CN115739904B - 一种重金属富集植物的无害资源化处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种重金属富集植物的无害资源化处理工艺，包括如下步骤：1)、原料收集与筛分：收集用于修复重金属污染土壤的生物质，清洗干燥后粉碎过筛，得到生物质粉末；低共熔溶剂制备；所述氢键受体为氯化胆碱；所述氢键供体为乳酸或者苹果酸；2)、预处理：将得到的生物质粉末与低共熔溶剂混合并反应；3)、产物分离：反应结束后，将乙醇加入上述混合液进行真空过滤，并用乙醇多次洗涤以获得纤维素浆料；收集滤液并真空蒸发除去乙醇，然后将液体滴入水中以沉淀木质素，最后通过真空过滤分离分别获得再生木质素和富含重金属的水溶液；4)、电化学沉积：将富含重金属的水溶液去除部分水分后，进行电化学沉积。
Description
技术领域
本发明属于生态治理可持续发展及危险废弃物资源化领域，尤其是涉及一种重金属富集植物的无害资源化处理工艺。
背景技术
随着工农业活动的快速发展，世界各地超过2000万公顷的土地受到不同重金属的污染。由于重金属污染的累积性、隐蔽性和不可降解性等特点会导致土壤肥力下降和人类健康风险。因此，开展重金属污染土壤修复对可持续生产和人类健康具有重要意义。植物修复作为一种生物修复技术，与物理和化学修复方法相比，具有原位修复、投资低、易于管理等优点。此外，植物修复可以有效地改善土壤质量，因此目前受到越来越多的重视。然而，植物修复后会产生大量含重金属的生物质。这些生物质通常被视为危险废物。如果没有适当的处理方法，会导致二次污染风险。
近年来，世界范围内发展了填埋、热解和其他方法来处理植物修复植物。然而，由于缺乏富集重金属的有效策略，大多数处理方法通常伴随着高能耗和二次污染风险。液相萃取是一种利用酸碱或有机溶剂基于溶解或螯合作用将重金属从固相转移到液相的方法。然而，这通常需要两步酸碱预处理或更复杂的过程，并且缺乏对重金属富集酸性废液的有效处置策略。此外，当前对所得生物质资源化利用途径探索很少，这也为提高液相萃取处理重金属富集植物的技术经济可行性提供了潜在可能。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明采用一种基于低共熔溶剂(Deep eutecticsolvent，DES)的新型处理工艺用于重金属富集植物处理，其目的在于解决重金属富集植物的无害化处理和资源化问题。
为此，本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种重金属富集植物的无害资源化处理工艺，其特征在于：所述重金属富集植物的无害资源化处理工艺包括如下步骤：
1)、原料收集与筛分：收集用于修复重金属污染土壤的生物质，清洗干燥后粉碎过筛，得到生物质粉末；
低共熔溶剂制备：将氢键受体与氢键供体按一定摩尔比例混合，在60℃下持续搅拌至完全溶解以获得低共熔溶剂；
所述氢键受体为氯化胆碱；
所述氢键供体为乳酸或者苹果酸；
2)、预处理：将得到的生物质粉末与低共熔溶剂混合，在120～130℃下连续磁力搅拌反应1～5h；
3)、产物分离：反应结束后，将乙醇加入上述混合液进行真空过滤，并用乙醇多次洗涤以获得纤维素浆料；
收集滤液并真空蒸发除去乙醇，然后将液体滴入水中以沉淀木质素，最后通过真空过滤分离分别获得再生木质素和富含重金属的水溶液；
4)、电化学沉积：将富含重金属的水溶液去除部分水分后，输送至电化学沉积装置入口，并从电化学沉积装置的出口处收集；
在此过程中施加外部电压于电化学沉积装置。
在采用上述技术方案的同时，本发明还可以采用或者组合采用如下技术方案：
作为本发明的一种优选技术方案：用于修复重金属污染土壤的生物质优选为基因改造杨木或者东南景天。
作为本发明的一种优选技术方案：经收集的用于修复重金属污染土壤的生物质干燥粉碎后过60目筛。
作为本发明的一种优选技术方案：用于修复重金属污染土壤的生物质与低共熔溶剂的固液质量比为2:25。
作为本发明的一种优选技术方案：沉淀木质素过程中：滤液与抗溶剂(水)的质量比为25:200。
作为本发明的一种优选技术方案：用于电化学沉积的富含重金属的水溶液的含水量为20wt％。
作为本发明的一种优选技术方案：电化学沉积装置中：外部电压为-1.4V，泡沫铜为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极。
作为本发明的一种优选技术方案：电化学沉积后的水溶液经真空脱水后循环再利用。
本发明提供一种重金属富集植物的无害资源化处理工艺，与现有技术相比，本发明具有如下优点或者有益效果：
1)、提供一种基于低共熔溶剂(DES)的处理工艺，能够在温和条件下有效去除富集植物中的重金属同时获得富含纤维素的纸浆和木质素纳米颗粒产物，可作为各种增值产品加工的前体，如纤维素纳米纤维衍生产品(农业添加剂、光学涂料等)、含铜木质素基农药、催化剂等；
2)、本发明所提供的低共熔溶剂具有良好的电化学稳定性和高导电性，能够通过电化学沉积回收富集的重金属，同时实现低共熔溶剂净化；
3)、除了木本植物杨木外，该无害资源化处理工艺已被证明其同样适用于超积累草本植物东南景天，具有广泛的适用性。
附图说明
图1为本发明所提供的重金属富集植物的无害资源化处理工艺流程图。
图2a-图2b分别为重金属富集植物经过DES处理工艺后所得富含纤维素的纸浆和木质素纳米颗粒SEM图像，插图为实物照片。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步详细描述，但本发明的实施方式不限于此。任何在未背离本发明原理的基础上所作的优化或替代均包含在本发明保护范围内。
以下实施例中：
基因改造杨木收集于中国林业科学研究院亚热带林业研究所修复场地，其枝干Cd含量为3.2mg/kg，Cu含量9.5mg/kg。
东南景天收集于浙江省衢州市土壤修复场地，其地上部分Cd含量为599.2mg/kg，Pb含量166.1mg/kg，Cu含量5.3mg/kg。
实施例1
重金属富集植物的无害资源化处理工艺包括如下步骤：
1)、收集用于修复重金属污染土壤的杨木，清洗干燥后粉碎过60目筛，得到杨木粉末；
氯化胆碱与乳酸以1:10的摩尔比例混合，并在60℃下持续搅拌以获得低共熔溶剂；
2)、称取2.0g杨木粉末与25g氯化胆碱-乳酸低共熔溶剂于玻璃耐压瓶中混合，在120℃下连续磁力搅拌反应1h；
3)、待反应结束后取出并冷却至室温，向容器中加入40mL乙醇分散稀释后真空过滤，并用25ml乙醇洗涤固体残留物以获得纤维素浆料(富含纤维素的纸浆，如图2a所示)。收集滤液并旋转蒸发以去除乙醇，然后将液体转移至200ml水中以沉淀木质素，最后通过真空过滤分离分别获得再生木质素纳米球(如图2b所示)和富含重金属的DES滤液。
经过美国国家可再生能源实验室(National Renewable Energy Laboratory，NREL)标准方法和电感耦合等离子体质谱分别对纤维素浆料中残余木素含量和不同组分间重金属分布进行定量分析后表明，木质素的脱除率为66.5％，纸浆得率为54.6％。镉在纤维素纸浆中的分布小于原始样品中总镉的5wt％，再生木质素中未检测到镉。同样，纤维素的纸浆中铜分布约为原始样品的0.6wt％。
4)、电化学沉积
将经真空过滤分离后所得的DES滤液去除部分水分至含水率20wt％。然后将DES水溶液由蠕动泵驱动至电化学沉积装置入口，并从出口处收集。
在循环过程中，向两个电极施加-1.4V的外部电压。以泡沫铜为工作电极，铂片为对电极。经过55个循环处理后，Cd和Cu按预期从DES中回收。经电感耦合等离子体质谱定量分析后表明其回收效率分别约为60％和99％。
实施例2
将实施例1的步骤1)中，氯化胆碱与乳酸所形成的低共熔溶剂替换为氯化胆碱与苹果酸以1:1的摩尔比例混合后形成的DES，其它条件不变。
经过NREL标准方法和电感耦合等离子体质谱分别对纤维素浆料中残余木素含量和不同组分间重金属分布进行定量分析后表明木质素的脱除率为26.9％，纸浆得率为78.2％。镉在纤维素纸浆中的分布约为原始样品中总镉的26wt％，铜在纤维素纸浆中的分布约为原始样品中总铜的10wt％。再生木质素中均未检测到镉和铜。
实施例3
将实施例1的步骤2)中，温度升高至130℃，其他条件不变。
经过NREL标准方法和电感耦合等离子体质谱分别对纤维素浆料中残余木素含量和不同组分间重金属分布进行定量分析后结果表明木质素的脱除率约为80％，纸浆得率为44.6％。镉在纤维素纸浆中的分布约为原始样品中总镉的3wt％，再生木质素中未检测到镉。铜在纤维素纸浆和再生木质素中的分布分别为原始样品中总铜的0.4wt％和1.2wt％。
实施例4
将实施例1的步骤2)中，温度由120℃升高至130℃，同时反应时间由1h延长至3h，其他条件不变。
经过NREL标准方法和电感耦合等离子体质谱分别对纤维素浆料中残余木素含量和不同组分间重金属分布进行定量分析后结果表明木质素的脱除率约为92.4％，纸浆得率为37.3％。镉在纤维素纸浆中的分布约为原始样品中总镉的2wt％，再生木质素中未检测到镉。铜在纤维素纸浆和再生木质素中的分布分别为原始样品中总铜的0.4wt％和3.8wt％。
实施例5
将实施例1的步骤1)中，杨木替换为东南景天，温度由120℃升高至130℃，反应时间由1h延长至3h，其他条件不变。
经过NREL标准方法和电感耦合等离子体质谱分别对纤维素浆料中残余木素含量和不同组分间重金属分布进行定量分析后结果表明，东南景天的木质素的脱除率约为66.7％，纸浆得率为21.6％。镉、铜和铅在纤维素纸浆中的分布分别约为原始样品的3.5wt％、12.8wt％和23.4wt％。
上述实施例为本发明的部分实施方式，其中：
实施例1与实施例2为不同DES的对比，结果表明：氯化胆碱与乳酸组成的DES处理的杨木重金属脱除效率和木质素脱除效率优于氯化胆碱和苹果酸组成的DES对杨木的处理效果；
实施例1与实施例3为不同反应温度的对比，结果表明：反应温度的提高促进了木质素和重金属的去除，此外再生木质素颗粒的尺寸减小，酚羟基含量增加；
实施例3与实施例4为不同反应时长的对比，结果表明：随着预处理时间的延长木质素和重金属去除效率提高，此外，再生木质素的酚羟基含量进一步提高；
实施例4与实施例5为不同重金属富集植物类型在同一处理条件的对比，结果表明：DES处理后景天与杨树产品流中重金属的分布相似，表明这种DES预处理技术对超富集植物仍具有良好的适用性。
以上实施例是对本发明技术方案的进一步解释说明，仅为本发明较优的实施方式，而非限制本发明，凡对本发明技术方案在未脱离其精神实质下做出的任何修改、等同替换或修饰改进等等均应包涵在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种重金属富集植物的无害资源化处理工艺，其特征在于：所述重金属富集植物的无害资源化处理工艺包括如下步骤：
1）、原料收集与筛分：收集用于修复重金属污染土壤的生物质，清洗干燥后粉碎过筛，得到生物质粉末；
低共熔溶剂制备：将氢键受体与氢键供体按一定摩尔比例混合，在60 ºC下持续搅拌至完全溶解以获得低共熔溶剂；
所述氢键受体为氯化胆碱；
所述氢键供体为乳酸；
氯化胆碱与乳酸的摩尔比为1:10；
用于修复重金属污染土壤的生物质为基因改造杨木；
用于修复重金属污染土壤的生物质与低共熔溶剂的固液质量比为2:25；
2）、预处理：将得到的生物质粉末与低共熔溶剂混合，在120~130 ℃下连续磁力搅拌反应1~5 h；
3）、产物分离：反应结束后，将乙醇加入混合液进行真空过滤，并用乙醇多次洗涤以获得纤维素浆料；
收集滤液并真空蒸发除去乙醇，然后将液体滴入水中以沉淀木质素，最后通过真空过滤分离分别获得再生木质素和富含重金属的水溶液；
沉淀木质素过程中：滤液与水的质量比为25:200；
4）、电化学沉积：将富含重金属的水溶液去除部分水分后，进行电化学沉积；
电化学沉积装置中：外部电压为-1.4 V，泡沫铜为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极。
2.根据权利要求1所述的重金属富集植物的无害资源化处理工艺，其特征在于：经收集的用于修复重金属污染土壤的生物质干燥粉碎后过60目筛。
3. 根据权利要求1所述的重金属富集植物的无害资源化处理工艺，其特征在于：用于电化学沉积的富含重金属的水溶液的含水量为20 wt%。
4.根据权利要求1所述的重金属富集植物的无害资源化处理工艺，其特征在于：电化学沉积后的水溶液经真空脱水后循环再利用。
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