CN114369731B - 一种降低钼反萃取三相物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种降低钼反萃取三相物的方法。本发明包括如下步骤：步骤1、将钼矿石酸浸后的矿浆预处理；步骤2、钼的萃取；步骤3、对步骤2得到的钼负载有机相，改用新型反萃取剂进行钼的反萃取；步骤4、得到合格钼产品。本发明能够有效地降低三相物的产生量，解决钼反萃工艺中应三相物产生导致的分相困难、金属损失问题。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种降低钼反萃取三相物的方法。
背景技术
钼是一种稀有金属，广泛用于钢铁行业、有色金属、化工、核工业、航空航天等领域，已成为国民经济中不可替代的物资。随着钼需求量的不断增加，酸法浸出提取钼、萃取法分离净化回收钼的工艺得到快速发展，尤其是针对难处理复杂钼矿采用氧压酸浸工艺可以极大地提高钼的浸出率，已在工业上得到了成功的应用，但实践中发现，采用氧压酸浸工艺后，浸出液中硅、铁、磷、砷等杂质含量也显著增加，从而导致了钼反萃取过程中的三相物显著增加。
萃取过程中的三相物是指溶剂萃取过程中在有机相和水相之间形成的不相混溶的第三相，密度一般介于水相和有机相之间，是一种由有机相、水相和固体组成的混合物，随着量的增加而凝聚成大块，悬浮在萃取箱澄清室的两相界面之间。形成三相絮凝物的原因很多，与体系中有悬浮颗粒、胶体离子、有机相的降解产物和金属离子形成的不溶性配合物有关。三相物形成后通常会在澄清槽中占据空间，缩短停留时间，增加了两相间的夹带，造成有机相及物料的损失。
从含钼酸性浸出液中萃取钼，有机相通常由萃取剂三脂肪胺(N235)、相改良剂磷酸三丁酯(TBP)及稀释剂煤油组成，经逆流萃取得到负载钼有机相和萃余水相，负载钼有机相采用氨水反萃取而得到钼合格液。但在实际生产运行中，因萃取过程中固相物、杂质离子与钼形成杂多酸，导致钼反萃时形成大量不溶三相物，极大地降低了反萃效率，影响工艺稳定。为减少钼反萃三相物，张永明等（铀矿冶，2020年5月）研究了负载有机相的反萃取界面污物的成分，分析了界面污物的形成过程和成因，通过反萃取工艺和设备的改进降低界面污物的产生量，但在不改变多级逆流萃取设备的条件下，只能是局部略微降低了三相物产生的量。
目前针对有机相与含钼浸出液的反萃取过程产生的三相物，尚无有效控制其产生的方法，因此亟需研制综合降低含钼三相物产生的方法，从根本上解决钼反萃取三相物产生的问题。
发明内容
本发明的目的在于，针对现行钼反萃取工艺过程中产生大量三相物的问题，提供一种综合降低钼反萃取三相物的方法。
本发明采用的技术方案：
一种降低钼反萃取三相物的方法，包括如下步骤：
步骤1、将钼矿石酸浸后的矿浆预处理；步骤2、钼的萃取；步骤3、对步骤2得到的钼饱有，改用新型反萃取剂进行钼的反萃取；步骤4、得到合格钼产品。
所述步骤1中，将钼矿石酸浸后的矿浆固液分离，所得浸出液加入絮凝剂浓密沉降，清液添加氧化剂调整溶液电位，并添加除硅剂深度除杂，静置澄清以降低溶液的固体悬浮物含量，静置后的上清液用助滤剂深度过滤，进一步降低溶液的浊度。
所述絮凝剂为聚丙烯酰胺类两性、酸性阴离子絮凝剂，添加量为10~50ppm；氧化剂为双氧水，添加量为8-15kg/m³溶液；除硅剂为聚醚，用量为0.1%-0.2%；静置澄清时间18~24h，静置温度40~60℃；助滤剂为硅藻土和珍珠岩的混合物，二者比值4：1~6：1；将溶液的浊度降低<50ppm。
所述步骤2中，对步骤1得到的溶液，以三脂肪胺或三辛胺、磷酸三丁酯和磺化煤油的混合物进行钼的萃取，钼负载有机相经过酸洗、水洗工序后进入下一步的钼反萃取。
所述步骤3中，对步骤2得到的有机相改用新型反萃取剂逆流反萃取，新型反萃剂在反萃第一级和最后一级加入，第一级加入高浓度新型反萃剂，最后一级加入低浓度新型反萃剂。
所述新型反萃取剂由氢氧化钠试剂、双氧水试剂以及水配置而成。
所述氢氧化钠试剂分为低浓度和高浓度氢氧化钠溶液，其中低浓度氢氧化钠为10-100g/L，高浓度氢氧化钠为200-400g/L；双氧水试剂中H2O2的质量浓度范围为20％～35％；氢氧化钠试剂加入体积与双氧水试剂加入体积比为2:1～4:1；反萃取温度为20℃～35℃；逆流反萃取级数为3-10级；反萃取接触相比为1:1～2:1；反萃取控制流比5:1~15:1；反萃取液钼浓度为100g/L～200g/L；反萃取贫有机相钼浓度为0.01g/L～0.2g/L。
所述步骤4中，对步骤3反萃取所得反萃取液，首先通过将反萃液pH调至8.0～9.0，然后加热至70～90℃搅拌1h后过滤初步除杂，将溶液温度降至60℃以下再加入镁盐除杂剂进行深度除杂后过滤，所得溶液通过加入1～10%活性炭再次净化，溶液进入沉淀工艺的到合格钼产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）本发明提供的一种降低钼反萃取三相物产生的方法，从源头上采用浓密沉降、调整溶液电位、除硅剂降硅、助滤剂深度过滤等技术手段以控制料液悬浮物的量，降低溶液固含量，降低形成萃合物杂质硅的含量；
（2）本发明提供的一种降低钼反萃取三相物产生的方法，在反萃取过程中采用新型反萃取剂，以避免低价态钼聚合物和硅聚合物的形成，从而有效地降低三相物的产生量；
（3）本发明提供的一种降低钼反萃取三相物产生的方法，可使三相物产生量降低95％以上。
附图说明
图1为本发明提供的一种降低钼反萃取三相物的方法流程图。
实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例
某铀钼共生矿采用“双氧水氧化、常规酸法搅拌浸出—三脂肪胺分步萃取—铀钼分别反萃取—分别制备铀钼产品”的工艺流程，所得含铀钼的酸性浸出液首先进行钼的萃取，在用氨水反萃取钼过程中产生三相絮凝物，每月的产生量为10~15t压滤渣。该三相絮凝物的存在严重影响正常的萃取操作，只能采用定期人工打捞清理的方式，以保证萃取的正常运行。
如图1所示，采用本发明提供的一种降低钼反萃取三相物的方法，包括以下工艺步骤：
步骤1将铀钼共生矿石酸浸后的矿浆固液分离，所得浸出液加入絮凝剂浓密沉降，清液添加氧化剂调整溶液电位，静置澄清以降低溶液的固体悬浮物含量，静置后的上清液用助滤剂深度过滤，进一步降低溶液的浊度；
絮凝剂为两性絮凝剂WZ944，添加量为15ppm；
氧化剂为双氧水，添加量为8kg/m³溶液；
除硅剂为聚醚，用量为0.2%；
静置澄清时间18h；
助滤剂为硅藻土和珍珠岩的混合物，二者比值4：1；
溶液的浊度降低33ppm。
步骤2钼的萃取；
对步骤1得到的溶液，以三脂肪胺分步萃取工艺进行钼的萃取，钼饱有经过酸洗、水洗工序后进入下一步的钼反萃取。
步骤3对步骤2得到的钼负载有机相，改用新型反萃取剂进行钼的反萃取，其中第一级加入高浓度新型反萃剂，最后一级加入低浓度新型反萃剂；
新型反萃取剂由氢氧化钠试剂、双氧水试剂以及水配置而成；
氢氧化钠试剂分为低浓度和高浓度氢氧化钠溶液，其中低浓度氢氧化钠为30g/L，高浓度氢氧化钠为250g/L；
双氧水试剂中H2O2的质量浓度为30％；
氢氧化钠试剂加入体积与双氧水试剂加入体积比为2:1；
反萃取温度为20℃；
逆流反萃取级数为5级；
反萃取接触相比为1:1；
反萃取控制流比8:1；
反萃取液钼浓度为120g/L；
反萃取贫有机相钼浓度为0.1g/L。
步骤4对步骤3反萃取所得反萃取液，首先通过将反萃液pH调至8.5，然后加热至80℃搅拌1h后过滤初步除杂，将溶液温度降至60℃以下再加入镁盐除杂剂进行深度除杂后过滤，所得溶液通过加入2%活性炭再次净化，溶液进入沉淀工艺的到合格钼产品。
最终效果：钼反萃取效率98.50%，钼反萃取三相物产生量降低96.5%。
实施例
某含铀胶硫钼矿采用酸法加压氧浸工艺，对浸出液采用TFA+TBP煤油溶液先
萃取钼再萃取铀——分别反萃取分离铀钼的工艺流程，同样在氨水反萃取钼过程中产生三相物。
如图1所示，采用本发明提供的一种降低钼反萃取三相物的方法，包括以下工艺步骤：
步骤1将含铀胶硫钼矿氧压酸浸后的矿浆板框过滤，所得浸出液加入絮凝剂浓密沉降，清液添加氧化剂调整溶液电位，并添加除硅剂深度除杂，静置澄清以降低溶液的固体悬浮物含量，静置后的上清液用助滤剂深度过滤，进一步降低溶液的浊度；
絮凝剂为阴离子絮凝剂AZ5002，添加量为10ppm；
氧化剂为双氧水，添加量为10kg/m³溶液；
除硅剂为聚醚，用量为0.25%；
静置澄清时间24h；
助滤剂为硅藻土和珍珠岩的混合物，二者比值5：1；
溶液的浊度降低15ppm。
步骤2钼的萃取；
对步骤1得到的溶液，以采用TFA+TBP煤油溶液进行钼的萃取，钼饱有经过酸洗、水洗工序后进入下一步的钼反萃取。
步骤3对步骤2得到的钼负载有机相，改用新型反萃取剂进行钼的反萃取，其中第一级加入高浓度新型反萃剂，最后一级加入低浓度新型反萃剂；
新型反萃取剂由氢氧化钠试剂、双氧水试剂以及水配置而成；
氢氧化钠试剂分为低浓度和高浓度氢氧化钠溶液，其中低浓度氢氧化钠为
80g/L，高浓度氢氧化钠为300g/L；
双氧水试剂中H2O2的质量浓度为30％；
氢氧化钠试剂加入体积与双氧水试剂加入体积比为2:1；
反萃取温度为30℃；
逆流反萃取级数为4级；
反萃取接触相比为1:1；
反萃取控制流比8:1；
反萃取液钼浓度为135g/L；
反萃取贫有机相钼浓度为0.08g/L。
步骤4对步骤3反萃取所得反萃取液，首先通过将反萃液pH调至9.0，然后加热至75℃搅拌1h后过滤初步除杂，将溶液温度降至60℃以下再加入镁盐除杂剂进行深度除杂后过滤，所得溶液通过加入1%活性炭再次净化，溶液进入沉淀工艺的到合格钼产品。
最终效果：钼反萃取效率98.80%，钼反萃取三相物产生量降低95%以上。
实施例
某钼矿采用酸法加压氧浸工艺，在氨水反萃取钼过程中产生大量三相物，采用本发明所述综合降低钼反萃取三相物产生的方法包括以下工艺步骤：
步骤1将含钼矿氧压酸浸后的矿浆板框过滤，所得浸出液加入絮凝剂浓密沉降，清液添加氧化剂调整溶液电位，并添加除硅剂深度除杂，静置澄清以降低溶液的固体悬浮物含量，静置后的上清液用助滤剂深度过滤，进一步降低溶液的浊度；
絮凝剂为两性絮凝剂FZ3802，添加量为20ppm；
氧化剂为双氧水，添加量为6kg/m³溶液；
除硅剂为聚醚，用量为0.16%；
静置澄清时间24h；
助滤剂为硅藻土和珍珠岩的混合物，二者比值6：1；
溶液的浊度降低25ppm。
步骤2钼的萃取；
对步骤1得到的溶液，以现行生产工艺进行钼的萃取，钼饱有进入下一步的钼反萃取。
步骤3对步骤2得到的钼负载有机相，改用新型反萃取剂进行钼的反萃取，其中第一级加入高浓度新型反萃剂，最后一级加入低浓度新型反萃剂；
新型反萃取剂由氢氧化钠试剂、双氧水试剂以及水配置而成；
氢氧化钠试剂分为低浓度和高浓度氢氧化钠溶液，其中低浓度氢氧化钠为20g/L，高浓度氢氧化钠为330g/L；
双氧水试剂中H2O2的质量浓度为30％；
氢氧化钠试剂加入体积与双氧水试剂加入体积比为2:1；
反萃取温度为15℃；
逆流反萃取级数为6级；
反萃取接触相比为1:1；
反萃取控制流比6:1；
反萃取液钼浓度为115g/L；
反萃取贫有机相钼浓度为0.15g/L。
步骤4对步骤3反萃取所得反萃取液，首先通过将反萃液pH调至8.0，然后加热至90℃搅拌1h后过滤初步除杂，将溶液温度降至60℃以下再加入镁盐除杂剂进行深度除杂后过滤，所得溶液通过加入5%活性炭再次净化，溶液进入沉淀工艺的到合格钼产品。
最终效果：钼反萃取效率99.80%，钼反萃取三相物产生量降低96%以上。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (3)
1.一种降低钼反萃取三相物的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤（1）、将钼矿石酸浸后的矿浆预处理；步骤（2）、钼的萃取；步骤（3）、对步骤2得到的钼负载有机相，使用反萃取剂进行钼的反萃取；步骤（4）、得到合格钼产品；所述步骤（1）中，将钼矿石酸浸后的矿浆固液分离，所得浸出液加入絮凝剂浓密沉降，清液添加氧化剂调整溶液电位，并添加除硅剂深度除杂，静置澄清以降低溶液的固体悬浮物含量，静置后的上清液用助滤剂深度过滤，进一步降低溶液的浊度；
所述絮凝剂为聚丙烯酰胺类两性、酸性阴离子絮凝剂，添加量为10~50ppm；氧化剂为双氧水，添加量为8-15kg/m³溶液；除硅剂为聚醚，用量为0.1%-0.2%；静置澄清时间18~24h，静置温度40~60℃；助滤剂为硅藻土和珍珠岩的混合物，二者比值4：1~6：1；将溶液的浊度降低<50ppm；
所述步骤（3）中，对步骤（2）得到的有机相使用反萃取剂逆流反萃取，反萃剂在反萃第一级和最后一级加入，第一级加入高浓度反萃剂，最后一级加入低浓度反萃剂；
所述反萃取剂由氢氧化钠试剂、双氧水试剂以及水配置而成；
所述氢氧化钠试剂分为低浓度和高浓度氢氧化钠溶液，其中低浓度氢氧化钠为10-100g/L，高浓度氢氧化钠为200-400g/L；双氧水试剂中H2O2的质量浓度范围为20％～35％；氢氧化钠试剂加入体积与双氧水试剂加入体积比为2:1～4:1；反萃取温度为20℃～35℃；逆流反萃取级数为3-10级；反萃取接触相比为1:1～2:1；反萃取控制流比5:1~15:1；反萃取液钼浓度为100g/L～200g/L；反萃取贫有机相钼浓度为0.01g/L～0.2g/L。
2.根据权利要求1所述的一种降低钼反萃取三相物的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，对步骤（1）得到的溶液，以三脂肪胺或三辛胺、磷酸三丁酯和磺化煤油的混合物进行钼的萃取，钼负载有机相经过酸洗、水洗工序后进入下一步的钼反萃取。
3.根据权利要求2所述的一种降低钼反萃取三相物的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，对步骤（3）反萃取所得反萃取液，首先通过将反萃液pH调至8.0～9.0，然后加热至70～90℃搅拌1h后过滤初步除杂，将溶液温度降至60℃以下再加入镁盐除杂剂进行深度除杂后过滤，所得溶液通过加入1～10%活性炭再次净化，溶液进入沉淀工艺的到合格钼产品。
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