CN115893980A - 一种利用球化剂微粉制备多孔支撑体陶瓷的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环保固废综合利用技术领域，且公开了一种利用球化剂微粉制备多孔支撑体陶瓷的工艺，按照下述原料配方配比多孔支撑体陶瓷的原料，该原料配方为：Al2O3粉料、5‑20份；球化剂微粉、50‑80份；助烧结型复合造孔剂、10‑25份；聚乙烯醇、0.5‑5份；纯化水、12.5‑120份；将上述配比的原料加入球磨罐内，球磨之后干燥得到粉料，对该粉料进行造粒，过筛，取粉体用于干压成型，制成生坯，干燥之后置于高温电炉中烧结，得到多孔支撑体陶瓷。本发明的烧结温度比氧化铝陶瓷降低了300℃以上，氧化铝用量可减少80％，极大降低了生产成本。

Description

一种利用球化剂微粉制备多孔支撑体陶瓷的工艺
技术领域
本发明涉及环保固废综合利用技术领域，具体为一种利用球化剂微粉制备多孔支撑体 陶瓷的工艺。
背景技术
陶瓷平板膜支撑体是以Al2O3、SiO2、SiC等无机粉体为主体结构，同时加入各种有机 粘接剂、助烧剂、发泡剂、油料和水，经混合、捏合、真空练泥、真空挤出、干燥、烧结 而成。
支撑体性能的改善是提高无机膜材料使用性能的基础。目前商业应用中的多孔支撑体 多采用小粒径(30～40μm)的高纯氧化铝粉末，通过添加造孔剂，在高温(＞1800℃)条件 下进行煅烧，制备成高强度、高渗透通量的多孔氧化铝陶瓷支撑体。但是应用此种方法不 仅需要昂贵且易损坏的高温设备，而且还需要价格高昂的高纯Al2O3粉末，这很大程度上限制了多孔陶瓷支撑体和膜材料的商业化应用。
目前国内外企业和科研机构为解决上述问题，常常采用以下两种方法来降低生产所需 成本，制备多孔陶瓷支撑体：一是采用廉价原料，如堇青石、莫来石和黏土等；二是对粒 径为20～30μm的Al2O3进行改性，通过提高其烧结活性来制备支撑体。前一种方法虽然有效降低了陶瓷烧成温度，但是由于采用了大量的自然矿物资源，与国家保护资源的战略政策不相符，而且产品强度下降较多；后一种方法也可以降低陶瓷烧成温度，但由于采用较为昂贵的超细微粉作为原料，制作成本并未显著降低。
生产球化剂所产生的高硅微粉的颗粒很细，呈球形，平均粒径为0.1μm，主要成分是 无定形二氧化硅。
因此开发一种利用球化剂微粉并且不含有任何自然资源和超细粉体为原料的支撑体 陶瓷产品，具有重要的环保价值和市场前景。
发明内容
本发明产品旨在替代具有极高烧结温度和制作成本的Al2O3多孔瓷支撑体，应用于污 水过滤提纯，首先在实验室独立开发，之后对制备技术进行了初步放大实验，取得了良好 的试验结果：以生产球化剂所产生的高硅微粉和小于100μm的Al2O3粉料为主要原料，使用独立设计合成的一种新型助烧结型复合造孔剂，在烧结温度≤1500℃下保温4h条件下，当球化剂微粉制备加入量为80％，助烧结型复合造孔剂加入量为20％可获得原位反应烧结的孔隙分布均匀、孔径在0.5～1μm尺度的多孔支撑体陶瓷，其烧结温度比氧化铝陶瓷降低了300℃以上，氧化铝用量可减少80％，极大降低了生产成本。
为实现上述目的，本发明提供一种利用球化剂微粉制备多孔支撑体陶瓷的工艺，其具 体的工艺步骤如下：
步骤一，按照下述原料配方配比多孔支撑体陶瓷的原料，该原料配方为：＜100μm的 Al2O3粉料、5-20g；球化剂微粉、50-80g；助烧结型复合造孔剂、10-25g；聚乙烯醇、0.5-5g； 纯化水、12.5-120g；
其中，球化剂微粉的平均粒径0.1μm，其中的无定型SiO2含量＞70％；
助烧结型复合造孔剂的合成方法为：制备粒度≤1μm的聚甲基丙烯酸甲酯微球，在其 表面上包覆由氧化锰和氧化镁组成的复合纳米粒子，之后与纳米粒径的炭黑进行复配，其 具体的合成步骤如下：
聚乙烯醇的醇解度为87-89％；
步骤二，将上述配比的原料加入球磨罐内，球磨之后干燥得到粉料，对该粉料进行造 粒，过40-80目筛，取粉体用于干压成型，制成生坯，干燥之后置于高温电炉中烧结，得到多孔支撑体陶瓷；
其中，所述烧结的工艺参数为：以5-10℃/min的升温速率从室温到250℃，以1-5℃/min 的升温速率从250℃到500℃，在500℃下保温0.5-1h，以1-5℃/min的升温速率从500℃ 到800℃，在800℃下保温0.5-1h，以1-5℃/min的升温速率从800℃到1500℃，在1500℃ 下保温3-5h。
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
(1)本发明设计合成了一种由包覆氧化锰和氧化镁的聚甲基丙烯酸甲酯微球和炭黑 复配组成的助烧结型复合造孔剂，通过在成型阶段形成孔隙结构，在烧结阶段固化孔隙结 构的思路，利用热解温度集中在范围500-700℃的炭黑和热解温度集中在范围300-500℃的 聚甲基丙烯酸甲酯微球的配合使用，实现拓宽造孔剂热解的温度范围，使得造孔剂分解和 氧化产生的气体受控排除，可以规避单一造孔剂分解温度区间相对较窄，烧失过程中短时 间内产生大量气态产物的问题；并且利用纳米氧化锰和氧化镁共同配合降低晶化温度，实 现促进烧结，降低烧结温度的技术效果。
(2)以球化剂废料微粉为主要原料制备多孔支撑体陶瓷，球化剂生产中产生的工业 废料微粉合有大量的硅、钡、镁和铁元素，其中硅的含量达到70％以上，在烧结中，硅元素和外加的氧化铝是莫来石主晶相的主要成分，过量的铝元素形成刚玉晶相，而球化剂废料微粉中的镁、钡和铁等元素与氧化硅和氧化铝形成低熔点物相，降低陶瓷烧结温度，提高了生产球化剂所产生的高硅微粉的利用价值，原料不合任何自然资源，达到或接近市售同类产品的性能。
附图说明
图1为本发明制备得到的多孔支撑体陶瓷的微观形貌。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显 然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。在不冲突的情 况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。基于本发明中的实施例，本领 域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保 护的范围。
以下实施例中所用的原料及试剂，均可从本领域常规厂商购得；所用实验方法，均为 本领域技术人员知晓的常规实验方法。
实施例1
本发明提供一种利用球化剂微粉制备多孔支撑体陶瓷的工艺，其具体的工艺步骤如 下：
步骤一，按照下述原料配方配比制备多孔支撑体陶瓷的原料，该原料配方为：20μm的Al2O3粉料、5g；球化剂微粉、70g；助烧结型复合造孔剂、15g；聚乙烯醇、1g；纯化 水、24g；
所述助烧结型复合造孔剂的具体合成步骤如下：
将20g甲基丙烯酸甲酯MMA、5g聚乙烯吡咯烷酮PVP、0.5g偶氮二异丁腈AIBN、 0.1g二甲基丙烯酸乙二醇酯EGDMA、由无水乙醇和纯化水按照体积比2∶3组成的300mL 混合溶剂，加入到装有温度计、搅拌器、氮气导管及回流冷凝管的四颈烧瓶反应装置中， 缓慢通入氮气保护0.5h，之后升温至60℃，聚合反应6h，采用纯化水洗涤产物，得到粒 径≤1μm的单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球；
将10g单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球分散在由无水乙醇和纯化水按照体积比1∶1组成 的200mL混合溶剂中，超声0.5h，使用氨水调节pH值至11，加热到60℃，密封搅拌6h，之后加入5g醋酸锰、15g醋酸镁，充分混合后搅拌并且在60℃恒温反应6h，产物采用去 离子清洗，干燥得到包覆氧化锰和氧化镁的聚甲基丙烯酸甲酯微球；
将10g包覆氧化锰和氧化镁的聚甲基丙烯酸甲酯微球与5g粒径200-300nm的炭黑进 行复配，得到助烧结型复合造孔剂；
步骤二，将上述配比的原料加入球磨罐内，球磨2h之后于60℃下干燥得到粉料，对该粉料进行造粒，过80目筛，取粉体用于干压成型，制成生坯，于60℃下干燥之后置于 高温电炉中烧结，该烧结的工艺参数为：以8℃/min的升温速率从室温到250℃，以3℃/min 的升温速率从250℃到500℃，在500℃下保温0.5h，以3℃/min的升温速率从500℃到 800℃，在800℃下保温0.5h，以5℃/min的升温速率从800℃到1500℃，在1500℃下保温 4h，得到多孔支撑体陶瓷。
性能测试：
一、显微结构分析：将样品经切割机切割之后，首先于无水乙醇中超声清洗，然后烘 干，之后置于磁控溅射仪中表面喷金5min，固定于扫描电子显微镜的样品台上，观察其表 面形貌，其结果见图1；
二、孔隙率测试：根据阿基米德原理，采用如下公式计算孔隙率：
P＝{[(m1-m0)×ρ]/[m0+(m1-m0)×ρ]}×100％；
式中：P表示孔隙率，其单位为％；m0表示干燥后的质量，其单位为g；m1表示将样 品放入纯化水中，浸泡2h之后取出，快速擦拭其表面的水分后称取的质量，其单位为g； ρ表示采用3H-2000TD1全自动真密度分析仪测试的样品密度，其单位为g/cm3；
三、抗弯强度测试：利用CKZ-10000智能陶瓷砖断裂模数测定仪测试样品的三点抗弯 强度，其计算公式如下：
R＝3FL/2BH2；
式中，R为三点抗弯强度，其单位为MPa；F为破坏样品的荷载，其单位为N；L为 跨距，其单位为mm；B为样品断口截面宽度，mm；H为样品断口截面高度，其单位为 mm；
四、孔径测试：用无水乙醇对样品进行真空浸润，之后利用3H-2000PB泡压法滤膜孔 径分析仪对样品的孔径进行测试，其计算公式如下：
D＝2.86γ/ΔP；
式中，D为孔隙直径，其单位为μm；γ为液体的表面张力，其单位为dny/cm；ΔP为测试压差，其单位为KPa。
五、纯水通量测试：利用3H-2000PBL过滤膜液体通量测定仪进行纯水通量测试，其计算公式如下：
Figure BDA0003874063720000071
式中，
Figure BDA0003874063720000072
表示纯水通量，其单位为L/(m2·h·bar)；V为过滤后纯水的体积，其单位为L； S为面积，其单位为m2；T为抽吸时间，其单位为h；F为抽吸压力，其单位为bar； 六、耐腐蚀性能测试：根据GB/T1970-1996对样品进行腐蚀实验，具体如下：
将样品置于20wt.％H2SO4水溶液中80℃恒温浸泡8h之后，用超纯水超声清洗10min， 重复3次，随后置于110℃干燥箱中烘干，测定其酸腐蚀后的质量并计算质量损失率；
将样品置于10wt.％NaOH水溶液中80℃恒温浸泡8h之后，用超纯水超声清洗10min， 重复3次，随后置于110℃干燥箱中烘干，测定其碱腐蚀后的质量并计算质量损失率；
上述测试结果见下表1；
表1
  本发明制备的支撑体 <![CDATA[商业Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>支撑体]]>
孔隙率/％ 33.3 37.1
抗弯强度/MPa 56.9 72.3
平均孔径/μm 2.1 4.7
酸/碱腐蚀率/％ 0.87/0.82 0.96/0.93
<![CDATA[纯水通量/(×10<sup>3</sup>L/(m<sup>2</sup>·h·bar))]]> 7.11 7.02 
试验方案一：
为了优化造孔剂的成分，本发明实施如下的实验方案：
实验一：
造孔剂P-1的合成方法为：制备粒度≤1μm的聚甲基丙烯酸甲酯微球，在其表面上包 覆由氧化锰和氧化镁组成的复合纳米粒子，之后与粒径200-300nm的炭黑进行复配，造孔 剂P-1中聚甲基丙烯酸甲酯微球∶氧化锰∶氧化镁∶炭黑的质量之比为5.4∶2.3∶2.3∶5；
使用造孔剂P-1，按照实施例1，制备得到多孔支撑体陶瓷，其孔隙率为33.3％。
实验二：
造孔剂P-2的合成方法为：制备粒度≤1μm的聚甲基丙烯酸甲酯微球，在其表面上包 覆由氧化锰和氧化镁组成的复合纳米粒子，造孔剂P-2中聚甲基丙烯酸甲酯微球∶氧化锰∶ 氧化镁∶炭黑的的质量之比为10∶4.3∶4.2；
使用造孔剂P-2，按照实施例1，制备得到多孔支撑体陶瓷，其孔隙率为21.4％。
实验三：
造孔剂P-3的合成方法为：制备粒度≤1μm的聚甲基丙烯酸甲酯微球，之后与粒径200-300nm的炭黑进行复配，造孔剂P-3中聚甲基丙烯酸甲酯微球∶炭黑的质量之比为10∶5；
使用造孔剂P-3，按照实施例1，制备得到多孔支撑体陶瓷，其孔隙率为34.7％。
实验四：
造孔剂P-4的合成方法为：制备粒度≤1μm的聚甲基丙烯酸甲酯微球；
使用造孔剂P-4，按照实施例1，制备得到多孔支撑体陶瓷，其孔隙率为22.9％。
实验五：
造孔剂P-5的原料配方如下：粒径200-300nm的炭黑；
使用造孔剂P-5，按照实施例1，制备得到多孔支撑体陶瓷，其孔隙率为28.0％。
由上述实验可知，使用助烧结型复合造孔剂能够获得综合性能较优的多孔支撑体陶 瓷。
试验方案二：
为了优化造孔剂的引入方式，本发明实施如下的实验方案：
实验一：
首先制备聚乙烯醇水溶液；
将助烧结型复合造孔剂分散在聚乙烯醇水溶液中，得到造孔剂和粘结剂；
将实施例1中的其余原料首先加入球磨罐内，球磨1h之后，加入造孔剂和粘结剂，按照实施例1，制备得到多孔支撑体陶瓷，其孔隙率为33.3％
实验二：
将实施例1中的原料配方同步加入球磨罐内，制备按照实施例1，制备得到多孔支撑 体陶瓷，其孔隙率为28.0％。

Claims (6)

1.一种利用球化剂微粉制备多孔支撑体陶瓷的工艺，其特征在于，包括步骤如下：
步骤一，按照下述原料配方配比多孔支撑体陶瓷的原料，该原料配方为：Al2O3粉料、5-20份；球化剂微粉、50-80份；助烧结型复合造孔剂、10-25份；聚乙烯醇、0.5-5份；纯化水、12.5-120份；
助烧结型复合造孔剂的合成方法为：制备聚甲基丙烯酸甲酯微球，在其表面上包覆由氧化锰和氧化镁组成的复合纳米粒子，之后与纳米粒径的炭黑进行复配；
步骤二，将上述配比的原料加入球磨罐内，球磨之后干燥得到粉料，对该粉料进行造粒，过筛，取粉体用于干压成型，制成生坯，干燥之后置于高温电炉中烧结，得到多孔支撑体陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种利用球化剂微粉制备多孔支撑体陶瓷的工艺，其特征在于，所述步骤二中烧结的工艺参数为：以1-5℃/min的升温速率从250℃到500℃，在500℃下保温0.5-1h，以1-5℃/min的升温速率从500℃到800℃，在800℃下保温0.5-1h，以1-5℃/min的升温速率从800℃到1500℃，在1500℃下保温3-5h。
3.根据权利要求1所述的一种利用球化剂微粉制备多孔支撑体陶瓷的工艺，其特征在于，所述球化剂微粉的平均粒径0.1μm，其中的无定型SiO2含量＞70％。
4.根据权利要求1所述的一种莫来石多孔微滤膜支撑体陶瓷制备方法，其特征在于，所述Al2O3粉料的粒径＜100μm。
5.根据权利要求1所述的一种利用球化剂微粉制备多孔支撑体陶瓷的工艺，其特征在于，所述聚甲基丙烯酸甲酯微球的粒径≤2μm。
6.根据权利要求1所述的一种利用球化剂微粉制备多孔支撑体陶瓷的工艺，其特征在于，所述聚乙烯醇的醇解度为87-89％。
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