CN115668408A - 透明导电性膜 - Google Patents

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CN115668408A CN202180037138.7A CN202180037138A CN115668408A CN 115668408 A CN115668408 A CN 115668408A CN 202180037138 A CN202180037138 A CN 202180037138A CN 115668408 A CN115668408 A CN 115668408A
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河野文彦
安藤豪彦
济木雄二
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Abstract

本发明提供一种弯曲性及透明性这两者均优异的透明导电性膜。本发明的透明导电性膜依次具备第1透明导电层、基材、和第2透明导电层，该第1透明导电层包含金属纳米线，该第2透明导电层由金属氧化物构成。在一个实施方式中，构成上述第2透明导电层的金属氧化物为铟‑锡复合氧化物。

Description

透明导电性膜
技术领域
本发明涉及透明导电性膜。
背景技术
以往，作为触控传感器的电极等中使用的透明导电性膜，多使用在树脂膜上形成有铟-锡复合氧化物层(ITO层)等金属氧化物层的透明导电性膜。然而，形成有金属氧化物层的透明导电性膜存在如下问题：弯曲性不充分，容易因弯曲等物理应力产生龟裂。
另外，作为透明导电性膜，提出了包含使用了银或铜等的金属纳米线的透明导电性膜。此种透明导电性膜具有弯曲性优异的优点。然而，包含金属纳米线的透明导电性膜存在难以获得充分的透明性的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2009-505358号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明是为了解决上述问题而完成的，其目的在于提供一种弯曲性及透明性这两者均优异的透明导电性膜。
用于解决问题的手段
本发明的透明导电性膜依次具备第1透明导电层、基材、和第2透明导电层，该第1透明导电层包含金属纳米线，该第2透明导电层由金属氧化物构成。
在一个实施方式中，构成上述第2透明导电层的金属氧化物为铟-锡复合氧化物。
在一个实施方式中，上述基材的拉伸断裂强度为100MPa以上。
在一个实施方式中，上述基材由环烯烃系树脂构成。
发明效果
根据本发明，能够提供弯曲性及透明性这两者均优异的透明导电性膜。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式的透明导电性膜的概略剖视图。
具体实施方式
A.透明导电性膜的整体构成
图1是本发明的一个实施方式的透明导电性膜的概略剖视图。透明导电性膜100依次具备第1透明导电层10、基材20、及第2透明导电层30。第1透明导电层10包含金属纳米线(未图示)。第2透明导电层30由金属氧化物构成。虽然未图示，但透明导电性膜也可进一步包含任意适当的其他层。
在本发明中，通过将包含金属纳米线的第1透明导电层与由金属氧化物构成的第2透明导电层隔着基材层叠，能够获得弯曲性优异的透明导电性膜。更详细而言，本发明的透明导电性膜将一个透明导电层设为包含金属纳米线的透明导电层(第1透明导电层)、即不易因弯曲而受损的透明导电层，通过为此种构成，具有如下特征：以第1透明导电层为外侧而弯曲时，不易破损(例如不易产生龟裂)，弯曲性优异。
进而，本发明的透明导电性膜的另一透明导电层(第2透明导电层)由金属氧化物构成，通过为此种构成，具有如下特征：虽然具备多层透明导电层，但透明性也优异(例如，雾度值小)。在本发明的透明导电性膜中，若以第1透明导电层为外侧而使该透明导电性膜弯曲，则不会对第2透明导电层施加拉伸方向的应力，因此，即便为由金属氧化物构成的第2透明导电层，也可防止其破损。
本发明的透明导电性膜的第1透明导电层侧的表面电阻值优选为0.01Ω/□～1000Ω/□，更优选为0.1Ω/□～500Ω/□，特别优选为0.1Ω/□～300Ω/□，最优选为0.1Ω/□～100Ω/□。
本发明的透明导电性膜的第2透明导电层侧的表面电阻值优选为0.01Ω/□～1000Ω/□，更优选为0.1Ω/□～500Ω/□，特别优选为0.1Ω/□～300Ω/□，最优选为0.1Ω/□～100Ω/□。
以上述第1透明导电层为外侧，将本发明的透明导电性膜架设于直径2mm的圆杆而使其弯曲时的第1透明导电层侧的表面电阻值的上升率[＝((弯曲后的表面电阻值/弯曲前的表面电阻值)－1)×100]优选为20％以下，更优选为15％以下，进一步优选为10％以下。如上所述，本发明的透明导电性膜的弯曲性优异，可防止弯曲时电阻值上升(即导电性降低)。
本发明的透明导电性膜的雾度值优选为1％以下，更优选为0.7％以下，进一步优选为0.5％以下。该雾度值越小越优选，但其下限值例如为0.05％。
本发明的透明导电性膜的总光线透过率优选为80％以上，更优选为85％以上，特别优选为90％以上。
本发明的透明导电性膜的厚度优选为10μm～500μm，更优选为15μm～300μm，进一步优选为20μm～200μm。
B.第1透明导电层
如上所述，第1透明导电层包含金属纳米线。
在一个实施方式中，第1透明导电层进而包含聚合物基质。在该实施方式中，金属纳米线存在于聚合物基质中。在由聚合物基质构成的第1透明导电层中，通过聚合物基质保护金属纳米线。其结果是，可防止金属纳米线的腐蚀，可获得耐久性更优异的透明导电性膜。
上述第1透明导电层的厚度优选为10nm～1000nm，更优选为20nm～500nm。再者，在第1透明导电层包含聚合物基质时，该第1透明导电层的厚度相当于聚合物基质的厚度。
在一个实施方式中，上述第1透明导电层被图案化。作为图案化的方法，可根据第1透明导电层的形态采用任意适当的方法。第1透明导电层的图案形状根据用途可为任意适当的形状。例如可列举日本特表2011-511357号公报、日本特开2010-164938号公报、日本特开2008-310550号公报、日本特表2003-511799号公报、日本特表2010-541109号公报中记载的图案。在基材上形成第1透明导电层的后，可根据第1透明导电层的形态，使用任意适当的方法进行图案化。
上述第1透明导电层的总光线透过率优选为85％以上，更优选为90％以上，进一步优选为95％以上。
上述金属纳米线是指材质为金属、形状为针状或丝状、直径为纳米尺寸的导电性物质。金属纳米线可为直线状，也可为曲线状。若使用由金属纳米线构成的第1透明导电层，则金属纳米线成为网眼状，由此即便为少量的金属纳米线，也可形成良好的导电路径，可获得电阻小的透明导电性膜。
上述金属纳米线的粗度d与长度L的比(纵横比：L/d)优选为10～100,000，更优选为50～100,000，特别优选为100～10,000。若像这样使用纵横比大的金属纳米线，则金属纳米线会良好地交叉，从而可通过少量金属纳米线表现出高的导电性。结果可获得光透过率高的透明导电性膜。再者，在本说明书中，“金属纳米线的粗度”在金属纳米线的截面为圆状的情况下指其直径，在金属纳米线的截面为椭圆状的情况下指其短径，在金属纳米线的截面为多边形的情况下指最长的对角线。金属纳米线的粗度及长度可通过扫描式电子显微镜或透射式电子显微镜进行确认。
上述金属纳米线的粗度优选为低于500nm，更优选为低于200nm，特别优选为10nm～100nm，最优选为10nm～60nm。若为此种范围，则可形成光透过率高的第1透明导电层。
上述金属纳米线的长度优选为1μm～1000μm，更优选为1μm～500μm，特别优选为1μm～100μm。若为此种范围，则可获得导电性较高的透明导电性膜。
作为构成上述金属纳米线的金属，只要为导电性较高的金属，可使用任意适当的金属。作为构成上述金属纳米线的金属，例如可列举银、金、铜、镍等。另外，也可使用对这些金属进行了镀覆处理(例如镀金处理)而得的材料。金属纳米线优选由选自金、铂、银及铜中的1种以上的金属构成。
作为上述金属纳米线的制造方法，可采用任意适当的方法。例如可列举：在溶液中将硝酸银还原的方法；从探针的前端部使外加电压或电流作用于前体表面，利用探针前端部拉出金属纳米线而连续形成该金属纳米线的方法等。在溶液中将硝酸银还原的方法中，可通过在乙二醇等多元醇、及聚乙烯吡咯烷酮的存在下进行硝酸银等银盐的液相还原，而合成银纳米线。均匀尺寸的银纳米线例如可依照Xia,Y.et al.,Chem.Mater.(2002),14,4736-4745、Xia,Y.etal.,Nano letters(2003)3(7),955-960中记载的方法实现大量生产。
关于上述第1透明导电层中的金属纳米线的含有比例，相对于第1透明导电层的总重量，优选为30重量％～100重量％，更优选为30重量％～90重量％，进一步优选为45重量％～80重量％。若为此种范围，则可获得导电性及透光性优异的透明导电性膜。
作为构成上述聚合物基质的聚合物，可使用任意适当的聚合物。作为该聚合物，例如可列举：丙烯酸系聚合物；聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯系聚合物；聚苯乙烯、聚乙烯基甲苯、聚乙烯基二甲苯、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺等芳香族系聚合物；聚氨酯系聚合物；环氧系聚合物；聚烯烃系聚合物；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)；纤维素；有机硅系聚合物；聚氯乙烯；聚乙酸酯；聚降冰片烯；合成橡胶；氟系聚合物等。优选使用由季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、新戊二醇二丙烯酸酯(NPGDA)、二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)、二季戊四醇五丙烯酸酯(DPPA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)等多官能丙烯酸酯构成的固化型树脂(优选为紫外线固化型树脂)。
在第1透明导电层由聚合物基质构成，且上述金属纳米线为银纳米线时，第1透明导电层的密度优选为1.3g/cm3～10.5g/cm3，更优选为1.5g/cm3～3.0g/cm3。若为此种范围，则可获得导电性及透光性优异的透明导电性膜。
第1透明导电层可通过如下方式形成：在基材(或基材与其他层的层叠体)上涂布包含金属纳米线的第1导电层形成用组合物，其后使涂布层干燥。
上述第1导电层形成用组合物除了金属纳米线以外，还可包含任意适当的溶剂。第1导电层形成用组合物可以金属纳米线的分散液的形式准备。作为上述溶剂，可列举水、醇系溶剂、酮系溶剂、醚系溶剂、烃系溶剂、芳香族系溶剂等。从降低环境负荷的观点出发，优选使用水。上述第1导电层形成用组合物可根据目的进而含有任意适当的添加剂。作为上述添加剂，例如可列举：防止金属纳米线的腐蚀的防腐蚀材、防止金属纳米线的凝聚的表面活性剂等。所使用的添加剂的种类、数及量可根据目的适当设定。
在上述第1透明导电层包含聚合物基质时，关于聚合物基质，可以如下方式形成：如上述那样涂布第1导电层形成用组合物并使其干燥后，在由金属纳米线构成的层上涂布聚合物溶液(聚合物组合物、单体组合物)，其后，使聚合物溶液的涂布层干燥或固化而形成。另外，也可使用含有构成聚合物基质的聚合物的第1导电层形成用组合物来形成第1透明导电层。
上述第1导电层形成用组合物中的金属纳米线的分散浓度优选为0.1重量％～1重量％。若为这样的范围，则可形成导电性及透光性优异的第1透明导电层。
作为上述第1导电层形成用组合物的涂布方法，可采用任意适当的方法。作为涂布方法，例如可列举：喷雾涂布、棒式涂布、辊式涂布、模嘴涂布、喷墨涂布、丝网涂布、浸渍涂布、凸版印刷法、凹版印刷法、照相凹版印刷法等。作为涂布层的干燥方法，可采用任意适当的干燥方法(例如自然干燥、送风干燥、加热干燥)。例如在加热干燥时，干燥温度代表性地为50℃～200℃，优选为80℃～150℃。干燥时间代表性地为1～10分钟。
上述聚合物溶液包含构成上述聚合物基质的聚合物、或该聚合物的前体(构成该聚合物的单体)。
上述聚合物溶液可包含溶剂。作为上述聚合物溶液中包含的溶剂，例如可列举：醇系溶剂、酮系溶剂、四氢呋喃、烃系溶剂、或芳香族系溶剂等。优选该溶剂为挥发性。该溶剂的沸点优选为200℃以下，更优选为150℃以下，进而优选为100℃以下。
C.基材
上述基材代表性地由任意适当的树脂构成。作为构成上述基材的树脂，例如可列举：环烯烃系树脂、聚酰亚胺系树脂、聚偏氯乙烯系树脂、聚氯乙烯系树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂、聚萘二甲酸乙二醇酯系树脂等。优选使用环烯烃系树脂。若使用由环烯烃系树脂构成的基材，则可获得弯曲性优异的透明导电性膜。
作为上述环烯烃系树脂，例如可优选使用聚降冰片烯。聚降冰片烯是指起始原料(单体)的一部分或全部使用具有降冰片烯环的降冰片烯系单体而获得的(共)聚合物。作为上述聚降冰片烯，市售有各种制品。作为具体例，可列举：日本瑞翁公司制造的商品名“ZEONEX”、“ZEONOR”、JSR公司制造的商品名“Arton”、TICONA公司制造的商品名“TOPAS”、三井化学公司制造的商品名“APEL”。
构成上述基材的树脂的玻璃化转变温度优选为50℃～200℃，更优选为60℃～180℃，进而优选为70℃～160℃。若为具有这样的范围的玻璃化转变温度的基材，则可防止形成第1透明导电层时的劣化。
上述基材的厚度优选为8μm～500μm，更优选为10μm～250μm，进而优选为10μm～150μm，特别优选为15μm～100μm。
上述基材的拉伸断裂强度优选为50MPa以上，更优选为70MPa以上，进而优选为100MPa以上。若为这样的范围，则可获得弯曲性特别优异的透明导电性膜。再者，拉伸断裂强度可于常温下依据JIS K 7161进行测定。
上述基材的总光线透过率优选为80％以上，更优选为85％以上，特别优选为90％以上。若为这样的范围，则可获得作为触控面板等所具备的透明导电性膜而优选的透明导电性膜。
上述基材根据需要可进一步包含任意适当的添加剂。作为添加剂的具体例，可列举：塑化剂、热稳定剂、光稳定剂、润滑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、阻燃剂、着色剂、抗静电剂、相容剂、交联剂、及增稠剂等。所使用的添加剂的种类及量可根据目的适当设定。
根据需要也可对上述基材进行各种表面处理。表面处理可根据目的采用任意适当的方法。例如可列举：低压等离子体处理、紫外线照射处理、电晕处理、火焰处理、酸或碱处理。在一个实施方式中，对透明基材进行表面处理而使透明基材表面亲水化。若使基材亲水化，则涂布利用水系溶剂所制备的透明导电层形成用组合物时的加工性优异。另外，可获得基材与透明导电层的密合性优异的透明导电性膜。
D.第2透明导电层
如上所述，第2透明导电层由金属氧化物构成。作为金属氧化物，例如可列举：氧化铟、氧化锡、氧化锌、铟-锡复合氧化物、锡-锑复合氧化物、锌-铝复合氧化物、铟-锌复合氧化物等。其中，优选为铟-锡复合氧化物(ITO)。金属氧化物也可以为结晶化金属氧化物。结晶化金属氧化物是指如后所述形成金属氧化物膜之后，进行加热(例如120℃～200℃的加热)而获得的金属氧化物。
上述第2透明导电层的总光线透过率优选为80％以上，进而优选为85％以上，进而优选为90％以上。
作为上述第2透明导电层的形成方法，例如可列举通过任意适当的成膜方法(例如真空蒸镀法、溅镀法、CVD法、离子镀覆法、喷雾法等)形成金属氧化物层而获得第2透明导电层的方法。该金属氧化物层可直接作为第2透明导电层，也可进而进行加热而使金属氧化物结晶化。该加热时的温度例如为120℃～200℃。
上述第2透明导电层的厚度优选为50nm以下，进而优选为40nm以下。若为这样的范围，则可获得透光性优异的透明导电性膜。上述导电层的厚度的下限优选为1nm，更优选为5nm。
上述第2透明导电层也可图案化。作为图案化的方法，可根据导电层的形态采用任意适当的方法。例如可通过蚀刻法、激光法等进行图案化。第2透明导电层的图案形状根据用途可为任意适当的形状。例如可列举：日本特表2011-511357号公报、日本特开2010-164938号公报、日本特开2008-310550号公报、日本特表2003-511799号公报、日本特表2010-541109号公报中记载的图案。
[实施例]
以下，通过实施例对本发明具体地进行说明，但本发明不受这些实施例任何限定。实施例及比较例中的评价方法如下所述。
(1)雾度值
通过JIS 7136所规定的方法，使用雾度计(村上色彩科学研究所公司制造，商品名“HN-150”)测定透明导电性膜的雾度值。
(2)弯曲性
根据使透明导电性膜弯曲后的导电性来评价该透明导电性膜的弯曲性。具体的评价方法如下所述。
在透明导电性膜(长度100mm×宽度20mm)的第1导电层侧的长度方向两端涂布Ag糊剂而获得试验片。以第1导电层为外侧，将该试验片架于不锈钢的圆杆(直径：2mm)，沿该圆杆以长度方向弯曲的方式弯曲180°。接着，在长度方向的两端部经由夹具悬挂砝码(各500g)，在该状态下保持10秒。
上述操作之后，卸除砝码、夹具，通过测试机确认Ag糊剂部间的导通。若能够导通，则评价为OK，若无法导通，则评价为NG。
[制造例1]
(金属纳米线的制造)
在160℃下向具备搅拌装置的反应容器中添加无水乙二醇5ml、PtCl2的无水乙二醇溶液(浓度：1.5×10-4mol/L)0.5ml。经过4分钟后，历时6分钟向所获得的溶液中同时滴加AgNO3的无水乙二醇溶液(浓度：0.12mol/l)2.5ml、及聚乙烯吡咯烷酮(MW：55000)的无水乙二醇溶液(浓度：0.36mol/l)5ml。在该滴加后，加热至160℃，历时1小时以上进行反应直至AgNO3完全被还原，生成银纳米线。继而，向通过上述方式所获得的包含银纳米线的反应混合物中添加丙酮直至该反应混合物的体积变成5倍，其后，对该反应混合物进行离心分离(2000rpm，20分钟)，获得银纳米线。使该银纳米线(浓度：0.2重量％)、及五乙二醇十二烷基醚(浓度：0.1重量％)分散于纯水中，制备了银纳米线分散液。
[实施例1]
(透明导电层形成用组合物(PN)的制备)
按照上述银纳米线分散液25重量份、纯水75重量份进行稀释而制备了固体成分浓度0.05重量％的透明导电层形成用组合物(PN)。
(单体组合物的制备)
利用异丙醇80重量份、二丙酮醇19重量份将季戊四醇三丙烯酸酯(大阪有机化学工业公司制造，商品名“Viscoat#300”)1重量份、光聚合起始剂(BASF公司制造，商品名“Irgacure 907”)0.2重量份进行稀释，获得固体成分浓度1重量％的单体组合物。
(透明导电性膜的制作)
在基材(聚环烯烃膜(日本瑞翁公司制造商品名“ZEONOR(注册商标)”，厚度25μm)的一侧，涂布上述透明导电层形成用组合物(PN)作为第1透明导电层形成用组合物，并使其干燥。继而，在第1透明导电层形成用组合物(PN)涂布层上涂布上述单体组合物，在90℃下干燥1分钟，其后，照射300mJ/cm2的紫外线，形成第1透明导电层。接着，在上述基材的另一侧，通过溅镀法形成厚度30nm的包含铟锡氧化物层的第2透明导电层。将如此获得的导电性膜卷绕于塑料制的卷芯，制作导电性膜卷。
通过上述方式获得透明导电性膜。将所获得的透明导电性膜供于上述评价(1)及(2)。将结果示于表1。
[比较例1]
在基材(聚环烯烃膜(日本瑞翁公司制造商品名“ZEONOR(注册商标)”，厚度25μm)的两侧，通过溅镀法形成包含铟锡氧化物层的透明导电层(各层的厚度：30nm)，获得透明导电性膜。
通过上述方式获得透明导电性膜。将所获得的透明导电性膜供于上述评价(1)及(2)。将结果示于表1。
[比较例2]
在基材(聚环烯烃膜(日本瑞翁公司制造商品名“ZEONOR(注册商标)”，厚度25μm)的一侧，涂布上述透明导电层形成用组合物(PN)作为第1透明导电层形成用组合物，并使其干燥。继而，在第1透明导电层形成用组合物(PN)涂布层上涂布上述单体组合物，在90℃下干燥1分钟，其后，照射300mJ/cm2的紫外线，形成第1透明导电层。
在上述基材的另一侧，也涂布上述透明导电层形成用组合物(PN)作为第2透明导电层形成用组合物，并使其干燥。继而，在第2透明导电层形成用组合物(PN)涂布层上涂布上述单体组合物，在90℃下干燥1分钟，其后，照射300mJ/cm2的紫外线，形成第1透明导电层。
通过上述方式获得透明导电性膜。将所获得的透明导电性膜供于上述评价(1)及(2)。将结果示于表1。
[表1]
第1导电层 基材 第2导电层 弯曲性 雾度值(％)
实施例1 SNW COP ITO OK 0.7
比较例1 ITO COP ITO NG 0.2
比较例2 SNW COP SNW OK 1.1
符号说明
10第1透明导电层
20基材
30第2透明导电层
100透明导电性膜。

Claims (4)

1.一种透明导电性膜，其依次具备第1透明导电层、基材、和第2透明导电层，
该第1透明导电层包含金属纳米线，
该第2透明导电层由金属氧化物构成。
2.根据权利要求1所述的透明导电性膜，其中，构成所述第2透明导电层的金属氧化物为铟-锡复合氧化物。
3.根据权利要求1或2所述的透明导电性膜，其中，所述基材的拉伸断裂强度为100MPa以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的透明导电性膜，其中，所述基材由环烯烃系树脂构成。
CN202180037138.7A 2020-05-22 2021-05-18 透明导电性膜 Pending CN115668408A (zh)

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