CN109679054A - 船舶隔振元件用耐水解聚氨酯弹性体的制备方法 - Google Patents

船舶隔振元件用耐水解聚氨酯弹性体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种船舶隔振元件用耐水解聚氨酯弹性体的制备方法，取侧氨基聚硅氧烷与己内酯于三颈烧瓶中，搅拌并加入四丁基钛酸酯，开环聚合反应，生成聚硅氧烷接枝的聚己内酯多元醇；取二异氰酸酯，聚硅氧烷接枝的聚己内酯多元醇，丁二醇，三羟甲基丙烷混合均匀并脱泡处理，将其一同倒入模具中，硫化后脱模，得聚氨酯弹性体；将聚氨酯弹性体置入烘箱中后硫化制得所需的耐水解聚氨酯复合材料。本发明能有效解决传统聚氨酯材料只能依赖耐水解剂“吃掉”水分子而无法保持其长期耐水解稳定性的固有技术难题；操作简单、便于操控、成本低、对环境无污染，所制得的材料具备优良力学性能和长期的耐水解性能，适用于各类船舶之类的复杂运用环境。

Description

船舶隔振元件用耐水解聚氨酯弹性体的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及船舶隔振元件用耐水解聚氨酯弹性体 的制备方法。
背景技术
为了降低船舶振动，提高乘员的舒适度，通常会使用较多的隔振元件。随着 新型船舶对舒适度的要求越来越高，对隔振元件用材料性能也提出了更高的要 求。聚氨酯材料具有强度高和动静模量比值小这两方面基本优点，非常适宜用于 制造新型隔振元件。但是，对于船舶隔振元件来说，对材料耐水解性要求较高， 而聚氨酯材料耐水解性能较差，需要对其改性，目前常采用碳化二亚胺进行改性， 但该方法不能使聚氨酯材料有长久的耐水解稳定性，因此，针对聚氨酯长期耐水 解稳定性进行研究，以便更好地符合船舶的各类复杂应用场合。
CN103641980B一种耐水解热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：由如下质量 分数原料制成：大分子多元醇40％～75％，二异氰酸酯20％～40％，扩链剂3.8％～14％, 水解稳定剂1％～5％，抗氧化剂0.1～0.5％，光稳定剂0.1～0.5％；制备方法包括以 下步骤：将聚酯多元醇、水解稳定剂、抗氧化剂和光稳定剂混合加入反应釜中， 在搅拌下将温度加热到100～120℃，在0.85～0.1MPa脱水1～3h，然后将温度降至 70～90℃，搅拌下加入干燥的扩链剂，混合均匀后，加入熔化的二异氰酸酯，异 氰酸酯指数为1.005～1.03，搅拌至均匀，注入模具中，在平板硫化机中压制薄 片，硫化，室温下放置得到产品。
CN102504179B一种耐水解的浇注型聚氨酯弹性体的制备方法，在带有搅拌 器和滴液漏斗的三口烧瓶中加入溶解的二苯基甲烷二异氰酸酯168.9g，搅拌， 温度保持在80±2℃，在氮气气氛下，以5g/min匀速滴加已脱水的聚碳酸酯二 醇，滴加完毕，真空脱泡即得预聚体，NCO％为5.49％；将预聚体与氢醌(β羟乙 基)醚(HQEE)混合均匀，模压浇注，130℃硫化40分钟后起模，经后处理后即 得到弹性体。
发明内容
本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种能够有效解决现有船舶隔振元 件用聚氨酯材料的长期耐水解稳定性问题，同时具备力学性能优良、制备成本低 和便于质量控制的船舶隔振元件用耐水解聚氨酯弹性体的制备方法。
本发明目的的实施方式为，船舶隔振元件用耐水解聚氨酯弹性体的制备方 法，具体步骤如下：
1)聚己内酯接枝改性工艺
称取质量份数为侧氨基聚硅氧烷100～200份与100份己内酯于三颈烧瓶中， 搅拌并加入四丁基钛酸酯0.5～0.8份，在180℃下开环聚合反应10小时，生成 聚硅氧烷接枝的聚己内酯，反应式如下：
所述侧氨基聚硅氧烷分子量为500～3000，m为50，n为50，a为30，b 为20；
2)耐水解聚氨酯复合材料的合成
称取质量份数为二异氰酸酯100份，在通过步骤1)中所制得的聚硅氧烷接 枝的聚己内酯100～200份，丁二醇0.6～7份，三羟甲基丙烷0.6～8份，混合 均匀并脱泡处理，将其一同倒入预热为110℃的模具中，硫化约20分钟后脱模， 得聚氨酯弹性体；将聚氨酯弹性体置入120℃的烘箱中后硫化约24小时，制得 所需的耐水解聚氨酯复合材料；
所述二异氰酸酯为对苯二异氰酸酯、1，5-奈二异氰酸酯或其混合物。
本发明与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1、通过对其关键组分的类型进行研究，采用侧氨基聚硅氧烷接枝改性聚氨 酯弹性体，在聚氨酯分子外围引入聚硅氧烷疏水基团“防水墙”，屏蔽水分子对 内部聚氨酯分子的攻击，有效解决了传统聚氨酯材料只能依赖耐水解剂“吃掉” 水分子而无法保持其长期耐水解稳定性的固有技术难题；
2、通过对上述关键组分的具体配料比、制备工艺流程的反应条件等参数进 行研究，测试表明不仅能够实现船舶隔振元件用耐水解聚氨酯弹性体的制备，而 且操作简单、便于操控、成本低、对环境无污染，所制得的弹性体具备优良的力 学性能和长期的耐水解性能，因而尤其适用于各类船舶之类的复杂运用环境。
具体实施方式
本发明取侧氨基聚硅氧烷与己内酯于三颈烧瓶中，搅拌并加入四丁基钛酸 酯，开环聚合反应，生成聚硅氧烷接枝的聚己内酯多元醇；取二异氰酸酯，聚硅 氧烷接枝的聚己内酯多元醇，丁二醇，三羟甲基丙烷混合均匀并脱泡处理，将其 一同倒入模具中，硫化后脱模，得聚氨酯弹性体；将聚氨酯弹性体置入烘箱中后 硫化制得所需的耐水解聚氨酯复合材料。
实施例1
1)聚己内酯接枝改性工艺
称取质量份数为侧氨基聚硅氧烷100份与100份己内酯于三颈烧瓶中，搅拌 (转速300转/分)并加入四丁基钛酸酯0.5份，在180℃下开环聚合反应10小 时，生成聚硅氧烷接枝的聚己内酯多元醇。
侧氨基聚硅氧烷的分子量为500。
2)耐水解聚氨酯复合材料的合成
称取质量份数为对苯二异氰酸酯100份，在通过步骤1)中所制得的聚硅氧 烷接枝的聚己内酯多元醇多元醇100份，丁二醇7份，三羟甲基丙烷0.6份，混 合均匀并脱泡处理，将其一同倒入预热为110℃的模具中，硫化20分钟后脱模， 得聚氨酯弹性体；将聚氨酯弹性体置入120℃的烘箱中后硫化24小时，制得所 需的耐水解聚氨酯复合材料。
本实施例制备的耐水解聚氨酯复合材料在70℃水中浸泡168小时后拉伸强 度变化率仅为-3％，具有优良的耐水解性能。
实施例2
1)聚己内酯接枝改性工艺
称取质量份数为侧氨基聚硅氧烷150份与200份己内酯于三颈烧瓶中，搅拌 (转速300转/分)并加入四丁基钛酸酯0.8份，在180℃下开环聚合反应10小 时，生成聚硅氧烷接枝的聚己内酯多元醇。
侧氨基聚硅氧烷的分子量为500。
2)耐水解聚氨酯复合材料的合成
称取质量份数为1，5奈-二异氰酸酯100份，在通过步骤1)中所制得的聚 硅氧烷接枝的聚己内酯多元醇200份，丁二醇5份，三羟甲基丙烷3.5份，混合 均匀并脱泡处理，将其一同倒入预热为110℃的模具中，硫化20分钟后脱模， 得聚氨酯弹性体；将聚氨酯弹性体置入120℃的烘箱中后硫化24小时，制得所 需的耐水解聚氨酯复合材料；
本实施例制制备的耐水解聚氨酯复合材料在70℃水中浸泡168小时后拉伸 强度变化率仅为-4.9％，具有优良的耐水解性能。
实施例3
1)聚己内酯接枝改性工艺
称取质量份数为侧氨基聚硅氧烷200份与100份己内酯于三颈烧瓶中，搅拌 (转速300转/分)并加入四丁基钛酸酯0.8份，在180℃下开环聚合反应10小 时，生成聚硅氧烷接枝的聚己内酯多元醇。
侧氨基聚硅氧烷的分子量为500。
2)耐水解聚氨酯复合材料的合成
称取质量份数为1，5奈-二异氰酸酯50份，对苯二异氰酸酯50份，通过步 骤1)中所制得的聚硅氧烷接枝的聚己内酯多元醇200份，丁二醇0.6份，三羟 甲基丙烷8份，混合均匀并脱泡处理，并一同倒入预热为110℃的模具中，硫化 20分钟后脱模，得聚氨酯弹性体；将聚氨酯弹性体置入120℃的烘箱中后硫化 24小时，制得所需的耐水解聚氨酯弹性体。
本实施例制备的耐水解聚氨酯弹性体在70℃水中浸泡168小时后拉伸强度 变化率仅为-3.5％，具有优良的耐水解性能。
实施例4
称取侧氨基聚硅氧烷质量份数为150份与己内酯二元醇200份于三颈烧瓶 中，在转速300转/分下搅拌，并加入四丁基钛酸酯0.8份，在180℃下开环聚 合反应10小时，生成聚硅氧烷接枝的聚己内酯多元醇。
侧氨基聚硅氧烷的分子量为1000。
2)耐水解聚氨酯弹性体的合成
称取质量份数为1，5奈-二异氰酸酯20份，对苯二异氰酸酯80份，通过步 骤1)中所制得的聚硅氧烷接枝的聚己内酯多元醇150份，丁二醇3份，三羟甲 基丙烷5.5份，混合均匀并脱泡处理，并一同倒入预热为110℃的模具中，硫化 20分钟后脱模，得聚氨酯弹性体；将聚氨酯弹性体置入120℃的烘箱中后硫化 24小时，制得所需的耐水解聚氨酯弹性体。
本实施例制备的耐水解聚氨酯弹性体70℃水中浸泡168小时后拉伸强度变 化率较小，仅为-3.1％，具有优良的耐水解性能。
实施例5
1)聚己内酯接枝改性工艺
称取侧氨基聚硅氧烷质量份数为120份与己内酯180份于三颈烧瓶中，在转 速300转/分下搅拌，并加入四丁基钛酸酯0.8份，在180℃下开环聚合反应10 小时，生成聚硅氧烷接枝的聚己内酯多元醇。
侧氨基聚硅氧烷的分子量为800。
2)耐水解聚氨酯弹性体的合成
称取质量份数为1，5奈-二异氰酸酯70份，对苯二异氰酸酯30份，通过步 骤1)中所制得的聚硅氧烷接枝的聚己内酯多元醇180份，丁二醇1份，三羟甲 基丙烷7.5份，混合均匀并脱泡处理，并一同倒入预热为110℃的模具中，硫化 20分钟后脱模，得聚氨酯弹性体；将聚氨酯弹性体置入120℃的烘箱中后硫化 24小时，制得所需的耐水解聚氨酯弹性体。
本实施例制备的耐水解聚氨酯弹性体在70℃水中浸泡168小时后拉伸强度 变化率较小，仅为-5％，具有优良的耐水解性能。

Claims (2)

1.船舶隔振元件用耐水解聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
1)聚己内酯接枝改性工艺
称取质量份数为侧氨基聚硅氧烷100～200份与100份己内酯于三颈烧瓶中，搅拌并加入四丁基钛酸酯0.5～0.8份，在180℃下开环聚合反应10小时，生成聚硅氧烷接枝的聚己内酯多元醇，反应式如下：
所述侧氨基聚硅氧烷分子量为500～3000，m为50，n为50，a为30，b为20；
2)耐水解聚氨酯复合材料的合成
称取质量份数为二异氰酸酯100份，在通过步骤1)中所制得的聚硅氧烷接枝的聚己内酯多元醇100～200份，丁二醇0.6～7份，三羟甲基丙烷0.6～8份，混合均匀并脱泡处理，将其一同倒入预热为110℃的模具中，硫化20分钟后脱模，得聚氨酯弹性体；将聚氨酯弹性体置入120℃的烘箱中后硫化约24小时，制得所需的耐水解聚氨酯复合材料；
所述二异氰酸酯为对苯二异氰酸酯、1，5-奈二异氰酸酯或其混合物。
2.根据权利要求1所述的船舶隔振元件用耐水解聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：步骤1)搅拌转速为300转/分)。
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