CN115704065B - 一种从反萃取三相絮凝物中分离回收铀钼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及湿法冶金领域，尤其涉及一种从反萃取三相絮凝物中分离回收铀钼的方法。所述方法，包括：步骤S1：三相絮凝物加入煤油，固液分离；步骤S2：在步骤S1得到的滤渣中加入水，调节pH值不低于8，搅拌后过滤，得到的滤液与铀钼矿生产中的酸性浸出液合并，进行钼萃取，得到含钼的产品；步骤S3：将步骤S2得到的滤饼与硫酸混合，反应后加入絮凝剂，进行过滤，得到的滤液与铀钼矿生产中的铀合格液合并，进行铀提取，获得含铀的产品。本发明方法采用分步处理的手段，实现了三相絮凝物中有机相、金属钼和金属铀的有效回收，可与工业生产相结合，解决了三相絮凝物回收利用的难题。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金领域，尤其涉及一种从反萃取三相絮凝物中分离回收铀钼的方法。
背景技术
铀与钼是自然界中存在最为普遍的伴生矿组合之一，铀矿石中常伴生有钼，钼矿石中也常伴生有铀，铀与钼既有矿物间的伴生，也常见铀钼组成同一种共生矿物。因此在我国已勘探的铀矿资源中，有相当一部分与钼矿伴生或共生。用硫酸浸出含钼的铀矿石或者含铀的钼矿石过程中，铀和钼均进入酸浸液中，且很多达到综合回收要求，对于浸出液中铀钼的分离回收，常采用萃取的方法，包括：铀钼同时萃取再分别反萃取制备产品，还有先萃取铀后萃取钼或者先萃取钼后萃取铀的分步萃取法。萃取剂常采用胺类(如三脂肪铵)或阳离子萃取剂(如P204)，而氨水是常用的钼反萃取剂。
萃取过程中的三相絮凝物是一种由有机相、水相和固体组成的混合物，随着量的增加而凝聚成大块，悬浮在萃取箱澄清室的两相界面之间。形成三相絮凝物的原因很多，与体系中有悬浮颗粒、胶体离子、有机相的降解产物和金属离子形成的不溶性配合物有关。萃取过程中不可避免三相絮凝物的产生，只要定时清除，不会影响萃取作业的正常进行。但当三相絮凝物大量积累而不及时清除时，则会影响两相分离的效果，同时影响金属回收率和造成有机相物料的损失。
目前对于钼萃取过程三相絮凝物的形成机制、消除手段或处理方法有一定的研究，但关于钼反萃取三相絮凝物成因及处理技术的报道较少。张永明等(铀矿冶，2020年5月)进行了钼反萃取界面污物成因分析及消除研究，提出了改进降低界面污物产生量的措施，但未研究如何处理和回收其中的铀钼资源。王皓等发明了一种胺类含钼三相絮凝物的处理回收方法，提出对胺类含钼三相絮凝物采用反萃取剂进行反萃取，使钼以高价态形式被反萃取至水相中，但该三相絮凝物为絮状物体不宜直接进行反萃取，且三相絮凝物夹带的钼反萃取液是钼的主要来源，不需要再进行钼的反萃取，同时还未考虑三相絮凝物中沉淀铀的回收。
为了保障正常萃取工艺的进行，在生产中通常采取人工打捞清理的方式将钼反萃取三相絮凝物清理出来，而对于打捞出来的絮凝物，由于组成成分复杂，除有机相外，还含有氨水而呈碱性，与常采用的硫酸浸出体系不一致，目前还没有从钼反萃取三相絮凝物中分离回收钼和铀的报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种从反萃取三相絮凝物中分离回收铀钼的方法，处理成本低，操作可行，所得溶液可与工业生产有机结合，并且能实现资源综合回收利用。
本发明提供了一种从反萃取三相絮凝物中分离回收铀钼的方法，包括：
步骤S1：三相絮凝物加入煤油，固液分离；
步骤S2：在步骤S1得到的滤渣中加入水，调节pH值不低于8，搅拌后过滤，得到的滤液与铀钼矿生产中的酸性浸出液合并，进行钼萃取，得到含钼的产品；
步骤S3：将步骤S2得到的滤饼与硫酸混合，控制pH值不高于1.5，反应后加入絮凝剂，进行过滤，得到的滤液与铀钼矿生产中的铀合格液合并，进行铀提取，获得含铀的产品。
优选地，所述步骤S1具体包括：
将三相絮凝物加入煤油后以板框压滤或真空抽滤的方式进行固液分离，分别得到滤渣和滤液，滤液进行油水分离后，回收其中的有机相，滤渣进行后续处理。
优选地，所述步骤S2中，水与滤渣的固液比为1：1～3：1。
优选地，所述步骤S2中，通过加入质量浓度2％～8％的氨水，调节水浸液的pH值不低于8。
优选地，所述步骤S2中，在70～90℃条件下搅拌0.5～2小时后过滤。
优选地，所述步骤S2中，所述滤液与浸出液的合并比例不大于1：4。
优选地，所述步骤S2得到的滤饼为经过清水洗涤的滤饼，洗涤方法为：
将步骤S2得到的滤饼分别用清水洗涤两次，水与滤饼的固液比为1：1～3：1；清洗后的洗涤水分别收集后循环使用。
优选地，所述步骤S3中，硫酸的质量浓度为50～200g/L，硫酸的加入量为所述滤饼质量的15％～25％，控制pH值不高于1.5，。
优选地，所述步骤S3中，所述步骤S2得到的滤饼与硫酸在70～90℃条件下反应0.5～2小时。
优选地，所述步骤S3中，所述絮凝剂为20～50ppm的聚丙烯酰胺。
优选地，所述步骤S3中，所述滤液与铀钼矿生产中的铀合格液比例不大于1：4。
优选地，还包括：所述步骤S3过滤得到的滤渣，用浓度为2～5g/L的硫酸溶液洗涤两次，每次洗涤时，硫酸溶液与滤渣的液固比为1：1～2：1，洗涤水分别收集后循环使用。
与现有技术相比，本发明的从反萃取三相絮凝物中分离回收铀钼的方法，具有以下有益效果：
(1)通过三相絮凝物固液分离，先水浸钼，再硫酸浸铀的分段处理方法，使三相絮凝物中的有机相、金属钼和金属铀的高效分离和回收，并且将所得的溶液与工业生产线有机结合，无需单独处理。
(2)通过少量并入大量的方式，将碱性体系的钼溶液与工业生产线的酸性浸出液合并后再进行钼的萃取。酸浸铀溶液因含有铁、磷、硅等杂质而不能直接进入铀产品制备工序，本发明同样提出以少量并入大量的方式，与工业生产线的铀合格液合并后进行铀产品的制备，其含有的杂质不会对工业生产线的铀产品造成影响。
(3)提出通过加温和加絮凝剂以提高酸浸铀浆体的过滤速度。
(4)本发明处理工艺简单，铀钼回收效率高，除了搅拌和过滤工序外，无需新增设施和设备，可操作性强，易于工业化生产。
附图说明
图1表示本发明从反萃取三相絮凝物中分离回收铀钼的方法的流程图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明的实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明的限制。
本发明的实施例公开了一种从反萃取三相絮凝物中分离回收铀钼的方法，如图1所示，包括：
步骤S1：三相絮凝物加入煤油，固液分离；
步骤S2：在步骤S1得到的滤渣中加入水，调节pH值不低于8，搅拌后过滤，得到的滤液与铀钼矿生产中的酸性浸出液合并，进行钼萃取，得到含钼的产品；
步骤S3：将步骤S2得到的滤饼与硫酸混合，控制pH值不高于1.5，反应后加入絮凝剂，进行过滤，得到的滤液与铀钼矿生产中的铀合格液合并，进行铀提取，获得含铀的产品。
以下按照步骤详细说明本发明从反萃取三相絮凝物中分离回收铀钼的方法。
步骤S1：三相絮凝物加入煤油，固液分离；
本步骤中，通过加入煤油捕收，使有机相更好的与固体实现分离。
煤油加入量为三相絮凝物体积的0.5～5％。
优选地，将三相絮凝物加入煤油后以板框压滤或真空抽滤的方式进行固液分离，分别得到滤渣和滤液，滤液进行油水分离后，回收其中的有机相，滤渣进行后续处理。
为了节省成本，可以待滤渣储存到一定量后再进行步骤S2的处理。
步骤S2：在步骤S1得到的滤渣中加入水，调节pH值不低于8，搅拌后过滤，得到的滤液与铀钼矿生产中的酸性浸出液合并，进行钼萃取，得到含钼的产品。
所述步骤S2中，水与滤渣的固液比优选为1：1～3：1。
通过加入质量浓度2％～8％的氨水，调节水浸液的pH值不低于8。
优选地，在70～90℃条件下搅拌0.5～2小时后过滤，得到的滤液与铀钼矿生产中的酸性浸出液合并，所述滤液与浸出液的合并比例不大于1：4，优选为1：5～1：10。
得到的滤饼进行清水洗涤，洗涤方法为：
将步骤S2得到的滤饼分别用清水洗涤两次，水与滤饼的固液比为1：1～3：1；清洗后的洗涤水分别收集后循环使用。
第一次洗涤后的洗涤水可重复用于步骤S2中与步骤S1得到的滤渣混合。
第二次洗涤后的洗涤水可重复用于下一次步骤S2得到的滤饼的洗涤。
步骤S3：将步骤S2得到的滤饼与硫酸混合，控制pH值不高于1.5，反应后加入絮凝剂，进行过滤，得到的滤液与铀钼矿生产中的铀合格液合并，进行铀提取，获得含铀的产品。
所述步骤S3中，硫酸的质量浓度为50～200g/L，硫酸的加入量为所述滤饼质量的15％～25％。
所述步骤S2得到的滤饼与硫酸优选在70～90℃条件下反应0.5～2小时。反应后，优选加入20～50ppm的聚丙烯酰胺进行絮凝，然后进行过滤。
得到的滤液与铀钼矿生产中的铀合格液合并，所述滤液与铀钼矿生产中的铀合格液比例不大于1：4，进行铀提取，获得含铀的产品。
所述步骤S3过滤得到的滤渣，用浓度为2～5g/L的硫酸溶液洗涤两次，每次洗涤时，硫酸溶液与滤渣的液固比为1：1～2：1，洗涤水分别收集后循环使用。
第一洗涤水重复用于步骤S3中步骤S2得到的滤饼反应，第二次洗涤水收集后用于制备下一次步骤S3过滤得到的滤渣的洗涤水。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的从氨水反萃取钼过程中产生的三相絮凝物中分离回收钼和铀的方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
某铀钼共生矿采用“双氧水氧化、常规酸法搅拌浸出—三脂肪胺分步萃取—铀钼分别反萃取—分别制备铀钼产品”的工艺流程，所得含铀钼的酸性浸出液首先进行钼的萃取，在用氨水反萃取钼过程中产生三相絮凝物，每月的产生量为10～15t压滤渣。该三相絮凝物的存在严重影响正常的萃取操作，只能采用定期人工打捞清理的方式，以保证萃取的正常运行。
实施例1
(1)三相絮凝物固液分离：取500L萃取三相絮凝物，加入25L煤油混合后，以板框压滤的方式进行固液分离，分别得到固体渣和滤液，滤液进行油水分离后，回收有机相。滤渣呈块状和粉末状，外观上有蓝色和黄色两种，含水份，铵味重，粘性大，取固体渣样(湿渣，未烘干)进行铀、钼分析，结果显示铀含量6.13％、钼含量7.98％。
(2)水浸钼：取步骤1得到的固体渣250g，加入500mL清水，在90℃条件下机械搅拌1h后真空过滤，过滤得到的滤液与酸性浸出液混合后进行钼的萃取，滤液与浸出液的混合比例为1︰8。滤饼用清水洗涤两次，每次500mL，两次洗水分别收集后循环使用，洗水1用于配制下一次的水浸液，洗水2用于配制下一次的洗水1。
(3)酸浸铀：对步骤2得到的水浸渣，加入500mL硫酸溶液，硫酸加入量50g，在90℃条件下搅拌1h后加入40ppm的WZ944絮凝剂真空过滤，过滤得到的滤液与铀反萃取合格液合并后进行铀的沉淀，滤液与合格液的混合比例为1︰4。滤饼用硫酸浓度为2g/L的溶液洗涤两次，每次250mL，两次洗水分别收集后循环使用，洗水1用于配制下一次的酸浸液，洗水2用于配制下一次的洗水1。
最终效果见表1：渣计铀浸出率98.50％，渣计钼浸出率98.25％。
表1实施例1最终效果
实施例2
某含铀胶硫钼矿采用酸法加压氧浸工艺，对浸出液采用TFA(TOA)+TBP煤油溶液先萃取钼再萃取铀——分别反萃取分离铀钼的工艺流程，同样在氨水反萃取钼过程中产生三相絮凝物，采用本发明所述的方法从该三相絮凝物中回收金属包括以下工艺步骤：
(1)三相絮凝物固液分离：取200L萃取三相絮凝物，加入5L煤油混合后，以板框压滤的方式进行固液分离，分别得到固体渣和滤液，滤液进行油水分离后，回收有机相。取固体渣样烘干后进行铀、钼分析，结果显示铀含量10.7％、钼含量15.2％。
(2)水浸钼：取步骤1得到的固体渣1kg，加入2L清水，在90℃条件下搅拌1h后真空过滤，过滤得到的滤液与工业生产中的酸性浸出液混合后进行钼的萃取，滤液与浸出液的混合比例为1︰5。滤饼分别用2L清水洗涤两次，两次洗水分别收集后循环使用，洗水1用于配制下一次的水浸液，洗水2用于配制下一次的洗水1。
(3)酸浸铀：对步骤2得到的水浸渣，加入2L硫酸溶液，硫酸加入量0.2kg，在90℃条件下搅拌1h后加入30ppm的AZ5002絮凝剂真空过滤，过滤得到的滤液与工业生产中的铀合格液混合后进行铀产品的沉淀，滤液与合格液的混合比例为1︰5。滤饼分别用1L硫酸浓度为5g/L的溶液洗涤两次，两次洗水分别收集后循环使用，洗水1用于配制下一次的酸浸液，洗水2用于配制下一次的洗水1。
最终效果见表2：渣计铀浸出率99.30％，渣计钼浸出率98.59％。
表2实施例2最终效果
实施例3
某铀钼矿采用“高锰酸钾氧化酸浸—P204分步萃取—铀钼分别反萃取—分别制备铀钼产品”的工艺流程，在氨水反萃取钼过程中产生大量三相絮凝物，采用本发明所述的方法从该三相絮凝物中回收金属包括以下工艺步骤：
(1)三相絮凝物固液分离：取50L萃取三相絮凝物，加入0.5L煤油混合后，以真空抽滤的方式进行固液分离，分别得到固体渣和滤液，滤液进行油水分离后，回收有机相。取固体渣样(湿渣，未烘干)进行铀、钼分析，结果显示铀含量5.55％、钼含量6.38％。
(2)水浸钼：取步骤1得到的固体渣1kg，加入2L清水，在90℃条件下搅拌1h后真空过滤，过滤得到的滤液与工业生产中的酸性浸出液混合后进行钼的萃取，滤液与浸出液的混合比例为1︰6。滤饼分别用2L清水洗涤两次，两次洗水分别收集后循环使用，洗水1用于配制下一次的水浸液，洗水2用于配制下一次的洗水1。
(3)酸浸铀：对步骤2得到的水洗渣，加入2L硫酸溶液，硫酸加入量0.2kg，在90℃条件下搅拌1h后加入30ppm的WZ944絮凝剂真空过滤，过滤得到的滤液与工业生产中的铀合格液混合后进行铀产品的沉淀，滤液与合格液的混合比例为1︰5。滤饼分别用1L硫酸浓度为2g/L的溶液洗涤两次，两次洗水分别收集后循环使用，洗水1用于配制下一次的酸浸液，洗水2用于配制下一次的洗水1。
最终效果见表3：渣计铀浸出率98.28％，渣计钼浸出率97.03％。
表3实施例3最终效果
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (11)
1.一种从反萃取三相絮凝物中分离回收铀钼的方法，其特征在于，包括：
步骤S1：三相絮凝物中加入煤油，固液分离；
步骤S2：在步骤S1得到的滤渣中加入水，调节pH值不低于8，搅拌后过滤，得到的滤液与铀钼矿生产中的酸性浸出液合并，进行钼萃取，得到含钼的产品；
步骤S3：将步骤S2得到的滤饼与硫酸混合，控制pH值不高于1.5，反应后加入絮凝剂，进行过滤，得到的滤液与铀钼矿生产中的铀合格液合并，进行铀提取，获得含铀的产品。
2.根据权利要求1所述的从反萃取三相絮凝物中分离回收铀钼的方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：
将三相絮凝物加入煤油后以板框压滤或真空抽滤的方式进行固液分离，分别得到滤渣和滤液，滤液进行油水分离后，回收其中的有机相，滤渣进行后续处理。
3.根据权利要求1所述的从反萃取三相絮凝物中分离回收铀钼的方法，其特征在于，所述步骤S2中，水与滤渣的固液比为1L：1kg～3L：1kg。
4.根据权利要求3所述的从反萃取三相絮凝物中分离回收铀钼的方法，其特征在于，所述步骤S2中，通过加入质量浓度2％～8％的氨水，调节水浸液的pH值不低于8。
5.根据权利要求1所述的从反萃取三相絮凝物中分离回收铀钼的方法，其特征在于，所述步骤S2中，在70～90℃条件下搅拌0.5～2小时后过滤。
6.根据权利要求1所述的从反萃取三相絮凝物中分离回收铀钼的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述滤液与浸出液的合并体积比例不大于1：4。
7.根据权利要求1所述的从反萃取三相絮凝物中分离回收铀钼的方法，其特征在于，所述步骤S2得到的滤饼为经过清水洗涤的滤饼，洗涤方法为：
将步骤S2得到的滤饼分别用清水洗涤两次，水与滤饼的固液比为1L：1kg～3L：1kg；清洗后的洗涤水分别收集后循环使用。
8.根据权利要求1所述的从反萃取三相絮凝物中分离回收铀钼的方法，其特征在于，所述步骤S3中，硫酸的质量浓度为50～200g/L，硫酸的加入量为所述滤饼质量的15％～25％，控制pH值不高于1.5。
9.根据权利要求1所述的从反萃取三相絮凝物中分离回收铀钼的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述步骤S2得到的滤饼与硫酸在70～90℃条件下反应0.5～2小时。
10.根据权利要求1所述的从反萃取三相絮凝物中分离回收铀钼的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述絮凝剂为20～50ppm的聚丙烯酰胺。
11.根据权利要求1所述的从反萃取三相絮凝物中分离回收铀钼的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述滤液与铀钼矿生产中的铀合格液体积比例不大于1：4。
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