CN109609169B - 一种植醋液除水浓缩及分离焦油的方法 - Google Patents
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Abstract
一种植醋液除水浓缩及分离焦油的方法，属于天然品加工技术领域。包括以下步骤：1）密闭无机盐干燥；2）密闭有机溶剂溶解；3）过滤分离；4）变温蒸馏；5）回收有机溶剂反复利用；6）无机盐干燥剂除水再利用。上述一种植醋液除水浓缩及分离焦油的方法，选择干燥剂与有机溶剂特别搭配组合，使植醋液的水分去除率达到99%和99.5%以上，不仅可以直接作为色谱样品分析植醋液与焦油的成分，也可以用于工业化生产高浓度植醋液与焦油，还可以把植醋液当做生物炭生产废物的环保化处理。
Description
技术领域
本发明属于天然品加工技术领域，具体为一种植醋液除水浓缩及分离焦油的方法。
背景技术
生物炭尤其是活性炭价格高达每吨12000元以上，具有很好的利润和市场发展空间，因此，生物炭的产业越来越大，但植醋液的应用发展却非常缓慢，随着环保核查越来越严格，极大制约了植炭的持续性发展。植醋液的成分有上百种，主要包括不足20%的有机质（有机质主要是是有机酸与焦油）、80%以上的水分，大量水分由于包装和物流成本的5倍以上增加，使其有机物质价值远远低于包装物流成本，导致价格为零或负价格状态，植醋液已经成为没有价值的废物。然而植醋液属于天然产物，在医疗卫生与农业方面具有广泛的应用价值，然而，焦油难闻的气味不仅使人厌恶，而且对人畜安全以及生态环境安全具有不利影响，因此，植醋液如何去除焦油的技术难题成为植醋液是否能广泛应用的瓶颈。本发明不仅解决了这个技术瓶颈，也解决了植醋液除水浓缩的技术难题，从而使包装和物流成本节省80%以上，为其广泛应用与市场化提供了技术支撑。本发明方法简单成本低，主要利用生物炭加工厂多余的热能蒸馏，所用的干燥剂与有机溶剂可以回收反复利用，不仅减少生产成本，也保护了生态环境，生产过程没有污染物排放。
在色谱分析植醋液的成分方法中，最主要的样品处理方法就是去除植醋液中的大量水分，已经有一些文献报道，主要采用冷冻干燥法、有机溶剂萃取法等，其中冷冻干燥法由于价格昂贵，不具有市场化工业应用前景，有机溶剂萃取法也由于价格太高，不适合工业化生产。植醋液成分上百种，对有机溶剂的选择很难，要保证有机溶剂能够溶解更多的植醋液有机质，同时需要有机溶剂与植醋液有机质能很容易的分离。另外，在选择干燥剂时也是受到各种条件的限制，需要能够吸收水分、不与植醋液有机质产生化学反应、不能溶解于有机溶剂、与有机溶剂很容易分离等同时满足的条件要求。而报道过的有机溶剂萃取法很难同时满足以上条件，造成脱水不干净、漏掉一些植醋液有机质、漏检植醋液有机质的很多成分等问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于设计提供一种植醋液除水浓缩及分离焦油的方法的技术方案，选择干燥剂与有机溶剂特别搭配组合，使植醋液的水分去除率达到99%和99.5%以上，不仅可以直接作为色谱样品分析植醋液与焦油的成分，也可以用于工业化生产高浓度植醋液与焦油，还可以把植醋液当做生物炭生产废物的环保化处理。
所述的一种植醋液除水浓缩及分离焦油的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）密闭无机盐干燥：植醋液加入无机盐类干燥剂，无机盐结晶水质量为等份质量分数的植醋液，密闭搅拌均匀，静置一段时间；
2）密闭有机溶剂溶解：加入植醋液质量分数1-20倍的有机溶剂，密闭充分搅拌后溶解；
3）过滤分离：滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏：滤液经过变温蒸馏后，蒸馏温度40-190℃或减压蒸馏温度40-100℃得到高浓度植醋液和焦油最终产品及有机溶剂，分离分别得到高浓度植醋液、焦油，回收的有机溶剂；
5）回收有机溶剂反复利用：步骤4）回收的有机溶剂，可以反复利用在步骤2）中；
6）无机盐干燥剂除水再利用：步骤3）中的滤渣加热到100-260℃，去除结晶水，得到无机盐类干燥剂，反复用在步骤1）中；
所述的植醋液为竹醋液、木醋液或草醋液。
所述的一种植醋液除水浓缩及分离焦油的方法，其特征在于步骤1）中：取100质量单位的植醋液，加入a公斤的无机盐类干燥剂，a具体为无机盐结晶水质量为100质量单位，密闭搅拌均匀，静置30-120分钟；所述的无机盐类干燥剂具体为无水硫酸铜、无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水硫酸钙中的一种或者多种混合物。
所述的一种植醋液除水浓缩及分离焦油的方法，其特征在于步骤2）中：加入竹醋液质量分数5-18倍的有机溶剂，优选10-15倍的有机溶剂；所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、甲酸、乙酸、乙酸乙酯、二氯甲烷、二甲基亚砜DMSO、二甲基甲酰胺DMF中的一种或者多种复合溶剂。
所述的一种植醋液除水浓缩及分离焦油的方法，其特征在于步骤4）中：蒸馏温度50-150℃，优选60-120℃，更优选80-100℃；减压蒸馏温度50-90℃，优选60-80℃，更优选70-75℃。
所述的一种植醋液除水浓缩及分离焦油的方法，其特征在于步骤4）中：根据使用有机溶剂的不同，先采用低温蒸馏收集有机溶剂和高浓度植醋液的一种，再使用高温蒸馏收集另外一种，得到高浓度植醋液和焦油最终产品及有机溶剂。
所述的一种植醋液除水浓缩及分离焦油的方法，其特征在于步骤4）中：滤渣加热温度为130-240℃，优选150-210℃，更优选180-200℃。
上述一种植醋液除水浓缩及分离焦油的方法，选择干燥剂与有机溶剂特别搭配组合，使植醋液的水分去除率达到99%和99.5%以上，不仅可以直接作为色谱样品分析植醋液与焦油的成分，也可以用于工业化生产高浓度植醋液与焦油，还可以把植醋液当做生物炭生产废物的环保化处理。
本申请文件中份数除另有说明外，其余均为质量的百分份数。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步发明。
实施例1
1) 密闭无机盐干燥。取90kg的竹醋液，加入160kg干燥剂无水硫酸铜，密闭搅拌均匀，静置30分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入竹醋液质量分数450kg的有机溶剂乙醇，密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过78℃蒸馏或减压蒸馏温度40℃得到馏出液为有机溶剂乙醇，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度竹醋液，剩余物质为竹焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂乙醇，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣五水硫酸铜加热到258℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例2
1) 密闭无机盐干燥。取108kg的竹醋液，加入111kg干燥剂无水氯化钙，密闭搅拌均匀，静置45分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入216kg的有机溶剂二甲基甲酰胺（DMF），密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣六水氯化钙加热到260℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中；
5）变温蒸馏。滤液经过118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃得到馏出液为高浓度竹醋液，在蒸馏完全后，加热到153℃蒸馏或减压蒸馏温度78℃，馏出液得到有机溶剂DMF，剩余物质为竹焦油；
6）回收有机溶剂反复利用。技术流程5回收的有机溶剂DMF，可以反复利用在技术流程2中。
实施例3
1) 密闭无机盐干燥。取126kg的竹醋液，加入120kg干燥剂无水硫酸镁，密闭搅拌均匀，静置120分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入竹醋液质量分数126kg的有机溶剂甲醇，密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过65℃蒸馏或减压蒸馏温度35℃得到馏出液为有机溶剂甲醇，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度竹醋液，剩余物质为竹焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂甲醇，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣五水硫酸镁加热到200℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例4
1) 密闭无机盐干燥。取180kg的竹醋液，加入142kg干燥剂无水硫酸钠，密闭搅拌均匀，静置60分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入竹醋液质量分数360kg的有机溶剂甲酸，密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过101℃蒸馏或减压蒸馏温度52℃得到馏出液为有机溶剂甲酸，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度竹醋液，剩余物质为竹焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂甲酸，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣五水硫酸钠加热到100℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例5
1) 密闭无机盐干燥。取180kg的竹醋液，加入142kg干燥剂无水硫酸钠，密闭搅拌均匀，静置60分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入竹醋液质量分数540kg的有机溶剂乙酸，密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过100℃蒸馏或减压蒸馏温度52℃得到馏出液为高浓度竹醋液，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到有机溶剂乙酸，剩余物质为竹焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂甲酸，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣十水硫酸钠加热到100℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例6
1) 密闭无机盐干燥。取36kg的竹醋液，加入136kg干燥剂无水硫酸钙，密闭搅拌均匀，静置60分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入竹醋液质量分数360kg的有机溶剂二甲基亚砜（DMSO），密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃得到馏出液为有机溶剂高浓度竹醋液，在蒸馏完全后，加热到190℃蒸馏或减压蒸馏温度90℃，馏出液得到有机溶剂DMSO，剩余物质为竹焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂DMSO，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣五水硫酸钠加热到163℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例7
1) 密闭无机盐干燥。取180kg的竹醋液，加入142kg干燥剂无水硫酸钠，密闭搅拌均匀，静置45分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入竹醋液质量分数900kg的有机溶剂乙酸乙酯，密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过77℃蒸馏或减压蒸馏温度40℃得到馏出液为有机溶剂乙酸乙酯，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度竹醋液，剩余物质为竹焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣十水硫酸钠加热到100℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例8
1) 密闭无机盐干燥。取108kg的竹醋液，加入111kg干燥剂无水氯化钙，密闭搅拌均匀，静置60分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入216kg的有机溶剂二氯甲烷，密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣六水氯化钙加热到260℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中；
5）变温蒸馏。滤液经过40℃蒸馏得到馏出液为有机溶剂，在蒸馏完全后，加热到117℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度竹醋液，剩余物质为竹焦油；
6）回收有机溶剂反复利用。技术流程5回收的有机溶剂，可以反复利用在技术流程2中。
实施例9
1) 密闭无机盐干燥。取180kg的竹醋液，加入干燥剂（160kg无水硫酸铜+71kg无水硫酸钠），密闭搅拌均匀，静置90分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入竹醋液质量分数360kg的有机溶剂（180kg乙醇+180kg甲醇），密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过78℃蒸馏或减压蒸馏温度40℃得到馏出液为有机溶剂，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度竹醋液，剩余物质为竹焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣（十水硫酸钠和五水硫酸铜）加热到258℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例10
1) 密闭无机盐干燥。取180kg的竹醋液，加入干燥剂（160kg无水硫酸铜+71kg无水硫酸钠），密闭搅拌均匀，静置75分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入竹醋液质量分数3倍的有机溶剂（270kgDMF+270kgDMSO），密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过117℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃得到馏出液为高浓度竹醋液，在蒸馏完全后，加热到190℃蒸馏或减压蒸馏温度100℃，馏出液得到有机溶剂，剩余物质为竹焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣（十水硫酸钠和五水硫酸铜）加热到258℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例11
1) 密闭无机盐干燥。取180kg的竹醋液，加入干燥剂（160kg无水硫酸铜+71kg无水硫酸钠），密闭搅拌均匀，静置75分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入竹醋液质量分数2倍的复合有机溶剂（120kg乙醇+120kg甲醇+120kg甲酸），密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过101℃蒸馏或减压蒸馏温度52℃得到馏出液为有机溶剂，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度竹醋液，剩余物质为竹焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣（十水硫酸钠和五水硫酸铜）加热到258℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例12
1) 密闭无机盐干燥。取180kg的竹醋液，加入干燥剂（16kg无水硫酸铜+71kg无水硫酸钠+63kg无水硫酸镁），密闭搅拌均匀，静置75分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入竹醋液质量分数4倍复合有机溶剂（360kg乙酸乙酯+360kg二氯甲烷），密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过77℃蒸馏或减压蒸馏温度40℃得到馏出液为有机溶剂，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度竹醋液，剩余物质为竹焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣（十水硫酸钠和五水硫酸铜）加热到258℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例13
1) 密闭无机盐干燥。取90kg的木醋液，加入160kg干燥剂无水硫酸铜，密闭搅拌均匀，静置30分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入木醋液质量分数450kg的有机溶剂乙醇，密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过78℃蒸馏或减压蒸馏温度40℃得到馏出液为有机溶剂乙醇，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度木醋液，剩余物质为木焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂乙醇，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣五水硫酸铜加热到258℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例14
1) 密闭无机盐干燥。取108kg的木醋液，加入111kg干燥剂无水氯化钙，密闭搅拌均匀，静置45分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入216kg的有机溶剂二甲基甲酰胺（DMF），密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣六水氯化钙加热到260℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中；
5）变温蒸馏。滤液经过118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃得到馏出液为高浓度木醋液，在蒸馏完全后，加热到153℃蒸馏或减压蒸馏温度78℃，馏出液得到有机溶剂DMF，剩余物质为木焦油；
6）回收有机溶剂反复利用。技术流程5回收的有机溶剂DMF，可以反复利用在技术流程2中。
实施例15
1) 密闭无机盐干燥。取126kg的木醋液，加入120kg干燥剂无水硫酸镁，密闭搅拌均匀，静置120分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入木醋液质量分数126kg的有机溶剂甲醇，密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过65℃蒸馏或减压蒸馏温度35℃得到馏出液为有机溶剂甲醇，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度木醋液，剩余物质为木焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂甲醇，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣五水硫酸镁加热到200℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例16
1) 密闭无机盐干燥。取180kg的木醋液，加入142kg干燥剂无水硫酸钠，密闭搅拌均匀，静置60分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入木醋液质量分数360kg的有机溶剂甲酸，密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过101℃蒸馏或减压蒸馏温度52℃得到馏出液为有机溶剂甲酸，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度木醋液，剩余物质为木焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂甲酸，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣五水硫酸钠加热到100℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例17
1) 密闭无机盐干燥。取180kg的木醋液，加入142kg干燥剂无水硫酸钠，密闭搅拌均匀，静置60分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入木醋液质量分数540kg的有机溶剂乙酸，密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过100℃蒸馏或减压蒸馏温度52℃得到馏出液为高浓度木醋液，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到有机溶剂乙酸，剩余物质为木焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂甲酸，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣十水硫酸钠加热到100℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例18
1) 密闭无机盐干燥。取36kg的木醋液，加入136kg干燥剂无水硫酸钙，密闭搅拌均匀，静置60分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入木醋液质量分数360kg的有机溶剂二甲基亚砜（DMSO），密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃得到馏出液为有机溶剂高浓度木醋液，在蒸馏完全后，加热到190℃蒸馏或减压蒸馏温度90℃，馏出液得到有机溶剂DMSO，剩余物质为木焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂DMSO，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣五水硫酸钠加热到163℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例19
1) 密闭无机盐干燥。取180kg的木醋液，加入142kg干燥剂无水硫酸钠，密闭搅拌均匀，静置45分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入木醋液质量分数900kg的有机溶剂乙酸乙酯，密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过77℃蒸馏或减压蒸馏温度40℃得到馏出液为有机溶剂乙酸乙酯，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度木醋液，剩余物质为木焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣十水硫酸钠加热到100℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例20
1) 密闭无机盐干燥。取108kg的木醋液，加入111kg干燥剂无水氯化钙，密闭搅拌均匀，静置60分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入216kg的有机溶剂二氯甲烷，密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣六水氯化钙加热到260℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中；
5）变温蒸馏。滤液经过40℃蒸馏得到馏出液为有机溶剂，在蒸馏完全后，加热到117℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度木醋液，剩余物质为木焦油；
6）回收有机溶剂反复利用。技术流程5回收的有机溶剂，可以反复利用在技术流程2中。
实施例21
1) 密闭无机盐干燥。取180kg的木醋液，加入干燥剂（160kg无水硫酸铜+71kg无水硫酸钠），密闭搅拌均匀，静置90分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入木醋液质量分数360kg的有机溶剂（180kg乙醇+180kg甲醇），密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过78℃蒸馏或减压蒸馏温度40℃得到馏出液为有机溶剂，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度木醋液，剩余物质为木焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣（十水硫酸钠和五水硫酸铜）加热到258℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例22
1) 密闭无机盐干燥。取180kg的木醋液，加入干燥剂（160kg无水硫酸铜+71kg无水硫酸钠），密闭搅拌均匀，静置75分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入木醋液质量分数3倍的有机溶剂（270kgDMF+270kgDMSO），密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过117℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃得到馏出液为高浓度木醋液，在蒸馏完全后，加热到190℃蒸馏或减压蒸馏温度100℃，馏出液得到有机溶剂，剩余物质为木焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣（十水硫酸钠和五水硫酸铜）加热到258℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例23
1) 密闭无机盐干燥。取180kg的木醋液，加入干燥剂（160kg无水硫酸铜+71kg无水硫酸钠），密闭搅拌均匀，静置75分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入木醋液质量分数2倍的复合有机溶剂（120kg乙醇+120kg甲醇+120kg甲酸），密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过101℃蒸馏或减压蒸馏温度52℃得到馏出液为有机溶剂，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度木醋液，剩余物质为木焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣（十水硫酸钠和五水硫酸铜）加热到258℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例24
1) 密闭无机盐干燥。取180kg的木醋液，加入干燥剂（16kg无水硫酸铜+71kg无水硫酸钠+63kg无水硫酸镁），密闭搅拌均匀，静置75分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入木醋液质量分数4倍复合有机溶剂（360kg乙酸乙酯+360kg二氯甲烷），密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过77℃蒸馏或减压蒸馏温度40℃得到馏出液为有机溶剂，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度木醋液，剩余物质为木焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣（十水硫酸钠和五水硫酸铜）加热到258℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例25
1) 密闭无机盐干燥。取90kg的草醋液，加入160kg干燥剂无水硫酸铜，密闭搅拌均匀，静置30分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入草醋液质量分数450kg的有机溶剂乙醇，密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过78℃蒸馏或减压蒸馏温度40℃得到馏出液为有机溶剂乙醇，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度草醋液，剩余物质为草焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂乙醇，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣五水硫酸铜加热到258℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例26
1) 密闭无机盐干燥。取108kg的草醋液，加入111kg干燥剂无水氯化钙，密闭搅拌均匀，静置45分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入216kg的有机溶剂二甲基甲酰胺（DMF），密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣六水氯化钙加热到260℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中；
5）变温蒸馏。滤液经过118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃得到馏出液为高浓度草醋液，在蒸馏完全后，加热到153℃蒸馏或减压蒸馏温度78℃，馏出液得到有机溶剂DMF，剩余物质为草焦油；
6）回收有机溶剂反复利用。技术流程5回收的有机溶剂DMF，可以反复利用在技术流程2中。
实施例27
1) 密闭无机盐干燥。取126kg的草醋液，加入120kg干燥剂无水硫酸镁，密闭搅拌均匀，静置120分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入草醋液质量分数126kg的有机溶剂甲醇，密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过65℃蒸馏或减压蒸馏温度35℃得到馏出液为有机溶剂甲醇，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度草醋液，剩余物质为草焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂甲醇，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣五水硫酸镁加热到200℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例28
1) 密闭无机盐干燥。取180kg的草醋液，加入142kg干燥剂无水硫酸钠，密闭搅拌均匀，静置60分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入草醋液质量分数360kg的有机溶剂甲酸，密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过101℃蒸馏或减压蒸馏温度52℃得到馏出液为有机溶剂甲酸，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度草醋液，剩余物质为草焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂甲酸，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣五水硫酸钠加热到100℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例29
1) 密闭无机盐干燥。取180kg的草醋液，加入142kg干燥剂无水硫酸钠，密闭搅拌均匀，静置60分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入草醋液质量分数540kg的有机溶剂乙酸，密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过100℃蒸馏或减压蒸馏温度52℃得到馏出液为高浓度草醋液，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到有机溶剂乙酸，剩余物质为草焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂甲酸，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣十水硫酸钠加热到100℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例30
1) 密闭无机盐干燥。取36kg的草醋液，加入136kg干燥剂无水硫酸钙，密闭搅拌均匀，静置60分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入草醋液质量分数360kg的有机溶剂二甲基亚砜（DMSO），密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃得到馏出液为有机溶剂高浓度草醋液，在蒸馏完全后，加热到190℃蒸馏或减压蒸馏温度90℃，馏出液得到有机溶剂DMSO，剩余物质为草焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂DMSO，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣五水硫酸钠加热到163℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例31
1) 密闭无机盐干燥。取180kg的草醋液，加入142kg干燥剂无水硫酸钠，密闭搅拌均匀，静置45分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入草醋液质量分数900kg的有机溶剂乙酸乙酯，密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过77℃蒸馏或减压蒸馏温度40℃得到馏出液为有机溶剂乙酸乙酯，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度草醋液，剩余物质为草焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣十水硫酸钠加热到100℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例32
1) 密闭无机盐干燥。取108kg的草醋液，加入111kg干燥剂无水氯化钙，密闭搅拌均匀，静置60分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入216kg的有机溶剂二氯甲烷，密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣六水氯化钙加热到260℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中；
5）变温蒸馏。滤液经过40℃蒸馏得到馏出液为有机溶剂，在蒸馏完全后，加热到117℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度草醋液，剩余物质为草焦油；
6）回收有机溶剂反复利用。技术流程5回收的有机溶剂，可以反复利用在技术流程2中。
实施例33
1) 密闭无机盐干燥。取180kg的草醋液，加入干燥剂（160kg无水硫酸铜+71kg无水硫酸钠），密闭搅拌均匀，静置90分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入草醋液质量分数360kg的有机溶剂（180kg乙醇+180kg甲醇），密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过78℃蒸馏或减压蒸馏温度40℃得到馏出液为有机溶剂，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度草醋液，剩余物质为草焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣（十水硫酸钠和五水硫酸铜）加热到258℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例34
1) 密闭无机盐干燥。取180kg的草醋液，加入干燥剂（160kg无水硫酸铜+71kg无水硫酸钠），密闭搅拌均匀，静置75分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入草醋液质量分数3倍的有机溶剂（270kgDMF+270kgDMSO），密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过117℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃得到馏出液为高浓度草醋液，在蒸馏完全后，加热到190℃蒸馏或减压蒸馏温度100℃，馏出液得到有机溶剂，剩余物质为草焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣（十水硫酸钠和五水硫酸铜）加热到258℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例35
1) 密闭无机盐干燥。取180kg的草醋液，加入干燥剂（160kg无水硫酸铜+71kg无水硫酸钠），密闭搅拌均匀，静置75分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入草醋液质量分数2倍的复合有机溶剂（120kg乙醇+120kg甲醇+120kg甲酸），密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过101℃蒸馏或减压蒸馏温度52℃得到馏出液为有机溶剂，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度草醋液，剩余物质为草焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣（十水硫酸钠和五水硫酸铜）加热到258℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
实施例36
1) 密闭无机盐干燥。取180kg的草醋液，加入干燥剂（16kg无水硫酸铜+71kg无水硫酸钠+63kg无水硫酸镁），密闭搅拌均匀，静置75分钟；
2）密闭有机溶剂溶解。加入草醋液质量分数4倍复合有机溶剂（360kg乙酸乙酯+360kg二氯甲烷），密闭充分搅拌溶解；
3）过滤分离。滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏。滤液经过77℃蒸馏或减压蒸馏温度40℃得到馏出液为有机溶剂，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度草醋液，剩余物质为草焦油；
5）回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂，可以反复利用在技术流程2中；
6）无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣（十水硫酸钠和五水硫酸铜）加热到258℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。
以下通过试验说明上述发明产品的除水效果。
表1数据表明，实施例1-12对不同有机质含量的竹醋液的水分去除率从98.72-99.78%，其中实施例1-10均达到水分去除率达到99%以上，实施例1-2和5-6对竹醋液的水分去除率达到99.5%以上，不仅可以直接作为色谱样品分析竹醋液与竹焦油的成分，也可以用于工业化生产高浓度竹醋液与竹焦油，减少包装费和物流费90%以上，即可达到市场化要求。
表2数据表明，实施例13-24对不同有机质含量的木醋液的水分去除率从95.08-99.05%，其中实施例13达到水分去除率达到99%以上，实施例14对木醋液的水分去除率达到98%以上，实施例15-18达到水分去除率达到97%以上不仅可以直接作为色谱样品分析木醋液与木焦油的成分，也可以用于工业化生产高浓度木醋液与草焦油，减少包装费和物流费90%以上，即可达到市场化要求。
表3数据表明，实施例25-36对不同有机质含量的草醋液的水分去除率从94.03-99.06%，其中实施例25达到水分去除率达到99%以上，可以直接作为色谱样品分析草醋液与草焦油的成分，实施例26对草醋液的水分去除率达到98%以上，实施例27-29达到水分去除率达到97%以上，实施例30-32达到水分去除率达到96%以上，可以用于工业化生产高浓度草醋液与草焦油，减少包装费和物流费90%以上，即可达到市场化要求。
Claims (4)
1.一种植醋液除水浓缩及分离焦油的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）密闭无机盐干燥：植醋液加入无机盐类干燥剂，无机盐结晶水质量为等份质量分数的植醋液，密闭搅拌均匀，静置一段时间；
2）密闭有机溶剂溶解：加入植醋液质量分数1-20倍的有机溶剂，密闭充分搅拌后溶解；所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、甲酸、乙酸、乙酸乙酯、二氯甲烷、二甲基亚砜DMSO、二甲基甲酰胺DMF中的一种或者多种复合溶剂；
3）过滤分离：滤渣与滤液备用；
4）变温蒸馏：滤液经过变温蒸馏后，蒸馏温度40-190℃或减压蒸馏温度40-100℃得到高浓度植醋液和焦油最终产品及有机溶剂，分离分别得到高浓度植醋液、焦油，回收的有机溶剂；蒸馏温度80-100℃；减压蒸馏温度70-75℃；
5）回收有机溶剂反复利用：步骤4）回收的有机溶剂，可以反复利用在步骤2）中；
6）无机盐干燥剂除水再利用：步骤3）中的滤渣加热到100-260℃，去除结晶水，得到无机盐类干燥剂，反复用在步骤1）中；
所述的植醋液为竹醋液、木醋液或草醋液。
2.如权利要求1所述的一种植醋液除水浓缩及分离焦油的方法，其特征在于步骤1）中：取100质量单位的植醋液，加入a公斤的无机盐类干燥剂，a具体为无机盐结晶水质量为100质量单位，密闭搅拌均匀，静置30-120分钟；所述的无机盐类干燥剂具体为无水硫酸铜、无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水硫酸钙中的一种或者多种混合物。
3.如权利要求1所述的一种植醋液除水浓缩及分离焦油的方法，其特征在于步骤4）中：根据使用有机溶剂的不同，先采用低温蒸馏收集有机溶剂和高浓度植醋液的一种，再使用高温蒸馏收集另外一种，得到高浓度植醋液和焦油最终产品及有机溶剂。
4.如权利要求1所述的一种植醋液除水浓缩及分离焦油的方法，其特征在于步骤6）中：滤渣加热温度为130-240℃。
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