CN115845812A - 一种磁性木质素吸附材料的制备方法和应用 - Google Patents
一种磁性木质素吸附材料的制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115845812A CN115845812A CN202310021231.XA CN202310021231A CN115845812A CN 115845812 A CN115845812 A CN 115845812A CN 202310021231 A CN202310021231 A CN 202310021231A CN 115845812 A CN115845812 A CN 115845812A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lignin
- ionic liquid
- magnetic
- alooh
- aqueous solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 title claims abstract description 64
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 claims abstract description 54
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229910006636 γ-AlOOH Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims abstract description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 8
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 claims abstract description 6
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 24
- 239000000975 dye Substances 0.000 claims description 17
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 claims description 8
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims description 8
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 7
- RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 3,7-bis(dimethylamino)phenothiazin-5-ium Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N Butyric acid Chemical compound CCCC(O)=O FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims description 4
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 4
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Natural products C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 4
- 239000002122 magnetic nanoparticle Substances 0.000 claims description 3
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M Formate Chemical compound [O-]C=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-M Lactate Chemical compound CC(O)C([O-])=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- -1 alkyl imidazole Chemical compound 0.000 claims description 2
- 239000001045 blue dye Substances 0.000 claims description 2
- ZXJXZNDDNMQXFV-UHFFFAOYSA-M crystal violet Chemical compound [Cl-].C1=CC(N(C)C)=CC=C1[C+](C=1C=CC(=CC=1)N(C)C)C1=CC=C(N(C)C)C=C1 ZXJXZNDDNMQXFV-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims description 2
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims description 2
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 claims description 2
- 230000002255 enzymatic effect Effects 0.000 claims 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract description 3
- 238000003911 water pollution Methods 0.000 abstract description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000000703 high-speed centrifugation Methods 0.000 description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 5
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- YQLPEPIQYVFZOP-UHFFFAOYSA-N C(=O)O.CN1C(CCC1)=O Chemical compound C(=O)O.CN1C(CCC1)=O YQLPEPIQYVFZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IUVPZYRXXYAPFI-UHFFFAOYSA-N acetic acid;1-methylpyrrolidin-2-one Chemical compound CC(O)=O.CN1CCCC1=O IUVPZYRXXYAPFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 description 3
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 2
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCGMDEACZUKNDY-UHFFFAOYSA-N 1-butyl-3-methyl-1,2-dihydroimidazol-1-ium;acetate Chemical compound CC(O)=O.CCCCN1CN(C)C=C1 HCGMDEACZUKNDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IAZSXUOKBPGUMV-UHFFFAOYSA-N 1-butyl-3-methyl-1,2-dihydroimidazol-1-ium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCC[NH+]1CN(C)C=C1 IAZSXUOKBPGUMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KGTTXIHTHOHIHN-UHFFFAOYSA-N 1-methylpyrrolidin-2-one propanoic acid Chemical compound CCC(O)=O.CN1CCCC1=O KGTTXIHTHOHIHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IHCCLXNEEPMSIO-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperidin-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1CCN(CC1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 IHCCLXNEEPMSIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DFGKGUXTPFWHIX-UHFFFAOYSA-N 6-[2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]acetyl]-3H-1,3-benzoxazol-2-one Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)CC(=O)C1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1 DFGKGUXTPFWHIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002522 Wood fibre Polymers 0.000 description 1
- 229910001566 austenite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229920001222 biopolymer Polymers 0.000 description 1
- KKWKMFHJPZQRQF-UHFFFAOYSA-N butanoic acid 1-methylpyrrolidin-2-one Chemical compound CCCC(O)=O.CN1CCCC1=O KKWKMFHJPZQRQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- IQFVPQOLBLOTPF-HKXUKFGYSA-L congo red Chemical compound [Na+].[Na+].C1=CC=CC2=C(N)C(/N=N/C3=CC=C(C=C3)C3=CC=C(C=C3)/N=N/C3=C(C4=CC=CC=C4C(=C3)S([O-])(=O)=O)N)=CC(S([O-])(=O)=O)=C21 IQFVPQOLBLOTPF-HKXUKFGYSA-L 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 230000007071 enzymatic hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006047 enzymatic hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002029 lignocellulosic biomass Substances 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- ODLMAHJVESYWTB-UHFFFAOYSA-N propylbenzene Chemical group CCCC1=CC=CC=C1 ODLMAHJVESYWTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 239000002025 wood fiber Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Water Treatment By Sorption (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开一种磁性木质素吸附材料的制备方法和应用。包括以下步骤：1)将木质素溶解于离子液体或其水溶液中，得到木质素‑离子液体/离子液体水溶液；2)将磁性纳米Fe3O4粒子或Fe3O4@γ‑AlOOH粒子超声分散在水中，形成悬浮液；3)将木质素‑离子液体/离子液体水溶液滴加到Fe3O4或Fe3O4@γ‑AlOOH悬浮液中，同时超声分散；4)固液分离，分离的固体冷冻干燥后得到所述磁性木质素吸附材料。该吸附剂能够选择性吸附阳离子染料，可用于水体污染治理过程中。利用本发明提出方法，实现了工业木质素高值化利用。本发明使用的离子液体不挥发，可回收循环利用，无环境污染，具有很强的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及吸附剂制备方法技术领域，尤其涉及一种磁性木质素吸附材料的制备方法和应用。
背景技术
随着工业不断发展，治理水体污染或减少工业污染排放，是亟待解决的问题。利用吸附法，可以实现水体中低浓度污染物的去除，一般联合其它污染处理方法一起进行污染处理。以可再生木质纤维生物质为原料制备吸附剂是研究发展的热点。
木质素是具有苯基丙烷类单元的生物高分子化合物，是自然界唯一可再生的芳香资源。目前，大多数工业木质素作为燃料被烧掉，没有得到有效利用。木质素结构复杂，具有丰富的羟基、羰基官能团和芳香环结构，对染料具有很好的吸附效果。以木质素为原料制备吸附剂是实现工业木质素高值化利用的途径之一。
磁性木质素吸附剂具有易回收的特点，应用前景广阔。但是，在制备过程中往往利用挥发性有机溶剂(四氢呋喃、二氧六环等)，引起环境污染。一般近年来，“环境友好溶剂”离子液体及其水溶液作为木质纤维生物质的溶剂已被广泛应用在预处理和木质素分离过程中，这为木质素基吸附材料制备提供了新思路。
发明内容
本发明的目的是提供了一种基于离子液体体系的磁性木质素吸附剂方法。通过离子液体诱导磁性纳米粒子与木质素自组装生成复合吸附材料，该吸附材料能够对亚甲基蓝阳离子染料选择性吸附，对于有效利用生物质资源具有重要意义。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明一方面提供一种磁性木质素吸附材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)将木质素充分溶解于离子液体或其水溶液中，得到木质素-离子液体/离子液体水溶液；
2)将磁性纳米Fe3O4粒子或Fe3O4@γ-AlOOH粒子超声分散在水中，形成悬浮液；
3)将步骤1)得到的木质素-离子液体/离子液体水溶液滴加到步骤2)得到的Fe3O4或Fe3O4@γ-AlOOH悬浮液中，同时超声分散；
4)将步骤3)得到的混合物固液分离，分离的固体冷冻干燥后得到所述磁性木质素吸附材料。
上述技术方案中，进一步地，所述步骤1)中，木质素-离子液体/离子液体水溶液中木质素的浓度为5-45wt％。
上述技术方案中，进一步地，所述步骤1)中，木质素为碱木质素、酶解木质素、有机溶剂木质素中的任意一种。
上述技术方案中，进一步地，所述步骤1)中，离子液体的阳离子为烷基咪唑、N-甲基吡咯烷酮、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的任意一种，阴离子为Cl-、Br-、甲酸根、醋酸根、丙酸、丁酸、乳酸根、草酸根中的任意一种。
上述技术方案中，进一步地，所述步骤2)中，悬浮液中磁性纳米粒子的浓度为0.5-15wt％；
Fe3O4粒子的粒径为10-30nm，Fe3O4@γ-AlOOH粒子的粒径为10-50nm。
上述技术方案中，进一步地，所述步骤2)中，Fe3O4@γ-AlOOH的制备方法包括以下步骤：
a.将磁性纳米Fe3O4粒子分散在3～15wt％的Al(NO3)3·9H2O水溶液中，Fe3O4与Al(NO3)3·9H2O的质量比为1：3；
b.按照1～10g/min的速度，将5～15wt％氢氧化钠溶液滴加到混合物中，超声处理；
c.固液分离，冷冻干燥后得到Fe3O4@γ-AlOOH。
上述技术方案中，进一步地，所述步骤3)中，木质素-离子液体/离子液体水溶液滴加到悬浮液中的速度为1-10g/min；超声分散功率为300-500W。
本发明另一方面提供一种上述制备方法制得的磁性木质素吸附材料。
本发明再一方面提供一种上述的磁性木质素吸附材料的应用，用于处理阳离子染料废水。
上述技术方案中，进一步地，所述阳离子染料废水包括亚甲基蓝染料废水、甲基紫染料废水。
本发明的原理为：以离子液体及其水溶液作为木质素溶剂，木质素从离子液体或其水溶液中再生析出，在离子液体诱导下与磁性纳米Fe3O4/或Fe3O4@γ-AlOOH粒子自组装，氢键、静电力等相互作用影响纳米复合物的物理化学结构和性质。
本发明与现有技术比较，具有如下有益效果：
1.本发明通过离子液体作为溶剂，与现有技术挥发性有机溶剂相比，离子液体蒸气压低、挥发性低，可循环回收；
2.本发明通过改变离子液体种类、离子液体浓度，能够调控自组装过程，调控纳米复合物的物理化学结构，生成具有高选择性的吸附剂；
3.木质素、Fe3O4、γ-AlOOH之间存在协同作用，提升复合吸附剂的性能；
4.本发明生产工艺简单，环境友好，无污染排放。
综上，基于离子液体体系，本发明提出一种磁性木质素吸附材料的制备方法。该吸附剂能够选择性吸附阳离子染料，可用于水体污染治理过程中。利用本发明提出方法，实现了工业木质素高值化利用。本发明使用的离子液体不挥发，可回收循环利用，无环境污染，具有很强的工业应用前景。
附图说明
图1为不同离子液体制得的Fe3O4@木质素吸附材料扫描电镜照片；a为N-甲基吡咯烷酮甲酸盐；b为N-甲基吡咯烷酮甲酸盐；c为N-甲基吡咯烷酮丙酸盐，d为N-甲基吡咯烷酮丁酸盐；
图2为利用N-甲基吡咯烷酮醋酸盐制备的Fe3O4@木质素吸附剂选择性吸附效果照片。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
(1)将碱木质素充分溶解在离子液体中，形成浓度为25wt％的木质素-离子液体溶液；
(2)将磁性纳米Fe3O4粒子(10-30nm)超声分散在水中，形成浓度为5wt％的Fe3O4悬浮液；
(3)以3g/min的速度向20mL Fe3O4悬浮液中加入10mL木质素-离子液体溶液，同时300W超声分散10分钟；
(4)利用高速离心(9000rpm)，实现固液分离，将分离出的固体复合物进行冷冻干燥，得到Fe3O4@木质素吸附材料。
以H2O、四氢呋喃以及不同阴阳离子结构的离子液体作为溶剂制备Fe3O4@木质素吸附材料，制得的Fe3O4@木质素吸附材料的比表面积和对染料吸附能力的影响如表1所示，吸附剂表观形貌如图1所示。
表1 阴阳离子结构对Fe3O4@木质素吸附剂的比表面积和对染料吸附能力Qe的影响a
a吸附条件：30mg吸附材料、30mL含染料溶液(浓度100mg/L)。
“/”表示不吸附。
从表1可以看出，本发明吸附材料能够选择性吸附亚甲基蓝阳离子染料，而对刚果红阴离子染料吸附作用小或不吸附。
利用N-甲基吡咯烷酮醋酸盐制备的Fe3O4@木质素吸附材料选择性吸附效果如图2所示。
实施例2
(1)将碱木质素充分溶解在1-丁基-3-甲基咪唑氯盐水溶液中，配制一定浓度木质素-离子液体溶液；
(2)将磁性纳米Fe3O4粒子(10-30nm)超声分散在水中，形成5wt％Fe3O4悬浮液；
(3)将磁性纳米Fe3O4粒子分散在3wt％的Al(NO3)3·9H2O水溶液中，Fe3O4与Al(NO3)3·9H2O的质量比为1：3；将5wt％氢氧化钠溶液滴加到混合物中，超声处理，生成γ-AlOOH与Fe3O4在静电力等相互作用下自组装，随后固液分离，冷冻干燥后得到Fe3O4@γ-AlOOH；
(4)将Fe3O4@γ-AlOOH纳米粒子(10-50nm)超声分散在水中，形成浓度为1wt％的Fe3O4@γ-AlOOH悬浮液；
(5)按照一定的Fe3O4@γ-AlOOH/木质素质量比，以1g/min的速度向20mL Fe3O4@γ-AlOOH悬浮液中加入木质素-离子液体溶液，同时500W超声分散10分钟；
(6)利用高速离心(9000rpm)，实现固液分离，将分离出的固体复合物进行冷冻干燥，得到Fe3O4@γ-AlOOH@木质素吸附材料。
不同离子液体浓度对制备的Fe3O4@木质素吸附材料的比表面积和对染料吸附能力的影响如表2所示。
表2离子液体浓度对Fe3O4@γ-AlOOH@木质素吸附材料的比表面积和对染料吸附能力Qe的影响a
a吸附条件：30mg吸附材料、30mL含染料溶液(浓度100mg/L)。
从表2也能够看出，相比于亚甲基蓝，对刚果红吸附作用较小。
实施例3
(1)将碱木质素充分溶解在1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐中，形成浓度为45wt％的木质素-离子液体溶液；
(2)将磁性纳米Fe3O4粒子(10-30nm)超声分散在水中，形成浓度为15wt％的Fe3O4悬浮液；
(3)以2g/min的速度向20mL Fe3O4悬浮液中加入10mL木质素-离子液体溶液，同时500W超声分散10分钟；
(4)利用高速离心(9000rpm)，实现固液分离，将分离出固体复合物进行冷冻干燥，得到Fe3O4@木质素吸附材料。
实施例3制备的Fe3O4@木质素吸附材料的比表面积为217.5m2/g，对亚甲基蓝吸附能力Qe为65.3mg/g。
实施例4
(1)将碱木质素充分溶解在N-甲基吡咯烷酮醋酸盐离子液体中，形成浓度为20wt％的木质素-离子液体溶液；
(2)将磁性纳米Fe3O4粒子(10-30nm)超声分散在水中，形成浓度为10wt％的Fe3O4悬浮液；
(3)以5g/min的速度向20mL Fe3O4悬浮液中加入10mL木质素-离子液体溶液，同时400W超声分散10分钟；
(4)利用高速离心(9000rpm)，实现固液分离，将分离出固体复合物进行冷冻干燥后，得到Fe3O4@木质素吸附材料。
实施例4制备的Fe3O4@木质素吸附材料的比表面积为256.1m2/g，对亚甲基蓝吸附能力Qe为71.6mg/g。
实施例5
(1)将碱木质素充分溶解在N-甲基吡咯烷酮甲酸盐离子液体中，形成浓度为5wt％的木质素-离子液体溶液；
(2)磁性纳米Fe3O4粒子(10-30nm)超声分散在水中，形成浓度为10wt％Fe3O4悬浮液；
(3)以5g/min的速度向20mL Fe3O4悬浮液中加入10mL木质素-离子液体溶液，同时300W超声分散10分钟；
(4)利用高速离心(9000rpm)，实现固液分离，将分离出固体复合物进行冷冻干燥后，得到Fe3O4@木质素吸附材料。
实施例5制备的Fe3O4@木质素吸附材料的比表面积为311.5m2/g，对亚甲基蓝吸附能力Qe为84.7mg/g。
Claims (10)
1.一种磁性木质素吸附材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)将木质素充分溶解于离子液体或其水溶液中，得到木质素-离子液体/离子液体水溶液；
2)将磁性纳米Fe3O4粒子或Fe3O4@γ-AlOOH粒子超声分散在水中，形成悬浮液；
3)将步骤1)得到的木质素-离子液体/离子液体水溶液滴加到步骤2)得到的Fe3O4或Fe3O4@γ-AlOOH悬浮液中，同时超声分散；
4)将步骤3)得到的混合物固液分离，分离的固体冷冻干燥后得到所述磁性木质素吸附材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，木质素-离子液体/离子液体水溶液中木质素的浓度为5-45wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，木质素为碱木质素、酶解木质素、有机溶剂木质素中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，离子液体的阳离子为烷基咪唑、N-甲基吡咯烷酮、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的任意一种，阴离子为Cl-、Br-、甲酸根、醋酸根、丙酸、丁酸、乳酸根、草酸根中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，悬浮液中磁性纳米粒子的浓度为0.5-15wt％；
Fe3O4粒子的粒径为10-30nm，Fe3O4@γ-AlOOH粒子的粒径为10-50nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，Fe3O4@γ-AlOOH的制备方法包括以下步骤：
a.将磁性纳米Fe3O4粒子分散在3～15wt％的Al(NO3)3·9H2O水溶液中，Fe3O4与Al(NO3)3·9H2O的质量比为1：3；
b.按照1～10g/min的速度，将5～15wt％氢氧化钠溶液滴加到混合物中，超声处理；
c.固液分离，冷冻干燥后得到Fe3O4@γ-AlOOH。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，木质素-离子液体/离子液体水溶液滴加到悬浮液中的速度为1-10g/min；超声分散功率为300-500W。
8.一种权利要求1-7任一项所述制备方法制得的磁性木质素吸附材料。
9.一种权利要求8所述的磁性木质素吸附材料的应用，其特征在于，用于处理阳离子染料废水。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述阳离子染料废水包括亚甲基蓝染料废水、甲基紫染料废水。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310021231.XA CN115845812B (zh) | 2023-01-06 | 2023-01-06 | 一种磁性木质素吸附材料的制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310021231.XA CN115845812B (zh) | 2023-01-06 | 2023-01-06 | 一种磁性木质素吸附材料的制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115845812A true CN115845812A (zh) | 2023-03-28 |
| CN115845812B CN115845812B (zh) | 2024-05-03 |
Family
ID=85657060
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310021231.XA Active CN115845812B (zh) | 2023-01-06 | 2023-01-06 | 一种磁性木质素吸附材料的制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115845812B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116618025A (zh) * | 2023-05-25 | 2023-08-22 | 南京工业大学 | 一种新型选择性吸附阴离子染料的生物基吸附剂 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1370084A1 (ru) * | 1985-12-30 | 1988-01-30 | Институт леса Карельского филиала АН СССР | Способ очистки сточных вод от катионных красителей |
| CN108339523A (zh) * | 2018-01-23 | 2018-07-31 | 天津大学 | 木质素或胺基木质素修饰的磁性纳米吸附剂的制备与应用 |
| CN111229179A (zh) * | 2020-02-11 | 2020-06-05 | 大连工业大学 | 一种木质素基阴离子染料吸附剂及其制备方法和应用 |
| CN111744460A (zh) * | 2020-07-16 | 2020-10-09 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种三嗪型木质素基磁性吸附材料及其制备方法 |
| CN113019334A (zh) * | 2021-03-11 | 2021-06-25 | 东北林业大学 | 一种改性木质素磁性复合材料的制备及其去除废水中染料的方法 |
| US20210205783A1 (en) * | 2018-06-01 | 2021-07-08 | Climeworks Ag | Process for the preparation of homogeneous hybrid materials |
-
2023
- 2023-01-06 CN CN202310021231.XA patent/CN115845812B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1370084A1 (ru) * | 1985-12-30 | 1988-01-30 | Институт леса Карельского филиала АН СССР | Способ очистки сточных вод от катионных красителей |
| CN108339523A (zh) * | 2018-01-23 | 2018-07-31 | 天津大学 | 木质素或胺基木质素修饰的磁性纳米吸附剂的制备与应用 |
| US20210205783A1 (en) * | 2018-06-01 | 2021-07-08 | Climeworks Ag | Process for the preparation of homogeneous hybrid materials |
| CN111229179A (zh) * | 2020-02-11 | 2020-06-05 | 大连工业大学 | 一种木质素基阴离子染料吸附剂及其制备方法和应用 |
| CN111744460A (zh) * | 2020-07-16 | 2020-10-09 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种三嗪型木质素基磁性吸附材料及其制备方法 |
| CN113019334A (zh) * | 2021-03-11 | 2021-06-25 | 东北林业大学 | 一种改性木质素磁性复合材料的制备及其去除废水中染料的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| YINLIANG LI等: ""Synthesis of Magnetic Lignin-Based Hollow Microspheres: A Highly Adsorptive and Reusable Adsorbent Derived from Renewable Resources"", 《ACS SUSTAINABLE CHEM. ENG.》, 24 August 2016 (2016-08-24), pages 5523 - 5532 * |
| 刘学;李淑君;刘守新;李坚;陈志俊;: "木质素纳米颗粒的制备及其功能化应用研究进展", 生物质化学工程, no. 05, 30 September 2020 (2020-09-30), pages 53 - 65 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116618025A (zh) * | 2023-05-25 | 2023-08-22 | 南京工业大学 | 一种新型选择性吸附阴离子染料的生物基吸附剂 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115845812B (zh) | 2024-05-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US11045789B1 (en) | Biomass intelligent fiber-based amphoteric multifunctional adsorptive material and preparation method and use thereof | |
| CN115845812B (zh) | 一种磁性木质素吸附材料的制备方法和应用 | |
| CN102659982A (zh) | 一种黄酮磁性分子印迹聚合物、制备及其在竹叶黄酮分离中的应用 | |
| CN103242684A (zh) | 二氧化硅包覆碳纳米管及其制备方法 | |
| CN113083238B (zh) | 一种氨基硫脲功能化氧化石墨烯/壳聚糖复合吸附剂及其制备方法与应用 | |
| CN111018037B (zh) | 一种基于聚丙烯腈纳米薄膜复合物的去除水中重金属汞离子的方法 | |
| CN107626287A (zh) | 氨基化的纳米二氧化钛/二氧化硅复合纤维膜的制备方法及其产品和应用 | |
| Zhang et al. | Advances in lignin-based biosorbents for sustainable wastewater treatment | |
| Wang et al. | In-situ preparation and properties of copper nanoparticles/poly (ionic liquid) composites by click chemistry within surfactant-free ionic liquid microemulsions | |
| CN112473630A (zh) | 复合石墨烯壳聚糖气凝胶及其制备方法和应用 | |
| CN112191233A (zh) | 一种用于污水处理的三维网状复合磁性材料及制备方法 | |
| CN110257944B (zh) | 一种功能化纳米复合膜的制备方法及应用 | |
| Peng et al. | A bowl-shaped biosorbent derived from sugarcane bagasse lignin for cadmium ion adsorption | |
| CN108620044B (zh) | 磁响应氧化石墨烯/植物纤维吸附材料及其制备方法和应用 | |
| Jin et al. | “Bridging hydrogen bonds” from guanidine and amidoxime groups on natural bamboo strips as a superantibacterial and knitted adsorbent to efficiently adsorb uranium from simulated seawater | |
| Zhang et al. | Engineering mesoporous algal-based biochars for efficient remediation of norfloxacin pollution in marine environment | |
| CN108940218B (zh) | 一种重金属吸附剂-木质素微球的制备方法 | |
| CN101593593A (zh) | 处理有机废水的磁性纳米材料的制备方法 | |
| CN111871367B (zh) | 一种用于染色废水处理的灯心草磁性粉体及其制备方法和应用 | |
| CN104907057A (zh) | 一种纺丝固定化羟基铁材料及其在水处理中的应用 | |
| CN112755982B (zh) | 一种两性纤维素丝高效吸附材料及其制备方法和应用 | |
| CN110903509B (zh) | 一种选择性分离阿特拉津的分子印迹纳米复合膜的制备方法 | |
| CN103318997A (zh) | 纳米铁基pes有机-无机复合材料制备方法和应用 | |
| CN113600139A (zh) | 一种纤维素生物质基原位介孔复合材料的制备方法及应用 | |
| CN108636386B (zh) | 一种多重智能响应生物质基功能材料及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |