CN104671207A - 一种以h2和18o2为原料制备重氧水的装置和方法 - Google Patents

一种以h2和18o2为原料制备重氧水的装置和方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及到一种以H2和18O2为原料制备重氧水的装置和方法，具体是指一种使H2和18O2的混合气在无催化剂的条件下经等离子体自由基反应制备H2 18O(重氧水)的装置和方法。本发明人装置由等离子体反应器、气体流量控制、等离子体电源、冷却水循环装置和检测尾气组成的气相色谱仪五部分构成。其中，由石英和硬质玻璃等材料加工而成的等离子体反应器是该装置的核心。用18O2浓度为1-5mol％的H2-18O2混合气为原料可直接得到重氧水，装置简单，易于操作，所得的重氧水不含有其它杂质，可直接利用。

Description

一种以H2和18O2为原料制备重氧水的装置和方法
技术领域
本发明涉及到一种以H2和18O2为原料制备重氧水的装置和方法，具体是指一种使H2和18O2的混合气在无催化剂的条件下经等离子体自由基反应制备H2 18O(重氧水)的装置和方法。
背景技术
重氧水作为示踪剂在核医学成像、生物医药、环境监测以及化学反应机理研究等领域具有重要的用途。例如：在核医学成像领域，重氧水主要用于制备正电子显像药物18F-FDG，该药物是正电子发射计算机断层显像(Positron Emission Computed Tomography,PET)技术的必需品，18F-FDG的合成过程是利用医用回旋加速器轰击重氧水中的氧-18获得氟-18离子，再与非放射性原料经过亲核取代反应制得。
目前，重氧水主要通过H2和18O2在贵金属催化剂的作用下发生氧化还原反应制取。其中，18O2是通过电解双标水(D2 18O)产生，而D2 18O是由天然水精馏所得。专利CN100342955C和CN101618857B披露了一种以天然水为原料经精馏、电解及催化反应得到重氧水，其主要特征是使用铂金丝网或钯触媒等贵金属催化剂。
发明内容
本发明提供了一种使H2和18O2的混合气在无催化剂的条件下经等离子体自由基反应制备重氧水的装置和方法。
本发明是通过下述技术方案如下：
一种以H2和18O2为原料制备重氧水的装置，包括等离子体反应器、气体流量控制、等离子体电源、冷却水循环装置和检测尾气组成的气相色谱仪，如附图2所示。
其中，等离子体反应器由三部分组成，分别是放电反应管、冷凝管及重氧水收集罐，如附图1所示。放电反应管为管式套筒结构，主体是由外径8-15mm的石英玻璃管加工而成，中心电极采用外径为2-4mm的金属棒(如不锈钢、钨、铜等)，接地电极采用与石英玻璃管紧贴的金属套管(如不锈钢管、钨管、铜管等，内径比石英玻璃管的外径大0.2mm，厚度为1mm，长度为100mm)。冷凝管是由普通硬质玻璃加工而成，内管采用螺旋形结构以增大反应气体与冷却循环水接触面积，螺旋管外部由玻璃套管包围，并充满冷却循环水，冷凝管下部有冷却循环水入口，上部有冷却循环水出口。重氧水收集罐也是由普通硬质玻璃加工而成，在收集罐下端有取样口，并由取样阀门控制，在收集罐上端有尾气出口。
气体流量控制采用质量流量计分别控制H2和18O2的流量，再经混合器混合均匀进入等离子体反应器。
等离子体电源采用普通的交流高压电源，高压线与反应器中心的金属高压电极相连，接地线与反应器外部的金属接地极相连，可通过调节电压来控制反应器中的放电功率。
冷却水循环装置采用普通的低温冷却循环泵控制冷却水的温度和流量。
检测尾气组成的气相色谱仪采用5A分子筛柱，以检测18O2是否反应完全。
采用上述反应装置制备重氧水的方法，具体步骤如下：
(1)调节低温冷却循环泵的循环水温度为0-2℃，循环水流量为1-5L/min。
(2)用氮气将反应系统内的空气置换干净；然后用氢气将反应系统内的氮气置换干净；再用质量流量计控制氢气流量，以纯H2流过反应管。
(3)接通交流高压电源，逐步将交流高压加载到反应器上，直到出现稳定的放电现象。
(4)调节放电功率为60到100瓦，优选80瓦，放电频率范围为9到14千赫兹，优选11到12kHz。
(5)逐渐增加18O2的量，使混合气中18O2浓度为2-5mol％，优选4mol％。
(6)反应生成的重氧水经冷凝管冷凝成液体滴入收集罐中，反应尾气通入气相色谱以检测18O2的转化率。
(7)收集罐中的重氧水可用取样阀门随时取样。
本发明可以实现连续生产重氧水，装置简单，易于操作，不存在催化剂失活的问题，并且所得的重氧水不含有其它杂质，可直接利用。
附图说明
图1是本发明的制备重氧水等离子体反应器结构示意图。
图2是本发明的制备重氧水反应装置示意图。
图中：1金属高压电极，2金属接地电极，3原料气进口，4冷凝管，5冷却循环水入口，6冷却循环水出口，7产品收集器，8尾气出口，9取样阀门，10液样出口。 
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明装置的功能和使用方法进行详细说明。值得注意的是由于18O2价格昂贵，先用16O2代替18O2得出最佳条件，最后在对比实施例中用18O2和H2合成重氧水，并说明16O2和18O2在等离子体条件下反应特性一致。
实施例1
本发明中的放电反应管为管式套筒结构，主体是由外径8mm的石英玻璃管加工而成，中心电极采用外径为2的钨金属棒，接地电极采用与石英玻璃管紧贴的钨金属套管(其内径比石英玻璃管的外径大0.2mm，厚度为1mm)。
冷凝管是由普通硬质玻璃加工而成，内管采用螺旋形结构以增大反应气体与冷却循环水接触面积，螺旋管外部由玻璃套管包围，并充满冷却循环水，冷凝管下部有冷却循环水入口，上部有冷却循环水出口。
重氧水收集罐也是由普通硬质玻璃加工而成，在收集罐下端有取样口，并由取样阀门控制，在收集罐上端有尾气出口。
气体流量控制采用质量流量计分别控制氢气和氧气的流量，再经混合器混合均匀进入等离子体反应器。等离子体电源采用普通的交流高压电源，高压线与反应器中心的金属高压电极相连，接地线与反应器 外部的金属接地极相连，可通过调节电压来控制反应器中的放电功率。冷却水循环装置采用普通的低温冷却循环泵控制冷却水的温度和流量。检测尾气的气相色谱仪采用5A分子筛柱，以检测氧气的转化率。
用上述反应装置制备重氧水，包括以下步骤：
1.调节低温冷却循环泵的循环水温度为2℃，循环水流量为4L/min。
2.用氮气将反应系统内的空气置换干净；然后用氢气将反应系统内的氮气置换干净；再用质量流量计控制氢气流量为1800ml/min，以纯H2流过反应管。
3.接通交流高压电源，逐步将交流高压加载到反应器上，直到出现稳定的放电现象。
4.调节放电功率为60w，放电频率为9kHz。
5.逐渐增加16O2的量至80ml/min，使混合气中18O2浓度为4.25mol％。
6.反应生成的重氧水经冷凝管冷凝成液体滴入收集罐中，反应尾气通入气相色谱以检测18O2转化率。
做放电时间为2小时的实验。结果如下：
放电2小时，收集水的质量为9.3g，16O2转化率为61％，H2O选择性99.9％
实施例2
重复实施例1，以外径12mm的石英玻璃管加工反应器，中心电极采用外径为3的钨金属棒，做放电时间为2小时的实验。结果如下：
放电2小时，收集水的质量为10.0g，16O2转化率为65％，H2O选择性99.9％
实施例3
重复实施例2，以外径15mm的石英玻璃管加工反应器，中心电极采用外径为4的钨金属棒，做放电时间为2小时的实验。结果如下：
放电2小时，收集水的质量为9.1g，16O2转化率为59％，H2O选择性99.9％
上述实施例1、2和3说明实施例2中以外径12mm的石英玻璃管加工反应器，中心电极采用外径为3的钨金属棒可得到较好的结果。
实施例4
重复实施例2，中心电极采用外径为3mm的铜金属棒，接地电极采用与石英玻璃管紧贴的铜金属套管(其内径比石英玻璃管的外径大0.2mm，厚度为1mm)，做放电时间为2小时的实验。结果如下：
放电2小时，收集水的质量为10.4g，16O2转化率为68％，H2O选择性99.9％
实施例5
重复实施例4，中心电极采用外径为3mm的不锈钢棒，接地电极采用与石英玻璃管紧贴的不锈钢金属套管(其内径比石英玻璃管的外径大0.2mm，厚度为1mm)，做放电时间为2小时的实验。结果如下：
放电2小时，收集水的质量为11.5g，16O2转化率为75％，H2O选择性99.9％
上述实施例2、4、和5说明实施例5中以外径为3mm的不锈钢棒作为中心电极，以内径为12.2mm、 厚度为1mm的不锈钢管作为接地电极具有较好的实验结果。
以下实施例将说明以外径为3mm的不锈钢棒作为中心电极，以内径为12.2mm、厚度为1mm的不锈钢管作为接地电极时的最佳放电频率和放电功率。
实施例6
重复实施例5，将放电频率调节为10kHz，做放电时间为2小时的实验。结果如下：放电2小时，收集水的质量为12.6g，16O2转化率为82％，H2O选择性99.9％
实施例7
重复实施例6，将放电频率调节为11kHz，做放电时间为2小时的实验。结果如下：放电2小时，收集水的质量为13.8g，16O2转化率为90％，H2O选择性99.9％
实施例8
重复实施例7，将放电频率调节为12kHz，做放电时间为2小时的实验。结果如下：放电2小时，收集水的质量为13.9g，16O2转化率为91％，H2O选择性99.9％
实施例9
重复实施例8，将放电频率调节为13kHz，做放电时间为2小时的实验。结果如下：
放电2小时，收集水的质量为13.6g，16O2转化率为89％，H2O选择性99.9％
实施例10
重复实施例9，将放电频率调节为14kHz，做放电时间为2小时的实验。结果如下：放电2小时，收集水的质量为12.7g，16O2转化率为83％，H2O选择性99.9％
上述实施例5-10说明实施例7和8中采用的11kHz和12kHz为最佳的放电频率。
实施例11
重复实施例8，将放电功率调节为70w，做放电时间为2小时的实验。结果如下：放电2小时，收集水的质量为15.0g，16O2转化率为98％，H2O选择性99.9％
实施例12
重复实施例11，将放电功率调节为80w，做放电时间为2小时的实验。结果如下：放电2小时，收集水的质量为15.4g，16O2转化率为100％，H2O选择性99.9％
实施例13
重复实施例12，将放电功率调节为90w，做放电时间为2小时的实验。结果如下：放电2小时，收集水的质量为15.4g，16O2转化率为100％，H2O选择性99.9％
实施例14
重复实施例13，将放电功率调节为100w，做放电时间为2小时的实验。结果如下：放电2小时，收集水的质量为15.4g，16O2转化率为100％，H2O选择性99.9％
以上实施例8、11、12、13和14说明最佳的放电功率为实施例12中采用的80w。
实施例15
重复实施例12，将放电时间延长为200小时，实验结果如下：
放电200小时，收集水的质量为1538g，16O2转化率为100％，H2O选择性99.9％
实施例15说明该装置可以连续稳定地使氢气和氧气反应生成水。
对比实施例1
重复实施例12，以18O2代替16O2为原料，做放电时间为2小时的实验。结果如下：
放电2小时，收集重氧水的质量为17.1g，18O2转化率为100％，H2 18O选择性99.9％
该对比实施例说明该装置可以使18O2和H2的混合气在无催化剂的条件下经等离子体自由基反应制备重氧水(H2 18O)。
对比实施例2
一、构建反应装置
放电反应管段为管式套筒结构，主体是由外径12mm的石英玻璃管加工而成。中心电极采用外径4mm的硬质玻璃管，管内填充外径3mm的不锈钢棒作为高压电极。接地电极采用与石英玻璃管紧贴的不锈钢管(其内径比石英玻璃管的外径大0.2mm，厚度为1mm)。
冷凝管段是由普通硬质玻璃加工而成，内管采用螺旋形结构以增大反应气体与冷却循环水接触面积，螺旋管外部由玻璃套管包围，并充满冷却循环水，冷凝管下部有冷却循环水入口，上部有冷却循环水出口。
重氧水收集罐段也是由普通硬质玻璃加工而成，在收集罐下端有取样口，并由取样阀门控制，在收集罐上端有尾气出口。
由上述等离子体反应器构建等离子体反应装置。
本发明中的等离子体放电反应装置由五部分构成，包括等离子体反应器、气体流量控制、等离子体电源、冷却水循环装置和检测尾气的气相色谱仪，如附图2所示。
等离子体反应器如上所述。气体流量控制采用质量流量计分别控制氢气和氧气的流量，再经混合器混合均匀进入等离子体反应器。等离子体电源采用普通的交流高压电源，高压线与反应器中心的金属高压电极相连，接地线与反应器外部的金属接地极相连，可通过调节电压来控制反应器中的放电功率。冷却水循环装置采用普通的低温冷却循环泵控制冷却水的温度和流量。检测尾气的气相色谱仪采用5A分子筛柱，以检测氧气的转化率。
二、用上述反应装置制备重氧水
1.调节低温冷却循环泵的循环水温度为2℃，循环水流量为4L/min。
2.用氮气将反应系统内的空气置换干净；然后用氢气将反应系统内的氮气置换干净；再用质量流量计控制氢气流量为1800ml/min，以纯H2流过反应管。
3.接通交流高压电源，逐步将交流高压加载到反应器上，直到出现稳定的放电现象。
4.调节放电功率为80w，放电频率为12kHz。
5.逐渐增加18O2的量至80ml/min，使混合气中18O2浓度为4.25mol％。
6.反应生成的重氧水经冷凝管冷凝成液体滴入收集罐中，反应尾气通入气象色谱以检测氧气转化率。
做放电时间为2小时的实验。结果如下：放电2小时，收集产品质量为15.0g，18O2转化率为88％,H2 18O选择性95.9％
对比实施例3
重复对比实施例2，以铁粉末代替不锈钢棒作为高压电极，做放电时间为2小时的实验。结果如下：
放电2小时，收集水的质量为14.0g，18O2转化率为82％，H2 18O选择性93.5％
上述对比实施例2和3说明在该装置和该反应条件下，采用管内填充金属棒或金属粉末的石英玻璃管为中心电极不能使18O2完全转化，并且得不到99.9％的H2 18O选择性(副产物为H2 18O2)。
纯度表征
将上述对比实施例1放电2小时的重氧水样品做ICP纯度表征，结果如下：
表1H2/18O2等离子体合成重氧水中的金属杂质含量Hg和Li未被测量.Unite:ppb.
元素 含量 元素 含量
Fe 1200 Cu ＜1
Ni 500 Na 345
Ti ＜1 K 154
Pd ＜1 Ba 32
Au ＜1 Cr 345
Pt ＜1 Bi 8.6
Be ＜1 Co 23.5
Sr ＜1 Al 56.3
Sn 245 Pb ＜1
V 278 Ag ＜1
Ga ＜1 Zn 202
Ge ＜1 As ＜1
Sd ＜1 Mg 43
Cd ＜1 Ca 87.5
Mn 321 B 336
Mo 25    
上述实施例说明，利用硬质玻璃作为介质，不锈钢棒作为中心高压电极材料，不锈钢管作为接地电极的反应装置可使18O2和H2的混合气在无催化剂的条件下经等离子体自由基反应制备重氧水(H2 18O)。所合成的重氧水产品具有较高的纯度，可直接应用于核医学成像、生物医药、环境监测以及化学反应机理研究等领域。

Claims (9)

1.一种以H2和18O2为原料制备重氧水的装置，包括等离子体反应器、气体流量控制、等离子体电源、冷却水循环装置和检测尾气组成的气相色谱仪；其特征在于，等离子体反应器由三部分组成，分别是放电反应管、冷凝管及重氧水收集罐；
放电反应管为管式套筒结构，主体是由外径8-15mm的石英玻璃管加工而成，中心电极采用外径为2-4mm的金属棒，接地电极采用与石英玻璃管紧贴的金属套管；冷凝管是由硬质玻璃加工而成，内管采用螺旋形结构以增大反应气体与冷却循环水接触面积，螺旋管外部由玻璃套管包围，并充满冷却循环水，冷凝管下部有冷却循环水入口，上部有冷却循环水出口；重氧水收集罐也是由硬质玻璃加工而成，在收集罐下端有取样口，并由取样阀门控制，在收集罐上端有尾气出口；
气体流量控制采用质量流量计分别控制H2和18O2的流量，再经混合器混合均匀进入等离子体反应器；
等离子体电源采用交流高压电源，高压线与反应器中心的金属高压电极相连，接地线与反应器外部的金属接地极相连，通过调节电压来控制反应器中的放电功率；
冷却水循环装置采用低温冷却循环泵控制冷却水的温度和流量；
检测尾气组成的气相色谱仪采用5A分子筛柱，以检测18O2是否反应完全。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的金属棒为不锈钢、钨或铜。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述的金属套管为不锈钢管、钨管、铜管，内径比石英玻璃管的外径大0.2mm，厚度为1mm，长度为100mm。
4.采用权利要求1或2所述的装置，制备重氧水的方法，其特征在于如下步骤，
(1)调节低温冷却循环泵的循环水温度为0-2℃，循环水流量为1-5L/min。；
(2)用氮气将反应系统内的空气置换干净；然后用氢气将反应系统内的氮气置换干净；再用质量流量计控制氢气流量，以纯H2流过反应管；
(3)接通交流高压电源，逐步将交流高压加载到反应器上，直到出现稳定的放电现象；
(4)调节放电功率为60到100瓦，放电频率范围为9到14千赫兹；
(5)逐渐增加18O2的量，使混合气中18O2浓度为2-5mol％；
(6)反应生成的重氧水经冷凝管冷凝成液体滴入收集罐中，反应尾气通入气相色谱以检测18O2的转化率；
(7)收集罐中的重氧水用取样阀门随时取样。
5.采用权利要求3所述的装置，制备重氧水的方法，其特征在于如下步骤，
(1)调节低温冷却循环泵的循环水温度为0-2℃，循环水流量为1-5L/min。；
(2)用氮气将反应系统内的空气置换干净；然后用氢气将反应系统内的氮气置换干净；再用质量流量计控制氢气流量，以纯H2流过反应管；
(3)接通交流高压电源，逐步将交流高压加载到反应器上，直到出现稳定的放电现象；
(4)调节放电功率为60到100瓦，放电频率范围为9到14千赫兹；
(5)逐渐增加18O2的量，使混合气中18O2浓度为2-5mol％；
(6)反应生成的重氧水经冷凝管冷凝成液体滴入收集罐中，反应尾气通入气相色谱以检测18O2的转化率；
(7)收集罐中的重氧水用取样阀门随时取样。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，放电频率范围为11到12kHz。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，混合气中18O2浓度为4mol％。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，放电频率范围为11到12kHz。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，混合气中18O2浓度为4mol％。
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