CN115845910B - 一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，属于三氯氢硅制备技术领域。所述方法包括如下步骤：在固定床中，四氯化硅与氢气在催化剂的作用下反应，即得三氯氢硅。其中，所述催化剂的制备包括凹凸棒土载体的制备、混合载体的制备、负载Ni、负载Ba等主要步骤。本发明选用耐高温的凹凸棒土和HZSM‑5进行复配作为催化剂的基本载体；其中，凹凸棒土在使用前进行了高温条件下的碱性熔融活化，形成了丰富的孔道结构，有利于后续的组分的负载；改性凹凸棒土和HZSM‑5采用直接混合焙烧，方法简单、易于操作；二者混合使用形成的孔隙丰富的复合载体为活性组分及助剂组分的稳定负载提供了良好的基础，保证了催化剂的高活性、高选择性和高稳定性。
Description
技术领域
本发明属于三氯氢硅制备技术领域，具体涉及一种四氯化硅加氢制备三氯氢硅的方法。
背景技术
随着我国光伏产业的快速发展，多晶硅产业也实现了跨越式发展。2021年，全球多晶硅有效产能为77万吨左右，其中我国多晶硅的产量为49万吨。多晶硅的诸多原料中，四氯化硅是生产高纯硅(工业级、电子级等不同规格)及有机硅化合物(如三氯氢硅、正硅酸乙酯、有机硅油等)的原料，应用领域十分广泛；而三氯氢硅同样是生产多晶硅的重要原料，利用四氯化硅制备三氯氢硅可实现物料的闭路循环清洁生产，可有效降低成本。
以四氯化硅为原料制备三氯氢硅已有多种合成工艺，如热氢化、冷氢化和氯氢化、等离子体氢化。热氢化工艺是四氯化硅、氢气为原料在1200～1400℃下的高温反应，转化率大概只有15～20％左右，且高温对于设备耐高温性以及高温防腐提出了极高的要求；冷氢化是以硅粉、氢气、四氯化硅为原料，在400～600℃、1～4MPa下反应制备三氯氢硅，转化率为15～25％左右，由于硅粉的使用，对于设备的磨损极大，且反应压力较大，且产物难以分离；氯氢化是对冷氢化的改进，在反应器中加入适量的氯化氢参与反应，设备腐蚀严重，且反应压力在2～3.5MPa左右。显然，上述四氯化硅制备三氯氢硅的技术路线或多或少存在着不足。热氢化的高温反应以及转化率低的不足极大地制约了其使用，如果能够通过使用催化剂，降低反应温度，提高转化率及选择性，则具有较好的应用前景。
现有技术中，中国科技文献(龙雨谦,刘颖颖,叶龙泼,等.四氯化硅催化氢化制备三氯氢硅[J].工业催化,2012.)提供了一种以HZSM-5为催化剂载体，在850℃下实现了四氯化硅制备三氯氢硅，转化率在8～25％，选择性在77～83％左右。显然，上述转化率、选择性仍有待进一步提高。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，通过复合载体的制备，实现了相对较低温度下四氯化硅制备三氯氢硅的高转化率、高选择性的技术效果，应用前景较为广阔。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，包括：在固定床中，四氯化硅与氢气在催化剂的作用下反应，即得三氯氢硅；
其中，所述催化剂的制备包括如下步骤：
S1、凹凸棒土载体的制备：将凹凸棒土和氢氧化钠混合后进行煅烧，煅烧完成后，即得凹凸棒土载体；
S2、混合载体的制备：将步骤S1中所得凹凸棒土载体和HZSM-5按照质量比1：0.3～0.6混合均匀，随后进行焙烧；焙烧完成后，即得混合载体；
S3、负载Ni：将步骤S2得到的混合载体先加入到硝酸镍溶液中，随后加入水，搅拌反应，反应完成后经干燥研磨处理，随后煅烧，即完成Ni的负载；
S4、负载Ba：将步骤S4负载完Ni的载体加入到氯化钡溶液中，随后加入水，搅拌反应，反应完成后经干燥研磨处理，随后煅烧，即得所述催化剂。
作为本发明优选的技术方案，四氯化硅与氢气的反应温度为790～820℃，反应压力为0.1～0.15MPa，反应时间为4～8h。
作为本发明优选的技术方案，四氯化硅与氢气的摩尔比为1:4～6；空速为3000～6000h-1。
作为本发明优选的技术方案，步骤S1中，凹凸棒土、氢氧化钠的质量比为1：0.05～0.1。
作为本发明优选的技术方案，步骤S1中，煅烧温度为820～850℃，煅烧时间为0.5～2h。
作为本发明优选的技术方案，步骤S2中，焙烧温度为450℃，焙烧时间为1～4h。
作为本发明优选的技术方案，步骤S3中，硝酸镍溶液的浓度为0.1～0.2mol/L，混合载体、硝酸镍溶液、水的用量比为1g：0.3～0.6mL：40～60mL。
作为本发明优选的技术方案，步骤S3中，搅拌反应时间为2～5h；煅烧温度为450℃，煅烧时间为2～5h。
作为本发明优选的技术方案，步骤S4中，氯化钡溶液的浓度为0.1～0.2mol/L，载体、氯化钡溶液、水的用量比为1g：0.08～0.12mL：40～60mL。
作为本发明优选的技术方案，步骤S4中，搅拌反应时间为2～5h；煅烧温度为480℃，煅烧时间为2～5h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供的一种四氯化硅加氢制备三氯氢硅的方法，基于热氢化反应工艺，通过优化反应条件，采用特定的催化剂，能够极大地降低反应温度，且压力为微正压，反应条件温和，且转化率高、选择性好。
(2)本发明提供的一种四氯化硅加氢制备三氯氢硅的方法，相较于现有技术中使用单一载体(如只使用HZSM-5)，本发明的催化剂使用了特制的复合载体，具体来说：反应过程中的高温以及弱酸性环境对催化剂的性能要求变得严苛，要求催化剂载体耐高温且负载性好；同时，四氯化硅制备三氯氢硅的反应是一个复杂的过程，加氢的活性不能太高，否则会造成反应过度，生成二氯氢硅等副产物，降低反应的选择性；基于此，本发明选用耐高温的凹凸棒土和HZSM-5进行复配使用(HZSM-5的用量相较于凹凸棒土少，避免了过多的强酸活性中心)作为催化剂的基本载体；其中，凹凸棒土在使用前进行了高温条件下的碱性熔融活化，形成了丰富的孔道结构，有利于后续的组分的负载；改性凹凸棒土和HZSM-5采用直接混合焙烧，方法简单、易于操作；二者混合使用形成的孔隙丰富的复合载体为活性组分及助剂组分的稳定负载提供了良好的基础，保证了催化剂的高活性、高选择性和高稳定性。
(3)本发明中选用Ni为活性组分，Ba为助剂组分，通过简单的浸渍负载即可得到，组分易得，方法简单，便于操作。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本发明中HZSM-5的硅铝比为80。
实施例1
一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，包括如下步骤：在固定床中，反应温度795℃、反应压力0.11MPa、空速3500h-1的条件下，摩尔比为1:4.5的四氯化硅与氢气在催化剂的作用下反应5h，即得三氯氢硅；
其中，所述催化剂的制备包括如下步骤：
S1、凹凸棒土载体的制备：将100g凹凸棒土和6g氢氧化钠混合后于820℃下煅烧1h，煅烧完成后，即得凹凸棒土载体；
S2、混合载体的制备：将步骤S1中所得凹凸棒土载体和HZSM-5按照质量比1：0.4混合均匀，随后于450℃下焙烧2h；焙烧完成后，即得混合载体；
S3、负载Ni：将步骤S2得到的混合载体(1g)先加入到0.4mL 0.13mol/L硝酸镍溶液中，随后加入40mL水，常温(20℃)下搅拌反应4h，反应完成后经干燥研磨处理，随后于450℃下煅烧3h，即完成Ni的负载；
S4、负载Ba：将步骤S4负载完Ni的载体(10g)加入到0.9mL 0.13mol/L氯化钡溶液中，随后加入400mL水，于常温(20℃)搅拌反应4h，反应完成后经干燥研磨处理，随后于480℃下煅烧3.5h，即得所述催化剂。
实施例2
一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，包括如下步骤：在固定床中，反应温度800℃、反应压力0.12MPa、空速4000h-1的条件下，摩尔比为1:5的四氯化硅与氢气在催化剂的作用下反应5h，即得三氯氢硅；
其中，所述催化剂的制备包括如下步骤：
S1、凹凸棒土载体的制备：将100g凹凸棒土和7g氢氧化钠混合后于825℃下煅烧2h，煅烧完成后，即得凹凸棒土载体；
S2、混合载体的制备：将步骤S1中所得凹凸棒土载体和HZSM-5按照质量比1：0.45混合均匀，随后于450℃下焙烧3h；焙烧完成后，即得混合载体；
S3、负载Ni：将步骤S2得到的混合载体(1g)先加入到0.5mL 0.14mol/L硝酸镍溶液中，随后加入45mL水，常温(20℃)下搅拌反应3h，反应完成后经干燥研磨处理，随后于450℃下煅烧4h，即完成Ni的负载；
S4、负载Ba：将步骤S4负载完Ni的载体(10g)加入到1mL 0.14mol/L氯化钡溶液中，随后加入450mL水，于常温(20℃)搅拌反应3.5h，反应完成后经干燥研磨处理，随后于480℃下煅烧4h，即得所述催化剂。
实施例3
一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，包括如下步骤：在固定床中，反应温度805℃、反应压力0.125MPa、空速3200h-1的条件下，摩尔比为1:4的四氯化硅与氢气在催化剂的作用下反应7h，即得三氯氢硅；
其中，所述催化剂的制备包括如下步骤：
S1、凹凸棒土载体的制备：将100g凹凸棒土和7g氢氧化钠混合后于830℃下煅烧2h，煅烧完成后，即得凹凸棒土载体；
S2、混合载体的制备：将步骤S1中所得凹凸棒土载体和HZSM-5按照质量比1：0.5混合均匀，随后于450℃下焙烧3h；焙烧完成后，即得混合载体；
S3、负载Ni：将步骤S2得到的混合载体(1g)先加入到0.5mL 0.13mol/L硝酸镍溶液中，随后加入40mL水，常温(20℃)下搅拌反应4h，反应完成后经干燥研磨处理，随后于450℃下煅烧4.5h，即完成Ni的负载；
S4、负载Ba：将步骤S4负载完Ni的载体(10g)加入到1mL 0.13mol/L氯化钡溶液中，随后加入400mL水，于常温(20℃)搅拌反应4.5h，反应完成后经干燥研磨处理，随后于480℃下煅烧4h，即得所述催化剂。
实施例4
一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，包括如下步骤：在固定床中，反应温度815℃、反应压力0.115MPa、空速4000h-1的条件下，摩尔比为1:5的四氯化硅与氢气在催化剂的作用下反应8h，即得三氯氢硅；
其中，所述催化剂的制备包括如下步骤：
S1、凹凸棒土载体的制备：将100g凹凸棒土和7.5g氢氧化钠混合后于825℃下煅烧1.5h，煅烧完成后，即得凹凸棒土载体；
S2、混合载体的制备：将步骤S1中所得凹凸棒土载体和HZSM-5按照质量比1：0.5混合均匀，随后于450℃下焙烧3.5h；焙烧完成后，即得混合载体；
S3、负载Ni：将步骤S2得到的混合载体(1g)先加入到0.4mL 0.15mol/L硝酸镍溶液中，随后加入45mL水，常温(20℃)下搅拌反应3.5h，反应完成后经干燥研磨处理，随后于450℃下煅烧4h，即完成Ni的负载；
S4、负载Ba：将步骤S4负载完Ni的载体(10g)加入到0.9mL0.14mol/L氯化钡溶液中，随后加入400mL水，于常温(20℃)搅拌反应3h，反应完成后经干燥研磨处理，随后于480℃下煅烧4h，即得所述催化剂。
对比例1
一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，包括如下步骤：在固定床中，反应温度795℃、反应压力0.11MPa、空速3500h-1的条件下，摩尔比为1:4.5的四氯化硅与氢气在催化剂的作用下反应5h，即得三氯氢硅；
其中，所述催化剂的制备包括如下步骤：
S1、凹凸棒土载体的制备：将100g凹凸棒土于820℃下煅烧1h，煅烧完成后，即得凹凸棒土载体；
S2、混合载体的制备：将步骤S1中所得凹凸棒土载体和HZSM-5按照质量比1：0.4混合均匀，随后于450℃下焙烧2h；焙烧完成后，即得混合载体；
S3、负载Ni：将步骤S2得到的混合载体(1g)先加入到0.4mL 0.13mol/L硝酸镍溶液中，随后加入40mL水，常温(20℃)下搅拌反应4h，反应完成后经干燥研磨处理，随后于450℃下煅烧3h，即完成Ni的负载；
S4、负载Ba：将步骤S4负载完Ni的载体(10g)加入到0.9mL 0.13mol/L氯化钡溶液中，随后加入400mL水，于常温(20℃)搅拌反应4h，反应完成后经干燥研磨处理，随后于480℃下煅烧3.5h，即得所述催化剂。
实施例1～4与对比例1的测试结果见表1所示。
表1实施例1～4及对比例1的试验结果汇总
| 转化率/％ | 选择性/％ | |
| 实施例1 | 31.8 | 94.2 |
| 实施例2 | 32.6 | 93.8 |
| 实施例3 | 32.0 | 94.5 |
| 实施例4 | 31.5 | 93.4 |
| 对比例1 | 27.4 | 86.9 |
从表1中可以看到，本发明各实施例中四氯化硅制备三氯氢硅的转化率高，选择性好。
本发明通过上述实施例来说明本发明的技术构思，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品个别原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (8)
1.一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，其特征在于，在固定床中，四氯化硅与氢气在催化剂的作用下反应，即得三氯氢硅；
其中，所述催化剂的制备包括如下步骤：
S1、凹凸棒土载体的制备：将凹凸棒土和氢氧化钠混合后进行煅烧，煅烧完成后，即得凹凸棒土载体；
S2、混合载体的制备：将步骤S1中所得凹凸棒土载体和HZSM-5按照质量比1：0.3~0.6混合均匀，随后进行焙烧；焙烧完成后，即得混合载体；
S3、负载Ni：将步骤S2得到的混合载体先加入到硝酸镍溶液中，随后加入水，搅拌反应，反应完成后经干燥研磨处理，随后煅烧，即完成Ni的负载；
S4、负载Ba：将步骤S4负载完Ni的载体加入到氯化钡溶液中，随后加入水，搅拌反应，反应完成后经干燥研磨处理，随后煅烧，即得所述催化剂；
其中，步骤S1中，煅烧温度为820~850℃，煅烧时间为0.5~2h；
其中，步骤S2中，焙烧温度为450℃，焙烧时间为1~4h。
2.根据权利要求1所述的一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，其特征在于，四氯化硅与氢气的反应温度为790~820℃，反应压力为0.1~0.15MPa，反应时间为4~8h。
3.根据权利要求1所述的一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，其特征在于，四氯化硅与氢气的摩尔比为1:4~6；空速为3000~6000h-1。
4.根据权利要求1所述的一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，其特征在于，步骤S1中，凹凸棒土、氢氧化钠的质量比为1：0.05~0.1。
5.根据权利要求1所述的一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，其特征在于，步骤S3中，硝酸镍溶液的浓度为0.1~0.2mol/L，混合载体、硝酸镍溶液、水的用量比为1g：0.3~0.6mL：40~60mL。
6.根据权利要求1所述的一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，其特征在于，步骤S3中，搅拌反应时间为2~5h；煅烧温度为450℃，煅烧时间为2~5h。
7.根据权利要求1所述的一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，其特征在于，步骤S4中，氯化钡溶液的浓度为0.1~0.2mol/L，载体、氯化钡溶液、水的用量比为1g：0.08~0.12mL：40~60mL。
8.根据权利要求1所述的一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，其特征在于，步骤S4中，搅拌反应时间为2~5h；煅烧温度为480℃，煅烧时间为2~5h。
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Denomination of invention: A method for synthesizing trichlorosilane from silicon tetrachloride Granted publication date: 20230704 Pledgee: Bank of China Limited Qianjiang Branch Pledgor: WUHAN XINGUI TECHNOLOGY QIANJIANG Co.,Ltd. Registration number: Y2024980013384 |