CN115821084A - 一种低沸点金属铜基中间合金制备方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低沸点金属铜基中间合金制备方法及设备，包括用于制备中间合金的制备炉体，所述制备炉体顶端连接有真空设备，所述制备炉体中间位置设置有载料平台，其中通过所述载料平台将制备炉体分隔为第一反应腔室以及第二反应腔室，所述载料平台上端固定连接有中心套管，所述中心套管用于连通第一反应腔室以及第二反应腔室，所述制备炉体内并列设置有第一温控组件、第二温控组件以及第三温控组件，所述第一温控组件与第一反应腔室位置相对应，所述第二温控组件与载料平台位置相对应，所述第三温控组件与中心套管位置相对应。该发明实现了低沸点金属铜基中间合金的制备，提高了中间合金的纯度，降低了低沸点金属的损失。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，尤其涉及一种低沸点金属铜基中间合金制备方法及设备。
背景技术
铜能与绝大多数金属元素形成铜合金，铜合金具有较强的耐腐蚀、易切削加工及优良的导电、导热性能，市场需求旺盛。
低沸点铜基中间合金是指以纯铜为基体加入锌、镉、锑、铋、碲、硒等低沸点金属形成的二元合金材料；传统低沸点铜基中间合金制备方法是利用高纯铜用木炭覆盖，将铜熔化后加入锌、镉、锑、铋、碲、硒等低沸点金属，再进行搅拌，扒渣后浇铸；该工艺粗犷，环境不友好，锌、镉、锑、铋、碲、硒等低沸点金属损失率高且制备的中间合金产品纯度不高，金属易被氧化。
其中中国专利CN106756218A公布了一种铜锌合金，其内公布了相应的制备方法，根据铜锌合金成分重量配比，利用高频电炉将铜、锌原料进行熔解铸造，该工艺主要缺点为合金产品纯度不高，金属易被氧化且锌金属易挥发烧损；中国专利CN1200408A公布了一种高镉含量铜镉合金生产工艺，通过加入木炭营造还原气氛熔炼，再中频炉熔融镉锭与电解铜，该工艺主要缺点是引入杂质，对环境、安全操作人员健康仍有较大损害；中国专利CN108220667A、CN110055435A分别公布了一种碲铜合金、硒铜合金的制备方法，都是利用可旋转的高温高压合成炉，该设备精密要求高，载料坩埚要求密闭性好，整个反应过程都得通保护气体，另外还需保持坩埚内外压力差低于0.1Mpa，以防炸裂，安全操作要求高。
中国专利CN107838432A公布了一种硒铜合金的湿法制备方法，利用亚硫酸钠溶解高纯硒粉再加硫酸铜溶液，过滤后得到的黑色产物再烘干压团，后续再进行真空熔炼，该工艺主要缺点是高纯硒粉很难被亚硫酸钠溶液溶解，浸出效率过低且亚硫酸钠溶液对环境有害，得到硒铜中间合金含钠超标，产品不纯；中国专利CN103449385 A公布了一种硒化亚铜的制备方法，将单质铜、硒至于石英管两端后抽真空并进行封管，低温区的硒蒸汽挥发与高温区的铜熔融反应，该方法受限于石英管的大小，不能大规模生产且取出中间合金得破坏石英管。
因此，提供一种低沸点金属的铜基中间合金化制备方法及生产设备具有重要意义。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种低沸点金属铜基中间合金制备方法及设备，该发明实现了低沸点金属铜基中间合金的制备，提高了中间合金的纯度，降低了低沸点金属的损失。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：
一种低沸点金属铜基中间合金制备设备，包括用于制备中间合金的制备炉体，所述制备炉体顶端连接有真空设备，所述制备炉体中间位置设置有载料平台，其中通过所述载料平台将制备炉体分隔为第一反应腔室以及第二反应腔室，所述载料平台上端固定连接有中心套管，所述中心套管用于连通第一反应腔室以及第二反应腔室，所述制备炉体内并列设置有第一温控组件、第二温控组件以及第三温控组件，所述第一温控组件与第一反应腔室位置相对应，所述第二温控组件与载料平台位置相对应，所述第三温控组件与中心套管位置相对应，所述制备炉体顶端固定连接有冷却顶盖，所述冷却顶盖位置与中心套管的中心通道相对应，且所述冷却顶盖外接冷却装置。
优选地，所述冷却顶盖位于中心套管上方预定位置，所述冷却顶盖为倒置的锥形。
优选地，所述第二温控组件以及第三温控组件均采用电阻丝加热，所述第一温控组件采用感应线圈加热。
优选地，所述第一反应腔室内设置有位于中心套管下方的控制部，所述控制部顶端为锥形，所述控制部顶端锥形与中心套管的中心通道位置相对应，所述制备炉体内设置有控制组件，其中通过控制组件调节控制部与中心套管下端表面之间的间距。
优选地，所述控制组件包括控制块，所述中心套管内壁开有控制室，所述控制块位于控制室内并且与之密封滑动连接，其中控制块将所述控制室分隔为第一控制腔室以及第二控制腔室，所述控制块侧壁固定连接有连接杆，所述连接杆末端贯穿所述控制室并且通过连接座与控制部外壁固定连接，所述第一控制腔室外接第一控气装置。
优选地，所述连接座外壁开有出气孔，所述出气孔末端与控制部外壁相对，所述出气孔外接第二控气装置。
优选地，所述第二控气装置包括储气罐体，所述储气罐体与第二控制腔室连通，所述控制室中间位置内壁开有控气孔，所述出气孔与第二控制腔室连通相连通。
优选地，所述制备炉体连通有布袋收尘装置，所述布袋收尘装置内设置有反吹风接口以及压力表。
一种低沸点金属铜基中间合金制备方法，
步骤一，物料添加：将预定比例的高纯铜以及低沸点金属按照合金配比，并且分别放置于预定位置；
步骤二，真空预备：通过真空设备对制备炉体进行抽真空预备，其中控制炉体内真空度为10Pa以下；
步骤三，加热制备：启动第一温控组件对高纯铜进行加热，启动第二温控组件对低沸点金属进行加热，启动第三温控组件对中心套管内低沸点金属溶液进行加热保温；
步骤四，冷凝滴加：驱动冷却装置对冷却顶盖进行冷却，使受热产生的低沸点金属气体经过冷却顶盖被冷凝液化后经过中心套管滴入到第一反应腔室内进行混合制备。
优选地，步骤二加热制备前，调节控制部与中心套管下端相抵，通过中心套管对物料进行存储；加热制备结束后，调节控制部与中心套管下端错开，控制低沸点液体逐渐与铜液混合，实现合金制备。
本发明的有益效果为：
1、在真空条件下，利用低沸点金属与铜在同一温度下蒸汽压和蒸发速度不同，控制一定的温度和真空度，使低沸点金属易挥发后冷凝回流进入底部收集坩埚中的熔融铜液，而底部收集坩埚加热方式为感应线圈加热方式，利用高频交变电流变换为高频率电磁场，与加热的金属产生电磁交换，从而达到金属内部产生电加热效果；产生磁感应效应可使铜与回流的低沸点金属间产生涡流，从而达到熔融金属液体涡流旋转运动，使得铜与低沸点金属均匀混合，保证最终中间合金成分均匀，不偏析；该工艺路线特点：制备过程简单，操作安全易行，环境友好，不引入杂质且能够大规模工业化生产，制备过程不引入杂质。
2、真空蒸馏炉炉体设置三段梯度温区，采用不同加热方式进行控温，具体从上到下为：对装有低沸点金属上部石墨坩埚采用电阻丝加热，加热至真空度下金属的沸点温度，中部区域的石墨套筒加热采用电阻丝加热，三段温度梯度设置精确控制中间合金制备反应过程，减少低沸点金属损失。
3、传统的金属物料添加方式大多直接将不同的金属物料直接混合加热，高温导致低沸点金属直接挥发，未能与熔融的铜液混合为固溶体，产品收率低，且不同金属直接接触空气，易被高温氧化；即便在真空或惰性气体气氛条件下，很难大规模、低成本、高效、操作安全地将易挥发沸点金属与铜熔融合金化；通过上述制备方式，可以将低沸点金属放置于载料坩埚后，再进行抽真空加热制备，其原料添加方式简单可控，实现了在真空条件下的物料持续添加，便于实际的生产。
4、通过设置中心套管朝着两侧方向延伸，并且在中心套管下端设置控制部并且控制其移动，能够让控制部与中心套管下方密贴而通过中心套管对低沸点金属液体进行容纳，以通过控制部实现对低沸点金属液体添加的精确控制，实现了精准的制备过程；并且通过出气孔吹出惰性保护气体能够让液态的低沸点金属分散，让其能够更加均匀地与铜液混合，提高最终成品中间合金的质量。
附图说明
图1为本发明的实施例1结构示意图；
图2为本发明的实施例2示意图；
图3为本发明的中心套管以及控制部立体结构示意图；
图4为本发明图3的内部结构示意图。
图中：1、制备炉体；2、载料平台；3、中心套管；301、中心通道；4、冷却顶盖；5、布袋收尘装置；6、控制部；701、控制块；702、连接杆；7021、连接座；8、控气孔。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
低沸点金属铜基中间合金传统制备工艺：将碲粉和铜粉按质量比例6:4(其中碲过量系数为1.2)，混合后覆盖氯化钠及氯化钾，1100℃高温熔铸，冷却后煮洗烘干送检测，结果见表1。
表1检测结果/％
从上表1可以看出，主要引入杂质K、Na、Cl，中间合金纯度不高，碲粉损失率为27.68％。
实施例1
参照图1-4，一种低沸点金属铜基中间合金制备设备，包括制备炉体1，制备炉体1顶端连接有真空设备，气嘴通过真空设备对制备炉体1内的气体进行排出，让炉体内形成中空低压的环境，为低沸点铜基中间合金的制备制造有利条件；其中制备炉体1可以采取为真空蒸馏炉，通过真空设备控制制备炉体1内的真空度为10Pa以下；基于在真空条件下，可防止主金属铜及低沸点金属在高温下被氧化，同时低沸点金属在真空下沸点进一步降低，更易挥发。
其中在制备炉体1中间位置设置有载料平台2，其中通过载料平台2将制备炉体1分隔为第一反应腔室以及第二反应腔室，载料平台2上端固定连接有中心套管3，中心套管3用于连通第一反应腔室以及第二反应腔室，制备炉体1内并列设置有第一温控组件、第二温控组件以及第三温控组件，第一温控组件与第一反应腔室位置相对应，第二温控组件与载料平台2位置相对应，第三温控组件与中心套管3位置相对应。
其中制备炉体1内设置有三组温控组件，通过三段温度梯度设置精确控制中间合金制备反应过程，减少低沸点金属损失；通过第一温控组件能够将第一反应腔室内的高纯铜进行加热熔化，其中通过第二温控组件能够将载料平台2上的低沸点金属合金进行熔化，让其汽化挥发，汽化挥发后的气体能够遇冷液化，最终从中心套管3内滴落进入到第一反应腔室内与熔融状态的铜液进行混合，实现中间合金的高效制备；其中通过设置第三温控组件能够对中心套管3进行预热，能够让中心套管3内处于预定的温度以上，以维持较高的温度，来保证液化后低沸点金属的状态，减少低沸点金属的损失。
其中载料平台2上可以采用石墨坩埚对低沸点金属进行承载，中心套管3可以选择为中空的石墨套筒，在制备炉体1的底部设置收集石墨坩埚对铜进行承载；其中第一温控组件主要对底部区域的收集石墨坩埚进行加热，设置温度为1100℃-300℃；第二温控组件是对低沸点金属进行加热，根据低沸点金属的不同控制其温度为该金属在真空环境下的沸点温度即可；中部区域的石墨套筒加热采用电阻丝加热，主要作用为保温温度，设置800℃-900℃；三段温度梯度设置精确控制中间合金制备反应过程，减少低沸点金属损失。
这里需要说明的是，传统的金属物料添加方式大多直接将不同的金属物料直接混合加热，高温导致低沸点金属直接挥发，未能与熔融的铜液混合为固溶体，产品直收率低，且不同金属直接接触空气，易被高温氧化；即便在真空或惰性气体气氛条件下，很难大规模、低成本、高效、操作安全地将易挥发沸点金属与铜熔融合金化，而通过本设备能够将低沸点进行加热，低沸点金属受热挥发后再冷凝滴入到铜液中进行混合，无需预先对低沸点金属与高纯铜进行混合，便于物料的增加；在真空的环境下，低沸点金属不会被氧化气体氧化，保证了低沸点金属以及最终产生的中间合金的纯度；其中通过蒸发低沸点金属添加物料的方式能够对低沸点金属进提纯处理，沸点比低沸点金属高的金属不会汽化挥发，就不会液化后滴入到铜液内进行混合，进一步保证了最终成品中间合金的纯度。
在制备炉体1顶端固定连接有冷却顶盖4，冷却顶盖4位置与中心套管3的中心通道301相对应，且冷却顶盖4外接冷却装置，在载料平台2上汽化后的低沸点金属向上移动遇到冷却顶盖4后，此时冷却顶盖4温度较低，其能控制低沸点金属气体液化，让其能够以液态的形式滴入到制备炉体1内，其中冷却顶盖4位置与中心套管3顶端的中心通道301位置相对应，液态的低沸点金属从此处进入到制备炉体1内实现混合。
实施例2
与实施例1不同的是在第一反应腔室内设置有位于中心套管3下方的控制部6，控制部6顶端为锥形，控制部6顶端锥形与中心套管3的中心通道301位置相对应，其中控制部6上端的锥形表面能与中心套管3下端的开口处适配，二者抵紧后，连接处处于相对密封的状态；在制备炉体1内设置有控制组件，其中通过控制组件调节控制部6与中心套管3下端表面之间的间距，其中当控制部6与中心套管3下端相抵密贴后，整体处于密封的状态，此时中心套管3下端密封，第一反应腔室与第二反应腔室之间处于相对密封隔绝的状态，此时通过中心套管3能够对液化后进入到中心套管3内的低沸点金属液体进行容纳，此时的中心套管3能够起到储藏的作用；当制备炉体1底部的铜液完全融化后此时调节控制部6与中心套管3下端表面错开，此时低沸点金属能够从二者之间流出，进入到制备炉体1底部与铜液混合，实现中间合金的制备；这里需要说明的是，通过设置控制部6能够起到类似“阀门”的作用，其能够控制低沸点金属的添加状态以及速率，能够根据铜液的熔融状态等进行控制，能够精确地控制中间合金整个反应过程，降低生产难度以及成本。
作为可选的控制方式之一；其中控制组件包括控制块701，中心套管3内壁开有控制室，控制块701位于控制室内并且与之密封滑动连接，其中控制块701将控制室分隔为第一控制腔室以及第二控制腔室，控制块701侧壁固定连接有连接杆702，连接杆702末端贯穿控制室并且通过连接座7021与控制部6外壁固定连接，第一控制腔室外接第一控气装置，其中通过第一控气装置向第一控制腔室内泵入气体，增大第一控制腔室内的气压，能够推动控制块701以及连接杆702朝着另外一侧移动，进而实现对控制部6位置的控制，让其靠近或者远离中心套管3下端。
这里需要说明的是，其中中心套管3朝着两侧方向延伸，控制室位置中心套管3中间位置，其下侧设置有较长的密封通道，密封通道与连接杆之间密贴，通过设置延长的密封通道能够通过延长二者之间缝隙的方式来增加密封性；控制块701同样朝着两侧方向延伸，以保证整体的密封效果，以保证气体泵入第一控制腔室后不会泄露，保证控制块701能够带动控制部6进行移动，在气压减小后，整体在重力的作用下下降，通过控制气压的大小能够实现对控制部6以及控制块701的有效控制，保证其控制的稳定；这里设置中心套管3朝着两侧方向延伸后，一方面能够增加其长度，能够增大中心通道301内的空间实现对更多的低沸点金属液体的容纳；另外一方面，通过增加其长度，能够便于设置较长的密封通道以及控制块701，保证整体的密封性，保证控制部6能够被有效精准地控制，以让制备过程精确地进行。
其中液态的低沸点金属从控制部6倾斜的表面滑落，能够从中间的位置滴入到制备炉体1内，控制部6表面光滑且凸起，液态的低沸点金属不会产生残留；与铜液进行混合，其中为了让液态的低沸点金属能够在滴落的时候分散得更开，分布得更广，与较大的炉体内各个位置的铜液进行混合，加速中间合金的制备；在连接座7021外壁开有出气孔，出气孔末端与控制部6外壁相对，出气孔外接第二控气装置，其中通过第二控制装置来控制气体的泵出，气体从出气孔处吹出，对液体的低沸点金属作用，加速其分散，更加均匀地分布于制备炉体1内；这里需要说明的是，其中出气孔应当设置在连接座7021的顶端内壁或者顶端侧壁，从外侧能够对内侧的低沸点金属液体进行作业，以让其分散，避免低沸点金属进入到内部，影响设备正常运转；并且在储气罐内设置不易与低沸点金属反应的惰性气体，气体能够在负压的作用下自动排出，能够实现自动分散，也能够避免低沸点金属被氧化，保证成品中间合金的品质。
其中第二控气装置包括储气罐体，储气罐体与第二控制腔室连通，控制室中间位置内壁开有控气孔8，出气孔与控制室的顶端连通，即与第二控制腔室连通，控气孔8位于控制室内壁的中间位置，当控制块701处于第一位置时，此时控制部6与中心套管3下端密贴，并且此时控气孔8能够被控制块701遮挡，此时出气孔与控气孔8之间处于相对隔绝的状态，此时储气罐体内的气体无法经过出气孔排出；当控制块701以及控制部6下降，此时控制块701与控气孔8错开，控气孔8与第二控制腔室连通，储气罐体内的惰性气体能够经过控气孔8流入到第二控制腔室内，并且最终通过出气孔处流出，吹出的气体实现液态的低沸点金属的分散；其中通过设置控气孔8于控制室中间位置的内壁，能够在控制部6打开后让二者错开，实现通路的自动打开，以实现惰性气体的自动喷出，实现控制过程；并且控气孔8打开的尺寸与控制部6下降的程度相一致，当控制部6下降幅度更大缝隙更大时，此时控气孔8处错开的尺寸更加，以让更多的惰性气体进入实现低沸点金属液体的分散。
这里对实施例1以及实施例2进行补充说明。
其中冷却顶盖4位于中心套管3上方预定位置，冷却顶盖4为倒置的锥形，通过设置冷却顶盖4为倒置的锥形，其锥形的顶点与中心套管3顶端的中心通道301位置相对，液化后的低沸点金属能够从此处集中滑落至中心套管3内进行收集，以避免低沸点金属的损失。
其中第二温控组件以及第三温控组件均采用电阻丝加热，第一温控组件采用感应线圈加热，感性线圈加热产生的磁感应效应可使铜与回流的低沸点金属间产生涡流，从而达到熔融金属液体涡流旋转运动，使得铜与低沸点金属均匀混合，保证最终中间合金成分均匀，不偏析，整体蒸发低沸点金属制备中间合金的方式具备新颖性，且可根据所需合金产品要求，制备不同配比的铜基合金，制备过程简单，合金产品纯度高，能够大规模工业化生产，操作安全易行，环境友好，制备过程不引入杂质。
其中加热上部竖式蒸馏炉载料低沸点金石墨坩埚温度为真空度下金属的沸点温度；加热中部竖式蒸馏炉石墨套筒温度为800℃-900℃；加热底部区域的收集石墨坩埚温度为1100℃；最终控制加热总反应时间为2h-6h即可完成低沸点金属铜基中间合金的制备。
制备炉体1连通有布袋收尘装置5，布袋收尘装置5内设置有反吹风接口以及压力表，其中通过高压气体可将布袋收尘收集的金属粉尘向下吹赶，简便回收金属粉尘。
参照图1-4，一种低沸点金属铜基中间合金制备方法：
步骤一，物料添加：将预定比例的高纯铜以及低沸点金属按照合金配比，并且分别放置于预定位置，与传统的低沸点金属与铜直接混合相比较强，通过该方式将低沸点金属以及高纯铜分别进行放置，其便于底沸点金属的添加，保证中间合金的正常产生，尤其是降低了低沸点金属的损失。
步骤二，真空预备：通过真空设备对制备炉体进行抽真空预备，其中控制炉体内真空度为10Pa以下，基于在真空条件下，可防止主金属铜及低沸点金属在高温下被氧化，同时低沸点金属在真空下沸点进一步降低，更易挥发。
步骤三，加热制备：启动第一温控组件对高纯铜进行加热，启动第二温控组件对低沸点金属进行加热，启动第三温控组件对中心套管内低沸点金属溶液进行加热保温；真空蒸馏炉炉体设置三段梯度温区，采用不同加热方式进行控温，具体从上到下为：对装有低沸点金属上部石墨坩埚采用电阻丝加热，加热至真空度下金属的沸点温度，中部区域的石墨套筒加热采用电阻丝加热，主要作用为保温温度，设置800℃-900℃，底部区域的收集石墨坩埚采用感应加热方式，设置温度为1100℃-1300℃，三段温度梯度设置精确控制中间合金制备反应过程，减少低沸点金属损失。
步骤四，冷凝滴加：驱动冷却装置对冷却顶盖进行冷却，使受热产生的低沸点金属气体经过冷却顶盖被冷凝液化后经过中心套管滴入到第一反应腔室内进行混合制备，其中冷凝为液态后的低沸点金属从中心套管内加入，滴入到铜液内进行混合，实现了中间合金的制备。
其中在步骤二加热制备前，调节控制部与中心套管下端相抵，通过中心套管对物料进行存储；加热制备结束后，调节控制部与中心套管下端错开，控制低沸点液体逐渐与铜液混合，实现合金制备，通过设置控制部能够对液态的低沸点金属进行存储，以精确控制反应过程；并且通过调节控制部与中心套管之间的距离能够控制低沸点液体的添加速度，来保证反应过程正常进行。
最后给出根据实施例1设备制备中间合金的检测结果，通过ICP-MS检测分析后，碲铜中间合金、硒铜中间合金、铜锌中间合金、铜镉中间合金化学成分分别见表2、表3、表4、表5(单位：％)
硒铜中间合金实施例3
步骤一，分别将500g高纯铜、525g 5N硒块置于底部高纯石墨坩埚、上部载料石墨坩埚；
步骤二，竖式真空蒸馏炉进行抽真空，当真空度达到10Pa以下，进行升温程序；
步骤三，竖式真空蒸馏炉底部升温至1200℃，中间区域升温至800℃，上部载料石墨坩埚升温至600℃；
步骤四，保温反应时间为6h，即可得到硒铜中间合金。
硒铜中间合金实施例4
步骤一，分别将800g高纯铜、840g 5N硒块置于底部高纯石墨坩埚、上部载料石墨坩埚；
步骤二，竖式真空蒸馏炉进行抽真空，当真空度达到5Pa以下，进行升温程序；
步骤三，竖式真空蒸馏炉底部升温至1150℃，中间区域升温至800℃，上部载料石墨坩埚升温至700℃；
步骤四，保温反应时间为6h，即可得到硒铜中间合金。
碲铜中间合金实施例3
步骤一，分别将500g高纯铜、510g 5N碲块置于底部高纯石墨坩埚、上部载料石墨坩埚；
步骤二，竖式真空蒸馏炉进行抽真空，当真空度达到10Pa以下，进行升温程序；
步骤三，竖式真空蒸馏炉底部升温至1200℃，中间区域升温至850℃，上部载料石墨坩埚升温至800℃；
步骤四，保温反应时间为6h，即可得到碲铜中间合金。
碲铜中间合金实施例4
步骤一，分别将1000g高纯铜、1020g 5N碲块置于底部高纯石墨坩埚、上部载料石墨坩埚；
步骤二，竖式真空蒸馏炉进行抽真空，当真空度达到5Pa以下，进行升温程序；
步骤三，竖式真空蒸馏炉底部升温至1150℃，中间区域升温至900℃，上部载料石墨坩埚升温至800℃；
步骤四，保温反应时间为6h，即可得到碲铜中间合金。
锌铜中间合金实施例3
步骤一，分别将600g高纯铜、620g 4N锌块置于底部高纯石墨坩埚、上部载料石墨坩埚；
步骤二，竖式真空蒸馏炉进行抽真空，当真空度达到10Pa以下，进行升温程序；
步骤三，竖式真空蒸馏炉底部升温至1200℃，中间区域升温至850℃，上部载料石墨坩埚升温至800℃；
步骤四，保温反应时间为6h，即可得到锌铜中间合金。
锌铜中间合金实施例4
步骤一，分别将1000g高纯铜、1030g 4N锌块置于底部高纯石墨坩埚、上部载料石墨坩埚；
步骤二，竖式真空蒸馏炉进行抽真空，当真空度达到5Pa以下，进行升温程序；
步骤三，竖式真空蒸馏炉底部升温至1150℃，中间区域升温至900℃，上部载料石墨坩埚升温至800℃；
步骤四，保温反应时间为6h，即可得到锌铜中间合金。
镉铜中间合金实施例3
步骤一，分别将700g高纯铜、710g 5N镉块置于底部高纯石墨坩埚、上部载料石墨坩埚；
步骤二，竖式真空蒸馏炉进行抽真空，当真空度达到10Pa以下，进行升温程序；
步骤三，竖式真空蒸馏炉底部升温至1200℃，中间区域升温至850℃，上部载料石墨坩埚升温至800℃；
步骤四，保温反应时间为6h，即可得到镉铜中间合金。
镉铜中间合金实施例4
步骤一，分别将1200g高纯铜、1220g 4N镉块置于底部高纯石墨坩埚、上部载料石墨坩埚；
步骤二，竖式真空蒸馏炉进行抽真空，当真空度达到5Pa以下，进行升温程序；
步骤三，竖式真空蒸馏炉底部升温至1150℃，中间区域升温至900℃，上部载料石墨坩埚升温至800℃；
步骤四，保温反应时间为6h，即可得到镉铜中间合金。
表2
| 实施例3 | 实施例4 | |
| Bi | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Cd | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Cr | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Cu | 49.50％ | 49.58％ |
| As | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Ni | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Pb | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Sb | 0.00018％ | 0.00018％ |
| Sn | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Zn | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Co | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Fe | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Se | 50.17％ | 50.35％ |
| S | <0.001％ | <0.001％ |
| P | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Ag | 0.64g/t | 1.12g/t |
| Mn | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Te | 0.00009％ | 0.00001％ |
表3
| 实施例3 | 实施例4 | |
| Bi | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Cd | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Cr | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Cu | 40.00％ | 40.20％ |
| As | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Ni | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Pb | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Sb | 0.00018％ | 0.0001％ |
| Sn | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Zn | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Co | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Fe | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Se | 0.00001％ | 0.00001％ |
| S | <0.001％ | <0.001％ |
| P | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Ag | 2.87g/t | 1.87g/t |
| Mn | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Te | 59.5％ | 59.6％ |
表4
| 实施例3 | 实施例4 | |
| Bi | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Cd | 50.37％ | 50.25％ |
| Cr | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Cu | 49.60％ | 49.68％ |
| As | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Ni | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Pb | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Sb | 0.00018％ | 0.00018％ |
| Sn | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Zn | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Co | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Fe | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Se | 0.00001％ | 0.00001％ |
| S | <0.001％ | <0.001％ |
| P | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Ag | 0.74g/t | 1.22g/t |
| Mn | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Te | 0.00009％ | 0.00001％ |
表5
| 实施例3 | 实施例4 | |
| Bi | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Cd | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Cr | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Cu | 49.65％ | 49.68％ |
| As | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Ni | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Pb | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Sb | 0.00018％ | 0.00018％ |
| Sn | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Zn | 50.27％ | 50.25％ |
| Co | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Fe | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Se | 0.00001％ | 0.00001％ |
| S | <0.001％ | <0.001％ |
| P | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Ag | 0.54g/t | 1.02g/t |
| Mn | 0.00001％ | 0.00001％ |
| Te | 0.00009％ | 0.00001％ |
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低沸点金属铜基中间合金制备设备，包括用于制备中间合金的制备炉体(1)，其特征在于，所述制备炉体(1)顶端连接有真空设备，所述制备炉体(1)中间位置设置有载料平台(2)，其中通过所述载料平台(2)将制备炉体(1)分隔为第一反应腔室以及第二反应腔室，所述载料平台(2)上端固定连接有中心套管(3)，所述中心套管(3)用于连通第一反应腔室以及第二反应腔室，所述制备炉体(1)内并列设置有第一温控组件、第二温控组件以及第三温控组件，所述第一温控组件与第一反应腔室位置相对应，所述第二温控组件与载料平台(2)位置相对应，所述第三温控组件与中心套管(3)位置相对应，所述制备炉体(1)顶端固定连接有冷却顶盖(4)，所述冷却顶盖(4)位置与中心套管(3)的中心通道(301)相对应，且所述冷却顶盖(4)外接冷却装置。
2.根据权利要求1所述的一种低沸点金属铜基中间合金制备设备，其特征在于，所述冷却顶盖(4)位于中心套管(3)上方预定位置，所述冷却顶盖(4)为倒置的锥形。
3.根据权利要求1所述的一种低沸点金属铜基中间合金制备设备，其特征在于，所述第二温控组件以及第三温控组件均采用电阻丝加热，所述第一温控组件采用感应线圈加热。
4.根据权利要求1所述的一种低沸点金属铜基中间合金制备设备，其特征在于，所述第一反应腔室内设置有位于中心套管(3)下方的控制部(6)，所述控制部(6)顶端为锥形，所述控制部(6)顶端锥形与中心套管(3)的中心通道(301)位置相对应，所述制备炉体(1)内设置有控制组件，其中通过控制组件调节控制部(6)与中心套管(3)下端表面之间的间距。
5.根据权利要求4所述的一种低沸点金属铜基中间合金制备设备，其特征在于，所述控制组件包括控制块(701)，所述中心套管(3)内壁开有控制室，所述控制块(701)位于控制室内并且与之密封滑动连接，其中控制块(701)将所述控制室分隔为第一控制腔室以及第二控制腔室，所述控制块(701)侧壁固定连接有连接杆(702)，所述连接杆(702)末端贯穿所述控制室并且通过连接座(7021)与控制部(6)外壁固定连接，所述第一控制腔室外接第一控气装置。
6.根据权利要求5所述的一种低沸点金属铜基中间合金制备设备，其特征在于，所述连接座(7021)外壁开有出气孔，所述出气孔末端与控制部(6)外壁相对，所述出气孔外接第二控气装置。
7.根据权利要求6所述的一种低沸点金属铜基中间合金制备设备，其特征在于，所述第二控气装置包括储气罐体，所述储气罐体与第二控制腔室连通，所述控制室中间位置内壁开有控气孔(8)，所述出气孔与第二控制腔室连通相连通。
8.根据权利要求1所述的一种低沸点金属铜基中间合金制备设备，其特征在于，所述制备炉体(1)连通有布袋收尘装置(5)，所述布袋收尘装置(5)内设置有反吹风接口以及压力表。
9.一种低沸点金属铜基中间合金制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，物料添加：将预定比例的高纯铜以及低沸点金属按照合金配比，并且分别放置于预定位置；
步骤二，真空预备：通过真空设备对制备炉体进行抽真空预备，其中控制炉体内真空度为10Pa以下；
步骤三，加热制备：启动第一温控组件对高纯铜进行加热，启动第二温控组件对低沸点金属进行加热，启动第三温控组件对中心套管内低沸点金属溶液进行加热保温；
步骤四，冷凝滴加：驱动冷却装置对冷却顶盖进行冷却，使受热产生的低沸点金属气体经过冷却顶盖被冷凝液化后经过中心套管滴入到第一反应腔室内进行混合制备。
10.根据权利要求9所述的一种低沸点金属铜基中间合金制备方法，其特征在于，步骤二加热制备前，调节控制部与中心套管下端相抵，通过中心套管对物料进行存储；加热制备结束后，调节控制部与中心套管下端错开，控制低沸点液体逐渐与铜液混合，实现合金制备。
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