CN115821071A - 一种四氯化钛除钒泥浆的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四氯化钛除钒泥浆的处理方法，其包括以下步骤：将粗四氯化钛精制除钒得到的除钒泥浆，在隔绝氧气和水接触条件下置于反应器中；将所述除钒泥浆升温至150‑700℃下保温一定时间，以脱除含钛挥发组分；将脱除挥发组分后的固相物从所述反应器排出，以得到含钒精制尾渣。本发明提供的四氯化钛除钒泥浆的处理方法工艺流程短，操作简单，保证了钛的回收利用，制备出的精制尾渣可同时实现钒的高效低成本提取和钒钛选择性分离。
Description
技术领域
本发明属于冶金、化工领域，具体涉及一种四氯化钛除钒泥浆的处理方法。
背景技术
目前，以氯化金红石和高钛渣等富钛料为原料，采用氯化法生产海绵钛或氯化钛白的工艺过程中，由于在钛被氯化形成四氯化钛的同时，钒也会被氯化形成VOCl3，因此粗四氯化钛液需要进行精制除钒，由于VOCl3与TiCl4沸点相近，工业生产中一般采用化学法除钒。在化学法除钒工艺中，有机物除钒法具有除钒成本低、工艺流程简单以及可连续操作等优点，是目前精制除钒的主流工艺。将粗四氯化钛精制除钒过程产生的高沸点物质(VOCl2、VCl3等)和其他杂质形成的底流残渣排出精制塔，即得到四氯化钛除钒泥浆。四氯化钛除钒泥浆中钒、钛含量较高，且主要以氯化物形式存在，在具备利用价值的同时，也容易造成环境污染。
目前关于四氯化钛除钒泥浆处理工艺方面研究较少，一般采用将除钒泥浆蒸发浓缩或重力离心的方式，主要目的是为了回收其中残留的TiCl4，因此处理温度仅考虑TiCl4蒸发，具体工艺参数没有深入研究，对后续提钒的影响也没有相应考虑。以下列举相关的现有技术进行简单说明：
专利CN112410582A公开了一种有机物精制除钒泥浆处理工艺，将萃取剂和有机物精制除钒泥浆混合均匀，然后进行超重力离心分离，得到清液和精制尾渣。
专利CN107445421A公开了一种四氯化钛除钒产生的含钒泥浆的处理方法，将四氯化钛除钒产生的含钒泥浆进行静置沉降后，中上部的清液重新送回精制除钒系统，沉降蒸发炉底部泥浆进行蒸发得到精制尾渣，蒸发温度为300℃-305℃，随后通入空气焙烧。
专利CN107857295A公开了一种有机物除钒泥浆节能资源化利用方法，利用高温TiCl4蒸汽将有机物除钒泥浆蒸发浓缩，得到四氯化钛精制尾渣，蒸发温度没有限制，四氯化钛精制尾渣进入沸腾炉氧化焙烧。
虽然关于四氯化钛精制尾渣提钒工艺方面研究较多，但是四氯化钛精制尾渣提钒均存在一定问题，主要是由于除钒泥浆中钒钛大部分是氯化物形式存在，到精制尾渣中钒钛分离困难，含钒浸出液中杂质含量较高，而焙烧处理后钒提取难度较大，酸耗或碱耗大幅升高。以下列举相关的现有技术进行简单说明：
专利CN 104004920A公开了一种从四氯化钛精制尾渣中提钒的方法，将四氯化钛精制尾渣进行高温焙烧、硫酸浸出，钒浸出率可达90％以上。但焙烧阶段能耗较高，且浸出硫酸耗量大，浸出液呈强酸性，后续处理难度大。
专利CN 110683579A公开了一种从四氯化钛精制除钒尾渣生产高纯五氧化二钒的方法，精制除钒尾渣经预处理、氯化、除尘、淋洗等七个工序，可制得高纯五氧化二钒粉体。高温预处理及氯化工艺能耗高，易产生二次污染，且工序较长。
专利CN 108996547A公开了一种四氯化钛精制尾渣超声辅助碱浸提钒的方法，采用碱浸工艺，但需要在超声辅助同时通入氧气进行。
专利CN 106929696A和CN 107032400A分别公开了一种TiCl4精制尾渣铵浸和碱浸提钒的方法，均采用将TiCl4精制尾渣焙烧处理后进行浸出，得到浸出液经净化除杂沉钒工序制得五氧化二钒。
鉴于此，需要对四氯化钛除钒泥浆制备精制尾渣工艺进行研究，以达到钒的高效低成本提取和钒钛选择性分离效果。
发明内容
针对上述现有技术的问题，本发明提供一种四氯化钛除钒泥浆的处理方法，保证了钛的回收利用，同时制备出的精制尾渣可同时实现钒的高效低成本提取和钒钛选择性分离。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
根据本发明的一方面，提供了一种四氯化钛除钒泥浆的处理方法，其包括以下步骤：
将粗四氯化钛精制除钒得到的除钒泥浆，在隔绝氧气和水接触条件下置于反应器中；
将所述除钒泥浆升温至150-700℃下保温一定时间，以脱除含钛挥发组分；
将脱除挥发组分后的固相物从反应器排出，以得到含钒精制尾渣。
根据本发明的一个实施例，所述除钒泥浆为粗四氯化钛有机物精制除钒工艺得到的除钒泥浆。
根据本发明的一个实施例，所述除钒泥浆为采用铝粉或铜丝除钒工艺获得的除钒泥浆。
根据本发明的一个实施例，通过持续向反应器中通入保护气来实现氧气和水的隔绝。
根据本发明的一个实施例，脱除挥发组分后的固相物直接在保温温度下从所述反应器排出。
根据本发明的一个实施例，保温过程中产生的含钛挥发组分可直接返回粗四氯化钛精制工序或收集后处理。
根据本发明的一个实施例，脱除含钛挥发组分后的固相物从所述反应器排出之后，置于密闭或保护气氛下保存。
根据本发明的一个实施例，保温时间为1-24h。
根据本发明的一个实施例，升温温度为400℃-600℃，保温时间为1.5～3h。
根据本发明的一个实施例，所述含钒精制尾渣可作为提钒原料。
采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
本发明通过将粗四氯化钛精制除钒得到的除钒泥浆在隔绝氧气和水接触条件下升温至150-700℃进行保温处理，使得除钒泥浆中的绝大部分钛(以TiCl4的形式)通过挥发脱除出去，而绝大部分的钒则保留在脱除挥发组分后残留的精制尾渣中，由此实现了钛和钒的选择性分离。
本发明提供的四氯化钛除钒泥浆的处理方法工艺流程短，操作简单，保证了钛的回收利用，制备出的精制尾渣可同时实现钒的高效低成本提取和钒钛选择性分离。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
根据需要，本发明说明书中公开了本发明的具体实施例；然而，应当理解在此公开的实施例仅为可通过多种、可替代形式实施的本发明的示例。在下文的描述中，在构想的多个实施例中描述了多个操作参数和部件。这些具体的参数和部件在本说明书中仅作为示例而并不意味着限定。
本发明提供了一种四氯化钛除钒泥浆的处理方法，该方法包括以下步骤：将粗四氯化钛精制除钒得到的除钒泥浆，在隔绝氧气和水接触条件下置于反应器中；将除钒泥浆升温至150-700℃下保温1-24h，以脱除含钛挥发组分；将脱除挥发组分后的固相物从反应器排出，置于密闭或保护气氛下保存，以得到含钒精制尾渣。
本发明的方案中，通过将粗四氯化钛精制除钒得到的除钒泥浆在隔绝氧气和水接触条件下进行升温、保温处理，使得除钒泥浆中的绝大部分钛通过挥发脱除出去，而绝大部分的钒则保留在脱除挥发组分后残留的精制尾渣中，由此实现了钛和钒的选择性分离。
本文中提及的“四氯化钛除钒泥浆”即是“粗四氯化钛精制除钒得到的除钒泥浆”。如前所述，以氯化金红石和高钛渣等富钛料为原料，采用氯化法生产海绵钛或氯化钛白的工艺过程中，由于在钛被氯化形成四氯化钛的同时，钒也会被氯化形成VOCl3，因此粗四氯化钛液需要进行精制除钒，粗四氯化钛液精制除钒过程产生的高沸点物质(VOCl2、VCl3等)和其他杂质形成的底流残渣就是此处所说的“粗四氯化钛精制除钒得到的除钒泥浆”。在“粗四氯化钛精制除钒得到的除钒泥浆”中，钒、钛含量较高且主要以氯化物形式存在。一般而言，除钒泥浆的成分主要包括TiCl4(常温液相，沸点136℃)、VOCl2(常温固相，300℃分解)、VCl3(常温固相，425℃分解)和些许碳单质(采用有机物为粗四氯化钛液除钒的过程中，有机物在高温下会发生裂解反应，产生了单质碳)。本发明的方案通过将除钒泥浆升温至TiCl4的沸点(136℃)以上并保温，使得除钒泥浆中的TiCl4通过挥发方式脱除出去。
在保护气氛下，除钒泥浆中含钒相和含钛相主要发生如下反应：
除钒泥浆在反应器中升温升温至150-700℃下并保温处理过程中，Ti主要赋存物相基本完全为TiO2，TiOCl2分解转化为TiCl4和TiO2，TiCl4在高温下以气态形式挥发除去，TiO2则形成固体颗粒，性质稳定难以溶出；V主要赋存物相转化为VCl3、VOCl、VCl2，仍可溶解于水中。温度超过700℃后，部分氯化钒会进一步分解产生V2O3，并与TiO2反应形成固溶体，导致后续钒浸出率降低。150℃-700℃温度区间内该反应均可完成，但低温时反应时间需要延长，高温时部分钒形成固溶体降低浸出率，因此最佳区间为400℃-600℃，此时的保温时间为1.5～3h，此时处理时间较短，钒浸出率高且钒钛分离效果好，能耗也是相对最低。
在本发明的一些实施例中，除钒泥浆为粗四氯化钛有机物精制除钒工艺得到的除钒泥浆。在本发明的另外一些实施例中，除钒泥浆为采用铝粉或铜丝除钒工艺获得的除钒泥浆。获得除钒泥浆的具体技术可参见以下相关专利：CN112410582A，一种有机物精制除钒泥浆处理工艺；CN111087017A，一种粗四氯化钛除钒方法；CN201410320954.0，一种粗四氯化钛精制除钒系统及方法。
上文中提及的“反应器”可以是一般的回转窑或可以转动的闷罐窑，也可以是普通矿热炉。为避免加热不均匀，可增加搅拌装置。
在本发明的一些实施例中，通过持续向反应器中通入保护气(干燥氮气、氩气均可)来实现氧气和水的隔绝。隔绝氧气和水主要目的是防止精制尾渣中钒发生氧化或水解反应，保持低价氯化物或氯氧化物形式，防止产生难溶氧化物，从而提高后续钒提取效果。
在本发明的一些实施例中，在脱除挥发组分后，固定物直接以保温温度排出，以免降低温度导致挥发组分冷凝。
在本发明的一些实施例中，保温过程中产生的含钛挥发组分可直接返回粗四氯化钛精制工序或收集后处理。
在本发明的一些实施例中，脱除含钛挥发组分后的固相物从反应器排出之后，置于密闭或保护气氛下保存，这是因为固相物中钒以低价氯化物或氯氧化物形式存在，极易与水和氧气发生反应，不加以保护会导致钒的损失。
在本发明的一些实施例中，得到的含钒精制尾渣可在加入浸出剂的条件下，在设定温度下搅拌浸出一定时间后，进行固液分离，得到含钒浸出液和浸出残渣。其中，含钒浸出液中主要组成为钒离子和氯离子，pH可达2以上，浸出残渣中主要组成为TiO2，含量为～80％，其次是C，含量为约20％。由此实现了钒的高效低成本提取和钒钛选择性分离。
通过本发明提供的四氯化钛除钒泥浆的处理方法，保证了钛的回收利用以及钛和钒的分离，其中，钛的收率(即，含钛挥发组分中的钛占除钒泥浆中的钛的比例)可达到25％～30％，钒的收率(即，含钒精制尾渣中的钒占除钒泥浆中的钛的比例)可达到99％以上。且浸出尾渣中TiO2含量可达80％，可作为高品质富钛料使用。
本发明得到的含钒精制尾渣在浸出处理后，钒浸出率可达到93.6～95.2％，钛浸出率仅为0.05～0.10％，钒钛分离效果较好。其中，钒浸出率＝含钒浸出液中钒总质量/精制尾渣中钒总质量*100％，钛浸出率＝含钒浸出液中钛总质量/精制尾渣中钛总质量*100％。
下面通过具体的实施例对本发明进行具体的说明。
实施例1
1)将粗四氯化钛精制除钒得到的除钒泥浆，在隔绝氧气和水接触条件下置于反应器中；
2)将除钒泥浆升温至150℃下保温24h，脱除挥发组分，得到四氯化钛精制尾渣；
3)将四氯化钛精制尾渣排出反应器，置于密闭或保护气氛下保存，完成四氯化钛除钒泥浆处理。
所述除钒泥浆为粗四氯化钛有机物除钒工艺精制得到。
其中，钛的收率可达到25.4％，钒的收率可达到99.5％。
所述保温过程中产生的挥发组分直接返回粗四氯化钛精制工序。
制备出的精制尾渣按液固比2：1mL/g的比例加入水，在25℃下搅拌30min后进行固液分离，即可得到含钒浸出液，钒浸出率94％，钛浸出率0.10％，实现了钒的高效低成本提取，同时钒钛分离效果较好。
实施例2
1)将粗四氯化钛精制除钒得到的除钒泥浆，在隔绝氧气和水接触条件下置于反应器中；
2)将除钒泥浆升温至700℃下保温1h，脱除挥发组分，得到四氯化钛精制尾渣；
3)将四氯化钛精制尾渣排出反应器，置于密闭或保护气氛下保存，完成四氯化钛除钒泥浆处理。
所述除钒泥浆为粗四氯化钛有机物除钒工艺精制得到。
其中，钛的收率可达到29.7％，钒的收率可达到98.9％。
所述保温过程中产生的挥发组分直接返回粗四氯化钛精制工序。
制备出的精制尾渣按液固比2：1mL/g的比例加入水，在25℃下搅拌30min后进行固液分离，即可得到含钒浸出液，钒浸出率93.6％，钛浸出率0.08％，实现了钒的高效低成本提取，同时钒钛分离效果较好。
实施例3
1)将粗四氯化钛精制除钒得到的除钒泥浆，在隔绝氧气和水接触条件下置于反应器中；
2)将除钒泥浆升温至500℃下保温10h，脱除挥发组分，得到四氯化钛精制尾渣；
3)将四氯化钛精制尾渣排出反应器，置于密闭或保护气氛下保存，完成四氯化钛除钒泥浆处理。
所述除钒泥浆为粗四氯化钛有机物除钒工艺精制得到。
其中，钛的收率可达到26.3％，钒的收率可达到99.2％。
所述保温过程中产生的挥发组分收集后处理。
制备出的精制尾渣按液固比2：1mL/g的比例加入水，在25℃下搅拌30min后进行固液分离，即可得到含钒浸出液，钒浸出率95.2％，钛浸出率0.05％，实现了钒的高效低成本提取，同时钒钛分离效果较好。
实施例4
1)将粗四氯化钛精制除钒得到的除钒泥浆，在隔绝氧气和水接触条件下置于反应器中；
2)将除钒泥浆升温至400℃下保温3h，脱除挥发组分，得到四氯化钛精制尾渣；
3)将四氯化钛精制尾渣排出反应器，置于密闭或保护气氛下保存，完成四氯化钛除钒泥浆处理。
所述除钒泥浆为粗四氯化钛有机物除钒工艺精制得到。
其中，钛的收率可达到25.4％，钒的收率可达到99.1％。
所述保温过程中产生的挥发组分收集后处理。
制备出的精制尾渣按液固比2：1mL/g的比例加入水，在25℃下搅拌30min后进行固液分离，即可得到含钒浸出液，钒浸出率98.3％，钛浸出率0.09％，实现了钒的高效低成本提取，同时钒钛分离效果较好。
实施例5
1)将粗四氯化钛精制除钒得到的除钒泥浆，在隔绝氧气和水接触条件下置于反应器中；
2)将除钒泥浆升温至600℃下保温1.5h，脱除挥发组分，得到四氯化钛精制尾渣；
3)将四氯化钛精制尾渣排出反应器，置于密闭或保护气氛下保存，完成四氯化钛除钒泥浆处理。
所述除钒泥浆为粗四氯化钛有机物除钒工艺精制得到。
其中，钛的收率可达到27.4％，钒的收率可达到98.9％。
所述保温过程中产生的挥发组分收集后处理。
制备出的精制尾渣按液固比2：1mL/g的比例加入水，在25℃下搅拌30min后进行固液分离，即可得到含钒浸出液，钒浸出率94.5％，钛浸出率0.06％，实现了钒的高效低成本提取，同时钒钛分离效果较好。
Claims (10)
1.一种四氯化钛除钒泥浆的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将粗四氯化钛精制除钒得到的除钒泥浆，在隔绝氧气和水接触条件下置于反应器中；
将所述除钒泥浆升温至150-700℃下保温一定时间，以脱除含钛挥发组分；
将脱除挥发组分后的固相物从所述反应器排出，以得到含钒精制尾渣。
2.根据权利要求1所述的四氯化钛除钒泥浆的处理方法，其特征在于，所述除钒泥浆为粗四氯化钛有机物精制除钒工艺得到的除钒泥浆。
3.根据权利要求1所述的四氯化钛除钒泥浆的处理方法，其特征在于，所述除钒泥浆为采用铝粉或铜丝除钒工艺获得的除钒泥浆。
4.根据权利要求1所述的四氯化钛除钒泥浆的处理方法，其特征在于，通过持续向反应器中通入保护气来实现氧气和水的隔绝。
5.根据权利要求1所述的四氯化钛除钒泥浆的处理方法，其特征在于，脱除挥发组分后的固相物直接在保温温度下从所述反应器排出。
6.根据权利要求1所述的四氯化钛除钒泥浆的处理方法，其特征在于，保温过程中产生的含钛挥发组分可直接返回粗四氯化钛精制工序或收集后处理。
7.根据权利要求1所述的四氯化钛除钒泥浆的处理方法，其特征在于，保温时间为1-24h。
8.根据权利要求7所述的四氯化钛除钒泥浆的处理方法，其特征在于，升温温度为400℃-600℃，保温时间为1.5～3h。
9.根据权利要求1所述的四氯化钛除钒泥浆的处理方法，其特征在于，脱除含钛挥发组分后的固相物从所述反应器排出之后，置于密闭或保护气氛下保存。
10.根据权利要求1所述的四氯化钛除钒泥浆的处理方法，其特征在于，所述含钒精制尾渣可作为提钒原料。
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- 2022-12-13 CN CN202211614524.0A patent/CN115821071B/zh active Active
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