CN204503049U - 一种辉光等离子体反应设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种辉光等离子体反应设备。该设备，其特征在于包括：气源、电源、气体流量计、气压指示计、真空泵、真空泵调节阀、反应腔体和电阻；其中，所述反应腔体中至少具有一不锈钢板电极，以及一反应容器电极，该不锈钢板电极连接于电源的正极或负极，该反应容器电极连接于电源的正极或负极，并且在电源正极或负极与不锈钢板电极或反应容器电极相连的线路上设有电阻；真空泵通过管线连接于反应腔体的气体出口；气源通过管线连接于反应腔体的气体入口，气压指示计设置于反应腔体内。该辉光等离子体反应设备适用于制备金属纳米粒子以及石墨烯表面掺氮改性等纳米材料方向的研究，具有装置简单、处理效果好等优点。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种辉光等离子体反应设备，属于纳米材料技术领域。
背景技术
辉光放电等离子体是一种新型的高级氧化技术，具有装置简单、放电电压低、处理效果好和能量效率高的特点。气液等离子体反应器不同于以往单纯的等离子体反应器和气固等离子体反应器。由于液体具有流动性，按液体进入等离子体反应器形式可分为流动式和固定式两种形式。同时液体导电性能的差别也是液体在等离子体反应器中存在方式的主要影响因素，对于非导电性或导电性很弱的液体如水、甘油和煤油等可采用流动式，而对于导电性液体如无机盐水溶液、离子液体等则采用固定式，而且液体常充当等离子体反应器中的电极。按液体是否和等离子体两个电极相接触可将气液等离子体反应器分为接触式和半接触式，一般而言，非导电性液体常以接触式出现，而导电性液体则以半接触式出现。
目前，辉光等离子体反应设备在废水处理、聚合物合成等方面均有广泛应用。但是，如何研发出一种辉光等离子体反应设备，使其适用于制备金属纳米粒子以及石墨烯表面掺氮改性等纳米材料方向的研究，仍是本领域亟待解决的问题之一。
实用新型内容
为解决上述技术问题，本实用新型的目的在于提供一种辉光等离子体反应设备。该辉光等离子体反应设备适用于制备金属纳米粒子以及石墨烯表面掺氮改性等纳米材料方向的研究，具有装置简单、处理效果好等优点。
为达到上述目的，本实用新型提供了一种辉光等离子体反应设备，其特征在于，该设备包括：气源、电源、气体流量计、气压指示计、真空泵、真空泵调节阀、反应腔体和电阻；其中，所述反应腔体中至少具有一不锈钢板电极，以及一反应容器电极，所述不锈钢板电极连接于所述电源的正极或负极，所述反应容器电极连接于所述电源的正极或负极，并且在电源正极或负极与不锈钢板电极或反应容器电极相连的线路上设有电阻；所述真空泵通过管线连接于所述反应腔体的气体出口，并在该管线上设有所述真空泵调节阀；所述气源通过管线连接于所述反应腔体的气体入口，并在该管线上设有所述气体流量计，所述气压指示计设置于所述反应腔体内。
在上述的辉光等离子体反应设备中，优选地，所述不锈钢板电极连接于所述电源的正极，所述反应容器电极连接于所述电源的负极。
在上述的辉光等离子体反应设备中，优选地，所述反应腔体为圆柱状的316L型不锈钢腔体，并且所述反应腔体的内径为75-155mm，外径为80-160mm，高度为240-480mm。
在上述的辉光等离子体反应设备中，优选地，所述反应腔体的侧壁设有可视窗，所述可视窗的数量为2-4个(更优选为4个)，所述可视窗为玻璃可视窗。该可视窗可以观察到反应腔体内部的放电以及反应情况，还可以用光谱仪检测腔体内部产生的自由基的激发波长，从而给出辉光的组成成分，以进行机理分析研究。
在上述的辉光等离子体反应设备中，优选地，所述反应腔体的气体出口位于该反应腔体的底端，所述反应腔体的气体入口位于该反应腔体的顶端。
在上述的辉光等离子体反应设备中，优选地，所述反应容器为316L型不锈钢容器。该反应容器的形状和大小可以根据应用目的的不同进行常规的调整。
在上述的辉光等离子体反应设备中，优选地，所述不锈钢板电极和反应容器电极分别通过绝缘胶固定在所述反应腔体的上部和下部(所述不锈钢板电极和反应容器电极为对称设置)，并且所述不锈钢板电极和反应容器电极距离最近的界面之间的距离为2-6mm。
在上述的辉光等离子体反应设备中，优选地，所述电源为电流范围0-120mA、灵敏度0.1mA、电压范围0V-1000V、灵敏度1V的可调变式直流电源。
在上述的辉光等离子体反应设备中，优选地，所述气源包括氩气气源、氮气气源、氧气气源和氢气气源中的一种或几种的组合。
在上述的辉光等离子体反应设备中，优选地，所述气体流量计为可调控气体流量范围为0-308sccm的气体流量计。
在上述的辉光等离子体反应设备中，优选地，所述气压指示计为可调控气压范围为10-105Pa的气压指示计。
在上述的辉光等离子体反应设备中，优选地，所述电阻为具有100Ω-10KΩ可变范围的电阻。
本实用新型提供的辉光等离子体反应设备在使用时，可以通过调节气体流量、电压、电流以及气压这些参数使得正负极之间产生辉光等离子体。该设备能够应用于制备金属纳米粒子(例如Ag、Pt、Pd、Au等金属纳米粒子)以及石墨烯表面掺氮改性等研究。采用本实用新型的辉光等离子体反应设备制备金属纳米粒子以及掺氮石墨烯具有不需要额外添加还原剂、不需要搅拌、可室温制备、易大规模生产等优点。
附图说明
图1为实施例1的辉光等离子体反应设备的结构示意图。
主要组件符号说明：
气源1，可调变式直流电源2，气体流量计3，气压指示计4，真空泵5，真空泵调节阀6，反应腔体7，电阻8，不锈钢板电极9，反应容器电极10，可视窗11。
具体实施方式
为了对本实用新型的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本实用新型的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本实用新型的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种辉光等离子体反应设备，如图1所示，该设备包括：气源1、可调变式直流电源2、气体流量计3、气压指示计4、真空泵5、真空泵调节阀6、反应腔体7和电阻8；其中，所述反应腔体7中至少具有一不锈钢板电极9，以及一反应容器电极10，所述不锈钢板电极9连接于所述可调变式直流电源2的正极，所述反应容器电极10连接于所述可调变式直流电源2的负极，并且在可调变式直流电源2的负极与反应容器电极10相连的线路上设有电阻8；所述真空泵5通过管线连接于所述反应腔体7底端的气体出口，并在该管线上设有所述真空泵调节阀6；所述气源1通过管线连接于所述反应腔体7顶端的气体入口，并在该管线上设有所述气体流量计3，所述气压指示计4设置于所述反应腔体7内；
所述反应腔体7为圆柱状的316L型不锈钢腔体，其内径为75-155mm，外径为80-160mm，高度为240-480mm；
所述反应腔体7的侧壁设有玻璃可视窗11，所述可视窗11的数量为4个，该可视窗11可以观察到反应腔体内部的放电以及反应情况，还可以用光谱仪检测腔体内部产生的自由基的激发波长，从而给出辉光的组成成分，以进行机理分析研究；
所述反应容器为316L型不锈钢容器；
所述不锈钢板电极9和反应容器电极10分别通过绝缘胶固定在所述反应腔体7的上部和下部(所述不锈钢板电极9和反应容器电极10为对称设置)，并且所述不锈钢板电极9和反应容器电极10距离最近的界面之间的距离为2-6mm；
所述可调变式直流电源2为电流范围0-120mA、灵敏度0.1mA，电压范围0V-1000V、灵敏度1V的可调变式直流电源2；
所述气源1包括氩气气源、氮气气源、氧气气源和氢气气源中的一种或几种的组合(可以将几个不同气源的气瓶均通过管线连接于反应腔体7的气体入口，并在接近气瓶口处的管线上设置阀门，以针对不同的反应对气源进行切换)；
所述气体流量计3为可调控气体流量范围为0-308sccm的气体流量计3；
所述气压指示计4可调控气压范围为10-105Pa的气压指示计4；
所述电阻为具有100Ω-10KΩ可变范围的电阻。
实施例2
本实施例提供了一种Pd纳米粒子的制备方法，其采用实施例1中的辉光等离子体反应设备进行制备，具体方法为：(1)将醋酸钯、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、油胺的混合物置于反应容器中，其中醋酸钯与1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的用量比为(2.2mg-70.8mg):1mL，油胺的用量为加入的Pd的摩尔量的20倍；(2)将该反应容器安装入反应腔体内作为一电极，并安装不锈钢板电极，向该反应腔体内通入氩气，并将不锈钢板电极连接于可调变式直流电源的正极，反应容器电极连接于可调变式直流电源的负极，然后通电，在气体压力为290-1000Pa、气体流量为120-240sccm的氩气气氛下，电压为220-250V，电流为0.001-0.005A的条件下，进行气液辉光等离子体反应10-20分钟后，将电压和电流调节为0，并将气压恢复到常压，制备得到Pd纳米粒子的粗产物；(3)对该金属纳米粒子的粗产物进行洗涤、干燥后，得到Pd纳米粒子。
对制备得到的Pd纳米粒子进行扫描电镜分析，发现采用实施例1中的辉光等离子体反应设备制备得到的Pd纳米粒子粒径小且分散均匀。
实施例3
本实施例提供了一种Au纳米粒子的制备方法，其采用实施例1中的辉光等离子体反应设备进行制备，具体方法与实施例2中的基本相同，唯一不同之处在于将实施例2中的重金属盐醋酸钯替换为氯金酸(HAuCl4·4H2O)，1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和油胺的加入量可以做一些常规的调整。
对制备得到的Au纳米粒子进行扫描电镜分析，发现采用实施例1中的辉光等离子体反应设备制备得到的Au纳米粒子粒径小且分散均匀。
实施例4
本实施例提供了一种Pt纳米粒子的制备方法，其采用实施例1中的辉光等离子体反应设备进行制备，具体方法与实施例2中的基本相同，唯一不同之处在于将实施例2中的重金属盐醋酸钯替换为氯铂酸钾(K2PtCl6)，1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和油胺的加入量可以做一些常规的调整。
对制备得到的Pt纳米粒子进行扫描电镜分析，发现采用实施例1中的辉光等离子体反应设备制备得到的Pt纳米粒子粒径小且分散均匀。
实施例5
本实施例提供了一种掺氮石墨烯的制备方法，其采用实施例1中的辉光等离子体反应设备进行制备，具体方法为：(1)将石墨烯置于反应容器中；(2)将该反应容器安装入反应腔体内作为一电极，并安装不锈钢板电极，向该反应腔体内通入氮气，并将不锈钢板电极连接于可调变式直流电源的正极，反应容器电极连接于可调变式直流电源的负极，然后通电，在气体压力为1.0×102-9×102Pa、气体流量为150-200sccm的氮气气氛下，电压为300-400V，电流为2-5mA的条件下，进行等离子体反应30-120分钟后，将电压和电流调节为0，并将气压恢复到常压，制备得到掺氮石墨烯的粗产物；(3)对该掺氮石墨烯的粗产物进行洗涤、干燥后，得到掺氮石墨烯。
对制备得到的掺氮石墨烯进行扫描电镜分析，发现采用实施例1中的辉光等离子体反应设备制备得到的掺氮石墨烯具有掺氮条件温和，产物容易纯化，产物掺氮量容易控制等优点。
Claims (10)
1.一种辉光等离子体反应设备，其特征在于，该设备包括：气源、电源、气体流量计、气压指示计、真空泵、真空泵调节阀、反应腔体和电阻；其中，所述反应腔体中至少具有一不锈钢板电极，以及一反应容器电极，所述不锈钢板电极连接于所述电源的正极或负极，所述反应容器电极连接于所述电源的正极或负极，并且在电源正极或负极与不锈钢板电极或反应容器电极相连的线路上设有电阻；所述真空泵通过管线连接于所述反应腔体的气体出口，并在该管线上设有所述真空泵调节阀；所述气源通过管线连接于所述反应腔体的气体入口，并在该管线上设有所述气体流量计，所述气压指示计设置于所述反应腔体内。
2.根据权利要求1所述的辉光等离子体反应设备，其特征在于，所述反应腔体为圆柱状的316L型不锈钢腔体，并且所述反应腔体的内径为75-155mm，外径为80-160mm，高度为240-480mm。
3.根据权利要求1或2所述的辉光等离子体反应设备，其特征在于，所述反应腔体的侧壁设有可视窗，所述可视窗的数量为2-4个，所述可视窗为玻璃可视窗。
4.根据权利要求1所述的辉光等离子体反应设备，其特征在于，所述反应容器为316L型不锈钢容器。
5.根据权利要求1所述的辉光等离子体反应设备，其特征在于，所述不锈钢板电极和反应容器电极分别通过绝缘胶固定在所述反应腔体的上部和下部，并且所述不锈钢板电极和反应容器电极距离最近的界面之间的距离为2-6mm。
6.根据权利要求1所述的辉光等离子体反应设备，其特征在于，所述电源为电流范围0-120mA、灵敏度0.1Ma、电压范围0V-1000V、灵敏度1V的可调变式直流电源。
7.根据权利要求1所述的辉光等离子体反应设备，其特征在于，所述气源包括氩气气源、氮气气源、氧气气源和氢气气源中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述的辉光等离子体反应设备，其特征在于，所述气体流量计为可调控气体流量范围为0-308sccm的气体流量计。
9.根据权利要求1所述的辉光等离子体反应设备，其特征在于，所述气压指示计为可调控气压范围为10-105Pa的气压指示计。
10.根据权利要求1所述的辉光等离子体反应设备，其特征在于，所述电阻为具有100Ω-10KΩ可变范围的电阻。
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| CN201520115379.0U CN204503049U (zh) | 2015-02-25 | 2015-02-25 | 一种辉光等离子体反应设备 |
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| CN201520115379.0U Active CN204503049U (zh) | 2015-02-25 | 2015-02-25 | 一种辉光等离子体反应设备 |
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|---|---|---|---|---|
| CN106531596A (zh) * | 2016-11-25 | 2017-03-22 | 山西大学 | 一种产生辉光放电条纹的装置及方法 |
| CN106756835A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-31 | 南京信息工程大学 | 一种石墨烯透明电极薄膜的制备方法 |
| CN113318795A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-08-31 | 大连海事大学 | 一种等离子体制备液体金属催化剂的装置及方法 |
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