CN115710817B - 一种臭氧辅助激光制备高缺陷多孔碳纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种臭氧辅助激光制备高缺陷多孔碳纤维的方法，将商业短切碳纤维依次浸泡于丙酮、乙醇、离子水中超声清洗并干燥，将干燥的商业短切碳纤维加入石英玻璃管反应器内并连接旋转电机，在石英玻璃管反应器中通入臭氧发生器产生的空气/O3混合气体，并利用激光光束对反应器进行扫描处理后得到表面氧化处理的多孔结构短切碳纤维。本发明所制备的短切碳纤维具有丰富的表面孔道结构和氧掺杂位点，同时内核的高结晶的碳中心，保证了材料的导电性，将其应用于锂硫电池，可以有效加快离子、电子的传输速率，增强对多硫化物的吸附能力，抑制穿梭效应，大幅提高锂硫电池性能。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料高缺陷多孔碳纤维的制备技术领域，具体涉及一种臭氧辅助激光制备高缺陷多孔碳纤维的方法。
背景技术
碳纤维具有很高的结构韧性、强度以及导电性。但是碳纤维整体尺寸较大，表面活性位点低，虽然具有很好的导电性但是由于其较低的比表面积和完整的晶体结构，难以实现其在高性能电极材料中的应用。因此，开发快捷、低成本、低能耗的表面处理技术手段，提高碳纤维的表面孔道结构、官能团数量以及比表面积，对于开发、提升其在储能电极领域的应用具有重要的意义。
发明内容
本发明解决的技术问题提供了一种臭氧辅助激光制备高缺陷多孔碳纤维的方法，该方法重复率高且可以形成丰富的孔结构及氧掺杂位点，在保持碳纤维材料导电性的同时，能够有效提高碳纤维材料的比表面积和缺陷位点，同时平衡了其作为电极材料时导电性和比表面积这对矛盾。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案：一种臭氧辅助激光制备高缺陷多孔碳纤维的方法，其特征在于具体过程为：将商业短切碳纤维依次浸泡于丙酮、乙醇、离子水中超声清洗并干燥，再将干燥的商业短切碳纤维加入石英玻璃管反应器内并连接旋转电机，在石英玻璃管反应器中通入臭氧发生器产生的空气/O3混合气体，并利用激光光束对石英玻璃管反应器进行扫描处理后得到表面氧化处理的多孔结构短切碳纤维。
一种臭氧辅助激光制备高缺陷多孔碳纤维的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将长度为0.05-1.0毫米的商业短切碳纤维浸泡于丙酮溶液中进行超声清洗，再置于乙醇溶液中超声清洗，然后置于去离子水中超声清洗，将清洗干净的碳纤维置于60-80℃烘箱中干燥；
步骤S2：将1-2克步骤S1干燥的商业短切碳纤维加入内径为5厘米的石英玻璃管反应器内并连接旋转电机，同时将总功率为30瓦、波长为1064纳米的光纤激光光源置于石英玻璃管反应器上方；
步骤S3：固定好装置后，在石英玻璃管反应器中以5-200毫升/分钟的流速通入臭氧发生器产生的空气/O3混合气体，打开旋转电机，设定电机转速为10-30转/分钟，从而控制石英玻璃管反应器转速，调节光纤激光功率为总功率的1%-15%，利用激光光束对石英玻璃管反应器进行扫描处理2-15分钟，停止处理后，待反应器冷却，最终得到表面氧化处理的短切碳纤维。
本发明与现有技术相比具有以下优点和有益效果：（1）本发明的激光处理与普通加热相比具有宏观温度低，可以在较低能耗条件下达到更高的区域温度，从而在碳纤维材料表面形成缺陷结构和官能团结构。（2）本发明激光处理中的臭氧辅助，提高了处理中的氧组分的反应活性，更易于在所制备的短切碳纤维表面具有丰富的表面孔道结构和氧掺杂位点。（3）本发明在表面处理的同时，碳纤维内核的高结晶的碳化中心，保证了材料的导电性，将其应用于锂硫电池，可以有效加快离子、电子的传输速率，增强对多硫化物的吸附能力，抑制穿梭效应，大幅提高锂硫电池性能。同时也可作为一种良好的电极材料应用于超级电容器或其它储能电池。
附图说明
图1是实施例1制得的臭氧辅助激光处理碳纤维的SEM图（左图中标尺为50微米，右图中标尺为10微米）。
图2是实施例1、2、3和对比例样品的锂硫电池性能对比图。由制备出的多孔短切碳纤维的结构分析可知，短纤维在臭氧辅助下，激光在碳纤维的表面形成了大量的孔道结构，同时由于激光的微区强热效应，很多的纤维表面被剥离成了片状的结构，有助于提升材料的吸附性能和催化性能。由图2可知，将所制备的材料负载硫后用于锂硫电池正极，可以有效加快离子、电子的传输速率，增强对多硫化物的吸附能力，抑制穿梭效应，大幅提高锂硫电池性能。同时，激光过程中辅助有臭氧的实施例样品与对比例样品（没有臭氧辅助）相比，均取得了更好的能量密度和倍率性能。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
将长度为0.1毫米的商业短切碳纤维浸泡于丙酮溶液中进行超声清洗，再置于乙醇溶液中超声清洗，然后置于去离子水中超声清洗，将清洗干净的碳纤维置于60℃烘箱中干燥；将2克干燥的商业短切碳纤维加入内径为5厘米的石英玻璃管反应器内并连接旋转电机，同时将总功率为30瓦、波长为1064纳米的光纤激光光源置于石英玻璃管反应器上方；固定好装置后，在石英玻璃管反应器中以200毫升/分钟的流速通入臭氧发生器产生的空气/O3混合气体，打开旋转电机，设定电极转速为20转/分钟，从而控制石英玻璃管反应器转速，调节光纤激光功率为总功率的10%，利用激光光束对石英玻璃管反应器进行扫描处理15分钟，停止处理后，待反应器冷却，最终得到表面氧化处理的短切碳纤维。
实施例2
将长度为0.05毫米的商业短切碳纤维浸泡于丙酮溶液中进行超声清洗，再置于乙醇溶液中超声清洗，然后置于去离子水中超声清洗，将清洗干净的碳纤维置于80℃烘箱中干燥；将1克干燥的商业短切碳纤维加入内径为5厘米的石英玻璃管反应器内并连接旋转电机，同时将总功率为30瓦、波长为1064纳米的光纤激光光源置于石英玻璃管反应器上方；固定好装置后，在石英玻璃管反应器中以5毫升/分钟的流速通入臭氧发生器产生的空气/O3混合气体，打开旋转电机，设定电极转速为10转/分钟，从而控制石英玻璃管反应器转速，调节光纤激光功率为总功率的15%，利用激光光束对石英玻璃管反应器进行扫描处理10分钟，停止处理后，待反应器冷却，最终得到表面氧化处理的短切碳纤维。
实施例3
将长度为1.0毫米的商业短切碳纤维浸泡于丙酮溶液中进行超声清洗，再置于乙醇溶液中超声清洗，然后置于去离子水中超声清洗，将清洗干净的碳纤维置于70℃烘箱中干燥；将1.5克干燥的商业短切碳纤维加入内径为5厘米的石英玻璃管反应器内并连接旋转电机，同时将总功率为30瓦、波长为1064纳米的光纤激光光源置于石英玻璃管反应器上方；固定好装置后，在石英玻璃管反应器中以100毫升/分钟的流速通入臭氧发生器产生的空气/O3混合气体，打开旋转电机，设定电极转速为30转/分钟，从而控制石英玻璃管反应器转速，调节光纤激光功率为总功率的1%，利用激光光束对石英玻璃管反应器进行扫描处理2分钟，停止处理后，待反应器冷却，最终得到表面氧化处理的短切碳纤维。
对比例
将长度为0.1毫米的商业短切碳纤维浸泡于丙酮溶液中进行超声清洗，然后再置于乙醇溶液中超声清洗，最后于去离子水中超声清洗，清洗干净的碳纤维放置60℃烘箱中干燥。将2克干燥好的商业短切碳纤维，加入内径为5厘米的石英玻璃管内，并连接旋转电机。同时将30瓦，1064光纤激光光源置于石英玻璃管上方。固定好装置后，打开旋转电机，设定电极转速为20转/分钟，从而控制石英玻璃管转速。调光纤激光功率10%，利用激光光束对反应器进行扫描处理15分钟。停止处理后，待反应器冷却，可得到表面氧化处理的短切碳纤维。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (2)
1.一种臭氧辅助激光制备高缺陷多孔碳纤维的方法，其特征在于具体过程为：将商业短切碳纤维依次浸泡于丙酮、乙醇、离子水中超声清洗并干燥，再将干燥的商业短切碳纤维加入石英玻璃管反应器内并连接旋转电机，在石英玻璃管反应器中通入臭氧发生器产生的空气/O3混合气体，并利用激光光束对石英玻璃管反应器进行扫描处理后得到表面氧化处理的多孔结构短切碳纤维。
2.根据权利要求1所述的臭氧辅助激光制备高缺陷多孔碳纤维的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将长度为0.05-1.0毫米的商业短切碳纤维浸泡于丙酮溶液中进行超声清洗，再置于乙醇溶液中超声清洗，然后置于去离子水中超声清洗，将清洗干净的碳纤维置于60-80℃烘箱中干燥；
步骤S2：将1-2克步骤S1干燥的商业短切碳纤维加入内径为5厘米的石英玻璃管反应器内并连接旋转电机，同时将总功率为30瓦、波长为1064纳米的光纤激光光源置于石英玻璃管反应器上方；
步骤S3：固定好装置后，在石英玻璃管反应器中以5-200毫升/分钟的流速通入臭氧发生器产生的空气/O3混合气体，打开旋转电机，设定电机转速为10-30转/分钟，从而控制石英玻璃管反应器转速，调节光纤激光功率为总功率的1%-15%，利用激光光束对石英玻璃管反应器进行扫描处理2-15分钟，停止处理后，待反应器冷却，最终得到表面氧化处理的短切碳纤维。
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