CN112159512A - 一种含硅热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含硅热塑性聚氨酯弹性体(TPU)及其制备方法，所述方法包括如下步骤：将二异氰酸酯、扩链剂、多元醇、含基团封端的硅油在双螺杆挤出机中混合；将混合后的材料经过反应挤出；将挤出的物料在水下切粒，得到含硅的TPU颗粒，该成品的硬度范围在55A‑72D，具备优良的耐磨、抗水解、耐化学试剂、耐高温性能，同时具有更加优异的包覆性和表面触感，采用双螺杆挤出机一步法合成造粒，生产效率提升，成本下降。

Description

一种含硅热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法
技术领域
本发明涉及含硅热塑性聚氨酯弹性体(TPU)生产技术领域，具体涉及一种含硅热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法。
背景技术：
热塑性聚氨酯弹性体(TPU)，是一种(AB)n型嵌段线性聚合物，A为高分子量(1000～6000)的聚酯或聚醚，B为含2～12直链碳原子的二醇，AB链段间化学结构是二异氰酸酯。热塑性聚氨酯橡胶靠分子间氢键交联或大分子链间轻度交联，随着温度的升高或降低，这两种交联结构具有可逆性。在熔融状态或溶液状态分子间力减弱，而冷却或溶剂挥发之后又有强的分子间力连接在一起，恢复原有固体的性能。
而传统共混改性的工艺生产的含硅TPU，需要双螺杆工艺共混改性，效率低下，生产成本高；通过共混改性的工艺生产的含硅TPU，微观上是TPU和含硅物质分散的海岛结构，物性强度低，耐候性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含硅热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法，以解决现有技术中含硅TPU生产效率低，生产成本高的缺陷。
现通过以下技术方案来进一步阐述本发明：
第一方面，提供了一种含硅热塑性聚氨酯弹性体，按百分比重量计包括：
a)二异氰酸酯化合物，16-54％；
b)扩链剂，2-18％；
c)多元醇，13-82％；
d)含基团封端的硅油，5-25％。
结合第一方面，所述多元醇包括聚酯多元醇和聚醚多元醇中的一种或多种。
结合第一方面，含基团封端的硅油包括羟基团封端的硅油和氨基团封端的硅油中的一种或多种。
结合第一方面，所述硅油的结构式包括：
Figure BDA0002709743330000021
式中R1为2～8个碳原子的线性亚烷基；
式中R2为2～8个碳原子的线性亚烷基；
其中聚合度n为1～45。
结合第一方面，所述二异氰酸酯化合物包括芳香族和脂肪族异氰酸酯中的一种或多种。
结合第一方面，所述扩链剂包括脂肪族二醇、脂肪族二胺、芳香族二醇和芳香族二胺中的一种或多种。
结合第一方面，所述热塑性聚氨酯弹性体中还包括催化剂，所述催化剂包括酸甲酯、钛酸乙酯、钛酸丙酯、钛酸丁酯、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡和三乙烯二胺中的一种或多种。
结合第一方面，所述热塑性聚氨酯弹性体中还包括加工辅助助剂，所述加工辅助助剂包括抗氧剂、光稳定剂、紫外线吸收剂和润滑剂中的一种或多种。
第二方面，提供了一种含硅热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，所述方法包括如下步骤：
将二异氰酸酯、扩链剂、多元醇、含基团封端的硅油在双螺杆挤出机中混合；
将混合后的材料经过反应挤出；
将挤出的物料在水下切粒，得到含硅的热塑性聚氨酯弹性体颗粒。
结合第二方面，所述双螺杆挤出机的温度在140-250度，螺杆转速为150-350RPM。
本发明的优点在于：该种含硅热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法通过使用羟基或氨基封端的高活性硅油，作为TPU合成的原料之一，在TPU合成过程中使其参与反应，将含硅物质如硅氧烷基团等接枝到TPU分子主链上，得到含硅的TPU颗粒，该成品的硬度范围在55A-72D，具备优良的耐磨、抗水解、耐化学试剂、耐高温性能，同时具有更加优异的包覆性和表面触感，采用双螺杆挤出机一步法合成造粒，生产效率提升，成本下降。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
一种含硅热塑性聚氨酯弹性体，按百分比重量计包括：
a)二异氰酸酯化合物，16-54％，优选21-42％；
包括芳香族和脂肪族异氰酸酯中的一种或多种，优选二苯基甲烷二异氰酸酯及其氢化物；
b)扩链剂，2-18％，优选3-15％；
包括脂肪族二醇、脂肪族二胺、芳香族二醇和芳香族二胺中的一种或多种，优选脂肪族二醇、芳香族二醇类扩链剂，最优选脂肪族二醇；
c)多元醇，13-82％，优选30-65％；
多元醇包括聚酯多元醇和聚醚多元醇中的一种或多种；
聚酯或聚醚多元醇数均分子量为500-5000g/mol，优选800-4000g/mol，最优选1000-3000g/mol；
d)含基团封端的硅油，5-25％，优选8-15％；
含基团封端的硅油包括羟基团封端的硅油和氨基团封端的硅油中的一种或多种；
其硅油的结构式包括：
Figure BDA0002709743330000051
式中R1为2～8个碳原子的线性亚烷基；
式中R2为2～8个碳原子的线性亚烷基；
其中聚合度n为1～45；
硅油的数均分子量为1500-6000g/mol，优选为1800-4000g/mol，最优选为2000-3000g/mol。
e)催化剂，包括酸甲酯、钛酸乙酯、钛酸丙酯、钛酸丁酯、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡和三乙烯二胺中的一种或多种。
f)加工辅助助剂，包括抗氧剂、光稳定剂、紫外线吸收剂和润滑剂中的一种或多种。
一种含硅热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一：将二异氰酸酯、扩链剂、多元醇、含基团封端的硅油在双螺杆挤出机中混合，双螺杆挤出机的温度在140-250度，螺杆转速为150-350RPM；
步骤二：将混合后的材料经过反应挤出；
步骤三：将挤出的物料在水下切粒，得到含硅的TPU颗粒。
以下通过实施例进一步阐述本发明的技术方案：
对照组1：
按质量配比将62.57％的官能度为2的多元醇(PTMEG2000)，29.92％的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、7.51％的脂肪族二醇(BDO)进行浇注，其中多元醇(PTMEG2000)组分控温95℃，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和脂肪族二醇(BDO)控温均为50℃；
再加入0.3％PTMEG2000重量的抗氧剂(1010)，0.2％PTMEG2000重量的抗氧剂(168)，0.2％PTMEG2000重量的润滑剂(E蜡)，0.4％PTMEG2000重量的耐UV剂(201)，0.2％PTMEG2000重量的紫外线吸收剂(144)以及45ppm PTMEG2000重量的催化剂(辛酸亚锡)；
设定双螺杆挤出机13个区的温度，分别为120℃、180℃、185℃、190℃、190℃、185℃、170℃、160℃、150℃、150℃、150℃、160℃、170℃，螺杆转速为220rpm；
反应挤出后进行切粒干燥并在90℃热风环境下熟化90min；
取样注塑成标准样条。
对照组2：
按质量配比将80.4％对照组1成品，19.6％有机硅助剂(氨基硅醇)进行充分混合，通过螺杆挤出机进行改性加工。
设定螺杆挤出机13个区的温度，分别为120℃、160℃、170℃、180℃、180℃、175℃、160℃、160℃、150℃、150℃、150℃、160℃、170℃，螺杆转速为220rpm；
反应挤出后进行切粒干燥并在90℃热风环境下熟化90min；
取样注塑成标准样条。
实施例1
按质量配比将53.87％的官能度为2的多元醇(PTMEG2000)，29.95％的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、7.48％的脂肪族二醇(BDO)、8.7％的羟基封端的高活性硅油进行浇注，其中多元醇(PTMEG2000)组分控温95℃，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和脂肪族二醇(BDO)控温均为50℃；
再加入0.3％PTMEG2000重量的抗氧剂(1010)，0.2％PTMEG2000重量的抗氧剂(168)，0.2％PTMEG2000重量的润滑剂(E蜡)，0.4％PTMEG2000重量的耐UV剂(201)，0.2％PTMEG2000重量的紫外线吸收剂(144)以及45ppm PTMEG2000重量的催化剂(辛酸亚锡)；
设定双螺杆挤出机13个区的温度，分别为120℃、180℃、185℃、190℃、190℃、185℃、170℃、160℃、150℃、150℃、150℃、160℃、170℃，螺杆转速为220rpm；
反应挤出后进行切粒干燥并在90℃热风环境下熟化90min；
取样注塑成标准样条。
实施例2
按质量配比将53.87％的官能度为2的多元醇(PTMEG2000)，29.95％的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、7.48％的脂肪族二醇(BDO)、8.7％的氨基封端的高活性硅油进行浇注，其中多元醇(PTMEG2000)组分控温95℃，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和脂肪族二醇(BDO)控温均为50℃；
再加入0.3％PTMEG2000重量的抗氧剂(1010)，0.2％PTMEG2000重量的抗氧剂(168)，0.2％PTMEG2000重量的润滑剂(E蜡)，0.4％PTMEG2000重量的耐UV剂(201)，0.2％PTMEG2000重量的紫外线吸收剂(144)以及45ppm PTMEG2000重量的催化剂(辛酸亚锡)；
设定双螺杆挤出机13个区的温度，分别为120℃、180℃、185℃、190℃、190℃、185℃、170℃、160℃、150℃、150℃、150℃、160℃、170℃，螺杆转速为220rpm；
反应挤出后进行切粒干燥并在90℃热风环境下熟化90min；
取样注塑成标准样条。
实施例3
按质量配比将53.87％的官能度为2的多元醇(PTMEG2000)，29.95％的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、7.48％的脂肪族二醇(BDO)、4.35％的羟基封端的高活性硅油、4.35％的氨基封端的高活性硅油进行浇注，其中多元醇(PTMEG2000)组分控温95℃，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和脂肪族二醇(BDO)控温均为50℃；
再加入0.3％PTMEG2000重量的抗氧剂(1010)，0.2％PTMEG2000重量的抗氧剂(168)，0.2％PTMEG2000重量的润滑剂(E蜡)，0.4％PTMEG2000重量的耐UV剂(201)，0.2％PTMEG2000重量的紫外线吸收剂(144)以及45ppm PTMEG2000重量的催化剂(辛酸亚锡)；
设定双螺杆挤出机13个区的温度，分别为120℃、180℃、185℃、190℃、190℃、185℃、170℃、160℃、150℃、150℃、150℃、160℃、170℃，螺杆转速为220rpm；
反应挤出后进行切粒干燥并在90℃热风环境下熟化90min；
取样注塑成标准样条。
实施例4
按质量配比将51.67％的官能度为2的多元醇(PTMEG2000)，30.5％的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、6.93％的脂肪族二醇(BDO)、10.9％的羟基封端的高活性硅油进行浇注，其中多元醇(PTMEG2000)组分控温95℃，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和脂肪族二醇(BDO)控温均为50℃；
再加入0.3％PTMEG2000重量的抗氧剂(1010)，0.2％PTMEG2000重量的抗氧剂(168)，0.2％PTMEG2000重量的润滑剂(E蜡)，0.4％PTMEG2000重量的耐UV剂(201)，0.2％PTMEG2000重量的紫外线吸收剂(144)以及45ppm PTMEG2000重量的催化剂(辛酸亚锡)；
设定双螺杆挤出机13个区的温度，分别为120℃、180℃、185℃、190℃、190℃、185℃、170℃、160℃、150℃、150℃、150℃、160℃、170℃，螺杆转速为220rpm；
反应挤出后进行切粒干燥并在90℃热风环境下熟化90min；
取样注塑成标准样条。
实施例5
按质量配比将51.67％的官能度为2的多元醇(PTMEG2000)，30.5％的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、6.93％的脂肪族二醇(BDO)、10.9％的氨基封端的高活性硅油进行浇注，其中多元醇(PTMEG2000)组分控温95℃，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和脂肪族二醇(BDO)控温均为50℃；
再加入0.3％PTMEG2000重量的抗氧剂(1010)，0.2％PTMEG2000重量的抗氧剂(168)，0.2％PTMEG2000重量的润滑剂(E蜡)，0.4％PTMEG2000重量的耐UV剂(201)，0.2％PTMEG2000重量的紫外线吸收剂(144)以及45ppm PTMEG2000重量的催化剂(辛酸亚锡)；
设定双螺杆挤出机13个区的温度，分别为120℃、180℃、185℃、190℃、190℃、185℃、170℃、160℃、150℃、150℃、150℃、160℃、170℃，螺杆转速为220rpm；
反应挤出后进行切粒干燥并在90℃热风环境下熟化90min；
取样注塑成标准样条。
实施例6
按质量配比将51.67％的官能度为2的多元醇(PTMEG2000)，30.5％的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、6.93％的脂肪族二醇(BDO)、5.45％的羟基封端的高活性硅油、5.45％的氨基封端的高活性硅油进行浇注，其中多元醇(PTMEG2000)组分控温95℃，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和脂肪族二醇(BDO)控温均为50℃；
再加入0.3％PTMEG2000重量的抗氧剂(1010)，0.2％PTMEG2000重量的抗氧剂(168)，0.2％PTMEG2000重量的润滑剂(E蜡)，0.4％PTMEG2000重量的耐UV剂(201)，0.2％PTMEG2000重量的紫外线吸收剂(144)以及45ppm PTMEG2000重量的催化剂(辛酸亚锡)；
设定双螺杆挤出机13个区的温度，分别为120℃、180℃、185℃、190℃、190℃、185℃、170℃、160℃、150℃、150℃、150℃、160℃、170℃，螺杆转速为220rpm；
反应挤出后进行切粒干燥并在90℃热风环境下熟化90min；
取样注塑成标准样条。
实施例7
按质量配比将47.97％的官能度为2的多元醇(PTMEG2000)，30.87％的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、6.56％的脂肪族二醇(BDO)、14.6％的羟基封端的高活性硅油进行浇注，其中多元醇(PTMEG2000)组分控温95℃，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和脂肪族二醇(BDO)控温均为50℃；
再加入0.3％PTMEG2000重量的抗氧剂(1010)，0.2％PTMEG2000重量的抗氧剂(168)，0.2％PTMEG2000重量的润滑剂(E蜡)，0.4％PTMEG2000重量的耐UV剂(201)，0.2％PTMEG2000重量的紫外线吸收剂(144)以及45ppm PTMEG2000重量的催化剂(辛酸亚锡)；
设定双螺杆挤出机13个区的温度，分别为120℃、180℃、185℃、190℃、190℃、185℃、170℃、160℃、150℃、150℃、150℃、160℃、170℃，螺杆转速为220rpm；
反应挤出后进行切粒干燥并在90℃热风环境下熟化90min；
取样注塑成标准样条。
实施例8
按质量配比将47.97％的官能度为2的多元醇(PTMEG2000)，30.87％的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、6.56％的脂肪族二醇(BDO)、14.6％的氨基封端的高活性硅油进行浇注，其中多元醇(PTMEG2000)组分控温95℃，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和脂肪族二醇(BDO)控温均为50℃；
再加入0.3％PTMEG2000重量的抗氧剂(1010)，0.2％PTMEG2000重量的抗氧剂(168)，0.2％PTMEG2000重量的润滑剂(E蜡)，0.4％PTMEG2000重量的耐UV剂(201)，0.2％PTMEG2000重量的紫外线吸收剂(144)以及45ppm PTMEG2000重量的催化剂(辛酸亚锡)；
设定双螺杆挤出机13个区的温度，分别为120℃、180℃、185℃、190℃、190℃、185℃、170℃、160℃、150℃、150℃、150℃、160℃、170℃，螺杆转速为220rpm；
反应挤出后进行切粒干燥并在90℃热风环境下熟化90min；
取样注塑成标准样条。
实施例9
按质量配比将47.97％的官能度为2的多元醇(PTMEG2000)，30.87％的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、6.56％的脂肪族二醇(BDO)、7.3％的羟基封端的高活性硅油、7.3％的氨基封端的高活性硅油进行浇注，其中多元醇(PTMEG2000)组分控温95℃，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和脂肪族二醇(BDO)控温均为50℃；
再加入0.3％PTMEG2000重量的抗氧剂(1010)，0.2％PTMEG2000重量的抗氧剂(168)，0.2％PTMEG2000重量的润滑剂(E蜡)，0.4％PTMEG2000重量的耐UV剂(201)，0.2％PTMEG2000重量的紫外线吸收剂(144)以及45ppm PTMEG2000重量的催化剂(辛酸亚锡)；
设定双螺杆挤出机13个区的温度，分别为120℃、180℃、185℃、190℃、190℃、185℃、170℃、160℃、150℃、150℃、150℃、160℃、170℃，螺杆转速为220rpm；
反应挤出后进行切粒干燥并在90℃热风环境下熟化90min；
取样注塑成标准样条。
将对照组和实施例标准样条分别进行检测：
结果如表1所示，
Figure BDA0002709743330000141
注：T/5％是TPU分解5％的温度；T/10％是TPU分解10％的温度；T/50％是TPU分解50％的温度；T/80％是TPU分解80％的温度。
由实施例和对照组的检测数据可见，本发明通过特定的含基团封端的高活性硅油配合多元醇、二异氰酸酯化合物和扩链剂，使得TPU材料的耐热性能得到了明显的提升，并具有较好的表面触感；相对传统共混改性工艺生产的含硅TPU，具有更好的物理性能及耐候性能，生产效率高，经济性更好。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均本发明包含。

Claims (10)

1.一种含硅热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，按百分比重量计包括：
a)二异氰酸酯化合物，16-54％；
b)扩链剂，2-18％；
c)多元醇，13-82％；
d)含基团封端的硅油，5-25％。
2.根据权利要求1所述的一种含硅热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述多元醇包括聚酯多元醇和聚醚多元醇中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种含硅热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：含基团封端的硅油包括羟基团封端的硅油和氨基团封端的硅油中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3所述的任意一种含硅热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述硅油的结构式包括：
Figure FDA0002709743320000011
式中R1为2～8个碳原子的线性亚烷基；
式中R2为2～8个碳原子的线性亚烷基；
其中聚合度n为1～45。
5.根据权利要求4所述的一种含硅热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述二异氰酸酯化合物包括芳香族和脂肪族异氰酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的一种含硅热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述扩链剂包括脂肪族二醇、脂肪族二胺、芳香族二醇和芳香族二胺中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的一种含硅热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述热塑性聚氨酯弹性体中还包括催化剂，所述催化剂包括酸甲酯、钛酸乙酯、钛酸丙酯、钛酸丁酯、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡和三乙烯二胺中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的一种含硅热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述热塑性聚氨酯弹性体中还包括加工辅助助剂，所述加工辅助助剂包括抗氧剂、光稳定剂、紫外线吸收剂和润滑剂中的一种或多种。
9.根据权利要求1-8所述的任意一种含硅热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
将二异氰酸酯、扩链剂、多元醇、含基团封端的硅油在双螺杆挤出机中混合；
将混合后的材料经过反应挤出；
将挤出的物料在水下切粒，得到含硅的热塑性聚氨酯弹性体颗粒。
10.根据权利要求9所述的一种含硅热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的温度在140-250度，螺杆转速为150-350RPM。
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