KR20230142602A - 투명 도전성 필름 - Google Patents
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Abstract
금속 섬유를 포함하는 도전층을 구비하면서, 접촉에 의한 도전성 불량이 생기기 어려운 투명 도전성 필름을 제공한다. 본 발명의 투명 도전성 필름은 기재와, 기재의 적어도 편측에 배치된 투명 도전층을 구비하고, 상기 투명 도전층이 폴리머 매트릭스와, 상기 폴리머 매트릭스 중에 존재하는 금속 섬유를 포함하고, 상기 투명 도전층의 산술 평균 표면 조도 Ra가 1.5㎛ 이상이다.
Description
본 발명은 투명 도전성 필름에 관한 것이다.
종래, 터치 센서의 전극 등에 사용되는 투명 도전성 필름으로서, 수지 필름 상에 인듐·주석 복합 산화물층(ITO층) 등의 금속 산화물층이 형성된 투명 도전성 필름이 다용되고 있다. 그러나, 금속 산화물층이 형성된 투명 도전성 필름에는 굴곡성이 불충분하여, 굽힘 등의 물리적인 응력에 의해 크랙이 발생하기 쉽다는 문제가 있다.
또한, 투명 도전성 필름으로서, 은이나 구리 등으로 구성되는 금속 섬유를 포함하는 도전층을 구비하는 투명 도전성 필름이 제안되어 있다. 이러한 투명 도전성 필름은 굴곡성이 우수하다는 이점이 있다. 한편, 금속 섬유를 포함하는 도전층은 접촉 내성이 낮아, 상기 도전층을 구비하는 도전성 필름은 이송 시, 보관 시 등에 있어서, 도전성 불량의 결함이 생기기 쉽다는 문제가 있다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 그 목적으로 하는 점은, 금속 섬유를 포함하는 도전층을 구비하면서, 접촉에 의한 도전성 불량이 생기기 어려운 투명 도전성 필름을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 투명 도전성 필름은 기재와, 기재의 적어도 편측에 배치된 투명 도전층을 구비하고, 상기 투명 도전층이 폴리머 매트릭스와, 상기 폴리머 매트릭스 중에 존재하는 금속 섬유를 포함하고, 상기 투명 도전층의 산술 평균 표면 조도 Ra가 1.5㎛ 이상이다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 금속 섬유가 금속 나노 와이어이다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 금속 나노 와이어가 은 나노 와이어이다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 투명 도전성 필름은 금속층을 더 구비한다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 금속층이 구리로 구성된다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 투명 도전층의 두께가 50nm∼300nm이다.
본 발명에 의하면, 금속 섬유를 포함하는 도전층을 구비하면서, 접촉에 의한 도전성 불량이 생기기 어려운 투명 도전성 필름을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 하나의 실시형태에 의한 투명 도전성 필름의 개략 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시형태에 의한 투명 도전성 필름의 개략 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시형태에 의한 투명 도전성 필름의 개략 단면도이다.
A. 투명 도전성 필름의 전체 구성
도 1은, 본 발명의 하나의 실시형태에 의한 투명 도전성 필름의 개략 단면도이다. 투명 도전성 필름(100)은 기재(10)와, 기재(10)의 적어도 편측(도시예에서는 양측)에 배치된 투명 도전층(20)을 구비한다. 투명 도전층(20)은 폴리머 매트릭스와, 폴리머 매트릭스 중에 존재하는 금속 섬유를 포함한다. 도시하고 있지 않지만, 투명 도전성 필름은 임의의 적절한 기타 층을 더 포함하고 있어도 좋다. 하나의 실시형태에 있어서는, 상기 투명 도전성 필름은 적어도 일방의 최외층이 투명 도전층이 된다.
도 2(a) 및 (b)는, 본 발명의 다른 실시형태에 의한 투명 도전성 필름의 개략 단면도이다. 투명 도전성 필름(200)은 기재(10)의 편측에만 투명 도전층(20)이 배치되어 있다. 투명 도전성 필름(300)은 금속층(30)을 더 구비한다. 도 2(b)의 예시에서는, 투명 도전성 필름(300)은 투명 도전층(20)과, 기재(10)와, 금속층(30)이 이 순서로 배치되어 있다.
본 발명에 있어서, 상기 투명 도전층의 산술 평균 표면 조도 Ra는 1.5㎛ 이상이다. 투명 도전층의 산술 평균 표면 조도 Ra를 상기 범위로 함으로써, 이러한 범위이면, 투명 도전층에의 접촉이 생겼을 때에도 도전 불량이 생기기 어려운 투명 도전성 필름을 얻을 수 있다. 종래의 투명 도전성 필름은, 롤의 형태로 제공될 때, 서로 접촉함으로써 표면에 마찰력이 가해지고, 금속 섬유를 포함하는 투명 도전층을 구비하는 경우에는, 상기 금속 섬유끼리의 접합이 어긋나서 도전 불량이 생기기 쉽다. 한편, 본원 발명의 투명 도전성 필름은, 롤의 형태로 제공된 경우여도, 금속 섬유끼리의 접합이 유지되어, 소망의 도전성이 유지된다. 또한, 상기 투명 도전성 필름이 매엽이어도, 상기 투명 도전성 필름을 적층했을 때의 접촉, 마찰 등에 의한 금속 섬유끼리의 접합 어긋남을 방지할 수 있다. 또한, 상기 투명 도전성 필름은, 투명 도전성 필름끼리의 접촉에 한하지 않고, 그 밖의 물품과의 접촉에 대해서도 우수한 접촉 내성을 나타낼 수 있다. 상기 투명 도전층의 산술 평균 표면 조도 Ra는 바람직하게는 2.0㎛∼5.0㎛이며, 보다 바람직하게는 3.0㎛∼4.0㎛이며, 더욱 바람직하게는 3.0㎛∼3.5㎛이다. 이러한 범위이면 상기 효과는 현저해진다. 산술 평균 표면 조도 Ra는 원자간력 현미경을 사용해서 측정할 수 있다.
본 발명의 투명 도전성 필름의 표면 저항값은, 바람직하게는 0.01Ω/□∼1000Ω/□이며, 보다 바람직하게는 0.1Ω/□∼500Ω/□이며, 특히 바람직하게는 0.1Ω/□∼300Ω/□이며, 가장 바람직하게는 0.1Ω/□∼100Ω/□이다. 하나의 실시형태에 있어서는, 투명 도전성 필름의 표면 저항값은 100Ω/□ 이하이다.
본 발명의 투명 도전성 필름의 헤이즈값은, 바람직하게는 1% 이하이며, 보다 바람직하게는 0.7% 이하이며, 더욱 바람직하게는 0.5% 이하이다. 상기 헤이즈값은 작을수록 바람직하지만, 그 하한값은 예를 들면, 0.05%이다.
본 발명의 투명 도전성 필름의 전광선 투과율은, 바람직하게는 80% 이상이며, 보다 바람직하게는 85% 이상이며, 특히 바람직하게는 90% 이상이다.
본 발명의 투명 도전성 필름의 두께는, 바람직하게는 10㎛∼500㎛이며, 보다 바람직하게는 15㎛∼300㎛이며, 더욱 바람직하게는 20㎛∼200㎛이다.
B. 투명 도전층
상기와 같이, 투명 도전층은 금속 섬유와 폴리머 매트릭스를 포함한다.
상기 투명 도전층의 두께는, 바람직하게는 50nm∼300nm이며, 보다 바람직하게는 80nm∼200nm이다. 투명 도전층의 두께를 50nm 이상으로 함으로써, 동마찰계수가 작은 투명 도전층을 형성할 수 있다.
상기 투명 도전층의 전광선 투과율은, 바람직하게는 85% 이상이며, 보다 바람직하게는 90% 이상이며, 더욱 바람직하게는 95% 이상이다.
상기 투명 도전층의 상기 투명 도전층에 대한 동마찰계수는, 바람직하게는 2.0 이하이며, 보다 바람직하게는 1.8 이하이며, 더욱 바람직하게는 1.5 이하이며, 더욱 바람직하게는 1.2 이하이며, 특히 바람직하게는 1.0 이하이며, 가장 바람직하게는 0.8 이하이다. 투명 도전층의 상기 투명 도전층에 대한 동마찰계수는 작을수록 바람직하지만, 그 하한값은, 예를 들면 0.05이다. 이러한 범위이면, 투명 도전층에의 접촉이 생겼을 때에도, 도전 불량이 생기기 어려운 투명 도전성 필름을 얻을 수 있다. 「투명 도전층의 상기 투명 도전층에 대한 동마찰계수」란, 투명 도전성 필름이 구비하는 투명 도전층/투명 도전성 필름이 구비하는 투명 도전층과 동일 조성의 투명 도전층 간에 있어서의 동마찰계수를 의미한다. 본 명세서에 있어서 동마찰계수는, JIS K7125:1999에 준하여, 측정 하중: 100g, 측정 속도: 1mm/s, 측정 거리: 30mm로 측정된다.
하나의 실시형태에 있어서는, 투명 도전층과 상기 투명 도전층과는 반대측의 면을 접촉시켰을 때의 동마찰계수는, 바람직하게는 2.0 이하이며, 보다 바람직하게는 1.8 이하이며, 더욱 바람직하게는 1.5 이하이며, 더욱 바람직하게는 1.2 이하이며, 특히 바람직하게는 1.0 이하이며, 가장 바람직하게는 0.8 이하이다. 투명 도전층과 상기 투명 도전층과는 반대측의 면을 접촉시켰을 때의 동마찰계수는 작을수록 바람직하지만, 그 하한값은, 예를 들면 0.05이다. 「상기 투명 도전층과는 반대측의 면」이란, 기재를 기준으로, 측정 대상이 되는 투명 도전층의 표면과는 반대측의 최외면을 의미한다. 따라서, 투명 도전성 필름이 투명 도전층 A/기재/투명 도전층 A의 구성인 경우에는, 「투명 도전층과 상기 투명 도전층과는 반대측의 면을 접촉시켰을 때의 동마찰계수」는 투명 도전층끼리(투명 도전층 A와 투명 도전층 A)를 접촉시켰을 때의 동마찰계수이며, 「투명 도전층의 상기 투명 도전층에 대한 동마찰계수」와 동의이다. 또한, 투명 도전성 필름이 투명 도전층/기재의 구성인 경우에는, 「투명 도전층과 상기 투명 도전층과는 반대측의 면을 접촉시켰을 때의 동마찰계수」는, 투명 도전층과 기재를 접촉시켰을 때의 동마찰계수이다. 투명 도전층과 상기 투명 도전층과는 반대측의 면을 접촉시켰을 때의 동마찰계수가 상기 범위이면, 투명 도전성 필름을 적층했을 때, 또는 투명 도전성 필름을 롤의 형태로 했을 때에 있어서, 도전 불량의 발생을 현저하게 방지할 수 있다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 투명 도전층은 패턴화되어 있다. 패턴화의 방법으로서는, 투명 도전층의 형태에 따라, 임의의 적절한 방법이 채용될 수 있다. 투명 도전층의 패턴의 형상은, 용도에 따라서 임의의 적절한 형상일 수 있다. 예를 들면, 일본 특허공표 2011-511357호 공보, 일본 특허공개 2010-164938호 공보, 일본 특허공개 2008-310550호 공보, 일본 특허공표 2003-511799호 공보, 일본 특허공표 2010-541109호 공보에 기재된 패턴을 들 수 있다. 투명 도전층은 기재 상에 형성된 후, 투명 도전층의 형태에 따라, 임의의 적절한 방법을 이용해서 패턴화할 수 있다.
상기 금속 섬유로서는 금속 나노 와이어가 바람직하게 사용될 수 있다. 상기 금속 나노 와이어란, 재질이 금속이며, 형상이 바늘 형상 또는 실 형상이며, 지름이 나노미터 사이즈인 도전성 물질을 말한다. 금속 나노 와이어는 직선 형상이어도 좋고, 곡선 형상이어도 좋다. 금속 나노 와이어로 구성된 투명 도전층을 사용하면, 금속 나노 와이어가 망목 형상이 되고, 각각 접합함으로써, 양호한 전기 전도 경로를 형성할 수 있어, 전기 저항이 작은 투명 도전성 필름을 얻을 수 있다.
상기 금속 나노 와이어의 굵기 d와 길이 L의 비(애스펙트비: L/d)는, 바람직하게는 10∼100,000이며, 보다 바람직하게는 50∼100,000이며, 특히 바람직하게는 100∼10,000이다. 이렇게 애스펙트비가 큰 금속 나노 와이어를 사용하면, 금속 나노 와이어가 양호하게 교차하여, 소량의 금속 나노 와이어에 의해 높은 도전성을 발현시킬 수 있다. 그 결과, 광투과율이 높은 투명 도전성 필름을 얻을 수 있다. 또한, 본 명세서에 있어서 「금속 나노 와이어의 굵기」란, 금속 나노 와이어의 단면이 원 형상인 경우는 그 직경을 의미하고, 타원 형상인 경우는 그 단경을 의미하고, 다각형인 경우는 가장 긴 대각선을 의미한다. 금속 나노 와이어의 굵기 및 길이는 주사형 전자현미경 또는 투과형 전자현미경에 의해 확인할 수 있다.
상기 금속 나노 와이어의 굵기는 바람직하게는 500nm 미만이며, 보다 바람직하게는 200nm 미만이며, 특히 바람직하게는 10nm∼100nm이며, 가장 바람직하게는 10nm∼60nm이다. 이러한 범위이면 광투과율이 높은 투명 도전층을 형성할 수 있다.
상기 금속 나노 와이어의 길이는 바람직하게는 1㎛∼1000㎛이며, 보다 바람직하게는 1㎛∼500㎛이며, 특히 바람직하게는 1㎛∼100㎛이다. 이러한 범위이면, 도전성이 높은 투명 도전성 필름을 얻을 수 있다.
상기 금속 나노 와이어를 구성하는 금속으로서는, 도전성이 높은 금속인 한, 임의의 적절한 금속이 사용될 수 있다. 상기 금속 나노 와이어를 구성하는 금속으로서는, 예를 들면 은, 금, 구리, 니켈 등을 들 수 있다. 또한, 이들 금속에 도금 처리(예를 들면, 금 도금 처리)를 행한 재료를 사용해도 좋다. 금속 나노 와이어는 금, 백금, 은 및 구리로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 금속에 의해 구성되는 것이 바람직하다. 하나의 실시형태에 있어서는, 상기 금속 나노 와이어는 은 나노 와이어이다.
상기 금속 나노 와이어의 제조 방법으로서는, 임의의 적절한 방법이 채용될 수 있다. 예를 들면 용액 중에서 질산은을 환원하는 방법, 전구체 표면에 프로브의 선단부로부터 인가 전압 또는 전류를 작용시키고, 프로브 선단부에서 금속 나노 와이어를 인출하여, 상기 금속 나노 와이어를 연속적으로 형성하는 방법 등을 들 수 있다. 용액 중에서 질산은을 환원하는 방법에 있어서는, 에틸렌글리콜 등의 폴리올, 및 폴리비닐피롤리돈의 존재하에서, 질산은 등의 은염의 액상 환원함으로써, 은 나노 와이어가 합성될 수 있다. 균일 사이즈의 은 나노 와이어는, 예를 들면 Xia, Y. et al., Chem. Mater.(2002), 14, 4736-4745, Xia, Y. et al., Nano letters(2003)3(7), 955-960에 기재된 방법에 준하여 대량 생산이 가능하다.
상기 투명 도전층에 있어서의 금속 나노 와이어의 함유 비율은, 투명 도전층의 전체 중량에 대하여, 바람직하게는 80중량% 이하이다. 이러한 범위이면, 동마찰계수가 작은 투명 도전층을 형성할 수 있다. 상기 투명 도전층에 있어서의 금속 나노 와이어의 함유 비율은, 투명 도전층의 전체 중량에 대하여, 보다 바람직하게는 30중량%∼75중량%이며, 보다 바람직하게는 30중량%∼65중량%이며, 더욱 바람직하게는 45중량%∼65중량%이다. 이러한 범위이면, 도전성 및 광투과성이 우수한 투명 도전성 필름을 얻을 수 있다.
상기 폴리머 매트릭스를 구성하는 폴리머로서는, 임의의 적절한 폴리머가 사용될 수 있다. 상기 폴리머로서는, 예를 들면 아크릴계 폴리머; 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 폴리머; 폴리스티렌, 폴리비닐톨루엔, 폴리비닐크실렌, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리아미드이미드 등의 방향족계 폴리머; 폴리우레탄계 폴리머; 에폭시계 폴리머; 폴리올레핀계 폴리머; 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체(ABS); 셀룰로오스; 실리콘계 폴리머; 폴리염화비닐; 폴리아세테이트; 폴리노르보르넨; 합성 고무; 불소계 폴리머 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 펜타에리스리톨트리아크릴레이트(PETA), 네오펜틸글리콜디아크릴레이트(NPGDA), 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트(DPHA), 디펜타에리스리톨펜타아크릴레이트(DPPA), 트리메티롤프로판트리아크릴레이트(TMPTA) 등의 다관능 아크릴레이트로 구성되는 경화형 수지(바람직하게는 자외선 경화형 수지)가 사용된다.
투명 도전층의 밀도는, 바람직하게는 1.3g/㎤∼10.5g/㎤이며, 보다 바람직하게는 1.5g/㎤∼3.0g/㎤이다. 이러한 범위이면, 도전성 및 광투과성이 우수한 투명 도전성 필름을 얻을 수 있다.
투명 도전층은, 기재(또는, 기재와 기타 층의 적층체)에 금속 섬유(예를 들면, 금속 나노 와이어)를 포함하는 도전층 형성용 조성물을 도포하고, 그 후, 도포층을 건조시켜서, 형성할 수 있다. 도전층 형성용 조성물에는 폴리머 매트릭스를 형성하는 수지 재료가 포함되어 있어도 좋다. 또는, 폴리머 매트릭스를 형성하는 수지 재료를 도전층 형성용 조성물과는 별도로 준비하고, 도전층 형성용 조성물을 도포해 건조시킨 후, 금속 섬유로 구성되는 층 상에 수지 재료(폴리머 조성물, 모노머 조성물)를 도포하고, 그 후, 수지 재료의 도포층을 건조 또는 경화시켜서, 투명 도전층을 형성해도 좋다.
상기 도전층 형성용 조성물은 금속 섬유(예를 들면, 금속 나노 와이어) 외에, 임의의 적절한 용매를 포함할 수 있다. 도전층 형성용 조성물은 금속 섬유(예를 들면, 금속 나노 와이어)의 분산액으로서 준비될 수 있다. 상기 용매로서는, 물, 알코올계 용매, 케톤계 용매, 에테르계 용매, 탄화수소계 용매, 방향족계 용매 등을 들 수 있다. 환경 부하 저감의 관점에서 물을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 도전층 형성용 조성물은 목적에 따라서 임의의 적절한 첨가제를 더 함유할 수 있다. 상기 첨가제로서는, 예를 들면 금속 섬유(예를 들면, 금속 나노 와이어)의 부식을 방지하는 부식 방지재, 금속 섬유(예를 들면, 금속 나노 와이어)의 응집을 방지하는 계면활성제 등을 들 수 있다. 사용되는 첨가제의 종류, 수 및 양은 목적에 따라서 적절히 설정될 수 있다.
상기 도전층 형성용 조성물 중의 금속 섬유(예를 들면, 금속 나노 와이어)의 분산 농도는, 바람직하게는 0.1중량%∼1중량%이다. 이러한 범위이면, 도전성 및 광투과성이 우수한 투명 도전층을 형성할 수 있다.
상기 도전층 형성용 조성물의 도포 방법으로서는, 임의의 적절한 방법이 채용될 수 있다. 도포 방법으로서는, 예를 들면 스프레이 코트, 바 코트, 롤 코트, 다이 코트, 잉크젯 코트, 스크린 코트, 딥 코트, 철판 인쇄법, 요판 인쇄법, 그라비어 인쇄법 등을 들 수 있다. 도포층의 건조 방법으로서는, 임의의 적절한 건조 방법(예를 들면, 자연 건조, 송풍 건조, 가열 건조)이 채용될 수 있다. 예를 들면, 가열 건조의 경우에는, 건조 온도는 대표적으로는 50℃∼200℃이며, 바람직하게는 80℃∼150℃이다. 건조 시간은 대표적으로는 1∼10분이다.
상기 폴리머 용액은, 상기 폴리머 매트릭스를 구성하는 폴리머, 또는 상기 폴리머의 전구체(상기 폴리머를 구성하는 모노머)를 포함한다.
상기 폴리머 용액은 용제를 포함할 수 있다. 상기 폴리머 용액에 포함되는 용제로서는, 예를 들면 알코올계 용제, 케톤계 용제, 테트라히드로푸란, 탄화수소계 용제, 또는 방향족계 용제 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 상기 용제는 휘발성이다. 상기 용제의 비점은, 바람직하게는 200℃ 이하이며, 보다 바람직하게는 150℃ 이하이며, 더욱 바람직하게는 100℃ 이하이다.
C. 기재
상기 기재는, 대표적으로는 임의의 적절한 수지로 구성된다. 상기 기재를 구성하는 수지로서는, 예를 들면 시클로올레핀계 수지, 폴리이미드계 수지, 폴리염화비닐리덴계 수지, 폴리염화비닐계 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지, 폴리에틸렌나프탈레이트계 수지 등을 들 수 있다. 바람직하게는 시클로올레핀계 수지가 사용된다. 시클로올레핀계 수지로 구성되는 기재를 사용하면, 굴곡성이 우수한 투명 도전성 필름을 얻을 수 있다.
상기 시클로올레핀계 수지로서, 예를 들면 폴리노르보르넨이 바람직하게 사용될 수 있다. 폴리노르보르넨이란, 출발 원료(모노머)의 일부 또는 전부에, 노르보르넨환을 갖는 노르보르넨계 모노머를 사용해서 얻어지는 (공)중합체를 말한다. 상기 폴리노르보르넨으로서는, 다양한 제품이 시판되고 있다. 구체예로서는, 닛폰 제온사제의 상품명 「제오넥스」, 「제오노어」, JSR사제의 상품명 「아톤(Arton)」, TICONA사제의 상품명 「토파스」, 미츠이 카가쿠사제의 상품명 「APEL」을 들 수 있다.
상기 기재를 구성하는 수지의 유리전이온도는, 바람직하게는 50℃∼200℃이며, 보다 바람직하게는 60℃∼180℃이며, 더욱 바람직하게는 70℃∼160℃이다. 이러한 범위의 유리전이온도를 갖는 기재이면, 투명 도전 적층체를 형성할 때의 열화가 방지될 수 있다.
상기 기재의 두께는, 바람직하게는 8㎛∼500㎛이며, 보다 바람직하게는 10㎛∼250㎛이며, 더욱 바람직하게는 10㎛∼150㎛이며, 특히 바람직하게는 15㎛∼100㎛이다.
상기 기재의 전광선 투과율은, 바람직하게는 80% 이상이며, 보다 바람직하게는 85% 이상이며, 특히 바람직하게는 90% 이상이다. 이러한 범위이면, 터치 패널 등에 구비되는 투명 도전성 필름으로서 바람직한 투명 도전성 필름을 얻을 수 있다.
상기 기재는, 필요에 따라서 임의의 적절한 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제의 구체예로서는, 가소제, 열안정제, 광안정제, 활제, 항산화제, 자외선 흡수제, 난연제, 착색제, 대전 방지제, 상용화제, 가교제, 및 증점제 등을 들 수 있다. 사용되는 첨가제의 종류 및 양은 목적에 따라서 적절히 설정될 수 있다.
필요에 따라서, 상기 기재에 대하여 각종 표면 처리를 행해도 좋다. 표면 처리는 목적에 따라서 임의의 적절한 방법이 채용된다. 예를 들면, 저압 플라스마 처리, 자외선 조사 처리, 코로나 처리, 화염 처리, 산 또는 알칼리 처리를 들 수 있다. 하나의 실시형태에 있어서는, 투명 기재를 표면 처리하여, 투명 기재 표면을 친수화시킨다. 기재를 친수화시키면, 수계 용매에 의해 조제된 투명 도전층 형성용 조성물을 도포할 때의 가공성이 우수하다. 또한, 기재와 투명 도전층의 밀착성이 우수한 투명 도전성 필름을 얻을 수 있다.
D. 금속층
상기 금속층은 임의의 적절한 금속으로 구성된다. 바람직하게는, 은, 금, 구리, 니켈 등의 도전성 금속으로 구성된다. 하나의 실시형태에 있어서는, 상기 금속층은 구리로 구성된다.
상기 금속층은 임의의 적절한 방법에 의해 형성할 수 있다. 상기 금속층은 증착법이나 스퍼터링법, CVD 등의 드라이 프로세스(건식법), 도금 등의 웨트 프로세스 등에 의해 형성할 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 하등 한정되는 것은 아니다.
[제조예 1]
(금속 나노 와이어의 제조)
교반 장치를 구비한 반응 용기 중, 160℃하에서, 무수 에틸렌글리콜 5ml, PtCl2의 무수 에틸렌글리콜 용액(농도: 1.5×10-4mol/l) 0.5ml를 첨가했다. 4분 경과 후, 얻어진 용액에, AgNO3의 무수 에틸렌글리콜 용액(농도: 0.12mol/l) 2.5ml와, 폴리비닐피롤리돈(MW: 55000)의 무수 에틸렌글리콜 용액(농도: 0.36mol/l) 5ml를 동시에, 6분 걸쳐서 적하했다. 이 적하 후, 160℃로 가열하고 1시간 이상 걸쳐서, AgNO3가 완전히 환원될 때까지 반응을 행하여, 은 나노 와이어를 생성했다. 이어서, 상기한 바와 같이 해서 얻어진 은 나노 와이어를 포함하는 반응 혼합물에, 상기 반응 혼합물의 체적이 5배가 될 때까지 아세톤을 첨가한 후, 상기 반응 혼합물을 원심분리해서(2000rpm, 20분), 은 나노 와이어를 얻었다. 순수 중에, 상기 은 나노 와이어(농도: 0.2중량%), 및 펜타에틸렌글리콜도데실에테르(농도: 0.1중량%)를 분산시켜, 은 나노 와이어 잉크를 조제했다.
[실시예 1]
기재(시클로올레핀 필름) 상에 제조예 1에서 얻어진 은 나노 와이어 잉크를, 와이어바를 사용하여, 제막 후의 비저항값이 50Ω/□가 되도록 도포하고, 120℃에서 2분간 가열 제막했다.
또한 우레탄아크릴레이트를 주성분으로 하는 광경화성 수지를, 이소프로판올(IPA)과 디아세톤알코올(DAA)의 혼합 용매(혼합비(중량 기준) IPA:DAA=8:2)로 고형분 농도 1.5%로 희석한 도포액 a를 준비하고, 상기 은 나노 와이어 잉크 도포면에 스핀 코터를 사용해서 건조막 두께가 70nm가 되도록 도포하고, 80℃에서 1분간 가열한 후, 고압 수은 램프로 적산 노광량 450mJ/㎠의 자외선을 조사하여 투명 도전층 A를 형성해, 기재/투명 도전층 A로 이루어지는 투명 도전성 필름 A를 얻었다.
투명 도전성 필름 A를 이하의 평가에 제공했다.
(1) 투명 도전층 A에 대한 동마찰계수
쿄와 카이멘 카가쿠사제의 상품명 「TSf-503」을 사용하고, JIS K7125:1999에 준하여, 접촉자측의 샘플(투명 도전층 A) 사이즈: 1cm□, 측정 하중: 100g, 측정 속도: 1mm/s, 측정 거리: 30mm, 측정 온도: 23℃의 조건으로, 투명 도전층 A와 투명 도전층 A를 슬라이딩시켜서, 동마찰계수를 측정했다.
(2) 정마찰계수
쿄와 카이멘 카가쿠사제의 상품명 「TSf-503」을 사용하고, JIS K7125:1999에 준하여, 접촉자측의 샘플(투명 도전층 A) 사이즈: 1cm□, 측정 하중: 100g, 측정 속도: 1mm/s, 측정 거리: 30mm, 측정 온도: 23℃의 조건으로, 투명 도전층 A와 투명 도전층 A를 슬라이딩시켜서, 슬라이드의 마찰계수(정마찰계수)를 측정했다.
(3) 저항값 상승률
하중을 300g으로 한 것 이외는, 상기 동마찰계수 측정 시의 조건으로, 투명 도전층 A끼리를 3cm의 거리에서 1회 슬라이딩시켰다.
상기 피슬라이딩 개소 및 그 이외의 개소에 대해서, 투명 도전층의 표면 저항값을 비접촉 표면 저항 측정기(NAPSON사제, 상품명 「EC-80」, 시트 저항 측정 모드, 실온: 26℃)를 사용하여, 측정했다.
슬라이딩에 의한 저항값 상승률을 (피슬라이딩 개소의 표면 저항값/피슬라이딩부 이외의 표면 저항값)의 식에 의해 구했다.
(4) 투명 도전층 A의 산술 평균 조도 Ra
Veeco Instruments사제의 주사형 프로브 현미경 「NanoscopeIV」AFM 태핑 모드를 사용하여, 투명 도전층 A의 표면의 5㎛×5㎛의 영역에 있어서의 산술 평균 조도 Ra를 측정했다.
[참고예 1-1]
실시예 1과 마찬가지로 하여, 투명 도전성 필름 A를 얻었다.
(1a) 투명 도전층 A 상의 구리막에 대한 동마찰계수
별도로, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 투명 도전성 필름 A를 얻었다. 얻어진 투명 도전성 필름 A의 투명 도전층 A 상에, 두께가 100nm가 되도록 해서 구리막을 스퍼터 성막하여, 구리막 부착 투명 도전성 필름을 얻었다. 접촉자측의 샘플을 이 구리막 부착 투명 도전성 필름으로 하고, 상기 (1)과 마찬가지의 방법에 의해, 투명 도전층 A와 투명 도전층 A 상의 구리막을 슬라이딩시켜서, 동마찰계수를 측정했다.
(2a) 정마찰계수
별도로, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 투명 도전성 필름 A를 얻었다. 얻어진 투명 도전성 필름 A의 투명 도전층 A 상에, 두께가 100nm가 되도록 해서 구리막을 스퍼터 성막하여, 구리막 부착 투명 도전성 필름을 얻었다. 접촉자측의 샘플을 이 구리막 부착 투명 도전성 필름으로 하고, 상기 (2)와 마찬가지의 방법에 의해, 투명 도전층 A와 투명 도전층 A 상의 구리막을 슬라이딩시켜서, 슬라이드의 마찰계수(정마찰계수)를 측정했다.
(3a) 저항값 상승률
상기 (3)과 마찬가지의 방법에 의해, 투명 도전층 A와 투명 도전층 A 상의 구리막을 슬라이딩시켜서, 슬라이딩에 의한 저항값 상승률을 측정했다.
(4a) 투명 도전층 A 상의 구리막의 산술 평균 조도 Ra
상기 (4)와 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 A 상의 구리막의 산술 평균 조도 Ra를 측정했다.
[참고예 1-2]
실시예 1과 마찬가지로 하여, 투명 도전성 필름 A를 얻었다.
(1b) 투명 도전층 d에 대한 동마찰계수
기재(시클로올레핀 필름) 상에 제조예 1에서 얻어진 은 나노 와이어 잉크를, 와이어바를 사용하여, 제막 후의 비저항값이 50Ω/□가 되도록 도포하고, 120℃에서 2분간 가열 제막했다.
또한 우레탄아크릴레이트를 주성분으로 하는 광경화성 수지를, 메틸이소부틸케톤으로 고형분 농도 1.5%로 희석한 도포액 a를 준비하고, 상기 은 나노 와이어 잉크 도포면에 스핀 코터를 사용해서 건조막 두께가 70nm가 되도록 도포하고, 80℃에서 1분간 가열한 후, 고압 수은 램프로 적산 노광량 450mJ/㎠의 자외선을 조사하여 투명 도전층 d를 형성해, 기재/투명 도전층 d로 이루어지는 투명 도전성 필름 d를 얻었다.
접촉자측의 샘플을 투명 도전성 필름 d로 하고, 상기 (1)과 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 A와 투명 도전층 d를 슬라이딩시켜서, 동마찰계수를 측정했다.
(2b) 정마찰계수
접촉자측의 샘플을 투명 도전성 필름 d로 하고, 상기 (2)와 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 A와 투명 도전층 d를 슬라이딩시켜서, 슬라이드의 마찰계수(정마찰계수)를 측정했다.
(3b) 저항값 상승률
상기 (3)과 마찬가지의 방법에 의해, 투명 도전층 A와 투명 도전층 d를 슬라이딩시켜서, 슬라이딩에 의한 저항값 상승률을 측정했다.
(4b) 투명 도전층 d의 산술 평균 조도 Ra
상기 (4)와 마찬가지의 방법에 의해, 투명 도전층 d의 산술 평균 조도 Ra를 측정했다.
[참고예 1-3]
실시예 1과 마찬가지로 하여, 투명 도전성 필름 A를 얻었다.
(1c) 시클로올레핀 필름에 대한 동마찰계수
접촉자측의 샘플을 시클로올레핀 필름(닛폰 제온사제, 상품명 「ZF16」)으로 하고, 상기 (1)과 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 A와 시클로올레핀 필름을 슬라이딩시켜서, 동마찰계수를 측정했다.
(2c) 정마찰계수
접촉자측의 샘플을 시클로올레핀 필름(닛폰 제온사제, 상품명 「ZF16」)으로 하고, 상기 (2)와 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 A와 시클로올레핀 필름을 슬라이딩시켜서, 슬라이드의 마찰계수(정마찰계수)를 측정했다.
(3c) 저항값 상승률
상기 (3)과 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 A와 상기 시클로올레핀 필름을 슬라이딩시켜서, 슬라이딩에 의한 저항값 상승률을 측정했다.
(4c) 시클로올레핀 필름의 산술 평균 조도 Ra
상기 (4)와 마찬가지의 방법에 의해 상기 시클로올레핀 필름의 산술 평균 조도 Ra를 측정했다.
[참고예 1-4]
실시예 1과 마찬가지로 하여, 투명 도전성 필름 A를 얻었다.
(1d) PET 필름에 대한 동마찰계수
접촉자측의 샘플을 PET 필름(KOLON industry제, 상품명 「CE900」)으로 하고, 상기 (1)과 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 A와 PET 필름을 슬라이딩시켜서, 동마찰계수를 측정했다.
(2d) 정마찰계수
접촉자측의 샘플을 PET 필름(KOLON industry제, 상품명 「CE900」)으로 하고, 상기 (2)와 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 A와 PET 필름을 슬라이딩시켜서, 슬라이드의 마찰계수(정마찰계수)를 측정했다.
(3d) 저항값 상승률
상기 (3)과 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 A와 상기 PET 필름을 슬라이딩시켜서, 슬라이딩에 의한 저항값 상승률을 측정했다.
(4d) PET 필름의 산술 평균 조도 Ra
상기 (4)와 마찬가지의 방법에 의해 상기 PET 필름의 산술 평균 조도 Ra를 측정했다.
[참고예 1-5]
실시예 1과 마찬가지로 하여, 투명 도전성 필름 A를 얻었다.
(1e) 아크릴 필름에 대한 동마찰계수
접촉자측의 샘플을 아크릴 필름(토요 코한사제, 상품명 「HX-40-UF」)으로 하고, 상기 (1)과 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 A와 아크릴 필름을 슬라이딩시켜서, 동마찰계수를 측정했다.
(2e) 정마찰계수
접촉자측의 샘플을 아크릴 필름(토요 코한사제, 상품명 「HX-40-UF」)으로 하고, 상기 (2)와 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 A와 아크릴 필름을 슬라이딩시켜서, 슬라이드의 마찰계수(정마찰계수)를 측정했다.
(3e) 저항값 상승률
상기 (3)과 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 A와 상기 아크릴 필름을 슬라이딩시켜서, 슬라이딩에 의한 저항값 상승률을 측정했다.
(4e) 아크릴 필름의 산술 평균 조도 Ra
상기 (4)와 마찬가지의 방법에 의해 상기 아크릴 필름의 산술 평균 조도 Ra를 측정했다.
[실시예 2]
도포액 a의 건조막 두께를 100nm로 한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 기재/투명 도전층 B로 이루어지는 투명 도전성 필름 B를 얻었다.
투명 도전성 필름 B를 이하의 평가에 제공했다.
(1B) 투명 도전층 B에 대한 동마찰계수
쿄와 카이멘 카가쿠사제의 상품명 「TSf-503」을 사용하고, JIS K7125:1999에 준하여, 접촉자측의 샘플(투명 도전층 B) 사이즈: 1cm□, 측정 하중: 100g, 측정 속도: 1mm/s, 측정 거리: 30mm, 측정 온도: 23℃의 조건으로, 투명 도전층 B와 투명 도전층 B를 슬라이딩시켜서, 동마찰계수를 측정했다.
(2B) 정마찰계수
쿄와 카이멘 카가쿠사제의 상품명 「TSf-503」을 사용하고, JIS K7125:1999에 준하여, 접촉자측의 샘플(투명 도전층 B) 사이즈: 1cm□, 측정 하중: 100g, 측정 속도: 1mm/s, 측정 거리: 30mm, 측정 온도: 23℃의 조건으로, 투명 도전층 B와 투명 도전층 B를 슬라이딩시켜서, 슬라이드의 마찰계수(정마찰계수)를 측정했다.
(3B) 저항값 상승률
하중을 300g으로 한 것 이외는, 상기 동마찰계수 측정 시의 조건으로, 투명 도전층 B끼리를 3cm의 거리에서 1회 슬라이딩시켰다.
상기 피슬라이딩 개소 및 그 이외의 개소에 대해서, 투명 도전층의 표면 저항값을, 비접촉 표면 저항 측정기(NAPSON사제, 상품명 「EC-80」, 시트 저항 측정 모드, 실온: 26℃)를 사용하여 측정했다.
슬라이딩에 의한 저항값 상승률을, (피슬라이딩 개소의 표면 저항값/피슬라이딩부 이외의 표면 저항값)의 식에 의해 구했다.
(4B) 투명 도전층 B의 산술 평균 조도 Ra
Veeco Instruments사제의 주사형 프로브 현미경 「NanoscopeIV」AFM 태핑 모드를 이용하여, 투명 도전층 B의 표면의 5㎛×5㎛의 영역에 있어서의 산술 평균 조도 Ra를 측정했다.
[비교예 1]
실시예 1과 마찬가지로 은 나노 와이어층을 제막했다. 또한 우레탄아크릴레이트를 주성분으로 하는 광경화성 수지에 실란 커플링제를 첨가하고, 메틸이소부틸케톤으로 고형분 농도 1.5%로 희석한 도포액 c를 준비하고, 상기 은 나노 와이어 잉크 도포면에 스핀 코터를 사용해서 건조막 두께가 70nm가 되도록 도포하고, 80℃에서 1분간 가열한 후, 고압 수은 램프로 적산 노광량 450mJ/㎠의 자외선을 조사하여 투명 도전층 C를 형성해, 기재/투명 도전 C로 이루어지는 투명 도전성 필름 C를 얻었다.
(1f) 투명 도전층 C에 대한 동마찰계수
접촉자측의 샘플을 투명 도전층 C로 하고, 상기 (1)과 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 C와 투명 도전층 C를 슬라이딩시켜서, 동마찰계수를 측정했다.
(2f) 정마찰계수
접촉자측의 샘플을 투명 도전층 C로 하고, 상기 (2)와 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 C와 투명 도전층 C를 슬라이딩시켜서, 슬라이드의 마찰계수(정마찰계수)를 측정했다.
(3f) 저항값 상승률
상기 (3)과 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 C와 상기 시클로올레핀 필름을 슬라이딩시켜서, 슬라이딩에 의한 저항값 상승률을 측정했다.
(4f) 투명 도전층 C의 산술 평균 조도 Ra
상기 (4)와 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 C의 산술 평균 조도 Ra를 측정했다.
[비교예 2]
참고예 1-2에 기재된 방법과 마찬가지의 방법으로, 기재/투명 도전층 d로 이루어지는 투명 도전성 필름 d를 얻었다.
(1g) 투명 도전층 d에 대한 동마찰계수
접촉자측의 샘플을 투명 도전층 d로 하고, 상기 (1)과 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 d와 투명 도전층 d를 슬라이딩시켜서, 동마찰계수를 측정했다.
(2g) 정마찰계수
접촉자측의 샘플을 투명 도전층 d로 하고, 상기 (2)와 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 d와 투명 도전층 d를 슬라이딩시켜서, 슬라이드의 마찰계수(정마찰계수)를 측정했다.
(3g) 저항값 상승률
상기 (3)과 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 d와 상기 시클로올레핀 필름을 슬라이딩시켜서, 슬라이딩에 의한 저항값 상승률을 측정했다.
(4g) 투명 도전층 d의 산술 평균 조도 Ra
상기 (4)와 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 d의 산술 평균 조도 Ra를 측정했다.
[비교 참고예 2-1]
비교예 2와 마찬가지로 하여, 투명 도전성 필름 d를 얻었다.
(1h) 투명 도전층 d 상의 구리막에 대한 동마찰계수
별도로, 비교예 2와 마찬가지로 하여, 투명 도전성 필름 d를 얻었다. 얻어진 투명 도전성 필름 d의 투명 도전층 d 상에, 두께가 100nm가 되도록 해서 구리막을 스퍼터 성막하여, 구리막 부착 투명 도전성 필름을 얻었다. 접촉자측의 샘플을 이 구리막 부착 투명 도전성 필름으로 하고, 상기 (1)과 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 d와 투명 도전층 d 상의 구리막을 슬라이딩시켜서, 동마찰계수를 측정했다.
(2h) 정마찰계수
접촉자측의 샘플을 상기 구리막 부착 투명 도전성 필름으로 하고, 상기 (2)와 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 d와 투명 도전층 d 상의 구리막을 슬라이딩시켜서, 슬라이드의 마찰계수(정마찰계수)를 측정했다.
(3h) 저항값 상승률
상기 (3)과 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 d와 투명 도전층 d 상의 구리막을 슬라이딩시켜서, 슬라이딩에 의한 저항값 상승률을 측정했다.
(4h) 투명 도전층 d 상의 구리막의 산술 평균 조도 Ra
상기 (4)와 마찬가지의 방법에 의해 투명 도전층 d 상의 구리막의 산술 평균 조도 Ra를 측정했다.
상기 실시예, 참고예, 비교예, 비교 참고예에 있어서의 평가 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 동마찰계수, 저항값 상승률에 있어서의 접촉자측의 샘플을 표 중 「투명 도전층에 접촉시키는 층」으로 표기하고 있다.
표 1로부터 명확한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 투명 도전층의 산술 평균 표면 조도 Ra를 특정함으로써, 금속 섬유를 포함하는 도전층을 구비하면서, 접촉에 의한 도전성 불량이 생기기 어려운 투명 도전성 필름을 제공할 수 있다. 이러한 투명 도전성 필름은, 참고예에 나타내는 바와 같이, 다양한 필름 등과 접촉해 슬라이딩되었을 때에도 저항값의 상승이 억제된다.
10: 기재
20: 투명 도전층
30: 금속층
100, 200, 300: 투명 도전성 필름
20: 투명 도전층
30: 금속층
100, 200, 300: 투명 도전성 필름
Claims (6)
- 기재와, 상기 기재의 적어도 편측에 배치된 투명 도전층을 구비하고,
상기 투명 도전층이 폴리머 매트릭스와, 상기 폴리머 매트릭스 중에 존재하는 금속 섬유를 포함하고,
상기 투명 도전층의 산술 평균 표면 조도 Ra가 1.5㎛ 이상인, 투명 도전성 필름. - 제 1 항에 있어서,
상기 금속 섬유가 금속 나노 와이어인, 투명 도전성 필름. - 제 2 항에 있어서,
상기 금속 나노 와이어가 은 나노 와이어인, 투명 도전성 필름. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
금속층을 더 구비하는, 투명 도전성 필름. - 제 4 항에 있어서,
상기 금속층이 구리로 구성되는, 투명 도전성 필름. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 투명 도전층의 두께가 50nm∼300nm인, 투명 도전성 필름.
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