CN111111660A - 一种利用超富集植物制备二氧化碳还原光催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用超富集植物制备二氧化碳还原光催化剂的方法。首先是对超富集植物进行破碎、除沙处理；然后将超富集植物中加入蒸馏水，混合均匀，在120～250℃水热反应2～50h得到反应产物；最后将得到的反应产物进行离心、洗涤、干燥即得二氧化碳还原光催化剂。本发明的制备方法简单，制备得到的二氧化碳还原光催化剂可实现二氧化碳的还原，得到一氧化碳等高附加值产物，且本发明提供了一种对超富集植物进行资源化利用的新方法，对于含有重金属的超富集植物的处理和二氧化碳还原等能源化工领域有着广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料领域。更具体地，涉及一种利用超富集植物制备二氧化碳还原光催化剂的方法。
背景技术
环境污染和能源短缺是当今人类社会发展所面临的极为严峻的问题，随着现代社会能源需求的逐渐增加，化石能源正以逐年增长的速度慢慢消耗殆尽。同时，化石能源的燃烧伴随着大量CO2的释放，给全球带来了严重的温室效应，自然界的碳平衡已经面临严峻挑战。目前，全世界每年排放的二氧化碳约20亿吨，大气中二氧化碳的浓度已从19世纪末期的280ppm增加至目前的415ppm。因此基于目前排放与消耗严重失衡的情况下，对与CO2的治理就极具现实意义和价值。
目前对于CO2的治理主要是通过微生物、高温热催化、电催化和光电催化等技术对二氧化碳进行还原。其中，光催化还原二氧化碳是一种绿色环保的技术，光催化还原CO2既是光能利用的一种有效途径，又可将煤炭、石油和天然气等化石燃料排放的CO2作为碳源，变废为宝，极具经济价值。因此，人工光合作用——通过CO2光催化还原为有机物既可以减小CO2所带来的温室效应，又有可能解决能源短缺问题，可谓一举两得。《科学》杂志曾报道，我国每年要产生一万亿千克的生物质，包括七千亿千克的农业秸秆和三千亿千克的林木废材。在众多生物质废料中，富金属生物质是较难处理的一种，这类植物中的金属含量超过一般植物100倍，它们积累的Cr，Co，Ni，Cu，Pb等金属元素含量往往高达 110mg/g，积累的Mn，Zn等元素含量往往在10mg/g(干重)以上。邢睿智(2019) 公开了一种基于镉超富集植物的CdS@C光催化剂(邢睿智.基于镉超富集植物的 CdS@C光催化剂制备及其染料降解性能研究[D].福建农林大学,2019.)，其 CdS@C光催化剂制备的工艺复杂，且只对光催化降解染料及实际的印染废水处理有一定的用途，无法用于CO2的光催化还原反应。
因此，迫切需要开发一种制备方法简单，并且原料来源广泛，可大规模生产应用的二氧化碳还原光催化剂。
发明内容
本发明旨在提供一种利用超富集植物制备二氧化碳还原光催化剂的方法，制备方法简单，利用该方法制备得到的二氧化碳还原光催化剂进行二氧化碳还原时，可将二氧化碳还原成一氧化碳等高附加值产物。提供了一种全新的对超富集植物进行资源化利用的方法，对于含有重金属的超富集植物的处理和二氧化碳还原等能源化工领域有着广泛的应用前景。
本发明的目的是提供一种利用超富集植物制备二氧化碳还原光催化剂的方法。
本发明的另一目的在于提供一种二氧化碳还原光催化剂。
本发明的再一目的在于提供上述二氧化碳还原光催化剂在进行光催化二氧化碳还原中的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种利用超富集植物制备二氧化碳还原光催化剂的方法，包含如下步骤：
S1.对超富集植物进行破碎、除沙处理；
S2.将步骤S1处理后的超富集植物中加入蒸馏水，混合均匀，在120～250℃水热反应2～50h得到反应产物；
S3.将步骤S2得到的产物进行离心、洗涤、干燥即得二氧化碳还原光催化剂。
本发明发现，以超富集植物为原料，仅通过简单的水热合成法，即可把它们转化成为有半导体性能的光催化剂，并利用它们进行二氧化碳还原，提供一种新型的二氧化碳还原光催化剂，同时还提供了一种全新的对超富集植物进行资源化利用的方法。
优选地，所述超富集植物为芒萁，海州香薷，叶下珠，绿萝，倒挂金种，堇菜，遏蓝菜中的一种或几种。
优选地，步骤S2所述超富集植物和蒸馏水的用量比为0.2～200g：10～2000 mL。
优选地，步骤S2所述混合均匀为在室温下搅拌5～10min。
优选地，步骤S3所述离心的转速为2000～16000rpm，时间为1～30min。
优选地，步骤S3所述干燥为在70～90℃真空干燥12～36h。
优选地，步骤S3所述洗涤为用蒸馏水和甲醇交替洗涤若干次。
本发明还请求保护上述方法制备得到的二氧化碳还原光催化剂。
本发明还请求保护上述二氧化碳还原光催化剂在进行光催化二氧化碳还原中的应用。利用该二氧化碳还原光催化剂在进行光催化二氧化碳还原时，可将二氧化碳还原为一氧化碳等高附加值产物。
作为一种优选，本发明上述方法制备得到的二氧化碳还原光催化剂进行二氧化碳还原的方法可以为：
(1)先取0.1～2ml蒸馏水加入光化学反应釜内，再将20～2000mg本发明制备的光催化剂放在反应釜内的支撑架上，密封反应釜；
(2)以高纯CO2气体(99.99％)为反应气体，利用三通控制阀和真空泵去除反应釜中的空气关闭气压表前端的压力阀，开氙灯光照。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明利用水热法把超富集植物转化成为具有CO2光催化性质的新型高效光催化剂，提供了一种对超富集植物进行资源化利用的新方法。
2、本发明利用超富集植物制备二氧化碳还原光催化剂的方法制备工艺简单，原料来源广泛，具有大规模应用的优点。
3、利用本发明得到的二氧化碳还原光催化剂可以实现二氧化碳的有效还原，得到一氧化碳等高附加值产物，且性能较传统的TiO2光催化剂提升30％。
附图说明
图1是芒萁的照片；
图2是水热碳/稀土复合物的照片；
图3是水热碳/稀土复合物的扫描电镜图；
图4是CO在色谱中出现的峰位置；
图5是CO2还原产生的CO的产量随时间的关系。
图6是利用13C的CO2同位素实验结果。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实验中所用光源为北京中教金源公司生产的氙灯光源，型号为PLS-SXE300。本实验中所用反应器容积100mL，其主体为石英玻璃，顶部有进气口与出气光。光催化还原CO2反应装置使用时，光源自左向右辐射。
以下为实施例中水热碳/金属复合物材料的性能测试方法：
1、二氧化碳还原光催化剂性能测试：
先取2ml蒸馏水加入光化学反应釜内，再将2000mg制备的光催化剂(即本发明水热炭/金属复合物)放在反应釜内的支撑架上，密封反应釜；以高纯CO2气体(99.99％)为反应气体，利用三通控制阀和真空泵去除反应釜中的空气关闭气压表前端的压力阀，开氙灯光照进行光催化反应。
光催化反应结束后，用型号为岛津公司GC2014C气相色谱仪(带有镍催化剂转化炉，热导检测器(TCD)，氢焰离子化检测器(FID)对气体反应产物中的一氧化碳含量进行测定，评价其催化性能。
2、CO2同位素实验
为证明产生的CO是来自来CO2光还原，开展了利用13C的CO2同位素实验，利用13C的CO2来进行CO2光还原，研究产出的CO的分子量是否为含有13C，如果是，分子量应为29。
实施例1利用芒萁制备水热碳/稀土复合物材料
利用芒萁这种富集中铜的生物质制备水热碳/铜复合光催化剂，称取破碎、除沙处理的3g芒萁于20mL的蒸馏水中，在室温下磁力揽拌5min后，加入到聚四氟乙稀内衬的不锈钢水热反应釜中，反应温度为180℃，保温16h，所得黑色产物；将得到的产物在2000rpm下离心30min，用蒸馏水和甲醇交替洗涤若干次；最后将样品在80℃真空干燥箱内干燥24h，取出即得到水热碳/稀土复合物材料。
芒萁的照片如图1所示，上述制备得到的水热碳/稀土复合物的照片如图2 所示，扫描电镜图如图3所示。可以看到水热碳/稀土复合物为几十微米的大颗粒。在进行二氧化碳还原中，CO在色谱中出现的峰位置如图4所示，CO2还原产生的CO的产量随时间的关系如图5所示，CO的产量为26μmolg-1h-1，较传统的TiO2光催化剂提升30％。图6显示利用13C的CO2同位素实验结果，显示还原出来的CO分子量主要为29，是带有13C，说明CO是来自于CO2的光还原，上述结果表明制备得到的水热碳/稀土复合物材料具有二氧化碳光催化还原的功能，可作为二氧化碳还原光催化剂。
实施例2利用海州香薷制备水热碳/铜复合物材料
利用海州香薷这种富集中铜的生物质制备水热碳/铜复合光催化剂。称取破碎、除沙处理的200g海州香薷于2000mL的蒸馏水中，在室温下磁力揽拌10min 后，加入到聚四氟乙稀内衬的不锈钢水热反应釜中，反应温度为250℃，保温10h，所得黑色产物；将得到的产物在5000rpm下离心20min，用蒸馏水和甲醇交替洗涤若干次；最后将样品在90℃真空干燥箱内干燥12h，取出即得到水热碳/铜复合物材料。
实施例3利用叶下珠制备水热碳/镍复合物材料
利用叶下珠属的生物质制备水热碳/镍复合光催化剂。称取破碎、除沙处理的0.2g海州香薷于10mL的蒸馏水中，在室温下磁力揽拌5min后，加入到聚四氟乙稀内衬的不锈钢水热反应釜中，反应温度为120℃，保温50h，所得黑色产物；将得到的产物在10000rpm下离心10min，用蒸馏水和甲醇交替洗涤若干次；最后将样品在70℃真空干燥箱内干燥36h，取出即得到水热碳/镍复合物材料。
实施例4利用绿萝制备水热碳/钴复合物材料
利用绿萝这种富集钴的生物质制备水热碳/钴复合光催化剂。称取破碎、除沙处理的10g绿萝于100mL的蒸馏水中，在室温下磁力揽拌7min后，加入到聚四氟乙稀内衬的不锈钢水热反应釜中，反应温度为200℃，保温12h，所得黑色产物；将得到的产物在16000rpm下离心1min，用蒸馏水和甲醇交替洗涤若干次；最后将样品在90℃真空干燥箱内干燥12h，取出即得到水热碳/钴复合物材料。
实施例5利用倒挂金种制备水热碳/钴复合光催化剂
利用倒挂金种这种富集钴的生物质制备水热碳/钴复合光催化剂。称取破碎、除沙处理的20g倒挂金种于300mL的蒸馏水中，在室温下磁力揽拌8min后，加入到聚四氟乙稀内衬的不锈钢水热反应釜中，反应温度为200℃，保温12h，所得黑色产物；将得到的产物在2000rpm下离心30min，用蒸馏水和甲醇交替洗涤若干次；最后将样品在85℃真空干燥箱内干燥17h。取出即得到水热碳/钴复合光催化剂。
实施例6利用堇菜制备水热碳/镍复合物材料
利用堇菜科植物这种富集镍的生物质制备水热碳/镍复合光催化剂。称取破碎、除沙处理的50g堇菜种于1000mL的蒸馏水中，在室温下磁力揽拌10min 后，加入到聚四氟乙稀内衬的不锈钢水热反应釜中，反应温度为220℃，保温10 h，所得黑色产物；将得到的产物在2000rpm下离心30min，用蒸馏水和甲醇交替洗涤若干次；最后将样品在75℃真空干燥箱内干燥30h。取出即得到水热碳/ 镍复合物材料。
实施例7遏蓝菜制备水热碳/锌复合物材料
利用遏蓝菜这种富集锌的生物质制备水热碳/锌复合光催化剂。称取破碎、除沙处理的3g遏蓝菜于20mL的蒸馏水中，在室温下磁力揽拌5min后，加入到聚四氟乙稀内衬的不锈钢水热反应釜中，反应温度为180℃，保温16h，所得黑色产物；将得到的产物在2000rpm下离心30min，用蒸馏水和甲醇交替洗涤若干次；最后将样品在80℃真空干燥箱内干燥24h。取出即得到水热碳/锌复合物材料。
同样地，本发明对实施例2～7制备得到的水热碳/金属复合光催化剂用于二氧化碳还原，最终的CO的产量均与实施例1的水热碳/稀土复合物材料相当。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种利用超富集植物制备二氧化碳还原光催化剂的方法，其特征在于，包含如下步骤：
S1.对超富集植物进行破碎、除沙处理；
S2.将步骤S1处理后的超富集植物中加入蒸馏水，混合均匀，在120～250℃水热反应2～50h得到反应产物；
S3.将步骤S2得到的产物进行离心、洗涤、干燥即得二氧化碳还原光催化剂。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述超富集植物为芒萁，海州香薷，叶下珠，绿萝，倒挂金种，堇菜或遏蓝菜中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤S2所述超富集植物和蒸馏水的用量比为0.2～200g：10～2000mL。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤S2所述混合均匀为在室温下搅拌5～10min。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤S3所述离心的转速为2000～16000rpm，时间为1～30min。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤S3所述干燥为在70～90℃真空干燥12～36h。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤S3所述洗涤为用蒸馏水和甲醇交替洗涤若干次。
8.权利要求1～7任一方法制备的到的二氧化碳还原光催化剂。
9.权利要求8所述二氧化碳还原光催化剂在进行光催化还原二氧化碳中的应用。
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