CN110903805B - 一种低极性高回弹的聚氨酯热熔胶、其制备方法及应用 - Google Patents

一种低极性高回弹的聚氨酯热熔胶、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚氨酯材料技术领域，尤其涉及一种低极性高回弹的聚氨酯热熔胶、其制备方法及应用。本发明的聚氨酯热熔胶具有低极性、高回弹、热活化温度低、低压变、密度低、低介电常数等优点，具体表现为达因值≤32mN/m，硬度60‑80A，起始流动温度Tfb≤135℃，200％定拉伸永久变形率≤10％，100℃、24h压缩变形≤30％，可解决常规TPU因极性高而不能对低极性或非极性材料粘接和回弹性差的问题；表干不粘时间明显低于常规TPU热熔胶产品，更利于在使用中进行定位粘接。

Description

一种低极性高回弹的聚氨酯热熔胶、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于聚氨酯材料技术领域，尤其涉及一种低极性高回弹的聚氨酯热熔胶、其制备方法及应用。
背景技术
热塑性聚氨酯弹性体(TPU)具有较宽泛的硬度范围、优异的耐磨性、机械强度、耐水、耐油、耐化学腐蚀、耐霉菌和对环境友好等优点，但常规的热塑性聚氨酯材料均为极性材料，与非极性或低极性材料混合改性或其作为热熔胶对非极性、低极性材料粘接时存在相容性差、粘接力弱等问题，影响热塑性聚氨酯热熔胶的应用。氢化端羟基聚丁二烯一般用于制备液体橡胶，其因结构单一而缺乏功能性，如直接用作软段应用于合成聚氨酯材料，存在羟基反应性差、易形成交联网络、力学性能差、气味大等问题，因此其在聚氨酯领域应用较少。
随着热塑性聚氨酯材料的推广，在较多领域对其性能提出了更高的要求，在热熔胶方面，某些基材为聚乙烯、聚丙烯、铝箔等低极性或非极性材料，常规的TPU热熔胶不能满足要求，而使用EVA或聚烯烃热熔胶虽能粘接，但是硬度和强度等方面有较大弊端。
对于无缝鞋材和服装纺织领域，对材料的回弹性有较高要求，目前市面上使用的高回弹胶黏剂一般采用HSM的4902产品，其必须采用三嗪类扩链剂，成本高，且产品的起始流动温度一般在135℃，热活化温度＞160℃，因此目前市场需要具有低极性、高回弹、可以低温贴合等特点的聚氨酯热熔胶。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种低极性高回弹的聚氨酯热熔胶、其制备方法及应用。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种低极性高回弹的聚氨酯热熔胶，其组分按照重量百分数计包括：55-90％热塑性聚氨酯弹性体和10-45％SEBS/SEPS胶粉；
所述低极性高回弹的聚氨酯热熔胶的达因值≤32mN/m，硬度55-80A，200％定拉伸永久变形率≤10％。
进一步，所述热塑性聚氨酯弹性体是由改性端羟基氢化聚丁二烯多元醇、脂肪族或芳香族二异氰酸酯与小分子扩链剂采用预聚体法、一步法浇注工艺或双螺杆反应挤出工艺制备而得，其硬度为65-95A，优选为65-80A。
更进一步，所述改性端羟基氢化聚丁二烯多元醇、脂肪族或芳香族二异氰酸酯与小分子扩链剂的重量比为1：(0.2-0.6)：(0.02-0.15)；
所述改性端羟基氢化聚丁二烯多元醇是由戊内酯单体/己内酯单体与端羟基氢化聚丁二烯在催化剂作用下反应制备；其中，具体反应为：将己内酯单体/戊内酯单体、与端羟基氢化聚丁二烯按照重量比1：(0.3-14)混合，再加入己内酯单体/戊内酯单体和端羟基氢化聚丁二烯总重量0.002-0.1％的催化剂，在100-160℃条件下反应14-24h，反应结束后抽真空2-4h脱除低沸；所述催化剂为钛酸酯、有机锡或有机铋；所述端羟基氢化聚丁二烯的分子量为1000-3000g/mol；所述改性端羟基氢化聚丁二烯多元醇的分子量为2000-4000g/mol；
所述脂肪族或芳香族二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、氢化苯二亚甲基二异氰酸酯或氢化二苯基甲烷二异氰酸酯；
所述小分子扩链剂为1,2-乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、环己烷二甲醇或苯二酚二羟乙基醚中的一种或两种以上。
采用上述方案的有益效果是，使用己内酯/戊内酯对端羟基氢化聚丁二烯进行封端改性，在氢化聚丁二烯的末端接枝己内酯/戊内酯链段，形成新的末端羟基，改善氢化聚丁二烯端羟基反应性差的问题，且经过接枝改性反应，氢化聚丁二烯的气味及后续与二异氰酸酯、扩链剂反应过程产生的气味显著降低，更适用于聚氨酯材料的反应制备。
进一步，所述SEBS/SEPS胶粉为线型或星型结构，硬度为70-80A，苯乙烯含量为30-40wt％。
更进一步，所述SEBS/SEPS胶粉为线型结构，硬度为70-75A，苯乙烯含量为30-35wt％；所述SEBS/SEPS胶粉不进行充油处理或接枝改性。
本发明的第二个目的在于提供上述低极性高回弹的聚氨酯热熔胶的制备方法为，将热塑性聚氨酯弹性体和SEBS/SEPS胶粉混合均匀后，采用双螺杆挤出机共混挤出造粒，挤出温度为150-210℃，主机转速为100-180r/min。
本发明的第三个目的在于提供上述低极性高回弹的聚氨酯热熔胶的制备方法为，采用双螺杆反应挤出工艺制备热塑性聚氨酯弹性体，在制备过程中使用侧喂料装置加入SEBS/SEPS胶粉，经冷却切粒后即得聚氨酯热熔胶。
本发明的第四个目的在于提供上述低极性高回弹的聚氨酯热熔胶在鞋材、纺织、服装、电子领域的应用。低极性高回弹的聚氨酯热熔胶可通过熔涂、流延薄膜、吹塑薄膜等工艺方式应用于无缝鞋材、服装织物、电子器件的粘接，尤其适用于对非极性或低极性基材的粘接。
本发明的特点和有益效果在于：
(1)本发明通过对热塑性聚氨酯弹性体中软段多元醇的调整，采用改性端羟基氢化聚丁二烯为软段制备聚氨酯弹性体，解决了端羟基氢化聚丁二烯反应性差、气味高的问题，且使得共混前的热塑性聚氨酯弹性体的极性低于普通TPU，与低极性的SEBS/SEPS胶粉混合时不需要添加相容剂即可实现相似相容，制品不会出现分层或剥离，避免马来酸酐接枝物等相容剂造成的增加体系粘度和气味以及使最终产品极性增强的风险，且不需要使用特殊的高成本的三嗪类原料即可实现高回弹性能，易加工且成本低。
(2)基于本发明技术方案制备的聚氨酯热熔胶具有低极性、高回弹、热活化温度低、低压变、密度低、低介电常数等优点，具体表现为达因值≤32mN/m，硬度60-80A，起始流动温度Tfb≤135℃，200％定拉伸永久变形率≤10％，100℃、24h压缩变形≤30％，可解决常规TPU因极性高而不能对低极性或非极性材料粘接和回弹性差的问题。当所得聚氨酯材料的表面达因值≤32mN/m，其表面极性和表面自由能低，与低极性或非极性材料便具有更好的界面浸润性，容易实现粘接；定拉伸永久变形率≤10％，则回复率≥90％，回弹性优异。且其手感细腻柔和，除应用于热熔胶领域外还可应用于包胶注塑件、护套产品等方面。
(3)本发明的聚氨酯热熔胶的表干不粘时间明显低于常规TPU热熔胶产品，更利于在使用中进行定位粘接。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种低极性高回弹的聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性端羟基氢化聚丁二烯多元醇
将分子量1000g/mol的端羟基氢化聚丁二烯500kg与己内酯单体500kg投入反应釜中，氮气保护下升温至120℃，加入催化剂钛酸四异丙酯0.1kg，搅拌均匀后升温至160℃，反应20h，将体系抽至真空度为-0.095MPa反应3h，即得改性端羟基氢化聚丁二烯多元醇，采用滴定分析方法测试羟值为57.1mgKOH/g，酸值为0.02mgKOH/g，分子量为1965g/mol；
(2)制备热塑性聚氨酯弹性体
取步骤(1)所得改性端羟基氢化聚丁二烯多元醇、二苯基甲烷二异氰酸酯与1,4-丁二醇按照重量比1：0.35:0.079浇注于双螺杆挤出机浇注口，进行连续挤出反应；挤出机各区温度分别为：一区和二区均为150℃，三区、四区和五区均为160℃，六区、七区和八区均为170℃，九区和十区均为185℃，机头温度为205℃，螺杆转速为200rpm；将得到的聚氨酯弹性体进行冷却和切粒，得到热塑性聚氨酯弹性体；
(3)将步骤(2)所得热塑性聚氨酯弹性体与SEBS胶粉按照质量比例6：4进行混合，采用双螺杆挤出机进行共混挤出，挤出机各区温度为150℃，主机转速为110r/min，得到低极性高回弹的聚氨酯热熔胶。
实施例2
一种低极性高回弹的聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性端羟基氢化聚丁二烯多元醇
将分子量2000g/mol的端羟基氢化聚丁二烯2000kg与己内酯单体1100kg投入反应釜中，氮气保护下升温至120℃，加入催化剂辛酸亚锡0.35kg，搅拌均匀后升温至160℃，反应20h，将体系抽至真空度为-0.095MPa反应3h，即得改性端羟基氢化聚丁二烯多元醇，采用滴定分析方法测试羟值为35.5mgKOH/g，酸值为0.023mgKOH/g，分子量为3169.5g/mol；
(2)制备热塑性聚氨酯弹性体
取步骤(1)所得改性端羟基氢化聚丁二烯多元醇、二苯基甲烷二异氰酸酯与1,4-丁二醇按照重量比1：0.418:0.12浇注于双螺杆挤出机浇注口，进行连续挤出反应；挤出机各区温度分别为：一区和二区均为150℃，三区、四区和五区均为160℃，六区、七区和八区均为170℃，九区和十区均为185℃，机头温度为205℃，螺杆转速为200rpm；将得到的聚氨酯弹性体进行冷却和切粒，得到热塑性聚氨酯弹性体；
(3)将步骤(2)所得热塑性聚氨酯弹性体与SEBS胶粉按照质量比例6.5：3.5进行混合，采用双螺杆挤出机进行共混挤出，挤出机各区温度为180℃，主机转速为150r/min，得到低极性高回弹的聚氨酯热熔胶。
实施例3
一种低极性高回弹的聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性端羟基氢化聚丁二烯多元醇
将分子量3000g/mol的端羟基氢化聚丁二烯1500kg与己内酯单体450kg投入反应釜中，氮气保护下升温至120℃，加入催化剂有机铋0.35kg，搅拌均匀后升温至160℃，反应20h，将体系抽至真空度为-0.095MPa反应3h，即得改性端羟基氢化聚丁二烯多元醇，采用滴定分析方法测试羟值为28.77mgKOH/g，酸值为0.03mgKOH/g，分子量为3899.9g/mol；
(2)制备热塑性聚氨酯弹性体
取步骤(1)所得改性端羟基氢化聚丁二烯多元醇、二苯基甲烷二异氰酸酯与1,4-丁二醇按照重量比1：0.26:0.07浇注于双螺杆挤出机浇注口，进行连续挤出反应；挤出机各区温度分别为：一区和二区均为150℃，三区、四区和五区均为160℃，六区、七区和八区均为170℃，九区和十区均为185℃，机头温度为205℃，螺杆转速为200rpm；将得到的聚氨酯弹性体进行冷却和切粒，得到热塑性聚氨酯弹性体；
(3)将步骤(2)所得热塑性聚氨酯弹性体与SEPS胶粉按照质量比例7：3进行混合，采用双螺杆挤出机进行共混挤出，挤出机各区温度为200℃，主机转速为180r/min，得到低极性高回弹的聚氨酯热熔胶。
对比例1
一种聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
(1)制备热塑性聚氨酯弹性体
取分子量为3000g/mol的端羟基氢化聚丁二烯多元醇、二苯基甲烷二异氰酸酯与1,4-丁二醇按照重量比1：0.419:0.119浇注于双螺杆挤出机浇注口，进行连续挤出反应；挤出机各区温度分别为：一区和二区均为150℃，三区、四区和五区均为160℃，六区、七区和八区均为170℃，九区和十区均为185℃，机头温度为205℃，螺杆转速为200rpm；将得到的聚氨酯弹性体进行冷却和切粒，得到热塑性聚氨酯弹性体；所得弹性体材料气味大，且切粒形状不规整；
(2)将步骤(1)所得热塑性聚氨酯弹性体与SEBS胶粉按照质量比例6.5：3.5进行混合，采用双螺杆挤出机进行共混挤出，挤出机各区温度为180℃，主机转速为150r/min，得到聚氨酯热熔胶。
对比例2
一种聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
(1)制备热塑性聚氨酯弹性体
取分子量为3000g/mol的聚己二酸-丁二醇酯多元醇、二苯基甲烷二异氰酸酯与1,4-丁二醇按照重量比1：0.419:0.119浇注于双螺杆挤出机浇注口，进行连续挤出反应；挤出机各区温度分别为：一区和二区均为150℃，三区、四区和五区均为160℃，六区、七区和八区均为170℃，九区和十区均为185℃，机头温度为205℃，螺杆转速为200rpm；将得到的聚氨酯弹性体进行冷却和切粒，得到热塑性聚氨酯弹性体；
(2)将步骤(1)所得热塑性聚氨酯弹性体与SEBS胶粉按照质量比例6.5：3.5进行混合，采用双螺杆挤出机进行共混挤出，挤出机各区温度为180℃，主机转速为150r/min，得到聚氨酯热熔胶；挤出所得产品注塑制样过程中试片存在分层、表层剥离现象。
对比例3
一种聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
(1)制备热塑性聚氨酯弹性体
取分子量为3000g/mol的端羟基氢化聚丁二烯多元醇、二苯基甲烷二异氰酸酯与1,4-丁二醇按照重量比1：0.419:0.119浇注于双螺杆挤出机浇注口，进行连续挤出反应；挤出机各区温度分别为：一区和二区均为150℃，三区、四区和五区均为160℃，六区、七区和八区均为170℃，九区和十区均为185℃，机头温度为205℃，螺杆转速为200rpm；将得到的聚氨酯弹性体进行冷却和切粒，得到热塑性聚氨酯弹性体；所得弹性体材料气味大，且切粒形状不规整；
(2)将步骤(1)所得热塑性聚氨酯弹性体、SEBS胶粉及增容剂马来酸酐接枝物SEBS-MAH按照质量比例6.24：3.36：4进行混合，采用双螺杆挤出机进行共混挤出，挤出机各区温度为180℃，主机转速为150r/min，得到聚氨酯热熔胶。
将上述实施例1-3和对比例1-3所得聚氨酯热熔胶、市售MirathaneH570TPU产品、市售MirathaneH680型号的TPU产品进行性能测试，见表1所示。
其中，所述达因值为采用德国的Arotest品牌达因笔进行测试；200％定拉伸永久变形率为参照标准HG/T3322-1981硫化橡胶定伸永久变形的测定方法，通过注塑或压片制备测试拉伸性能的标准试片，预量25mm的标距，定拉伸至200％，保持15min，然后卸掉拉力，去下试样，平放于试验台上室温下测试产品的回复数据，确认定拉伸永久变形率。
表1
Figure BDA0002330301800000091
由表1的数据可以看出，实施例1-3所得聚氨酯热熔胶的达因值明显较低，说明其表面张力小，极性低，更有益于与低极性或非极性材料进行浸润粘接；且实施例1-3所得聚氨酯热熔胶的定拉伸永久变形均较低，仅在4-5.5％范围，说明回复率均大于90％，属于高回弹材料，另外压缩变形、表干时间等数据方面也具有明显的优势。而对比例1中，直接采用端羟基氢化聚丁二烯进行验证，所得材料除气味较大外，因其反应性差导致产品的拉伸性能等数据也较差；对比例2中，在测试过程中出现分层剥离的现象，证明普通聚酯多元醇与低极性的SEBS/SEPS进行混合存在相容性的问题；对比例3中加入增容剂后，虽然性能数据相比于对比例1有所改善，但仍低于本发明实施例性能，且存在刺激性气味大，包括端羟基氢化聚丁二烯和马来酸酐接枝物的气味，加入增容剂后粘度明显增大和起始流动温度升高，不利于加工和贴合，而本发明的技术方案证实解决了此技术问题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种低极性高回弹的聚氨酯热熔胶，其特征在于，其组分按照重量百分数计包括：55-90％热塑性聚氨酯弹性体和10-45％SEBS/SEPS胶粉；
所述低极性高回弹的聚氨酯热熔胶的达因值≤32mN/m，硬度55-80A，200％定拉伸永久变形率≤10％；
所述热塑性聚氨酯弹性体是由改性端羟基氢化聚丁二烯多元醇、脂肪族或芳香族二异氰酸酯与小分子扩链剂采用预聚体法、一步法浇注工艺或双螺杆反应挤出工艺制备而得，其硬度为65-95A；
所述改性端羟基氢化聚丁二烯多元醇是由戊内酯单体或己内酯单体与端羟基氢化聚丁二烯在催化剂作用下反应制备；所述改性端羟基氢化聚丁二烯多元醇的分子量为2000－4000g/mol。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述改性端羟基氢化聚丁二烯多元醇、脂肪族或芳香族二异氰酸酯与小分子扩链剂的重量比为1：(0.2－0.6)：(0.02－0.15)。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯热熔胶，其特征在于，将己内酯单体/戊内酯单体、与端羟基氢化聚丁二烯按照重量比1：(0.3－14)混合，再加入己内酯单体/戊内酯单体和端羟基氢化聚丁二烯总重量0.002－0.1％的催化剂，在100－160℃条件下反应14－24h，反应结束后抽真空2－4h脱除低沸；所述催化剂为钛酸酯、有机锡或有机铋；所述端羟基氢化聚丁二烯的分子量为1000－3000g/mol。
4.根据权利要求1或2所述的聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述脂肪族或芳香族二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、氢化苯二亚甲基二异氰酸酯或氢化二苯基甲烷二异氰酸酯；
所述小分子扩链剂为1,2-乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、环己烷二甲醇或苯二酚二羟乙基醚中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述SEBS/SEPS胶粉为线型或星型结构，硬度为70-80A，苯乙烯含量为30-40wt％。
6.一种权利要求1-5任一项所述低极性高回弹的聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，将热塑性聚氨酯弹性体和SEBS/SEPS胶粉混合均匀后，采用双螺杆挤出机共混挤出造粒，挤出温度为150-210℃，主机转速为100-180r/min。
7.一种权利要求1-5任一项所述低极性高回弹的聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，采用双螺杆反应挤出工艺制备热塑性聚氨酯弹性体，在制备过程中使用侧喂料装置加入SEBS/SEPS胶粉，经冷却切粒后即得聚氨酯热熔胶。
8.一种权利要求1-5任一项所述低极性高回弹的聚氨酯热熔胶在鞋材、纺织、服装、电子领域的应用。
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