CN115725322B - 一种煤焦油的预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种煤焦油的预处理方法，采用不同pH值的缓冲液作为萃取介质和特定组合的复合破乳剂相结合，能够基本完全去除灰分及机械杂质，能够去除95%以上的盐分、金属铁离子、金属钙离子、金属镁离子等；能够去除90%以上的沥青胶质，能够去除85%以上的水分，收率可达90%以上。
Description
技术领域
本发明涉及煤化工技术领域，具体涉及一种煤焦油的预处理方法。
背景技术
随着世界经济和中国经济的快速发展，作为燃料的石油资源日益匮乏。煤焦油是炼焦工业、煤化工和煤气化的重要副产品，其馏程和组成与石油接近。我国已成为世界最大的焦炭和煤焦油生产国，煤焦油产量不断增加。
煤焦油是煤炭干馏时生成的具有刺激性臭味的黑色或黑褐色粘稠状液体。目前主要通过加氢生产燃料油，目前煤焦油加氢的难点在于：(1)煤焦油为粘稠状液体，密度大，流动性差；(2)煤焦油中含有大量的金属、盐、固体颗粒等杂质，这些杂质会在后续的加氢反应中引起加氢催化剂中毒(使用寿命显著降低)、管道腐蚀、设备磨损等，难以实现装置的长周期运行。因此，在加氢前通常需要对煤焦油进行预处理。
现有的煤焦油加氢前的预处理技术主要有脱金属、脱水脱盐、去除固体颗粒等；脱金属方法主要为添加脱金属剂、压滤、离心脱渣；脱水方法主要为常减压蒸馏、聚结；脱盐方法主要是电解、水洗；固体颗粒的去除方法主要有离心脱渣、过滤。上述方法在运行中存在脱除效果差、油水乳化分离难度大以及运行不稳定的问题。
因此，仍需对煤焦油(加氢前)的预处理技术进行研究。
发明内容
本发明目的在于，提供了一种煤焦油的预处理方法。与现有技术相比，本发明方法脱金属离子率、脱盐率显著增高，固体颗粒去除率高，预处理过程煤焦油损失少(煤焦油回收率在90％以上)。
为实现本发明目的，采用以下技术方案：
一种煤焦油的预处理方法，包括如下步骤：
S1：将煤焦油与萃取介质1混合，控制温度45℃-50℃，搅拌0.5-1.5h，静置分相，得到油相，为初级净化煤焦油。
S2：步骤S1得到的初级净化煤焦油中加入水、复合破乳剂，升温至60-65℃，搅拌3.5-4.0h，过滤，静置分相，得到油相，为二级净化煤焦油。
S3、步骤S2得到的二级净化煤焦油中，加入萃取介质2，控制温度30-35℃，搅拌3.0-3.5h，过滤，静置分相，得到油相，为合格的净化煤焦油。
所述的步骤S1中，萃取介质1为pH为3-4的缓冲液；优选pH为3.6的醋酸-醋酸钠缓冲液。
所述的步骤S1中，静置分相为静置10-12小时，分相。
所述的步骤S1中，煤焦油与萃取介质1的重量比为1:0.3-0.5，优选1:0.4。
所述的步骤S2中，复合破乳剂为聚丙烯酰胺、聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚、硅藻土、海藻酸钠组成，其中聚丙烯酰胺、泊洛沙姆188、硅藻土、海藻酸钠的重量比为(4-5)：(1-2)：(0.2-0.7)：(1-2)；优选(4.2-4.7)：(1.3-1.6)：(0.4-0.5)：(1.5-1.8)；优选4.5:1.4:0.5:1.6。
所述的步骤S2中，水、复合破乳剂与步骤S1的煤焦油重量比为(0.5-0.6):0.05:1；优选0.55:0.05:1。
所述的步骤S2中，静置分相为静置15-18小时，分相。
所述的步骤S3中，萃取介质2为pH为9.2-9.5的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液，优选pH为9.4的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液。
所述的步骤S3中，萃取介质2与步骤S1的煤焦油重量比为(0.2-0.3):1，优选0.24:1。
所述的步骤S3中，静置分相为静置17-20小时，分相。
本发明的方法可适用于中低温煤焦油的预处理，优选情况下，所述煤焦油中，灰分的含量为0.02-0.2重量％，胶质的含量为10-80重量％，进一步优选为40-70重量％，更优选50-70重量％；沥青质的含量为1-50重量％，进一步优选为1-10重量％，更优选1-5重量％。
本发明采用不同pH值的缓冲液作为萃取介质和特定组合的复合破乳剂相结合，能够基本完全去除灰分及机械杂质，能够去除95％以上的盐分、金属铁离子、金属钙离子、金属镁离子等；能够去除90％以上的沥青胶质，能够去除85％以上的水分，收率可达90％以上。
具体实施方式
本发明公开了一种煤焦油的预处理方法，本领域技术人员可以借鉴本发明的内容，结合煤化工及分离技术的相关原理，适当改进工艺参数来实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明范围内。本发明的应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
为了更好地理解本发明而不是限制本发明的范围，在本申请中所用的表示用量、百分比的所有数字、以及其他数值，在所有情况下都应理解为以词语“大约”所修饰。各个数字参数至少应被看作是根据所报告的有效数字和通过常规的四舍五入方法而获得的。
以下通过实施例来进一步阐述本发明，但实施例不对本发明做任何限定。
煤焦油中灰分含量的测定方法为：GB/T 508-1985
煤焦油中机械杂质含量的测定方法为：GB/T 511-2010
煤焦油中胶质含量的测定方法为：SY/T 7550-2012
煤焦油中沥青质含量的测定方法为：SY/T 7550-2012
煤焦油中金属铁、钙、钠、镁含量的测定方法为：GB/T 38394-2019
煤焦油中水含量的测定方法为：GB/T 2288-2008
煤焦油中盐分的测定方法采用电导法。
待处理的煤焦油的性质，如表1所示
表1：待处理的煤焦油的性质
制备例1：复合破乳剂的制备
聚丙烯酰胺450g、泊洛沙姆188 140g、硅藻土50g、海藻酸钠160g，混合均匀。
制备例2：复合破乳剂的制备
聚丙烯酰胺470g、泊洛沙姆188 130g、硅藻土50g、海藻酸钠150g，混合均匀。
制备例3：复合破乳剂的制备
聚丙烯酰胺420g、泊洛沙姆188 160g、硅藻土40g、海藻酸钠180g，混合均匀。
制备例4：复合破乳剂的制备
聚丙烯酰胺450g、泊洛沙姆188 60g、硅藻土50g、海藻酸钠160g，混合均匀。
制备例5：复合破乳剂的制备
聚丙烯酰胺450g、泊洛沙姆188 140g、硅藻土50g；混合均匀；
制备例6：复合破乳剂的制备
聚丙烯酰胺450g、泊洛沙姆188 140g；混合均匀；
制备例7：复合破乳剂的制备
聚丙烯酰胺200g、泊洛沙姆188 140g、硅藻土50g、海藻酸钠160g，混合均匀。
实施例1-7：煤焦油的预处理
(一)实施例1-7步骤S2使用的复合破乳剂如表2所示。
表2：实施例1-7步骤S2使用的复合破乳剂
| 实施例 | 步骤S2使用的复合破乳剂 |
| 实施例1 | 制备例1制备的复合破乳剂 |
| 实施例2 | 制备例2制备的复合破乳剂 |
| 实施例3 | 制备例3制备的复合破乳剂 |
| 实施例4 | 制备例4制备的复合破乳剂 |
| 实施例5 | 制备例5制备的复合破乳剂 |
| 实施例6 | 制备例6制备的复合破乳剂 |
| 实施例7 | 制备例7制备的复合破乳剂 |
(二)制备方法：
待处理的煤焦油：煤焦油1。
S1：将1Kg煤焦油1与0.4Kg pH为3.6的醋酸-醋酸钠缓冲液混合，控制温度45℃-50℃，搅拌1h，静置12h后分相，得到油相，为初级净化煤焦油。
S2：步骤S1得到的初级净化煤焦油中加入550g水、50g复合破乳剂，升温至60-65℃，搅拌4.0h，过滤，静置16h分相，得到油相，为二级净化煤焦油。
S3、步骤S2得到的二级净化煤焦油中，加入240g pH为9.4的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液，控制温度30-35℃，搅拌3.0h，过滤，静置20h后分相，得到油相，为合格的净化煤焦油。
(三)预处理后煤焦油的质量
实施例1-7预处理后煤焦油的质量如表3-1、表3-2所示。
表3-1：实施例1-3预处理后煤焦油的质量
表3-2：实施例1-7预处理后煤焦油的质量
由实施例1-7可知，破乳剂的组成及其重量比影响煤焦油预处理的的效果。
当复合破乳剂中聚丙烯酰胺、泊洛沙姆188、硅藻土、海藻酸钠的重量比为(4.2-4.7)：(1.3-1.6)：(0.4-0.5)：(1.5-1.8)时，更优选4.5:1.4:0.5:1.6时，如实施例1-3所示，能够基本完全去除灰分及机械杂质，能够去除95％以上的盐分、金属铁离子、金属钙离子、金属镁离子等；能够去除90％以上的沥青胶质、金属钠离子，能够去除85％以上的水分，收率可达90％以上。
当复合破乳剂的组成发生变化或重量比例发生变化时，如实施例4-7所示，相比实施例1-3，不能够完全去除灰分及机械杂质，沥青胶质的去除率低于80％。
实施例8-10：煤焦油的预处理
(一)预处理方法：
步骤S1如表4所示，步骤S2、步骤S3同实施例1。
表4：实施例8-10步骤S1
(二)预处理后煤焦油的质量
实施例8-10预处理后煤焦油的质量如表5所示。
表5：实施例8-10预处理后煤焦油的质量
由实施例1及实施例8-10可知，步骤S1的萃取介质1及萃取温度影响煤焦油预处理的的效果。
当萃取介质1为pH为3.6的醋酸-醋酸钠缓冲液、萃取温度为45℃-50℃、且萃取介质的煤焦油与萃取介质1的重量比为1:0.4时，如实施例1所示，能够基本完全去除灰分及机械杂质，能够去除95％以上的盐分、金属铁离子、金属钙离子、金属镁离子等；能够去除90％以上的沥青胶质、金属钠离子，能够去除85％以上的水分，收率可达90％以上。
当萃取介质1为pH为4.6的醋酸-醋酸钠缓冲液，或萃取温度为35℃-40℃、或萃取介质的煤焦油与萃取介质1的重量比为1:0.2时，如实施例8-10所示，金属离子及沥青胶质去除效果显著变差，金属铁离子、金属钙离子、金属镁离子去除率低于95％，沥青胶质、金属钠离子的去除率低于90％。
实施例11-12：煤焦油的预处理
(一)预处理方法
步骤S2如表6所示，步骤S1、步骤S3同实施例1-7。
表6：实施例11-12步骤S2
(二)预处理后煤焦油的质量
实施例11-12预处理后煤焦油的质量如表7所示。
表7：实施例11-12预处理后煤焦油的质量
由实施例1及实施例11-12可知，步骤S2的复合破乳剂的用量及反应温度影响煤焦油预处理的的效果。
当复合破乳剂与步骤S1的煤焦油重量比为0.05:1、温度为60℃-65℃时，如实施例1所示，能够基本完全去除灰分及机械杂质，能够去除95％以上的盐分、金属铁离子、金属钙离子、金属镁离子等；能够去除90％以上的沥青胶质、金属钠离子，能够去除85％以上的水分，收率可达90％以上。
当合破乳剂与步骤S1的煤焦油重量比为0.03:1或温度为50℃-55℃时时，如实施例11-12所示，灰分、机械杂质、沥青胶质、盐分去除效果显著变差，灰分、机械杂质仍有残留，沥青胶质、盐分的去除率低于90％。
实施例13-16：煤焦油的预处理
(一)预处理方法：
步骤S3如表8所示，步骤S1、步骤S2同实施例1-7。
表8：实施例13-16的步骤S3
(二)预处理后煤焦油的质量
实施例13-16预处理后煤焦油的质量如表9所示。
表9：实施例13-16预处理后煤焦油的质量
由实施例1及实施例13-16可知，步骤S3的萃取介质2及其用量、温度影响煤焦油预处理的的效果。
当萃取介质2为pH为9.2-9.5的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液、萃取介质2与步骤S1的煤焦油重量比为(0.2-0.3):1、且萃取温度为30-35℃时，如实施例1所示，能够基本完全去除灰分及机械杂质，能够去除95％以上的盐分、金属铁离子、金属钙离子、金属镁离子等；能够去除90％以上的沥青胶质、金属钠离子；能够去除85％以上的水分，收率可达90％以上。
当使用其他的萃取介质例如pH为9.4的甘氨酸-氢氧化钠缓冲液、或pH为10.0的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液、或萃取介质2与步骤S1的煤焦油重量比为0.15:1、或反应温度为40-45，如实施例13-16所示，沥青胶质、金属离子去除效果显著变差，沥青胶质的去除率低于90％、金属铁离子、金属钙离子、金属镁离子的去除率低于95％；金属钠离子的去除率低于90％。
实施例17：煤焦油的预处理
(一)预处理方法：
待处理的煤焦油：煤焦油2。
S1：将1Kg煤焦油2与0.4Kg pH为3.6的醋酸-醋酸钠缓冲液混合，控制温度45℃-50℃，搅拌1h，静置12h后分相，得到油相，为初级净化煤焦油。
S2：步骤S1得到的初级净化煤焦油中加入550g水、50g复合破乳剂(制备例1)，升温至60-65℃，搅拌4.0h，过滤，静置16h分相，得到油相，为二级净化煤焦油。
S3、步骤S2得到的二级净化煤焦油中，加入240g pH为9.4的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液，控制温度30-35℃，搅拌3.0h，过滤，静置20h后分相，得到油相，为合格的净化煤焦油。
(二)预处理后煤焦油的质量
实施例17预处理后煤焦油的质量如表10所示。
表10：实施例17预处理后煤焦油的质量
实施例18：煤焦油的预处理
(一)预处理方法：
待处理的煤焦油：煤焦油2。
S1：将1Kg煤焦油1与0.3Kg pH为3.6的醋酸-醋酸钠缓冲液混合，控制温度45℃-50℃，搅拌1h，静置12h后分相，得到油相，为初级净化煤焦油。
S2：步骤S1得到的初级净化煤焦油中加入600g水、50g复合破乳剂(制备例1)，升温至60-65℃，搅拌4.0h，过滤，静置16h分相，得到油相，为二级净化煤焦油。
S3、步骤S2得到的二级净化煤焦油中，加入200g pH为9.5的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液，控制温度30-35℃，搅拌3.0h，过滤，静置20h后分相，得到油相，为合格的净化煤焦油。
(二)预处理后煤焦油的质量
实施例18预处理后煤焦油的质量如表11所示。
表11：实施例18预处理后煤焦油的质量
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Claims (6)
1.一种煤焦油的预处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将煤焦油与萃取介质1混合，控制温度45℃-50℃，搅拌0.5-1.5h，静置分相，得到油相，为初级净化煤焦油；
S2：步骤S1得到的初级净化煤焦油中加入水、复合破乳剂，升温至60-65℃，搅拌3.5-4.0h，过滤，静置分相，得到油相，为二级净化煤焦油；
S3、步骤S2得到的二级净化煤焦油中，加入萃取介质2，控制温度30-35℃，搅拌3.0-3.5h，过滤，静置分相，得到油相，为合格的净化煤焦油；
所述的步骤S1中，萃取介质1为pH为3.6的醋酸-醋酸钠缓冲液；
所述的步骤S1中，煤焦油与萃取介质1的重量比为1:0.3-0.5；
所述的步骤S2中，复合破乳剂为聚丙烯酰胺、泊洛沙姆188、硅藻土、海藻酸钠组成，其中聚丙烯酰胺、泊洛沙姆188、硅藻土、海藻酸钠的重量比为（4.2-4.7）：（1.3-1.6）：（0.4-0.5）：（1.5-1.8）；
所述的步骤S2中，水、复合破乳剂与步骤S1的煤焦油重量比为（0.5-0.6）:0.05:1；
所述的步骤S3中，萃取介质2为pH为9.2-9.5的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液；
所述的步骤S3中，萃取介质2与步骤S1的煤焦油重量比为（0.2-0.3）:1。
2.如权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述的步骤S1中，煤焦油与萃取介质1的重量比为1:0.4。
3.如权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述的步骤S2中，聚丙烯酰胺、泊洛沙姆188、硅藻土、海藻酸钠的重量比为4.5:1.4:0.5:1.6。
4.如权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述的步骤S2中，水、复合破乳剂与步骤S1的煤焦油重量比为0.55:0.05:1。
5.如权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述的步骤S3中，萃取介质2为pH为9.4的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液。
6.如权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述的步骤S3中，萃取介质2与步骤S1的煤焦油重量比为0.24:1。
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