CN115714168A - 一种空心三氧化二锑的制备方法及锑基电极材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电化学领域，具体为一种空心三氧化二锑的制备方法及锑基电极材料，将氯化锑加入醇溶液中搅拌均匀得到溶液A，再将碳微球加入，得到悬液B，将2‑甲基咪唑加入醇溶液中搅拌均匀得到溶液C；搅拌下将溶液C逐滴加入悬液B中，反应后室温抽滤，得到前驱体；前驱体480‑520℃煅烧0.5‑1h，得到空心三氧化二锑，空心结构可以缓冲充放电循环过程中的体积变化，明显改善锂储存特性，使其具有出色的循环稳定性，经过测试，通过对三氧化二锑的形貌控制以及与石墨烯复合可以大大改善其电化学性能，改善充放电循环稳定性，使其具有较高的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及电化学领域，具体涉及一种空心三氧化二锑的制备方法及锑基电极材料。
背景技术
便携式电子产品、电动汽车和大型电站等各种应用对绿色能源转换和存储的需求，推动了研究者对先进能源存储技术的探索。为了满足不同的储能需求，设计并合成绿色、可循环利用的高性能、低成本储能材料成为了当下的研究热点，锂离子电池自商业化以来，由于其能量密度高、循环寿命长、环境友好等优点，应用领域越来越广。
长期以来，锑基锂离子电池由于具有相对成本低和电性能优异等优点，成为了新一代高能量密度锂离子电池阳极材料最有潜力的候选者，锑氧化物在所有类型的锑基电极材料中具有最高的理论容量，因为锑发生的转化反应和合金化反应在充电和放电过程中都可以贡献出高容量。因此，将锑氧化物用作高容量锂离子电池电极材料具有重要意义，但是在循环过程中，锑氧化物产生的体积变化导致其结构稳定性较差，循环稳定性能差，这一定程度上制约了其作为电极材料的应用。
发明内容
发明目的：针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种空心三氧化二锑的制备方法及锑基电极材料。
本发明所采用的技术方案如下：
一种空心三氧化二锑的制备方法，包括以下步骤：
S1：将氯化锑加入醇溶液中搅拌均匀得到溶液A，再将碳微球加入，30-35℃搅拌20-40min，得到悬液B，将2-甲基咪唑加入醇溶液中搅拌均匀得到溶液C；
S2：将悬液B升温至40-45℃，搅拌下将溶液C逐滴加入悬液B中，滴毕后保温搅拌反应5-10h后升温至回流继续反应15-20h，室温抽滤，固体用无水乙醇洗涤后干燥得到前驱体；
S3：将前驱体升温至480-520℃煅烧0.5-1h，得到空心三氧化二锑。
进一步地，S1中醇溶液为甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇、丙三醇中的任意一种或多种组合。
更进一步地，S1中醇溶液为甲醇、乙醇按体积比1-5：1-5混合而成。
更进一步地，S1中醇溶液为甲醇、乙醇按体积比1：1混合而成
进一步地，S1中溶液A的物质的量浓度为0.1-0.15mol/L，溶液C的物质的量浓度为0.2-0.5mol/L。
进一步地，S1中碳微球的粒径为10-30μm。
进一步地，S3中煅烧时的升温速度为2-5℃/min。
一种锑基电极材料，其制备方法如下：
将石墨烯加入到硝酸溶液中，超声波分散30-50min后移至反应釜中，升温至150-180℃反应6-10h，室温抽滤，水洗至中性后，干燥得到活化石墨烯；将活化石墨烯、空心三氧化二锑、N-异丙基丙烯酰胺、活性助剂、水混合均匀，超声20-30min后搅拌5-10h抽滤，将交联剂、引发剂用水溶解后倒入漏斗，同时抽滤，反应完成后，停止抽滤，静置1-3h，固体水洗后干燥即可。
进一步地，硝酸溶液的物质的量浓度为1-1.5mol/L，石墨烯与硝酸溶液的质量比为1：50-80。
进一步地，活化石墨烯、空心三氧化二锑、N-异丙基丙烯酰胺的质量比为60-80：20-40：1。
进一步地，活性助剂为聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠。
更进一步地，活性助剂为聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠按质量比3-5：1复合而成。
进一步地，所述交联剂为甲醛、乙二醛、乙二醇、戊二醛或NN-亚甲基双丙烯酰胺中的任意一种，引发剂为四甲基乙二胺和过硫酸盐。
过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾；
四甲基乙二胺和过硫酸盐的质量比为2-3：1。
本发明的有益效果：
充放电循环过程中，锑氧化物产生的体积变化导致其结构稳定性较差，循环稳定性能差，发明人从两方面着手，一方面利用牺牲模板法制备了空心三氧化二锑，空心结构可以缓冲充放电循环过程中的体积变化，明显改善锂储存特性，使其具有出色的循环稳定性，另一方面发明人将空心三氧化二锑与石墨烯进行复合，这也是一种解决三氧化二锑循环稳定性能差的有效方法，石墨烯在循环过程中不仅可以充当减轻粉化的缓冲剂，充当导电基质，而且具有强度和柔韧性优势的石墨烯不仅抑制了三氧化二锑粒子在充放电循环过程中的大体积变化，还与其形成出色的协同作用和强大的结合作用，提高了导电性，发明人将石墨烯活化使其表面带有活性基团，在活性助剂的作用下与空心三氧化二锑具有更好的凝聚性，使二者紧密结合，聚(N-异丙基丙烯酰胺)可以进一步以与活性石墨烯、三氧化二锑形成大分子链网络结构，增大了电极材料有效表面积的同时，减小了其内阻，也提高了材料的循环稳定性能，经过测试，通过对三氧化二锑的形貌控制以及与石墨烯复合可以大大改善其电化学性能，改善充放电循环稳定性，使其具有较高的电化学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备空心三氧化二锑的TEM图。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种空心三氧化二锑的制备方法：
将氯化锑(22.8g，0.1mol)加入1L醇溶液(甲醇、乙醇按体积比1：1混合而成)中搅拌均匀得到物质的量浓度为0.1mol/L的溶液A，再将粒径为10-30μm的碳微球15g加入，35℃搅拌30min，得到悬液B，将2-甲基咪唑(16.4g，0.2mol)加入1L醇溶液(甲醇、乙醇按体积比1：1混合而成)中搅拌均匀得到物质的量浓度为0.2mol/L的溶液C，将悬液B升温至40℃，搅拌下将溶液C逐滴加入悬液B中，滴毕后保温搅拌反应10h后升温至回流继续反应15h，室温抽滤，固体用无水乙醇洗涤后干燥得到前驱体，将前驱体以3℃/min的速度升温至500℃煅烧1h，得到空心三氧化二锑。
一种锑基电极材料，其制备方法如下：
将石墨烯加入到物质的量浓度为1mol/L的硝酸溶液中，石墨烯与硝酸溶液的质量比为1：60，超声波分散40min后移至高温高压反应釜中，加压并升温至150℃反应8h，室温抽滤，水洗至中性后干燥，得到活化石墨烯，将活化石墨烯、上述制备的空心三氧化二锑、N-异丙基丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠按质量比3：1组成的活性助剂、水混合均匀，其中，活化石墨烯、空心三氧化二锑、N-异丙基丙烯酰胺的质量比为80：20：1，超声30min后搅拌10h抽滤，将NN-亚甲基双丙烯酰胺、四甲基乙二胺和过硫酸铵质量比为2：1组成的引发剂用水溶解后倒入漏斗，同时抽滤，反应完成后，停止抽滤，静置3h，固体水洗后干燥即可。
对制备得到的锑基电极材料进行性能测试：
以制备的锑基电极材料作为工作电极，Pt电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，以0.5mo1/L的Na2SO4水溶液为电解质溶液，采用三电极体系测量该电极的电化学性能。
测试结果显示，锑基电极材料在0.01V-3V，100mA/g的电流密度下，首次放电比容量能够达到1752mAh/g。
100mA/g电流密度下，从第二次放电容量计算，锑基电极材料经3000次循环后的容量保持率为89.6％。
800mA/g电流密度下，锑基电极材料经3000次循环后容量保持率为82.3％，具有优异的循环稳定性。
实施例2：
空心三氧化二锑的制备方法与实施例1相同。
一种锑基电极材料，其制备方法如下：
将石墨烯加入到物质的量浓度为1mol/L的硝酸溶液中，石墨烯与硝酸溶液的质量比为1：80，超声波分散30min后移至高温高压反应釜中，加压并升温至180℃反应6h，室温抽滤，水洗至中性后干燥，得到活化石墨烯，将活化石墨烯、上述制备的空心三氧化二锑、N-异丙基丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠按质量比5：1组成的活性助剂、水混合均匀，其中，活化石墨烯、空心三氧化二锑、N-异丙基丙烯酰胺的质量比为60：40：1，超声20min后搅拌10h抽滤，将NN-亚甲基双丙烯酰胺、四甲基乙二胺和过硫酸铵质量比为2：1组成的引发剂用水溶解后倒入漏斗，同时抽滤，反应完成后，停止抽滤，静置3h，固体水洗后干燥即可。
对制备得到的锑基电极材料进行性能测试：
以制备的锑基电极材料作为工作电极，Pt电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，以0.5mo1/L的Na2SO4水溶液为电解质溶液，采用三电极体系测量该电极的电化学性能。
测试结果显示，锑基电极材料在0.01V-3V，100mA/g的电流密度下，首次放电比容量能够达到1740mAh/g。
100mA/g电流密度下，从第二次放电容量计算，锑基电极材料经3000次循环后的容量保持率为89.1％。
800mA/g电流密度下，锑基电极材料经3000次循环后容量保持率为82.6％，具有优异的循环稳定性。
实施例3：
空心三氧化二锑的制备方法与实施例1相同。
一种锑基电极材料，其制备方法如下：
将石墨烯加入到物质的量浓度为1.5mol/L的硝酸溶液中，石墨烯与硝酸溶液的质量比为1：50，超声波分散50min后移至高温高压反应釜中，加压并升温至150℃反应10h，室温抽滤，水洗至中性后干燥，得到活化石墨烯，将活化石墨烯、上述制备的空心三氧化二锑、N-异丙基丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠按质量比3：1组成的活性助剂、水混合均匀，其中，活化石墨烯、空心三氧化二锑、N-异丙基丙烯酰胺的质量比为80：20：1，超声30min后搅拌5h抽滤，将NN-亚甲基双丙烯酰胺、四甲基乙二胺和过硫酸铵质量比为3：1组成的引发剂用水溶解后倒入漏斗，同时抽滤，反应完成后，停止抽滤，静置1h，固体水洗后干燥即可。
对制备得到的锑基电极材料进行性能测试：
以制备的锑基电极材料作为工作电极，Pt电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，以0.5mo1/L的Na2SO4水溶液为电解质溶液，采用三电极体系测量该电极的电化学性能。
测试结果显示，锑基电极材料在0.01V-3V，100mA/g的电流密度下，首次放电比容量能够达到1748mAh/g。
100mA/g电流密度下，从第二次放电容量计算，锑基电极材料经3000次循环后的容量保持率为89.3％。
800mA/g电流密度下，锑基电极材料经3000次循环后容量保持率为81.5％，具有优异的循环稳定性。
实施例4：
空心三氧化二锑的制备方法与实施例1相同。
一种锑基电极材料，其制备方法如下：
将石墨烯加入到物质的量浓度为1mol/L的硝酸溶液中，石墨烯与硝酸溶液的质量比为1：50，超声波分散30min后移至高温高压反应釜中，加压并升温至150℃反应6h，室温抽滤，水洗至中性后干燥，得到活化石墨烯，将活化石墨烯、上述制备的空心三氧化二锑、N-异丙基丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠按质量比3：1组成的活性助剂、水混合均匀，其中，活化石墨烯、空心三氧化二锑、N-异丙基丙烯酰胺的质量比为60：20：1，超声20min后搅拌5h抽滤，将NN-亚甲基双丙烯酰胺、四甲基乙二胺和过硫酸铵质量比为2：1组成的引发剂用水溶解后倒入漏斗，同时抽滤，反应完成后，停止抽滤，静置1h，固体水洗后干燥即可。
对制备得到的锑基电极材料进行性能测试：
以制备的锑基电极材料作为工作电极，Pt电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，以0.5mo1/L的Na2SO4水溶液为电解质溶液，采用三电极体系测量该电极的电化学性能。
测试结果显示，锑基电极材料在0.01V-3V，100mA/g的电流密度下，首次放电比容量能够达到1740mAh/g。
100mA/g电流密度下，从第二次放电容量计算，锑基电极材料经3000次循环后的容量保持率为87.8％。
800mA/g电流密度下，锑基电极材料经3000次循环后容量保持率为81.4％，具有优异的循环稳定性。
实施例5：
空心三氧化二锑的制备方法与实施例1相同。
一种锑基电极材料，其制备方法如下：
将石墨烯加入到物质的量浓度为1.5mol/L的硝酸溶液中，石墨烯与硝酸溶液的质量比为1：80，超声波分散50min后移至高温高压反应釜中，加压并升温至180℃反应10h，室温抽滤，水洗至中性后干燥，得到活化石墨烯，将活化石墨烯、上述制备的空心三氧化二锑、N-异丙基丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠按质量比5：1组成的活性助剂、水混合均匀，其中，活化石墨烯、空心三氧化二锑、N-异丙基丙烯酰胺的质量比为80：40：1，超声30min后搅拌10h抽滤，将NN-亚甲基双丙烯酰胺、四甲基乙二胺和过硫酸铵质量比为3：1组成的引发剂用水溶解后倒入漏斗，同时抽滤，反应完成后，停止抽滤，静置3h，固体水洗后干燥即可。
对制备得到的锑基电极材料进行性能测试：
以制备的锑基电极材料作为工作电极，Pt电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，以0.5mo1/L的Na2SO4水溶液为电解质溶液，采用三电极体系测量该电极的电化学性能。
测试结果显示，锑基电极材料在0.01V-3V，100mA/g的电流密度下，首次放电比容量能够达到1750mAh/g。
100mA/g电流密度下，从第二次放电容量计算，锑基电极材料经3000次循环后的容量保持率为89.4％。
800mA/g电流密度下，锑基电极材料经3000次循环后容量保持率为81.5％，具有优异的循环稳定性。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，区别在于，用市售三氧化二锑(品牌：开普勒，CAS：1309-64-4，型号：kpl-633260)代替自制的空心三氧化二锑。
对制备得到的锑基电极材料进行性能测试：
以制备的锑基电极材料作为工作电极，Pt电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，以0.5mo1/L的Na2SO4水溶液为电解质溶液，采用三电极体系测量该电极的电化学性能。
测试结果显示，锑基电极材料在0.01V-3V，100mA/g的电流密度下，首次放电比容量能够达到1470mAh/g。
100mA/g电流密度下，从第二次放电容量计算，锑基电极材料经3000次循环后的容量保持率为75.2％。
800mA/g电流密度下，锑基电极材料经3000次循环后容量保持率为66.3％，具有优异的循环稳定性。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，区别在于，石墨烯不经过活化处理。
对制备得到的锑基电极材料进行性能测试：
以制备的锑基电极材料作为工作电极，Pt电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，以0.5mo1/L的Na2SO4水溶液为电解质溶液，采用三电极体系测量该电极的电化学性能。
测试结果显示，锑基电极材料在0.01V-3V，100mA/g的电流密度下，首次放电比容量能够达到1605mAh/g。
100mA/g电流密度下，从第二次放电容量计算，锑基电极材料经3000次循环后的容量保持率为83.4％。
800mA/g电流密度下，锑基电极材料经3000次循环后容量保持率为77.5％，具有优异的循环稳定性。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种空心三氧化二锑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将氯化锑加入醇溶液中搅拌均匀得到溶液A，再将碳微球加入，30-35℃搅拌20-40min，得到悬液B，将2-甲基咪唑加入醇溶液中搅拌均匀得到溶液C；
S2：将悬液B升温至40-45℃，搅拌下将溶液C逐滴加入悬液B中，滴毕后保温搅拌反应5-10h后升温至回流继续反应15-20h，室温抽滤，固体用无水乙醇洗涤后干燥得到前驱体；
S3：将前驱体升温至480-520℃煅烧0.5-1h，得到空心三氧化二锑。
2.如权利要求1所述的空心三氧化二锑的制备方法，其特征在于，S1中醇溶液为甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇、丙三醇中的任意一种或多种组合。
3.如权利要求1所述的空心三氧化二锑的制备方法，其特征在于，S1中溶液A的物质的量浓度为0.1-0.15mol/L，溶液C的物质的量浓度为0.2-0.5mol/L。
4.如权利要求1所述的空心三氧化二锑的制备方法，其特征在于，S1中碳微球的粒径为10-30μm。
5.如权利要求1所述的空心三氧化二锑的制备方法，其特征在于，S3中煅烧时的升温速度为2-5℃/min。
6.一种锑基电极材料，其特征在于，含有权利要求1-5中任一项所述的空心三氧化二锑，制备方法如下：
将石墨烯加入到硝酸溶液中，超声波分散30-50min后移至反应釜中，升温至150-180℃反应6-10h，室温抽滤，水洗至中性后，干燥得到活化石墨烯；将活化石墨烯、空心三氧化二锑、N-异丙基丙烯酰胺、活性助剂、水混合均匀，超声20-30min后搅拌5-10h抽滤，将交联剂、引发剂用水溶解后倒入漏斗，同时抽滤，反应完成后，停止抽滤，静置1-3h，固体水洗后干燥即可。
7.如权利要求6所述的锑基电极材料，其特征在于，硝酸溶液的物质的量浓度为1-1.5mol/L，石墨烯与硝酸溶液的质量比为1：50-80。
8.如权利要求6所述的锑基电极材料，其特征在于，活化石墨烯、空心三氧化二锑、N-异丙基丙烯酰胺的质量比为60-80：20-40：1。
9.如权利要求6所述的锑基电极材料，其特征在于，活性助剂为聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠。
10.如权利要求6所述的锑基电极材料，其特征在于，所述交联剂为甲醛、乙二醛、乙二醇、戊二醛或NN-亚甲基双丙烯酰胺中的任意一种，引发剂为四甲基乙二胺和过硫酸盐。
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