CN115873199A - 一种耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体及其加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚氨酯弹性体技术领域，具体为一种耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体及其加工工艺；本发明使用了1,3,5,7‑四甲基环四硅氧烷作为原料，使其在碱性环境中开环后，对其端基经氨基化处理，从而使其具有与异氰酸酯基反应的反应活性，将其引入聚氨酯体系内，并且将其与聚己内酯二元醇配合，在提升聚氨酯材料机械强度的同时，提升聚氨酯的低温性能，引入硅氧烷，从而提升聚氨酯材料的低温柔性，并降低表面能，提升疏水性能，从而提升耐水解性能，并有效避免水汽与低温共同侵蚀造成的性能损害。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯弹性体技术领域，具体为一种耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体及其加工工艺。
背景技术
聚氨酯是一种在主链上带有氨基甲酸酯结构的高分子聚合物，一般由刚性硬段与柔性软段交替混合构成，其中聚氨酯硬段为异氰酸酯基与扩链剂反应构成，并为聚氨酯提供硬度，保证聚氨酯材料的高温性能；而软段则常由多元醇原料构成，并提供聚氨酯材料的弹性与韧性，同时保证聚氨酯材料在低温下的性能，并提供抗冲击性能。
现有聚氨酯材料常分为聚酯型聚氨酯与聚醚性聚氨酯，聚醚型聚氨酯中含有醚基，易旋转，因而具有较高的柔软性，从而具有着较好的低温性能表现，但聚醚型聚氨酯机械性能较差，强度不足，而聚酯型聚氨酯材料则具有较高的机械强度，但是低温性能较差，因此有必要研发一种低温环境下仍具有出色性能表现的聚氨酯材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体及其加工工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体的加工工艺，包括以下步骤：
S1. 将1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷真空干燥2-4h后，滴加氢氧化钠溶液调节pH，升温至90-100℃，回流反应1-1.5h后，停止加热，使用四氢呋喃萃取后，分离有机相，并真空干燥至恒重，得到硅烷开环预聚物；
本发明为提高聚氨酯材料的低温性能，首先使用1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷为原料，将其置于碱性环境中开环，从而制得含有较多硅元素的硅烷开环预聚物，并利用四氢呋喃萃取，去除其中含有的碱金属离子杂质，从而保证反应纯度；
S2. 将硅烷开环预聚物溶于四氢呋喃中，冰水浴至恒温后，并将其滴加至三（二甲氨基）硅烷中，加入四丁基溴化铵，搅拌反应0.5-2h后，缓慢升温至100-120℃，反应8-12h，使用去离子水萃取，并分离有机相，真空干燥有机相至恒重，得到端氨基硅烷预聚物；
为了进一步将硅烷开环预聚物引入聚氨酯体系中，本发明使用端基为氨基的三（二甲氨基）硅烷与硅烷开环预聚物反应，同时严格限定了反应温度与滴加顺序，从而确保三（二甲氨基）硅烷接枝后仍剩余有足够的活性氨基基团与异氰酸酯基反应，生成聚氨酯；
S3. 将聚己内酯二元醇与二月桂酸二丁基锡溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入异佛尔酮二异氰酸酯，升温至80-90℃，反应8-12h后，加入1,4-丁二醇与步骤S2制得的端氨基硅烷预聚物，升温至100-120℃，反应12-18h，使用无水乙醇洗涤，并收集沉淀，真空干燥至恒重，得到聚氨酯粗产物，
聚己内酯二元醇与异氰酸酯反应生成的聚氨酯材料为聚酯型聚氨酯，具有足够的机械强度，但是低温性能较差，因此本发明所制备的端氨基硅烷预聚物，其主链为1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷开环后的硅烷开环预聚物，其中含有大量的Si-O键，具有较高的键能，且具有低温柔性，从而可以有效改善最终制备的聚氨酯的低温柔型，且硅氧烷可以有效降低聚氨酯材料的表面能，提升其疏水性能，从而提升耐水解性能，并有效避免水汽与低温共同侵蚀造成的性能损害。
S4. 将聚氨酯粗产物、抗氧化剂、抗紫外剂共混，挤出造型，得到耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体。
进一步的，按摩尔份数计，所述1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、三（二甲氨基）硅烷、四丁基溴化铵、聚己内酯二元醇、二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯、1,4-丁二醇的摩尔比为（0.3-0.6）:（0.45-1.4）：（0.03-0.05）：（0.5-0.8）：（0.03-0.05）：（1.8-2.8）：（0.8-1）。
进一步的，步骤S1中，氢氧化钠溶液调节pH值为11-12。
进一步的，步骤S2中，三（二甲氨基）硅烷温度为0-10℃。
进一步的，步骤S2中，升温加热时，升温速率为0.5-1℃/min。
进一步的，按重量份数计，步骤S4中，所述聚氨酯粗产物、抗氧化剂、抗紫外剂的质量比为100：（0.3-0.5）：（0.1-0.5）。
进一步的，步骤S4中，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010，所述抗紫外剂为抗紫外线吸收剂UV-531。
前述加工工艺制备的聚氨酯弹性体。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明使用了1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷作为原料，使其在碱性环境中开环后，对其端基经氨基化处理，从而使其具有与异氰酸酯基反应的反应活性，将其引入聚氨酯体系内，并且将其与聚己内酯二元醇配合，在提升聚氨酯材料机械强度的同时，提升聚氨酯的低温性能，引入硅氧烷，从而提升聚氨酯材料的低温柔性，并降低表面能，提升疏水性能，从而提升耐水解性能，并有效避免水汽与低温共同侵蚀造成的性能损害。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体的加工工艺，包括以下步骤：
S1. 按摩尔份数计，将0.3摩尔份的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷真空60℃干燥2h后，滴加氢氧化钠溶液调节pH值为11，升温至90℃，回流反应1h后，停止加热，使用四氢呋喃萃取反应溶液，并分离有机相，真空80℃干燥有机相至恒重，得到硅烷开环预聚物；
S2. 将硅烷开环预聚物溶于5摩尔份的四氢呋喃中，冰水浴至恒温后，并将其滴加至0.45摩尔份三（二甲氨基）硅烷中，滴加时间为1.5h，滴加过程中维持三（二甲氨基）硅烷体系温度为0-10℃，滴加结束后，加入0.03摩尔份的四丁基溴化铵，搅拌反应0.5h后，以0.5℃/min的速率升温至100℃，反应8h，使用去离子水萃取，并分离有机相，真空80℃干燥有机相至恒重，得到端氨基硅烷预聚物；
S3. 按摩尔份数计，将0.5摩尔份的聚己内酯二元醇与0.03摩尔份的二月桂酸二丁基锡溶于5摩尔份N,N-二甲基甲酰胺中，加入1.8摩尔份的异佛尔酮二异氰酸酯，升温至80℃，反应8h后，加入0.8摩尔份的1,4-丁二醇与步骤S2制得的端氨基硅烷预聚物，升温至100℃，反应12h，使用无水乙醇洗涤，并收集沉淀，真空80℃干燥至恒重，得到聚氨酯粗产物，
S4. 按重量份数计，将100重量份聚氨酯粗产物、0.3重量份的抗氧化剂1010、0.1重量份的抗紫外剂UV-531共混，挤出造型，得到耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体。
实施例2
与实施例1相比，本实施例增加了步骤S2中三（二甲氨基）硅烷的添加量；
一种耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体的加工工艺，包括以下步骤：
S1. 按摩尔份数计，将0.3摩尔份的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷真空60℃干燥2h后，滴加氢氧化钠溶液调节pH值为11，升温至90℃，回流反应1h后，停止加热，使用四氢呋喃萃取反应溶液，并分离有机相，真空80℃干燥有机相至恒重，得到硅烷开环预聚物；
S2. 将硅烷开环预聚物溶于5摩尔份的四氢呋喃中，冰水浴至恒温后，并将其滴加至1.4摩尔份的三（二甲氨基）硅烷中，滴加时间为1.5h，滴加过程中维持三（二甲氨基）硅烷体系温度为0-10℃，滴加结束后，加入0.03摩尔份的四丁基溴化铵，搅拌反应0.5h后，以0.5℃/min的速率升温至100℃，反应8h，使用去离子水萃取，并分离有机相，真空80℃干燥有机相至恒重，得到端氨基硅烷预聚物；
S3. 按摩尔份数计，将0.5摩尔份的聚己内酯二元醇与0.03摩尔份的二月桂酸二丁基锡溶于5摩尔份N,N-二甲基甲酰胺中，加入1.8摩尔份的异佛尔酮二异氰酸酯，升温至80℃，反应8h后，加入0.8摩尔份的1,4-丁二醇与步骤S2制备的端氨基硅烷预聚物，升温至100℃，反应12h，使用无水乙醇洗涤，并收集沉淀，真空80℃干燥至恒重，得到聚氨酯粗产物，
S4. 按重量份数计，将100重量份聚氨酯粗产物、0.3重量份的抗氧化剂1010、0.1重量份的抗紫外剂UV-531共混，挤出造型，得到耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体。
实施例3
与实施例2相比，本实施例增加了步骤S1中1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷与步骤S2的三（二甲氨基）硅烷添加量；
一种耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体的加工工艺，包括以下步骤：
S1. 按摩尔份数计，将0.6摩尔份的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷真空60℃干燥2h后，滴加氢氧化钠溶液调节pH值为11，升温至90℃，回流反应1h后，停止加热，使用四氢呋喃萃取反应溶液，并分离有机相，真空80℃干燥有机相至恒重，得到硅烷开环预聚物；
S2. 将硅烷开环预聚物溶于5摩尔份的四氢呋喃中，冰水浴至恒温后，并将其滴加至1.4摩尔份三（二甲氨基）硅烷中，滴加时间为1.5h，滴加过程中维持三（二甲氨基）硅烷体系温度为0-10℃，滴加结束后，加入0.03摩尔份的四丁基溴化铵，搅拌反应0.5h后，以0.5℃/min的速率升温至100℃，反应8h，使用去离子水萃取，并分离有机相，真空80℃干燥有机相至恒重，得到端氨基硅烷预聚物；
S3. 按摩尔份数计，将0.5摩尔份的聚己内酯二元醇与0.03摩尔份的二月桂酸二丁基锡溶于5摩尔份N,N-二甲基甲酰胺中，加入1.8摩尔份的异佛尔酮二异氰酸酯，升温至80℃，反应8h后，加入0.8摩尔份的1,4-丁二醇与步骤S2制备的端氨基硅烷预聚物，升温至100℃，反应12h，使用无水乙醇洗涤，并收集沉淀，真空80℃干燥至恒重，得到聚氨酯粗产物，
S4. 按重量份数计，将100重量份聚氨酯粗产物、0.3重量份的抗氧化剂1010、0.1重量份的抗紫外剂UV-531共混，挤出造型，得到耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体。
实施例4
与实施例2相比，本实施例增加了步骤S3中1,4-丁二醇的添加量；
一种耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体的加工工艺，包括以下步骤：
S1. 按摩尔份数计，将0.3摩尔份的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷真空60℃干燥2h后，滴加氢氧化钠溶液调节pH值为11，升温至90℃，回流反应1h后，停止加热，使用四氢呋喃萃取反应溶液，并分离有机相，真空80℃干燥有机相至恒重，得到硅烷开环预聚物；
S2. 将硅烷开环预聚物溶于5摩尔份的四氢呋喃中，冰水浴至恒温后，并将其滴加至1.4摩尔份的三（二甲氨基）硅烷中，滴加时间为1.5h，滴加过程中维持三（二甲氨基）硅烷体系温度为0-10℃，滴加结束后，加入0.03摩尔份的四丁基溴化铵，搅拌反应0.5h后，以0.5℃/min的速率升温至100℃，反应8h，使用去离子水萃取，并分离有机相，真空80℃干燥有机相至恒重，得到端氨基硅烷预聚物；
S3. 按摩尔份数计，将0.5摩尔份的聚己内酯二元醇与0.03摩尔份的二月桂酸二丁基锡溶于5摩尔份N,N-二甲基甲酰胺中，加入1.8摩尔份的异佛尔酮二异氰酸酯，升温至80℃，反应8h后，加入1摩尔份的1,4-丁二醇与步骤S2制备的端氨基硅烷预聚物，升温至100℃，反应12h，使用无水乙醇洗涤，并收集沉淀，真空80℃干燥至恒重，得到聚氨酯粗产物，
S4. 按重量份数计，将100重量份聚氨酯粗产物、0.3重量份的抗氧化剂1010、0.1重量份的抗紫外剂UV-531共混，挤出造型，得到耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体。
实施例5
与实施例2相比，本实施例增加了步骤S3中聚己内酯二元醇的添加量；
一种耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体的加工工艺，包括以下步骤：
S1. 按摩尔份数计，将0.3摩尔份的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷真空60℃干燥2h后，滴加氢氧化钠溶液调节pH值为11，升温至90℃，回流反应1h后，停止加热，使用四氢呋喃萃取反应溶液，并分离有机相，真空80℃干燥有机相至恒重，得到硅烷开环预聚物；
S2. 将硅烷开环预聚物溶于5摩尔份的四氢呋喃中，冰水浴至恒温后，并将其滴加至1.4摩尔份的三（二甲氨基）硅烷中，滴加时间为1.5h，滴加过程中维持三（二甲氨基）硅烷体系温度为0-10℃，滴加结束后，加入0.03摩尔份的四丁基溴化铵，搅拌反应0.5h后，以0.5℃/min的速率升温至100℃，反应8h，使用去离子水萃取，并分离有机相，真空80℃干燥有机相至恒重，得到端氨基硅烷预聚物；
S3. 按摩尔份数计，将0.8摩尔份的聚己内酯二元醇与0.03摩尔份的二月桂酸二丁基锡溶于5摩尔份N,N-二甲基甲酰胺中，加入1.8摩尔份的异佛尔酮二异氰酸酯，升温至80℃，反应8h后，加入0.8摩尔份的1,4-丁二醇与步骤S2制备的端氨基硅烷预聚物，升温至100℃，反应12h，使用无水乙醇洗涤，并收集沉淀，真空80℃干燥至恒重，得到聚氨酯粗产物，
S4. 按重量份数计，将100重量份聚氨酯粗产物、0.3重量份的抗氧化剂1010、0.1重量份的抗紫外剂UV-531共混，挤出造型，得到耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体。
实施例6
一种耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体的加工工艺，包括以下步骤：
S1. 按摩尔份数计，将0.6摩尔份的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷真空60℃干燥4h后，滴加氢氧化钠溶液调节pH值为12，升温至100℃，回流反应1.5h后，停止加热，使用四氢呋喃萃取反应溶液，并分离有机相，真空80℃干燥有机相至恒重，得到硅烷开环预聚物；
S2. 将硅烷开环预聚物溶于5摩尔份的四氢呋喃中，冰水浴至恒温后，并将其滴加至1.4摩尔份的三（二甲氨基）硅烷中，滴加时间为1.5h，滴加过程中维持三（二甲氨基）硅烷体系温度为0-10℃，滴加结束后，加入0.05摩尔份的四丁基溴化铵，搅拌反应1h后，以1℃/min的速率升温至110℃，反应12h，使用去离子水萃取，并分离有机相，真空80℃干燥有机相至恒重，得到端氨基硅烷预聚物；
S3. 按摩尔份数计，将0.8摩尔份的聚己内酯二元醇与0.05摩尔份的二月桂酸二丁基锡溶于5摩尔份N,N-二甲基甲酰胺中，加入2.8摩尔份的异佛尔酮二异氰酸酯，升温至90℃，反应12h后，加入1摩尔份的1,4-丁二醇与步骤S2制得的端氨基硅烷预聚物，升温至120℃，反应18h，使用无水乙醇洗涤，并收集沉淀，真空80℃干燥至恒重，得到聚氨酯粗产物，
S4. 按重量份数计，将100重量份聚氨酯粗产物、0.5重量份的抗氧化剂1010、0.5重量份的抗紫外剂UV-531共混，挤出造型，得到耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体。
对比例1
与实施例1相比，本对比例未制备端氨基硅烷预聚物；
一种耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体的加工工艺，包括以下步骤：
S1. 按摩尔份数计，将0.5摩尔份的聚己内酯二元醇与0.03摩尔份的二月桂酸二丁基锡溶于5摩尔份N,N-二甲基甲酰胺中，加入1.8摩尔份的异佛尔酮二异氰酸酯，升温至80℃，反应8h后，加入1.3摩尔份的1,4-丁二醇，升温至100℃，反应12h，使用无水乙醇洗涤，并收集沉淀，真空80℃干燥至恒重，得到聚氨酯粗产物，
S2. 按重量份数计，将100重量份聚氨酯粗产物、0.3重量份的抗氧化剂1010、0.1重量份的抗紫外剂UV-531共混，挤出造型，得到耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体。
检测：根据GB/T528-2009检测拉伸强度与断裂伸长率，根据ASTM D256-06A检测试样抗冲击性能，检测结果如下表所示：
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体的加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 将1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷真空干燥2-4h后，滴加氢氧化钠溶液调节pH，升温至90-100℃，回流反应1-1.5h后，停止加热，使用四氢呋喃萃取后，分离有机相，并真空干燥至恒重，得到硅烷开环预聚物；
S2. 将硅烷开环预聚物溶于四氢呋喃中，冰水浴至恒温后，并将其滴加至三（二甲氨基）硅烷中，加入四丁基溴化铵，搅拌反应0.5-2h后，缓慢升温至100-120℃，反应8-12h，使用去离子水萃取，并分离有机相，真空干燥有机相至恒重，得到端氨基硅烷预聚物；
S3. 将聚己内酯二元醇与二月桂酸二丁基锡溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入异佛尔酮二异氰酸酯，升温至80-90℃，反应8-12h后，加入1,4-丁二醇与步骤S2制得的端氨基硅烷预聚物，升温至100-120℃，反应12-18h，使用无水乙醇洗涤，并收集沉淀，真空干燥至恒重，得到聚氨酯粗产物，
S4. 将聚氨酯粗产物、抗氧化剂、抗紫外剂共混，挤出造型，得到耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体的加工工艺，其特征在于：按摩尔份数计，所述1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、三（二甲氨基）硅烷、四丁基溴化铵、聚己内酯二元醇、二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯、1,4-丁二醇的摩尔比为（0.3-0.6）:（0.45-1.4）：（0.03-0.05）：（0.5-0.8）：（0.03-0.05）：（1.8-2.8）：（0.8-1）。
3.根据权利要求1所述的一种耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体的加工工艺，其特征在于：步骤S1中，氢氧化钠溶液调节pH值为11-12。
4.根据权利要求1所述的一种耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体的加工工艺，其特征在于：步骤S2中，三（二甲氨基）硅烷温度为0-10℃。
5.根据权利要求1所述的一种耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体的加工工艺，其特征在于：步骤S2中，升温加热时，升温速率为0.5-1℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体的加工工艺，其特征在于：按重量份数计，步骤S4中，所述聚氨酯粗产物、抗氧化剂、抗紫外剂的质量比为100：（0.3-0.5）：（0.1-0.5）。
7.根据权利要求1所述的一种耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体的加工工艺，其特征在于：步骤S4中，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010，所述抗紫外剂为抗紫外线吸收剂UV-531。
8.一种如权利要求1-7中任意一项所述的一种耐低温抗冲击的聚氨酯弹性体的加工工艺制备的聚氨酯弹性体。
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2022
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