第一FNO₂出气口2312联通；所述第二FNO₂出气口2332与精馏单元25联通。所述第二冷媒出口2334与所述第二冷却夹套2341的顶部联通，从而使所述第二冷凝管2333与所述第二冷却夹套2341之间形成冷媒循环流动的流道。

所述第二冷凝管2333可以采用折流板式结构加冷却盘管。所述第二冷凝管2333与所述第二冷却夹套2341可采用液氮作为冷媒。具体的，所述二级冷凝器233的温度可控制在-40℃~-50℃之间。试验证明，通过将后一级冷凝器的温度将比前一级的温度更低一个等级，即设置温度逐级递减的策略来保证每级温度的相对温度，一方面不会出现温度的大范围波动，导致压力波动频繁，确保安全；另一方面可以有效的除去了FNO₂中二氧化氮，并将其控制在理论的最低值。

在其他实施例中，所述二级冷凝器233可进一步包括压力传感器（图中未画出），从而获取所述第二柱状罐体2330的内部压力，当所述第二柱状罐体2330的内部压力浮动超过设定值时预警。

请一并参见图5，所述精馏单元25包括再沸器253，以及设置在所述再沸器253顶部的冷凝器251，所述冷凝器251与所述再沸器253通过固定装置固接。

所述冷凝器251包括第一塔身2510、垂直设置在所述第一塔身2510内的换热直管2511、填充于所述第一塔身2510及所述换热直管2511之间的填料2521、设置于所述第一塔身2510底部的液氮入口2514及设置在所述第一塔身2510顶部的液氮出口2514、设置于所述第一塔身2510顶部且与所述料管2510联通的出料口2513、设置于所述第一塔身2510中部的第一温度传感器2515。所述料管2510的底部与再沸器252联通，所述第一温度传感器2515用户获取所述冷凝器251中部的温度。所述冷凝器251还进一步包括：设置于所述换热直管2511和所述出料口2513之间的缓冲腔2512。所述缓冲腔2512为穹顶式的结构，其底部与每一换热直管2511联通，顶部与所述出料口2513联通。所述冷凝器251还进一步包括：设置于所述缓冲腔2512顶部的回流弯管2513。所述回流弯管2513为螺旋状结构，其底部与缓冲腔2512顶部联通，顶部与与所述出料口2513联通。所述冷凝器251还进一步包括：用于获取所述回流弯管2513温度第二温度传感器2518。在实际工作过程中，通过获取所述第二温度传感器2518的温度，将所述回流弯管2513的温度控制在-25~-35℃进行精馏。

进一步的，所述冷凝器251还进一步包括：用于获取所述回流弯管2513压力的第一压力传感器2519。当所述回流弯管2513的压力变化超过设定压力时，报警。

所述缓冲腔2512的主要作用是汇流及缓冲作用，从而防止所述回流弯管2513压力产生较大变化、发生危险。

所述换热直管2511、缓冲腔2512以及回流弯管2513优选采用含镍合金。更优选选择镍铜合金。含镍合金中的镍基可通过与氟气产生钝化反应生产钝化层，从而使所述换热直管2511、缓冲腔2512以及回流弯管2513可以长时间高效运行，而不会被FNO₂氧化腐蚀。

所述再沸器253包括第二塔身2530、设置于所述第二塔身2530上部的进料口2351、设置于所述第二塔身2530内的热媒管道2538、与所述热媒管道2538联通的热媒进口2532及热媒出口2533、设置于所述第二塔身2530底部的排废口2534、以及用于获取所述第二塔身2530中部温度和压力的第三温度传感器2535及第二压力传感器2536。FNO₂粗气从所述再沸器253的进料口2351后，通过所述热媒管道2538加热后挥发到所述冷凝器251进行热交换，大部分杂质被冷凝下来，从所述排废口2534排出，而FNO₂纯净气体从所述出料口2513排出存储于所述产品储罐27中。所述第二塔身2530优选采用含镍合金。更优选选择镍铜合金。含镍合金中的镍基可通过与氟气产生钝化反应生产钝化层，从而使所述第二塔身2530可以长时间高效运行，而不会被FNO₂氧化腐蚀。

以上所述仅为本实用新型的优选实施方式而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims

1.一种FNO₂精馏纯化装置，其特征在于，包括；

精馏单元，其包括再沸器、以及设置在所述再沸器顶部的冷凝器；

所述冷凝器包括第一塔身、垂直设置在所述第一塔身内的换热直管、填充于所述第一塔身及所述换热直管之间的填料、设置于所述第一塔身底部的液氮入口及设置在所述第一塔身顶部的液氮出口、设置于所述第一塔身顶部且与料管联通的出料口、设置于所述换热直管和所述出料口之间的缓冲腔、设置于所述缓冲腔顶部的回流弯管；所述冷凝器还进一步包括：用于获取所述回流弯管温度的第二温度传感器；

所述再沸器包括第二塔身、设置于所述第二塔身上部的进料口、设置于所述第二塔身内的热媒管道、与所述热媒管道联通的热媒进口及热媒出口、设置于所述第二塔身底部的排废口。

2.如权利要求1所述的FNO₂精馏纯化装置，其特征在于，所述缓冲腔为穹顶式的结构，其底部与每一换热直管联通，顶部与所述出料口联通。

3.如权利要求1所述的FNO₂精馏纯化装置，其特征在于，所述冷凝器还进一步包括：用于获取所述回流弯管压力的第一压力传感器；当所述回流弯管的压力变化超过设定压力时报警。

4.如权利要求1所述的FNO₂精馏纯化装置，其特征在于，所述回流弯管为螺旋状结构。

5.如权利要求1所述的FNO₂精馏纯化装置，其特征在于，还包括用于获取所述第二塔身中部温度的第三温度传感器和用于获取所述第二塔身中部压力的第二压力传感器。

6.如权利要求1所述的FNO₂精馏纯化装置，其特征在于，进一步包括粗气储罐，用于存储来自反应器的FNO₂粗气；冷凝单元，用于将来自所述粗气储罐中的FNO₂粗气冷凝；所述精馏单元用于将来自所述冷凝单元中的气体进一步精馏。