CN115819092A - 一种高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷及其制备方法 - Google Patents
一种高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115819092A CN115819092A CN202211327151.9A CN202211327151A CN115819092A CN 115819092 A CN115819092 A CN 115819092A CN 202211327151 A CN202211327151 A CN 202211327151A CN 115819092 A CN115819092 A CN 115819092A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- aluminum nitride
- nitride ceramic
- volume resistivity
- thermal conductivity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
本发明涉及氮化铝陶瓷的技术领域，公开了一种高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷及其制备方法，按重量份计，其原料包括氮化铝粉料90～95份、复合烧结助剂2~10份、粘结剂3～5份、溶剂20～30份；所述复合烧结助剂由1~5份氧化钇粉料和1~5份氧化钙粉料组成，且氧化钇粉料的重量份数不小于氧化钙粉料的重量份数。本发明以氧化钇和氧化钙为复合烧结助剂，能够同时提高氮化铝陶瓷的热导率和体积电阻率，其性能能够达到密度＞3.30g/cm3、热导率≥190W/(m•k)、室温下体积电阻率＞3*1013Ω•cm3。
Description
技术领域
本发明涉及氮化铝陶瓷材料的技术领域，尤其涉及一种高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷及其制备方法。
背景技术
陶瓷材料是集成电路封装中常用的一种基片材料，其优点主要有：高的绝缘性能、优异的高频特性、具有和元器件相当的线膨胀率、良好的化学稳定性以及较好的热导率。目前用以实际生产和开发应用的陶瓷材料主要有：氧化铝、氧化铍、氮化铝等。氧化铝基片材料存在一个明显不足，其热导率仅为17～25W/(m·k)，而氮化铝热导率高达140～240W/(m·k)，是氧化铝的5～10倍。氧化铍虽然热导率也较高，但其对人体有害，长期使用吸入人体后会导致慢性铍肺病以及急性肺炎等。因此，氮化铝(AlN)是先进集成电路最优异的候选材料。
随着大功率和超大规模集成电路的发展，集成电路的高度密集化导致单位面积的电子元器件的发热量急剧增加，同时电子元器件长期在高压高温环境中使用，使得电子元器件、封装材料之间存在漏电流，大量电荷聚集在电子元器件表面，导致产品性能恶化。如果不解决基板的散热问题以及提高绝缘性能、减少漏电流，电子元件将难以正常工作。因而陶瓷基板材料需要具有高的热导率，同时兼具较高的体积电阻率。
目前常见的改性AlN陶瓷方法为掺杂Y2O3、La2O3、CeO2等稀土金属氧化物作为烧结助剂，通过生成液相，减少晶格氧，进而提高热导率，但其体积电阻率未得到明显的提升，如桂如峰等人(桂如峰,邹阳,李晨辉,刘江安,贺智勇,史玉升.掺杂CeO_2对流延成型制备的氮化铝陶瓷性能的影响[J].化学与生物工程,2019,36(08):6-11.)通过在氮化铝陶瓷中掺杂CeO2，其热导率得到了提升，但其体积电阻率随着CeO2的掺入明显降低，由1011Ω·cm3降低至1010Ω·cm3。
发明内容
为了提高氮化铝陶瓷的体积电阻率，使其满足更为广泛的使用需求，本发明提供了一种高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷及其制备方法，通过掺杂CaO-Y2O3复合烧结助剂，提高热导率的同时，兼具较高的体积电阻率，并且制备工艺简单、成本低廉。
本发明的具体技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷，按重量份计，其原料包括氮化铝粉料90～95份、复合烧结助剂2～10份、粘结剂3～5份、溶剂20～30份；所述复合烧结助剂由1～5份氧化钇粉料和1～5份氧化钙粉料组成，且氧化钇粉料的重量份数不小于氧化钙粉料的重量份数。
现有技术中，采用一种或多种稀土金属氧化物烧结助剂对氮化铝陶瓷材料进行掺杂，仅能单一提高热导率，而不能同时兼顾保持较高的体积电阻率。本发明以氧化钇和氧化钙为复合烧结助剂，能够同时提高热导率和体积电阻率。氧化钇作为烧结助烧剂，在烧结过程中与AlN表面的Al2O3发生反应，导致晶界氧与晶格氧产生化学势差，进而驱除氧，达到净化晶格、提高热导率的作用。而氧化钙中含有的Ca2+半径较大且价键较强，能够有效的阻挡其他离子的迁移，进而起到提高陶瓷体积电阻率的作用。CaO-Y2O3的复合能够在烧结过程中实现协同作用，经本发明研究发现，复合烧结助剂中组分的替换会使得热导率或者体积电阻率的下降，其相互作用不能够达到较佳效果。另外，复合烧结助剂的组分比例以及其与氮化铝粉料的添加比例均会影响陶瓷的性能，本发明最终制得的氮化铝陶瓷能够达到密度＞3.30g/cm3、热导率＞190W/(m·k)、室温下体积电阻率＞3*1013Ω·cm3。
作为优选，所述氮化铝粉料的纯度不小于99.9％，粉料平均粒径为0.5～2μm。
作为优选，所述氧化钇粉料的纯度为99.9％～99.99％，粉料粒径小于1μm；所述氧化钙粉料的纯度不小于99.9％，粉料粒径为3～5μm。
氮化铝粉料以及复合烧结助剂的粉料粒径会影响烧结时的结合效果，进而影响氮化铝陶瓷的性能优化。
作为优选，所述溶剂为水，pH值为6～7，电导率≤10μs/cm。
作为优选，所述粘结剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、乙基纤维素中的一种或者几种。
作为优选，按重量份计，所述原料还包括分散剂0.5～1份；所述分散剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸铵中的一种或者几种。
作为优选，按重量份计，所述原料还包括表面活性剂0.1～2份；所述表面活性剂为月桂酸、硬脂酸、棕榈酸中的一种或几种。
作为优选，按重量份计，所述原料还包括润滑剂1～8份；所述润滑剂为桐油、聚阿尔法烯烃中的一种或几种，粘度范围为50～70mm2/S。
第二方面，本发明还提供了一种高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取原料各组分并混合球磨，得到浆料；
(2)将浆料在真空下搅拌脱泡，之后烘干、过筛、成型，得到陶瓷坯体；
(3)将陶瓷坯体进行排胶脱脂；
(4)再以氮气为保护气氛进行烧结，得到氮化铝陶瓷。
本发明在制备过程中，防尘、防风、无强腐蚀性物质、无毒性物质、无对环境造成污染物质产生，符合环保要求且制备工艺简单，所制得的氮化铝陶瓷，即保证了材料整体的致密度和热导率，还提高了氮化铝陶瓷的体积电阻率。
作为优选，步骤(1)中，所述球磨的时间为24～48h。
作为优选，步骤(2)中，所述真空下搅拌：真空度为-0.09～-0.1MPa，搅拌1～1.5h；所述烘干的温度为100～120℃；所述成型的压力为100～150MPa。
作为优选，步骤(3)中，所述排胶脱脂为：以0.1～0.5℃/min的速率升温至400～500℃，保温4～6h，再随炉冷却。
作为优选，步骤(4)中，所述烧结为：以0.1～3℃/min的速率升温至1800～1850℃，保温3～6h。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
(1)本发明以氧化钇和氧化钙为复合烧结助剂，能够同时提高氮化铝陶瓷的热导率和体积电阻率，其性能能够达到密度＞3.30g/cm3、热导率≥190W/(m·k)、室温下体积电阻率＞3*1013Ω·cm3；
(2)本发明在制备过程中，防尘、防风，无强腐蚀性物质、无毒性物质、无对环境造成污染物质产生，符合环保要求且制备工艺简单。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。在本发明中所涉及的装置、连接结构和方法，若无特指，均为本领域公知的装置、连接结构和方法。
总实施例
一种高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷，按重量份计，其原料包括氮化铝粉料90～95份、复合烧结助剂2～10份、粘结剂3～5份、溶剂20～30份；所述复合烧结助剂由1～5份氧化钇粉料和1～5份氧化钙粉料组成。其中，氮化铝粉料的纯度不小于99.9％，粉料平均粒径为0.5～2μm。氧化钇粉料的纯度为99.9％～99.99％，粉料粒径小于1μm。氧化钙粉料的纯度不小于99.9％，粉料粒径为3～5μm。溶剂为水，pH值为6～7，电导率≤10μs/cm。粘结剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、乙基纤维素中的一种或者几种。
上述原料还可包括分散剂0.5～1份；所述分散剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸铵中的一种或者几种。
上述原料还可包括表面活性剂0.1～2份；所述表面活性剂为月桂酸、硬脂酸、棕榈酸中的一种或几种。
上述原料还可包括润滑剂1～8份；所述润滑剂为桐油、聚阿尔法烯烃中的一种或几种，粘度范围为50～70mm2/S。
上述高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取原料各组分并混合球磨24～48h，得到浆料；
(2)将浆料置于真空脱泡机中抽真空搅拌脱泡，真空度达到-0.09～-0.1Mpa后搅拌1～1.5h；然后将浆料置于烘箱中100～120℃烘干，之后过筛，在100～150MPa的压力下等静压成型，且成型时在最高压力下保压2min，得到陶瓷坯体；
(3)将陶瓷坯体置于排胶炉内，以0.1～0.5℃/min的速率升温至400～500℃，保温4～6h，再随炉自然冷却至室温，进行脱脂；
(4)将脱脂后的陶瓷坯体置于烧结真空炉中，以氮气为保护气氛，以0.1～3℃/min的速率升温至1800～1850℃，保温3～6h，得到氮化铝陶瓷。
实施例1
一种高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷，按重量份计，其原料包括氮化铝粉料(纯度为99.99％，粉料平均粒径为1.5μm)94份、氧化钇粉料(纯度为99.99％，粉料粒径小于1μm)5份、氧化钙粉料(纯度为99.9％，粉料平均粒径为4μm)1份、粘结剂(甲基纤维素)4份、溶剂(水，pH值为7，电导率为6.5±0.5μs/cm)25份、分散剂(聚丙烯酰胺)0.5份、表面活性剂(月桂酸)1份、润滑剂(桐油，粘度为65mm2/S)2份。
上述高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将4份甲基纤维素、0.5份聚丙烯酰胺、1份月桂酸和2份桐油加入25份纯水中，搅拌20min至溶解；再加入5份氧化钇粉料、1份氧化钙粉料，搅拌25min；再加入94份氮化铝粉料，继续搅拌30min；之后混合球磨30h，得到固含量为80％且流动性良好的浆料；
(2)将浆料置于真空脱泡机中抽真空搅拌脱泡，真空度达到-0.09Mpa后搅拌1.5h；然后将浆料置于烘箱中120℃烘干，之后过筛，在100MPa的压力下等静压成型，且成型时在最高压力下保压2min，得到陶瓷坯体；
(3)将陶瓷坯体置于排胶炉内，以0.3℃/min的速率升温至400℃，保温4h，再随炉自然冷却至室温，进行脱脂；
(4)将脱脂后的陶瓷坯体置于烧结真空炉中，以氮气为保护气氛，以1.5℃/min的速率升温至1800℃，保温4h，得到氮化铝陶瓷。
实施例2
一种高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷，按重量份计，其原料包括氮化铝粉料(纯度为99.99％，粉料平均粒径为1μm)94份、氧化钇粉料(纯度为99.99％，粉料粒径小于1μm)4份、氧化钙粉料(纯度为99.9％，粉料平均粒径为4μm)2份、粘结剂(甲基纤维素)4份、溶剂(水，pH值为7，电导率为6.5±0.5μs/cm)25份、分散剂(聚丙烯酰胺)0.5份、表面活性剂(月桂酸)1份、润滑剂(桐油，粘度为70mm2/S)2份。
上述高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将4份甲基纤维素、0.5份聚丙烯酰胺、1份月桂酸和2份桐油加入25份纯水中，搅拌25min至溶解；再加入5份氧化钇粉料、1份氧化钙粉料，搅拌25min；再加入94份氮化铝粉料，继续搅拌35min；之后混合球磨40h，得到固含量为80％且流动性良好的浆料；
(2)将浆料置于真空脱泡机中抽真空搅拌脱泡，真空度达到-0.09Mpa后搅拌1.5h；然后将浆料置于烘箱中120℃烘干，之后过筛，在120MPa的压力下等静压成型，且成型时在最高压力下保压2min，得到陶瓷坯体；
(3)将陶瓷坯体置于排胶炉内，以0.3℃/min的速率升温至450℃，保温5h，再随炉自然冷却至室温，进行脱脂；
(4)将脱脂后的陶瓷坯体置于烧结真空炉中，以氮气为保护气氛，以1.5℃/min的速率升温至1820℃，保温4.5h，得到氮化铝陶瓷。
实施例3
一种高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷，按重量份计，其原料包括氮化铝粉料(纯度为99.99％，粉料平均粒径为1.5μm)94份、氧化钇粉料(纯度为99.99％，粉料粒径小于1μm)3份、氧化钙粉料(纯度为99.9％，粉料平均粒径为4μm)3份、粘结剂(甲基纤维素)4份、溶剂(水，pH值为7，电导率为6.5±0.5μs/cm)25份、分散剂(聚丙烯酰胺)0.5份、表面活性剂(月桂酸)1份、润滑剂(桐油，粘度为70mm2/S)2份。
上述高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将4份甲基纤维素、0.5份聚丙烯酰胺、1份月桂酸和2份桐油加入25份纯水中，搅拌25min至溶解；再加入5份氧化钇粉料、1份氧化钙粉料，搅拌25min；再加入94份氮化铝粉料，继续搅拌40min；之后混合球磨40h，得到固含量为80％且流动性良好的浆料；
(2)将浆料置于真空脱泡机中抽真空搅拌脱泡，真空度达到-0.09Mpa后搅拌1h；然后将浆料置于烘箱中120℃烘干，之后过筛，在150MPa的压力下等静压成型，且成型时在最高压力下保压2min，得到陶瓷坯体；
(3)将陶瓷坯体置于排胶炉内，以0.3℃/min的速率升温至500℃，保温6h，再随炉自然冷却至室温，进行脱脂；
(4)将脱脂后的陶瓷坯体置于烧结真空炉中，以氮气为保护气氛，以1.5℃/min的速率升温至1850℃，保温5h，得到氮化铝陶瓷。
实施例4
一种高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷，按重量份计，其原料包括氮化铝粉料(纯度为99.99％，粉料平均粒径为1μm)95份、氧化钇粉料(纯度为99.99％，粉料粒径小于1μm)3.5份、氧化钙粉料(纯度为99.9％，粉料平均粒径为4μm)2.5份、粘结剂(甲基纤维素)4份、溶剂(水，pH值为7，电导率为6.5±0.5μs/cm)25份、分散剂(聚丙烯酰胺)0.5份、表面活性剂(月桂酸)1份、润滑剂(桐油，粘度为70mm2/S)2份。
上述高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将4份甲基纤维素、0.5份聚丙烯酰胺、1份月桂酸和2份桐油加入25份纯水中，搅拌25min至溶解；再加入3.5份氧化钇粉料、2.5份氧化钙粉料，搅拌20min；再加入95份氮化铝粉料，继续搅拌40min；之后混合球磨35h，得到固含量为80％且流动性良好的浆料；
(2)将浆料置于真空脱泡机中抽真空搅拌脱泡，真空度达到-0.09Mpa后搅拌1.5h；然后将浆料置于烘箱中120℃烘干，之后过筛，在120MPa的压力下等静压成型，且成型时在最高压力下保压2min，得到陶瓷坯体；
(3)将陶瓷坯体置于排胶炉内，以0.3℃/min的速率升温至430℃，保温5h，再随炉自然冷却至室温，进行脱脂；
(4)将脱脂后的陶瓷坯体置于烧结真空炉中，以氮气为保护气氛，以1.5℃/min的速率升温至1800℃，保温4.5h，得到氮化铝陶瓷。
实施例5
一种高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷，按重量份计，其原料包括氮化铝粉料(纯度为99.99％，粉料平均粒径为1μm)93份、氧化钇粉料(纯度为99.99％，粉料粒径小于1μm)4.5份、氧化钙粉料(纯度为99.9％，粉料平均粒径为4μm)2.5份、粘结剂(甲基纤维素)4份、溶剂(水，pH值为7，电导率为6.5±0.5μs/cm)25份、分散剂(聚丙烯酰胺)0.5份、表面活性剂(月桂酸)1份、润滑剂(桐油，粘度为70mm2/S)2份。
上述高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将4份甲基纤维素、0.5份聚丙烯酰胺、1份月桂酸和2份桐油加入25份纯水中，搅拌25min至溶解；再加入4.5份氧化钇粉料、2.5份氧化钙粉料，搅拌25min；再加入93份氮化铝粉料，继续搅拌35min；之后混合球磨35h，得到固含量为80％且流动性良好的浆料；
(2)将浆料置于真空脱泡机中抽真空搅拌脱泡，真空度达到-0.09Mpa后搅拌1.5h；然后将浆料置于烘箱中120℃烘干，之后过筛，在150MPa的压力下等静压成型，且成型时在最高压力下保压2min，得到陶瓷坯体；
(3)将陶瓷坯体置于排胶炉内，以0.3℃/min的速率升温至480℃，保温5.5h，再随炉自然冷却至室温，进行脱脂；
(4)将脱脂后的陶瓷坯体置于烧结真空炉中，以氮气为保护气氛，以1.5℃/min的速率升温至1850℃，保温5h，得到氮化铝陶瓷。
对比例1
与实施例1的区别在于：不添加复合烧结助剂。
一种氮化铝陶瓷，按重量份计，其原料包括氮化铝粉料(纯度大于99.9％，粉料平均粒径为1.5μm)94份、粘结剂(甲基纤维素)4份、溶剂(水，pH值为7，电导率为6.5±0.5μs/cm)25份、分散剂(聚丙烯酰胺)0.5份、表面活性剂(月桂酸)1份、润滑剂(桐油，粘度为65mm2/S)2份。
上述氮化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将4份甲基纤维素、0.5份聚丙烯酰胺、1份月桂酸和2份桐油加入25份纯水中，搅拌20min至溶解；再加入94份氮化铝粉料，继续搅拌30min，得到固含量为80％且流动性良好的浆料；
(2)将浆料置于真空脱泡机中抽真空搅拌脱泡，真空度达到-0.09Mpa后搅拌1.5h；然后将浆料置于烘箱中120℃烘干，之后过筛，在100MPa的压力下等静压成型，且成型时在最高压力下保压2min，得到陶瓷坯体；
(3)将陶瓷坯体置于排胶炉内，以0.3℃/min的速率升温至400℃，保温4h，再随炉自然冷却至室温，进行脱脂；
(4)将脱脂后的陶瓷坯体置于烧结真空炉中，以氮气为保护气氛，以1.5℃/min的速率升温至1800℃，保温4h，得到氮化铝陶瓷。
对比例2
与实施例2的区别在于：复合烧结助剂为氧化铈和氧化钙。
一种氮化铝陶瓷，按重量份计，其原料包括氮化铝粉料(纯度为99.99％，粉料平均粒径为1μm)94份、氧化铈粉料(纯度为99.99％，粉料粒径小于1μm)4份、氧化钙粉料(纯度为99.9％，粉料平均粒径为4μm)2份、粘结剂(甲基纤维素)4份、溶剂(水，pH值为7，电导率为6.5±0.5μs/cm)25份、分散剂(聚丙烯酰胺)0.5份、表面活性剂(月桂酸)1份、润滑剂(桐油，粘度为70mm2/S)2份。
上述氮化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将4份甲基纤维素、0.5份聚丙烯酰胺、1份月桂酸和2份桐油加入25份纯水中，搅拌25min至溶解；再加入5份氧化铈粉料、1份氧化钙粉料，搅拌25min；再加入94份氮化铝粉料，继续搅拌35min，得到固含量为80％且流动性良好的浆料；
(2)将浆料置于真空脱泡机中抽真空搅拌脱泡，真空度达到-0.09Mpa后搅拌1.5h；然后将浆料置于烘箱中120℃烘干，之后过筛，在120MPa的压力下等静压成型，且成型时在最高压力下保压2min，得到陶瓷坯体；
(3)将陶瓷坯体置于排胶炉内，以0.3℃/min的速率升温至450℃，保温5h，再随炉自然冷却至室温，进行脱脂；
(4)将脱脂后的陶瓷坯体置于烧结真空炉中，以氮气为保护气氛，以1.5℃/min的速率升温至1820℃，保温4.5h，得到氮化铝陶瓷。
对比例3
与实施例2的区别在于：复合烧结助剂为氧化镧和氧化钙。
一种氮化铝陶瓷，按重量份计，其原料包括氮化铝粉料(纯度为99.99％，粉料平均粒径为1μm)94份、氧化镧粉料(纯度为99.99％，粉料粒径小于1μm)4份、氧化钙粉料(纯度为99.9％)2份、粘结剂(甲基纤维素)4份、溶剂(水，pH值为7，电导率为6.5±0.5μs/cm)25份、分散剂(聚丙烯酰胺)0.5份、表面活性剂(月桂酸)1份、润滑剂(桐油，粘度为70mm2/S)2份。
上述氮化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将4份甲基纤维素、0.5份聚丙烯酰胺、1份月桂酸和2份桐油加入25份纯水中，搅拌25min至溶解；再加入5份氧化镧粉料、1份氧化钙粉料，搅拌25min；再加入94份氮化铝粉料，继续搅拌35min，得到固含量为80％且流动性良好的浆料；
(2)将浆料置于真空脱泡机中抽真空搅拌脱泡，真空度达到-0.09Mpa后搅拌1.5h；然后将浆料置于烘箱中120℃烘干，之后过筛，在120MPa的压力下等静压成型，且成型时在最高压力下保压2min，得到陶瓷坯体；
(3)将陶瓷坯体置于排胶炉内，以0.3℃/min的速率升温至450℃，保温5h，再随炉自然冷却至室温，进行脱脂；
(4)将脱脂后的陶瓷坯体置于烧结真空炉中，以氮气为保护气氛，以1.5℃/min的速率升温至1820℃，保温4.5h，得到氮化铝陶瓷。
对比例4
与实施例2的区别在于：复合烧结助剂中，氧化钇的重量份数小于氧化钙的重量份数。
一种氮化铝陶瓷，按重量份计，其原料包括氮化铝粉料(纯度为99.99％，粉料平均粒径为1μm)94份、氧化钇粉料(纯度为99.99％，粉料粒径小于1μm)2份、氧化钙粉料(纯度为99.9％，粉料平均粒径为4μm)4份、粘结剂(甲基纤维素)4份、溶剂(水，pH值为7，电导率为6.5±0.5μs/cm)25份、分散剂(聚丙烯酰胺)0.5份、表面活性剂(月桂酸)1份、润滑剂(桐油，粘度为70mm2/S)2份。
上述氮化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将4份甲基纤维素、0.5份聚丙烯酰胺、1份月桂酸和2份桐油加入25份纯水中，搅拌25min至溶解；再加入5份氧化钇粉料、1份氧化钙粉料，搅拌25min；再加入94份氮化铝粉料，继续搅拌35min，得到固含量为80％且流动性良好的浆料；
(2)将浆料置于真空脱泡机中抽真空搅拌脱泡，真空度达到-0.09Mpa后搅拌1.5h；然后将浆料置于烘箱中120℃烘干，之后过筛，在120MPa的压力下等静压成型，且成型时在最高压力下保压2min，得到陶瓷坯体；
(3)将陶瓷坯体置于排胶炉内，以0.3℃/min的速率升温至450℃，保温5h，再随炉自然冷却至室温，进行脱脂；
(4)将脱脂后的陶瓷坯体置于烧结真空炉中，以氮气为保护气氛，以1.5℃/min的速率升温至1820℃，保温4.5h，得到氮化铝陶瓷。
对比例5
与实施例2的区别在于：复合烧结助剂的添加量过少。
一种高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷，按重量份计，其原料包括氮化铝粉料(纯度为99.99％，粉料平均粒径为1μm)96份、氧化钇粉料(纯度为99.99％，粉料粒径小于1μm)2.7份、氧化钙粉料(纯度为99.9％，粉料平均粒径为4μm)1.3份、粘结剂(甲基纤维素)4份、溶剂(水，pH值为7，电导率为6.5±0.5μs/cm)25份、分散剂(聚丙烯酰胺)0.5份、表面活性剂(月桂酸)1份、润滑剂(桐油，粘度为70mm2/S)2份。
上述高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将4份甲基纤维素、0.5份聚丙烯酰胺、1份月桂酸和2份桐油加入25份纯水中，搅拌25min至溶解；再加入2.7份氧化钇粉料、1.3份氧化钙粉料，搅拌25min；再加入96份氮化铝粉料，继续搅拌35min，得到固含量为80％且流动性良好的浆料；
(2)将浆料置于真空脱泡机中抽真空搅拌脱泡，真空度达到-0.09Mpa后搅拌1.5h；然后将浆料置于烘箱中120℃烘干，之后过筛，在120MPa的压力下等静压成型，且成型时在最高压力下保压2min，得到陶瓷坯体；
(3)将陶瓷坯体置于排胶炉内，以0.3℃/min的速率升温至450℃，保温5h，再随炉自然冷却至室温，进行脱脂；
(4)将脱脂后的陶瓷坯体置于烧结真空炉中，以氮气为保护气氛，以1.5℃/min的速率升温至1820℃，保温4.5h，得到氮化铝陶瓷。
性能测试
体积电阻率：测试采用体积电阻率测试仪，测试温度25℃，测试湿度50％；
密度：测试采用精密密度天平，测试温度25℃；
热导率：通过激光脉冲法导热系数测定仪测试导热系数，差示扫描量热仪DSC8000测试比热，最后再结合样品密度计算所得；
表1
| 项目 | 密度(g/cm<sup>3</sup>) | 体积电阻率(Ω·cm) | 热导率(m·k) |
| 实施例1 | 3.329 | 3.35*10<sup>13</sup> | 193 |
| 实施例2 | 3.343 | 1.60*10<sup>14</sup> | 205 |
| 实施例3 | 3.315 | 3.30*10<sup>13</sup> | 190 |
| 实施例4 | 3.332 | 8.90*10<sup>13</sup> | 197 |
| 实施例5 | 3.336 | 1.20*10<sup>14</sup> | 202 |
| 对比例1 | 3.267 | 4.54*10<sup>11</sup> | 105 |
| 对比例2 | 3.219 | 3.24*10<sup>10</sup> | 78 |
| 对比例3 | 3.208 | 2.74*10<sup>9</sup> | 65 |
| 对比例4 | 3.312 | 4.16*10<sup>13</sup> | 148 |
| 对比例5 | 3.265 | 3.48*10<sup>12</sup> | 172 |
从表1中结果数据上看，结合实施例1-5和对比例1，本发明掺杂CaO-Y2O3复合烧结助剂后，能有效提高氮化铝陶瓷的体积电阻率，且保证了材料的致密性和热导率性能优良，氮化铝陶瓷材料最高可达密度＞3.30g/cm3、热导率＞200W/(m·k)、室温下体积电阻率＞1014Ω·cm3。结合实施例2和对比例2-3，复合烧结助剂中组分的替换会造成氮化铝陶瓷的性能变差，不能实现同时兼顾热导率和体积电阻率。结合实施例2和对比例4-5，复合烧结助剂中CaO-Y2O3的组分比例会影响两者间达到更好的协同效果，而复合烧结助剂的添加量过少也不利于提升氮化铝陶瓷性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷，其特征在于，按重量份计，其原料包括氮化铝粉料90～95份、复合烧结助剂2~10份、粘结剂3～5份、溶剂20～30份；所述复合烧结助剂由1~5份氧化钇粉料和1~5份氧化钙粉料组成，且氧化钇粉料的重量份数不小于氧化钙粉料的重量份数。
2.如权利要求1所述高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷，其特征在于， 所述氮化铝粉料的纯度不小于99.9%，粉料平均粒径为0.5~2μm。
3.如权利要求1所述高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷，其特征在于，所述氧化钇粉料的纯度为99.9%～99.99%，粉料粒径小于1μm；所述氧化钙粉料的纯度不小于99.9%，粉料粒径为3~5μm。
4.如权利要求1-3之一所述高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷，其特征在于，所述溶剂为水，pH值为6～7，电导率≤10μs/cm。
5.如权利要求4所述高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、乙基纤维素中的一种或者几种。
6.如权利要求1所述高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷，其特征在于，按重量份计，所述原料还包括分散剂0.5～1份；所述分散剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸铵中的一种或者几种。
7.如权利要求1或6所述高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷，其特征在于，按重量份计，所述原料还包括表面活性剂0.1～2份；所述表面活性剂为月桂酸、硬脂酸、棕榈酸中的一种或几种。
8.如权利要求7所述高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷，其特征在于，按重量份计，所述原料还包括润滑剂1～8份；所述润滑剂为桐油、聚阿尔法烯烃中的一种或几种。
9.一种如权利要求1-8任一所述高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取原料各组分并混合球磨，得到浆料；
（2）将浆料在真空下搅拌脱泡，之后烘干、过筛、成型，得到陶瓷坯体；
（3）将陶瓷坯体进行排胶脱脂；
（4）再以氮气为保护气氛进行烧结，得到氮化铝陶瓷。
10.如权利要求9所述制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述排胶脱脂为：以0.1～0.5℃/min的速率升温至400～500℃，保温4~6h，再随炉冷却；步骤（4）中，所述烧结为：以0.1～3℃/min的速率升温至1800～1850℃，保温3～6h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211327151.9A CN115819092A (zh) | 2022-10-25 | 2022-10-25 | 一种高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211327151.9A CN115819092A (zh) | 2022-10-25 | 2022-10-25 | 一种高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115819092A true CN115819092A (zh) | 2023-03-21 |
Family
ID=85525621
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211327151.9A Pending CN115819092A (zh) | 2022-10-25 | 2022-10-25 | 一种高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115819092A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1203899A (zh) * | 1998-07-08 | 1999-01-06 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 高热导氮化铝陶瓷的制备方法 |
| JP2006265036A (ja) * | 2005-03-24 | 2006-10-05 | Yokohama National Univ | 導電性窒化アルミニウム材料とその製造方法 |
| CN102030538A (zh) * | 2009-09-30 | 2011-04-27 | 比亚迪股份有限公司 | 氮化铝陶瓷的制备方法及采用该方法制备的氮化铝陶瓷 |
| CN102898141A (zh) * | 2012-10-31 | 2013-01-30 | 中南大学 | 一种高导热氮化铝陶瓷异形件的制备方法 |
| WO2014035766A1 (en) * | 2012-08-31 | 2014-03-06 | CMC Laboratories, Inc. | Low cost manufacture of high reflectivity aluminum nitride substrates |
-
2022
- 2022-10-25 CN CN202211327151.9A patent/CN115819092A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1203899A (zh) * | 1998-07-08 | 1999-01-06 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 高热导氮化铝陶瓷的制备方法 |
| JP2006265036A (ja) * | 2005-03-24 | 2006-10-05 | Yokohama National Univ | 導電性窒化アルミニウム材料とその製造方法 |
| CN102030538A (zh) * | 2009-09-30 | 2011-04-27 | 比亚迪股份有限公司 | 氮化铝陶瓷的制备方法及采用该方法制备的氮化铝陶瓷 |
| WO2014035766A1 (en) * | 2012-08-31 | 2014-03-06 | CMC Laboratories, Inc. | Low cost manufacture of high reflectivity aluminum nitride substrates |
| CN102898141A (zh) * | 2012-10-31 | 2013-01-30 | 中南大学 | 一种高导热氮化铝陶瓷异形件的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112374896B (zh) | 一种高性能氮化铝陶瓷基板的浆料和制备方法 | |
| CN105884376B (zh) | 一种硅粉流延制备氮化硅陶瓷基板的方法 | |
| CN111484335A (zh) | 氮化硅陶瓷浆料用烧结助剂复合添加剂、氮化硅陶瓷浆料及其制备方法和应用 | |
| CN112608154A (zh) | 一种氮化硅陶瓷浆料及其制备方法和应用 | |
| CN111875386B (zh) | 一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法 | |
| CN102826853A (zh) | 一种高强度氮化铝陶瓷基板及其制造方法 | |
| CN112939607A (zh) | 一种高热导率氮化铝陶瓷及其制备方法 | |
| CN113773092A (zh) | 氮化硅陶瓷基板生坯及其制备方法、陶瓷基板 | |
| CN112142474A (zh) | 一种水基流延成型高导热氮化铝陶瓷基板的制备方法 | |
| CN113563085B (zh) | 一种高介电性能的AlN电子陶瓷材料 | |
| CN113213894A (zh) | 一种高纯氧化铝陶瓷基板及其制备工艺 | |
| CN111393151A (zh) | 一种掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板及其制备工艺 | |
| CN115028461A (zh) | 一种硅粉流延成型制备高导热氮化硅陶瓷基片的方法 | |
| CN114538900A (zh) | 一种高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板及其制备方法和应用 | |
| CN112759402A (zh) | 一种高强度黑色氮化铝陶瓷的制备工艺 | |
| CN115819092A (zh) | 一种高体积电阻率和高热导率氮化铝陶瓷及其制备方法 | |
| CN115849885B (zh) | 高纯高强度氧化铝陶瓷基板及其制备方法 | |
| CN106542828A (zh) | 一种低温烧结高热导率的氮化铝陶瓷及其制备方法 | |
| CN114538932B (zh) | 一种共烧氮化铝陶瓷基板的制备方法 | |
| CN115231928A (zh) | 一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法 | |
| CN113548877B (zh) | 一种高效散热复合陶瓷基板及其制备方法 | |
| CN113233903A (zh) | 一种氮化硅陶瓷基板及其制备方法 | |
| CN114702306A (zh) | 一种95氧化铝陶瓷基片的制备方法及其产品 | |
| JPH0524930A (ja) | ＡｌＮ焼結体およびその製造方法 | |
| CN108395257B (zh) | 一种氮化硅基复合材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |