CN115845891B - 一种复合催化剂合成二聚酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合催化剂合成二聚酸的方法，所述方法包括以下步骤：制备复合催化剂：在活性白土中投入助催化剂，并加入粘合剂，充分搅拌均匀后加热反应，最后焙烧得到复合催化剂；合成：以油酸为原料，加入步骤1)得到的复合催化剂，反应完成后过滤，得到产物二聚酸和其它副产物的混合物；其中，助催化剂为无机锂盐以及氧化铝的混合物。本发明公开的制备复合催化剂其载剂活性白土中的蒙脱石结构是由两个硅氧四面体夹一层铝氧八面体组成的2：1型晶体结构，该结构可有效增加催化剂与原材料的接触面积，从而增加反应物的收率。本发明公开的制备复合催化剂其添加剂Li2CO3与Al2O3改变了活性白土的结构，使反应物的收率增加。
Description
技术领域
本发明涉及二聚酸生产领域，涉及一种复合催化剂合成二聚酸的方法。
背景技术
目前二聚酸合成的方法主要是白土催化法，该法用油酸作原料，活性白土作催化剂，碳酸锂作助催化剂，该法生产二聚酸存在收率较低等问题。赵素英等用白土作催化剂，氧化铝助催化，反应得到的二聚酸收率仅为41.7％；朱雷等使用白土作催化剂，碳酸锂助催化，反应得到的二聚酸收率大于60％。单独的氧化铝作助催化剂，二聚酸的收率较低，用碳酸锂作助催化剂虽然二聚酸的收率高，但是碳酸锂的价格较高，生产成本较大。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种复合催化剂合成二聚酸的方法，本发明的负载型催化剂合成二聚酸的方法，收率较高且成本低于碳酸锂助催化的方法，具有油酸转化为二聚酸的转化率高的优点。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种复合催化剂合成二聚酸的方法，所述方法包括以下步骤：
1)制备复合催化剂：在活性白土中投入助催化剂，并加入粘合剂，充分搅拌均匀后加热反应，最后焙烧得到复合催化剂；
2)合成：以油酸为原料，加入步骤1)得到的复合催化剂，反应完成后过滤，得到产物二聚酸和其它副产物的混合物；
其中，助催化剂为无机锂盐以及氧化铝的混合物。
作为本发明的一种优选方案，所述助催化剂为质量比1:2的碳酸锂与氧化铝的混合物。
作为本发明的一种优选方案，所述助催化剂的加入量为活性白土总质量的0.5-5％。
作为本发明的一种优选方案，所述粘合剂为油酸，粘合剂的加入量为活性白土总质量的50％。
作为本发明的一种优选方案，步骤1)中的反应条件为反应温度80-100℃，反应时间为1-2h；焙烧的温度为300-500℃。
作为本发明的一种优选方案，步骤2)中，所述油酸为大豆油酸、棕榈油酸、妥尔油酸的一种。
作为本发明的一种优选方案，步骤2)中，复合催化剂的加入量为原料的8-12％。
作为本发明的一种优选方案，步骤2)中，反应的温度为220-260℃，反应时间为2-6h。
作为本发明的一种优选方案，步骤2)中，反应的压力为0.3-0.5MPa。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明公开的制备复合催化剂其载剂活性白土中的蒙脱石结构是由两个硅氧四面体夹一层铝氧八面体组成的2：1型晶体结构，该结构可有效增加催化剂与原材料的接触面积，从而增加反应物的收率。
2)本发明公开的制备复合催化剂其添加剂Li2CO3与Al2O3改变了活性白土的结构，使反应物的收率增加。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于理解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
在本发明中，活性白土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产。
Li2CO3为金属矿物，其纯度≥98％；Al2O3为金属矿物，其纯度≥98％，由煅烧法制得。
实施例1
本实施例公开了一种复合催化剂合成二聚酸的方法，具体包括以下步骤：
1)所述复合催化剂制备方法如下：用10g活性白土作为载体，加入5g油酸、1gLi2CO3和2gAl2O3，混合均匀后加热至90℃保温2h，经400℃高温焙烧制得碳酸锂/氧化铝复合催化剂。
2)以棕榈油酸为原料，加入10％自制复合催化剂，在温度为240℃、压力为0.4MPa下反应4h，过滤后得到产品，测试其性能，结果见表1。
实施例2
本实施例公开了一种复合催化剂合成二聚酸的方法，具体包括以下步骤：
1)所述复合催化剂制备方法如下：用10g活性白土作为载体，加入5g油酸、1gLi2CO3，混合均匀后加热至90℃保温2h，经400℃高温焙烧制得碳酸锂/氧化铝复合化剂。
2)以棕榈油酸为原料，加入10％自制复合催化剂，在温度为240℃、压力为0.4MPa下反应4h，过滤后得到产品，测试其性能，结果见表1。
实施例3
本实施例公开了一种复合催化剂合成二聚酸的方法，具体包括以下步骤：
1)所述复合催化剂制备方法如下：用10g活性白土作为载体，加入5g油酸、2gAl2O3，混合均匀后加热至90℃保温2h，经400℃高温焙烧制得碳酸锂/氧化铝复合催化剂。
2)以棕榈油酸为原料，加入10％自制复合催化剂，在温度为240℃、压力为0.4MPa下反应4h，过滤后得到产品，测试其性能，结果见表1。
对比例1
以棕榈油酸为原料，加入10％的活性白土作催化剂，再加入1％的碳酸锂和2％的氧化铝，在温度为240℃、压力为0.4MPa下反应4h，过滤后得到产品，测试其性能，结果见表1。
对比例2
合成二聚酸的方法，包括以下步骤：
1)复合催化剂制备方法如下：用10g活性白土作为载体，加入5g油酸、1g Li2CO3和2gAl2O3混合均匀，经400℃高温焙烧制得碳酸锂/氧化铝复合催化剂。
2)以棕榈油酸为原料，加入10％自制复合催化剂，在温度为240℃、压力为0.4MPa下反应4h，过滤后得到产品，测试其性能，结果见表1。
对比例3
合成二聚酸的方法，包括以下步骤：
1)复合催化剂制备方法如下：用10g活性白土作为载体，加入5g油酸、1g Li2CO3和2gAl2O3，混合均匀后加热至120℃保温2h，经400℃高温焙烧制得碳酸锂/氧化铝复合催化剂。
2)以棕榈油酸为原料，加入10％自制复合催化剂，在温度为240℃、压力为0.4MPa下反应4h，过滤后得到产品，测试其性能，结果见表1。
对比例4
合成二聚酸的方法，包括以下步骤：
1)复合催化剂制备方法如下：用10g活性白土作为载体，加入5g油酸、1g Li2CO3和2gAl2O3，混合均匀后加热至90℃保温2h，经200℃高温焙烧制得碳酸锂/氧化铝复合催化剂。
2)以棕榈油酸为原料，加入10％自制复合催化剂，在温度为240℃、压力为0.4MPa下反应4h，过滤后得到产品，测试其性能，结果见表1。
对比例5
合成二聚酸的方法，具体包括以下步骤：
1)复合催化剂制备方法如下：用10g活性白土作为载体，加入5g油酸、1g Li2CO3和2gAl2O3，混合均匀后加热至90℃保温2h，经600℃高温焙烧制得碳酸锂/氧化铝复合催化剂。
2)以棕榈油酸为原料，加入10％自制复合催化剂，在温度为240℃、压力为0.4MPa下反应4h，过滤后得到产品，测试其性能，结果见表1。
表1.测试结果
本发明的复合催化剂制备方法，其原理是以碳酸锂和氧化铝对活性白土改性，改变活性白土的结构以更好的促进反应正向进行。通过实施例1与实施例2与实施例3之间的对比可以看出，碳酸锂与氧化铝的组合对复合催化剂的结果有影响，单独的碳酸锂或氧化铝对活性白土的影响有限。通过实施例1与对比例1，对比例2，对比例3之间的对比可以看出，缺失了加混合加热的步骤直接灼烧或混合加热的温度较高都对活性白土的改性有一定影响，其机理是活性白土中的硅氧四面体夹一层铝氧八面体组成的2：1型晶体结构在碳酸锂与氯化铝混合后由油酸作为分散剂，在一定温度下碳酸锂与氯化铝改变了活性白土的内部结构。通过实施例1与对比例4，对比例5之间的对比可以看出，灼烧的温度对复合催化剂的效果有较大影响，从机理分析，灼烧的作用是将活性白土结构中的多余组分去除，若灼烧温度低，则多余组分去除不够彻底，复合催化剂的催化效果不够好，若灼烧温度过高，则催化剂的结构被破坏，催化效果降低。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种复合催化剂合成二聚酸的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1）制备复合催化剂：在活性白土中投入助催化剂，并加入油酸，充分搅拌均匀后加热反应，最后焙烧得到复合催化剂；反应条件为反应温度80-100℃，反应时间为1-2h；焙烧的温度为300-500℃；
2）合成：以油酸为原料，加入步骤1）得到的复合催化剂，反应完成后过滤，得到产物二聚酸和其它副产物的混合物；
其中，助催化剂为无机锂盐以及氧化铝的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种复合催化剂合成二聚酸的方法，其特征在于，所述助催化剂为质量比1:2的碳酸锂与氧化铝的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种复合催化剂合成二聚酸的方法，其特征在于，所述助催化剂的加入量为活性白土总质量的0.5-5%。
4.根据权利要求1所述的一种复合催化剂合成二聚酸的方法，其特征在于，步骤1）中，油酸的加入量为活性白土总质量的50%。
5.根据权利要求1所述的一种复合催化剂合成二聚酸的方法，其特征在于，步骤2）中，所述油酸为大豆油酸、棕榈油酸、妥尔油酸的一种。
6.根据权利要求1所述的一种复合催化剂合成二聚酸的方法，其特征在于，步骤2）中，复合催化剂的加入量为原料的8-12%。
7.根据权利要求1所述的一种复合催化剂合成二聚酸的方法，其特征在于，步骤2）中，反应的温度为220-260℃，反应时间为2-6h。
8.根据权利要求1所述的一种复合催化剂合成二聚酸的方法，其特征在于，步骤2）中，反应的压力为0.3-0.5MPa。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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