CN112645371A - 一种活性高纯氧化铝粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种活性高纯氧化铝粉的制备方法，包括以下步骤：1)将氢氧化铝粉末和氢氧化钠溶液混合，加压至0.1‑0.4MPa，升温至110‑140℃，反应2‑6h，制得偏铝酸钠溶液；2)将步骤1)所得偏铝酸钠溶液与硫酸铝溶液并流加入到搅拌反应釜中，升温至30‑60℃，开始反应，再加入碳酸钠溶液控制反应液pH为9‑10，继续反应至反应完毕，升温至70‑90℃，静置老化；3)将步骤2)老化后的混合液转移至高压釜中，增压至0.3‑0.6MPa，升温至120‑200℃，反应2‑6h；4)对步骤3)产物进行洗涤、干燥、粉碎，即得。本发明方法制备的活性高纯氧化铝粉的孔径为8‑10nm，比表面积为200‑220m2/g，孔容为0.5‑0.6mL/g，且晶型好、纯度高，能够提高催化剂的稳定性和活性，可有效提高催化加氢的效率。

Description

一种活性高纯氧化铝粉的制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂载体材料领域，尤其涉及一种活性高纯氧化铝粉的制备方法。
背景技术
高纯活性氧化铝粉呈白色粉末状，粒度均匀，易于分散，化学性能稳定，转化率高、钠含量低。同时高温收缩性能适中，具有良好的烧结性能，被广泛用于催化剂领域。酸溶后的高纯活性氧化铝粉具有胶粘性，作为粘结剂除能提高催化剂强度外，还可以调节催化剂孔径分布，提高催化剂的水热稳定性，调节催化剂酸性活性中心密度，提高催化活性。也可广泛用于制作化工、炼油及石油化工各类反应的催化剂载体，如加氢精制催化剂载体，重整催化剂载体，甲烷化催化剂载体等。高纯活性氧化铝粉经脱水后也可作为催化剂使用，低温焙烧后得到的γ-氧化铝被用作Claus硫回收催化剂、乙醇异构化催化剂、乙醇脱水催化剂等。目前国内生产高纯活性氧化铝粉以铝酸钠溶液碳酸化法为主，生产中低档产品，在催化剂领域的应用有限。
发明内容
本发明基于上述问题，提供一种活性高纯氧化铝粉的制备方法，包括以下步骤：1)将氢氧化铝粉末和氢氧化钠溶液混合，加压至0.1-0.4MPa，升温至110-140℃，反应2-6h，制得偏铝酸钠溶液；2)将步骤1)所得偏铝酸钠溶液与硫酸铝溶液并流加入到搅拌反应釜中，升温至30-60℃，开始反应，再加入碳酸钠溶液控制反应液pH为9-10，继续反应至反应完毕，升温至70-90℃，静置老化；3)将步骤2)老化后的混合液转移至高压釜中，增压至0.3-0.6MPa，升温至120-200℃，反应2-6h；4)对步骤3)产物进行洗涤、干燥、粉碎，即得。
步骤1)中，所述氢氧化钠溶液的浓度为25-40wt％；氢氧化铝和氢氧化钠的摩尔比为1:(1.2-1.6)。
步骤2)中，所述硫酸铝溶液中，氧化铝的浓度为20-100g/L；偏铝酸钠溶液与硫酸铝溶液的体积比为1:(0.1-1)。
本发明的有益效果是：本发明方法制备的活性高纯氧化铝粉的孔径为8-10nm，比表面积为200-220m2/g，孔容为0.5-0.6mL/g，且晶型好、纯度高，能够提高催化剂的稳定性和活性，可有效提高催化加氢的效率。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种活性高纯氧化铝粉的制备方法，包括以下步骤：1)将氢氧化铝粉末和浓度为25wt％的氢氧化钠溶液混合，控制铝元素和钠元素的摩尔比为1:1.6，加压至0.1MPa，升温至140℃，反应6h，制得偏铝酸钠溶液；2)按体积比1:1将步骤1)所得偏铝酸钠溶液与氧化铝的浓度为100g/L的硫酸铝溶液并流加入到搅拌反应釜中，升温至60℃，开始反应，再加入碳酸钠溶液控制反应液pH为9，反应完毕后升温至70℃，静置老化；3)将步骤2)老化后的混合液转移至高压釜中，增压至0.6MPa，升温至200℃，反应2h；4)对步骤3)产物进行洗涤、干燥、粉碎，即得。
实施例2
一种活性高纯氧化铝粉的制备方法，包括以下步骤：1)将氢氧化铝粉末和浓度为35wt％的氢氧化钠溶液混合，控制铝元素和钠元素的摩尔比为1:1.2，加压至0.25MPa，升温至130℃，反应4h，制得偏铝酸钠溶液；2)按体积比1:0.1将步骤1)所得偏铝酸钠溶液与氧化铝的浓度为60g/L的硫酸铝溶液并流加入到搅拌反应釜中，升温至30℃，开始反应，再加入碳酸钠溶液控制反应液pH为9.5，反应完毕后升温至80℃，静置老化；3)将步骤2)老化后的混合液转移至高压釜中，增压至0.3MPa，升温至120℃，反应6h；4)对步骤3)产物进行洗涤、干燥、粉碎，即得。
实施例3
一种活性高纯氧化铝粉的制备方法，包括以下步骤：1)将氢氧化铝粉末和浓度为45wt％的氢氧化钠溶液混合，控制铝元素和钠元素的摩尔比为1:1.4，加压至0.4MPa，升温至110℃，反应2h，制得偏铝酸钠溶液；2)按体积比1:0.6将步骤1)所得偏铝酸钠溶液与氧化铝的浓度为20g/L的硫酸铝溶液并流加入到搅拌反应釜中，升温至45℃，开始反应，再加入碳酸钠溶液控制反应液pH为10，温度为45℃，反应完毕后升温至90℃，静置老化；3)将步骤2)老化后的混合液转移至高压釜中，增压至0.45MPa，升温至160℃，反应4h；4)对步骤3)产物进行洗涤、干燥、粉碎，即得。
表1为实施例1-3所得活性高纯氧化铝粉的指标检测。
表1.实施例1-3所得活性高纯氧化铝粉指标
实施例1 实施例2 实施例3
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>m％ 77.75 76.41 76.68
比表面m<sup>2</sup>/g 227 228 218
孔容ml/g 0.51 0.5 0.5
平均孔径nm 8.93 8.75 9.2
胶溶指数m％ 95.91 93.33 94.09
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种活性高纯氧化铝粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氢氧化铝粉末和氢氧化钠溶液混合，加压至0.1-0.4MPa，升温至110-140℃，反应2-6h，制得偏铝酸钠溶液；
2)将步骤1)所得偏铝酸钠溶液与硫酸铝溶液并流加入到搅拌反应釜中，升温至30-60℃，开始反应，再加入碳酸钠溶液控制反应液pH为9-10，继续反应至反应完毕，升温至70-90℃，静置老化；
3)将步骤2)老化后的混合液转移至高压釜中，增压至0.3-0.6MPa，升温至120-200℃，反应2-6h；
4)对步骤3)产物进行洗涤、干燥、粉碎，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述氢氧化钠溶液的浓度为25-40wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，氢氧化铝和氢氧化钠的摩尔比为1:(1.2-1.6)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述硫酸铝溶液中，氧化铝的浓度为20-100g/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，偏铝酸钠溶液与硫酸铝溶液的体积比为1:(0.1-1)。
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