CN110591723A - 一种稳定化超富集植物中重金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稳定化超富集植物中重金属的方法，将富集了重金属的植物粉末进行水热反应，水热反应的条件为反应温度为180～260℃，反应时间为0.5～4h，固液分离后烘干。本发明发现植物材料经水热处理后，水热炭中Cd、Cr、Pb、Zn、As均被稳定，降至低风险水平，可作为土壤改良剂使用而不对土壤环境造成较大危害；水热炭的热值与褐煤相当，可作为燃料使用；水热炭灰分中重金属稳定性强于原料、热解炭灰分，燃烧后灰分仅需普通的填埋处理。本发明在相对温和的温度下进行，具有能耗低、操作简单、能量回收率高、处理周期短的特点，能够充分实现固体废弃物“减量化、无害化、资源化”的目标。

Description

一种稳定化超富集植物中重金属的方法
技术领域
本发明涉及环境治理技术领域，更具体地，涉及一种稳定化超富集植物中重金属的方法。
背景技术
生态环境部2014年发布的《全国土壤污染状况调查公报》指出：我国土壤总的超标率为16.1％，土壤污染类型以无机型为主，无机污染物超标点位数占全部超标点位的82.8％，而在无机污染物中，最为严重的有：Cd，Hg，As，Cu，Pb，Cr，Zn，Ni等。土壤中的重金属不仅可以通过空气、水体等介质进入人体，也可以通过食物链、食物网一级一级地传递，最终在人体富集；重金属能够影响人体内蛋白质和酶的活性，干扰人体内正常的代谢活动，破坏神经、免疫系统等，对人体具有致癌、致畸和致突变等影响，危害极大，重金属污染土壤亟需得到治理。
治理重金属污染土壤通常有物理、化学、生物以及联合方法，而植物修复因其成本相对低廉、环境友好、操作简单等优势在众多治理方法中脱颖而出。植物修复(Phytoremediation)是指利用植物来提取、吸收、分解、容纳、转移或转化污染土地或地下水中的污染物，通过植物自身生化反应或根系微生物作用，净化土壤或水体中的污染物，达到净化环境的目的。植物提取是目前研究最多且最有发展前景的植物修复方式，该研究的重点是选择适合于植物提取的理想植物，即超富集植物。超富集植物地上部分的重金属含量一般是正常植物体内的100倍左右，目前世界上共发现有400多种超富集植物，伴矿景天就是一种能够过量累积Cd和Zn等重金属的超富集植物。然而，采用超富集植物修复重金属污染土壤后，面临着大量含重金属的植物生物质的处理处置问题。
近年来，基于减量化、无害化原则，众多研究者致力于运用焚烧法、灰化法、堆肥法、压缩填埋法、热解等技术处置重金属超富集植物，取得了一系列的重要研究成果，但仍存在能耗高、易造成二次污染、处理周期长等问题。因此，探索一种低能耗、处理周期短且能有效稳定化超富集植物收获生物质中重金属的方法是目前亟需解决的重大技术难题。
水热炭化(Hydrothermal Carbonization)是在密闭的高压反应釜系统中，以亚临界状态下的水作为反应介质，在一定温度和压强下将其中的生物质转化为水热炭的一种热化学转化过程。研究表明，水热处理能使重金属由不稳定态向稳定态转化，而反应温度与停留时间则是影响反应体系的两个重要因素。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种稳定化超富集植物中重金属的方法。
本发明的一个目的是提供一种稳定化超富集植物中重金属的方法。
本发明的另一个目的是提供所述方法的产物在制备土壤改良剂中的应用。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案予以实现的：
本发明技术通过研究伴矿景天在不同温度和停留时间下水热炭化反应后重金属的形态分布情况，对比热解处理条件下重金属形态的稳定化效果，从而总结出一种使超富集植物伴矿景天中的重金属形态实现稳定化的方法。
一种稳定化超富集植物中重金属的方法，将富集了重金属的植物粉末进行水热反应，水热反应的条件为反应温度为180～260℃，反应时间为0.5～4h，固液分离后烘干，得到水热炭。
所述超富集植物未能够富集重金属的植物，包括但不限于伴矿景天。
优选地，在惰性气体环境下进行水热反应。
更优选地，惰性气体为N2。
优选地，边搅拌边进行水热反应。
更优选地，搅拌速度为160～300rpm。
更优选地，搅拌速度为300rpm。
优选地，所述重金属为Cd、Cr、Pb、Zn或As的一种或几种。
优选地，植物粉末为植物洗净、烘干、粉碎、过筛、烘至恒重制备得到。
更优选地，60～105℃烘至恒重。
更优选地，65℃烘至恒重。
优选地，水热反应的条件为反应温度为220℃，反应时间为2h。
更优选地，植物富含Cd或Cr不得进行后续灰化反应，灰化反应会提高其风险。
更优选地，植物富含Pb、Zn或As，水热反应后续进行灰化反应，进一步降低其风险。
优选地，植物粉末与水的混合比例为1：(10～30)(g：mL)。
更优选地，植物粉末与水的混合比例为1：10(g：mL)。
优选地，植物粉末的尺寸为50～100目。
更优选地，植物粉末的尺寸为80目。
优选地，产物通过0.22μm孔径的滤膜进行固液分离。
优选地，60～80℃下烘干。
更优选地，65℃下烘干。
最优选地，一种稳定化超富集植物中重金属的方法，将富集了重金属的植物经过洗净、烘干、粉碎、过50～100目筛、60～105℃烘至恒重制备得到粉末，氮气环境下进行水热反应，植物粉末与水的混合比例为1：(10～30)(g：mL)，160～300rpm边搅拌边进行水热反应，水热反应的条件为反应温度为180～260℃，反应时间为0.5～4h，产物通过0.22μm孔径的滤膜进行固液分离，60～80℃下烘干，得到水热炭，所述重金属为Cd、Cr、Pb、Zn或As的一种或几种：植物富含Cd或Cr不得进行后续灰化反应，灰化反应会提高其风险；植物富含Pb、Zn或As，水热反应后续进行灰化反应，进一步降低其风险。
进一步最优选地，一种稳定化超富集植物中重金属的方法，将富集了重金属的植物经过洗净、烘干、粉碎、过80目筛、65℃烘至恒重制备得到粉末，氮气环境下进行水热反应，植物粉末与水的混合比例为1:10(g：mL)，300rpm边搅拌边进行水热反应，水热反应的条件为反应温度为220℃，反应时间为2h，产物通过0.22μm孔径的滤膜进行固液分离，65℃下烘干，得到水热炭，所述重金属为Cd、Cr、Pb、Zn或As的一种或几种：植物富含Cd或Cr不得进行后续灰化反应，灰化反应会提高其风险；植物富含Pb、Zn或As，水热反应后续进行灰化反应，进一步降低其风险。
本发明还要求保护所述方法的产物在制备土壤改良剂中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明发现植物材料经水热处理后，水热炭中Cd、Cr、Pb、Zn、As均被稳定，降至低风险水平，可作为土壤改良剂使用而不对土壤环境造成较大危害；水热炭的热值与褐煤相当，可作为燃料使用；水热炭灰分中重金属稳定性强于原料、热解炭灰分，燃烧后灰分仅需普通的填埋处理。本发明在相对温和的温度下进行，具有能耗低、操作简单、能量回收率高、处理周期短的特点，能够充分实现固体废弃物“减量化、无害化、资源化”的目标。
附图说明
图1为实施例1中Cd、Cr、Pd、Zn、As的四态占比图。
图2为实施例2中Cd、Cr、Pd、Zn、As的四态占比图。
图3为对比例1中Cd、Cr、Pd、Zn、As的四态占比图。
图4为对比例2中Cd、Cr、Pd、Zn、As的四态占比图。
图5为原样与实施例、对比例炭产品中Cd、Cr、Pd、Zn、As风险比较图。
图6为原样与实施例、对比例灰分中Cd、Cr、Pd、Zn、As风险比较图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明作出进一步地详细阐述，所述实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
用改进BCR连续提取法对样品中的Cd、Cr、Pb、Zn、As进行提取，每种形态的提取方法见表1。
表1改进BCR浸提步骤：
根据风险评估指数，F1+F2所占的比例≤10％的重金属对生态环境具有低风险，11～30％的重金属对生态环境具有中等风险，31～50％的重金属对生态环境具有高风险，大于50％的重金属对生态环境具有很高风险。
实施例1
将伴矿景天粉末(原样)放入高压反应釜，通氮气后，将高压反应釜密封，在反应温度260℃、停留时间4h下进行水热炭化实验，反应过程中采用机械搅拌器于300rpm下进行搅拌。反应结束后，产物用0.22μm孔径的滤膜进行固液分离，固体于65℃下烘干。取原样和水热炭分别进行灰化，得到原样灰分和水热炭灰分。最后，用改进BCR连续提取法对原样、水热炭、原样灰分和水热炭灰分中的Cd、Cr、Pb、Zn、As进行提取。
原样、水热炭、原样灰分和水热炭灰分中Cd、Cr、Pb、Zn、As重金属的四种形态分布如图1所示，“Raw-X”、“HC-X”分别代表原样与水热炭中重金属X，“aRaw-X”、“aHC-X”分别代表原样灰分与水热炭灰分中重金属X。
原样及其灰分中Cd均处于很高风险，水热炭中Cd处于低风险水平，说明水热处理能有效稳定Cd；Cr在原样及水热炭中处于低风险，但经过灰化后均上升至很高风险，表明水热处理对Cr稳定作用不大；原样与水热炭中Pb均处于高风险，灰化后分别变为中等风险和低风险，意味着水热处理在某种程度上对Pb具有稳定效果；Zn在原样、水热炭及其灰分中均处于很高风险水平，表明水热处理对Zn无稳定效果；水热处理后As从原样的中等风险增加为高风险，两者灰化后均为中等风险，说明水热处理对As具有一定的激活作用。
实施例2
将伴矿景天粉末(原样)放入高压反应釜，通氮气后，将高压反应釜密封，在反应温度220℃、停留时间2h下进行水热炭化实验，反应过程中采用机械搅拌器于300rpm下进行搅拌。反应结束后，产物用0.22μm孔径的滤膜进行固液分离，固体于65℃下烘干。取原样和水热炭分别进行灰化，得到原样灰分和水热炭灰分。最后，用改进BCR连续提取法对原样、水热炭、原样灰分和水热炭灰分中的Cd、Cr、Pb、Zn、As进行提取。
原样、水热炭、原样灰分和水热炭灰分中Cd、Cr、Pb、Zn、As重金属的四种形态分布如图2所示，“Raw-X”、“HC-X”分别代表原样与水热炭中重金属X，“aRaw-X”、“aHC-X”分别代表原样灰分与水热炭灰分中重金属X。
原样与原样灰分中Cd均为很高风险，水热处理后分别降至低风险和中等风险，此水热处理对Cd具有很好的稳定效果；Cr在原样及水热炭中均为低风险，原样灰分中Cr为很高风险，水热炭灰分中Cr为低风险，说明水热处理能间接有效稳定Cr；水热处理后，Pb在原样及其灰分中的高风险、中等风险均降至低风险，说明水热处理能有效稳定Pb；而Zn在原样及其灰分中从很高风险均降至中等风险，说明水热处理也能有效稳定Zn；As在原样及其灰分中从中等风险均降至低风险，说明水热处理能有效稳定As。
对比例1
将伴矿景天粉末(原样)放入高压反应釜，通氮气后，将高压反应釜密封，在反应温度180℃、停留时间0.5h下进行水热炭化实验，反应过程中采用机械搅拌器于300rpm下进行搅拌。反应结束后，产物用0.22μm孔径的滤膜进行固液分离，固体于65℃下烘干，得到水热炭。取原样和水热炭分别进行灰化，得到原样灰分和水热炭灰分。最后，用改进BCR连续提取法对原样、水热炭、原样灰分和水热炭灰分中的Cd、Cr、Pb、Zn、As进行提取。
此水热条件下，原样、水热炭、原样灰分和水热炭灰分中Cd、Cr、Pb、Zn、As重金属的四种形态分布如图3所示，“Raw-X”、“HC-X”分别代表原样与水热炭中重金属X，“aRaw-X”、“aHC-X”分别代表原样灰分与水热炭灰分中重金属X。
Cd、Zn在原样、水热炭、原样灰分和水热炭灰分中均处于很高风险水平，此条件下的水热处理对Cd、Zn稳定效果不佳；原样经水热、灰化处理后Cr活性均增强，从原来的低风险分别增加至中等风险、很高风险，水热炭灰化后Cr为中等风险，此条件下的水热处理对Cr稳定效果也不佳；水热处理后，无论是水热炭还是水热炭灰分中Pb均处于很高风险，说明此条件下的水热处理对Pb反而有激活作用；原样及原样灰分中的As均为中等风险，水热处理后水热炭及其灰分中As均增至高风险，水热处理对As无稳定效果。
对比例2
称取一定量的伴矿景天原料于灰皿中，置于管式炉炉体，向管内通入氮气，调节氮气流量至40mL/min，在反应温度400℃、停留时间0.5h下进行热解实验，保持升温速率为10℃/min。待反应结束、完全冷却后取出固体，取部分进行灰化。最后，用改进BCR连续提取法对热解炭及其灰分中的Cd、Cr、Pb、Zn、As进行提取。
此热解条件下，原样、热解炭及灰分中Cd、Cr、Pb、Zn、As重金属的四种形态分布如图4所示，“Raw-X”、“BC-X”分别代表原样与热解炭中金属X，“aRaw-X”、“aBC-X”分别代表原样灰分与热解炭灰分中金属X。
Cd、Zn在原样、热解炭及其灰分中均处于很高风险水平，热解处理对Cd、Zn稳定效果不佳；Cr在原样与热解炭中均处于低风险水平，但是两者的灰分中Cr具有很高风险，热解处理对Cr稳定效果不明显；热解处理后，Pb、As分别从原样中的高风险、中等风险转变为很高风险，在灰分中，Pb、As均从原样灰分的中等风险降为低风险，说明热解处理对Pb、As具有一定稳定作用。综上所述，热解处理后再进行灰化，能对Pb、As起到一定的稳定作用；但对伴矿景天中重金属Cd、Cr、Zn无明显稳定效果；超富集植物热解得到的生物炭不适宜作为土壤改良剂直接施用到土壤，此法仅适用于Pb、As的超富集植物热解处理后进行灰化的无害化处置。

Claims (9)

1.一种稳定化超富集植物中重金属的方法，其特征在于，将富集了重金属的植物粉末进行水热反应，水热反应的条件为反应温度为180～260℃，反应时间为0.5～4h，固液分离后烘干。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，植物粉末的为植物洗净、烘干、粉碎、过筛、烘至恒重制备得到。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，水热反应的条件为反应温度为220℃，反应时间为2h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，植物粉末与水的混合比例为1:(10～30)(g：mL)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，60～80℃下烘干。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述重金属为Cd、Cr、Pb、Zn或As的一种或几种。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，植物富含Cd或Cr不得进行后续灰化(马弗炉，600℃下2h)反应。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，植物富含Pb、Zn或As，水热反应后续进行灰化反应。
9.权利要求1所述方法的产物在制备土壤改良剂中的应用。
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