CN115740437B - 一种普适的Ni@C核壳结构及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种普适的Ni@C核壳结构及其制备方法和应用，属于电磁波吸收材料领域。本发明要解决金属‑碳层核壳结构有效构筑的技术问题。本发明方法：(1)将六水氯化镍超声分散到甲醇水溶液中，滴加水合肼溶液并持续搅拌；(2)120℃水热处理3h；(3)将步骤(2)得到的产物与三聚氰胺固体混合放入到管式炉中，碳化处理，得到Ni@C核壳结构。制备的Ni@C核壳结构用作电磁波吸收剂。本发明的制备方法具有普适性、工艺简单、制备效率高，以及成本低等特点。所制备的微米级Ni@C核壳结构表现出优异的电磁波吸收性能，可用于防控电磁污染、保证通信信息安全以及国民健康。
Description
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料领域，具体地说，涉及一种普适的Ni@C核壳结构及其制备方法和应用，及一种电磁波吸收材料。
背景技术
随着第五代通讯、人工智能等技术的迅速发展，各类无线设备在给人们带来便捷的同时，产生的电磁辐射会造成电磁污染。近年来，核壳结构电磁波吸收体由于其可控的组成，独特的包覆结构受到国内外研究者的广泛关注。然而，目前缺乏一种普适的金属-碳核壳结构的制备方法。
发明内容
本发明要解决金属-碳层核壳结构有效构筑的技术问题，而提供了一种普适的Ni@C核壳结构及其制备方法和应用；以及一种电磁波吸收材料。本发明在电磁波吸收材料领域表现出潜在的应用能力。
为了实现上述技术问题，本发明采取了以下的技术方案：
本发明的目的在于提供一种普适的Ni@C核壳结构，其是以海胆状的Ni为核，碳层为壳，Ni@C核壳结构的直径为1.2μm～1.5μm；海胆状的Ni核直径为1.0μm～1.3μm，海胆状的Ni核包括主核和分布在核表面的尖状凸起组成，尖状的凸起为锥形，锥形的长度为100nm～150nm，碳层厚度为30±5nm。
本发明的目的在于提供一种普适的Ni@C核壳结构的制备方法，所述制备方法是按下述步骤进行的：
步骤1、将六水氯化镍超声分散到甲醇水溶液中，随后滴加水合肼溶液，持续搅拌；
步骤2、然后水热处理，用无水乙醇离心洗涤，空气中干燥，得到固体A；
步骤3、将固体A与三聚氰胺固体研磨成均一粉体，在惰性气体氛围下碳化处理，即得到所述Ni@C核壳结构吸波剂。
进一步地限定，步骤1中甲醇水溶液是由甲醇和去离子水按1:(1～3)的体积比配制的。
进一步地限定，步骤1中六水氯化镍的质量与甲醇水溶液的体积比为500mg：20mL。
进一步地限定，步骤1中水合肼溶液的质量浓度为40％～80％，六水氯化镍的质量与水合肼溶液的体积比为500mg：1mL～2mL。
进一步地限定，步骤1中在120℃～150℃下水热处理至少3h。
进一步地限定，步骤1中在60℃～80℃下干燥至少12h。
进一步地限定，步骤3中固体A与三聚氰胺固体的质量比1：50。
进一步地限定，步骤3550℃～650℃下碳化处理至少2h；惰性气体为Ar。
上述Ni@C核壳结构或上述任意方法制备的Ni@C核壳结构用作电磁波吸收剂。
一种电磁波吸收材料是由石蜡基体和吸波剂组成，所述吸波剂为述Ni@C核壳结构或者上述任意方法制备的Ni@C核壳结构，Ni@C核壳结构的添加量为5wt.％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所需设备少、工艺流程简单、成本低、具有普适性。所制备的微米级Ni@C核壳结构表现出优异的电磁波吸收性能。
本发明所制备的Ni@C核壳结构在石蜡基体中添加量仅为5wt.％时，最小反射损耗为-44.6dB，有效吸收带宽在1.5mm处可达到4.0GHz。
本发明所制备的微米级Ni@C核壳结构表现出优异的电磁波吸收性能，可用于防控电磁污染、保证通信信息安全以及国民健康。
为了能够更进一步了解本发明的特征及技术内容，请参阅以下有关本发明详细说明与附图，然而所附的附图仅提供参考和说明之用，并非用来对本发明加以限制。
附图说明
图1是通过水热制备的海胆状金属Ni的扫描电子显微镜照片，图1中a低倍的扫描电子显微镜照片，b高倍的扫描电子显微镜照片；
图2是实施例1的Ni@C核壳结构的扫描电子显微镜照片，a低倍的扫描电子显微镜照片，b高倍的扫描电子显微镜照片；
图3是实施例1Ni@C核壳结构在石蜡基体中添加量仅为5wt.％时的电磁波吸收性能图，a为2D反射损耗曲线，b为3D反射损耗曲线(频率范围2-18GHz,吸收厚度范围1.0-5.0mm)。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：本实施中一种普适的Ni@C核壳结构的制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤(1)将500mg的六水氯化镍超声分散在5mL甲醇和15mL去离子水的混合溶液中，随后向混合溶液中滴加2mL的水合肼溶液，以500rpm的速率持续搅拌形成均匀混合溶液。
步骤(2)将混合溶液放入到高压反应釜中，再在120℃条件下水热处理3h。
步骤(3)将步骤(2)得到的产物用无水乙醇离心洗涤，然后空气中60℃干燥12h，得到固体A。
步骤(4)取50mg固体A与250mg的三聚氰胺固体研磨成均一粉体，随后将其放置在管式炉中，在惰性气体Ar气氛围下550℃碳化处理2h，得到Ni@C核壳结构。
图1是通过水热制备的海胆状金属Ni的扫描电子显微镜照片如图1所示，由图1可知，通过水热制备的金属Ni成海胆状；
本实施例的Ni@C核壳结构的扫描电子显微镜照片如图2所示，由图2可知，通过与三聚氰胺在惰性气体的Ar氛围下碳化处理后，碳层成功地包覆在金属Ni的表面，并成功地制备了Ni@C核壳结构，Ni@C核壳结构以海胆状的Ni为核，碳层为壳，Ni@C核壳结构的平均直径为1.2μm；海胆状的Ni核平均直径为1.0μm，海胆状的Ni核包括主核和分布在核表面的尖状凸起组成，尖状的凸起为锥形，锥形的平均长度为120nm，碳层厚度为30±5nm。
本实施例方法制备Ni@C核壳结构在石蜡基体中添加量仅为5wt.％时的电磁波吸收性能图如图3所示，由图3可知，所制备的Ni@C核壳结构在石蜡基体中添加量仅为5wt.％时，最小反射损耗为-44.6dB，有效吸收带宽在1.5mm处可达到4.0GHz。
实施例2：本实施中一种普适的Ni@C核壳结构的制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤(1)将500mg的六水氯化镍超声分散在5mL甲醇和15mL去离子水的混合溶液中，随后向混合溶液中滴加1mL的水合肼溶液，持续搅拌形成均匀混合溶液。
步骤(2)将混合溶液放入到高压反应釜中，再在120℃条件下水热处理3h。
步骤(3)将步骤(2)得到的产物用无水乙醇离心洗涤，空气中60℃干燥12h，得到固体A。
步骤(4)取50mg固体A与250mg的三聚氰胺固体研磨成均一粉体，随后将其放置在管式炉中，在惰性气体Ar气氛围下550℃碳化处理2h，得到Ni@C核壳结构。
实施例3：本实施中一种普适的Ni@C核壳结构的制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤(1)将500mg的六水氯化镍超声分散在10mL甲醇和10mL去离子水的混合溶液中，随后向混合溶液中滴加2mL的水合肼溶液，持续搅拌形成均匀混合溶液。
步骤(2)将混合溶液放入到高压反应釜中，再在120℃条件下水热处理3h。
步骤(3)将步骤(2)得到的产物用无水乙醇离心洗涤，空气中60℃干燥12h，得到固体A。
步骤(4)取50mg固体A与250mg的三聚氰胺固体研磨成均一粉体，随后将其放置在管式炉中，在惰性气体Ar气氛围下550℃碳化处理2h，得到Ni@C核壳结构。
实施例4：本实施中一种普适的Ni@C核壳结构的制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤(1)将500mg的六水氯化镍超声分散在5mL甲醇和15mL去离子水的混合溶液中，随后向混合溶液中滴加2mL的水合肼溶液，持续搅拌形成均匀混合溶液。
步骤(2)将混合溶液放入到高压反应釜中，再在120℃条件下水热处理3h。
步骤(3)将步骤(2)得到的产物用无水乙醇离心洗涤，空气中60℃干燥12h，得到固体A。
步骤(4)取50mg制备的样品与250mg的三聚氰胺固体研磨成均一粉体，随后将其放置在管式炉中，在惰性气体Ar气氛围下550℃碳化处理2h，得到Ni@C核壳结构。
实施例5：本实施中一种普适的Ni@C核壳结构的制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤(1)将500mg的六水氯化镍超声分散在5mL甲醇和15mL去离子水的混合溶液中，随后向混合溶液中滴加2mL的水合肼溶液，持续搅拌形成均匀混合溶液。
步骤(2)将混合溶液放入到高压反应釜中，再在120℃条件下水热处理3h。
步骤(3)将步骤(2)得到的产物用无水乙醇离心洗涤，空气中60℃干燥12h，得到固体A。
步骤(4)取50mg固体A与250mg的三聚氰胺固体研磨成均一粉体，随后将其放置在管式炉中，在惰性气体Ar气氛围下650℃碳化处理2h，得到Ni@C核壳结构。
Claims (6)
1.一种普适的Ni@C核壳结构，其特在于所述Ni@C核壳结构是以海胆状的Ni为核，碳层为壳，Ni@C核壳结构的直径为1.2μm～1.5μm；海胆状的Ni核直径1.0μm～1.3μm，海胆状的Ni核包括主核和分布在核表面的尖状凸起组成，尖状的凸起为锥形，锥形的长度为100nm～150nm，碳层厚度为30±5nm。
2.如权利要求1所述的Ni@C核壳结构的制备方法，其特征在于，所述制备方法是按下述步骤进行的：
步骤1、将500mg六水氯化镍超声分散到甲醇水溶液中，随后滴加2mL的水合肼溶液；
步骤2、然后120℃下水热处理3h，用无水乙醇离心洗涤，空气中干燥，得到固体A；
步骤3、将50mg固体A与250mg三聚氰胺固体研磨成均一粉体，在惰性气体Ar氛围下550℃碳化处理2h，即得到所述Ni@C核壳结构吸波剂；
甲醇水溶液是5mL甲醇和15mL去离子水的混合溶液。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤1中水合肼溶液的质量浓度为40％～80％。
4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤2中60℃～80℃下干燥至少12h。
5.权利要求1所述Ni@C核壳结构或者权利要求2-4任意一项所述方法制备的Ni@C核壳结构用作电磁波吸收剂。
6.一种电磁波吸收材料，其特征在于，是由石蜡基体和吸波剂组成，所述吸波剂为权利要求1所述Ni@C核壳结构或者权利要求2-4任意一项所述方法制备的Ni@C核壳结构，吸波剂的添加量为5wt.％。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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