JP7485629B2 - 透明導電性フィルム - Google Patents
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Description
1つの実施形態においては、上記金属繊維が、金属ナノワイヤである。
1つの実施形態においては、上記金属ナノワイヤが、銀ナノワイヤである。
1つの実施形態においては、上記透明導電性フィルムは、金属層をさらに備える。
1つの実施形態においては、上記金属層が、銅から構成される。
1つの実施形態においては、上記透明導電層の厚みが、50nm~300nmである。
図1は、本発明の1つの実施形態による透明導電性フィルムの概略断面図である。透明導電性フィルム100は、基材10と、基材10の少なくとも片側(図示例では両側)に配置された透明導電層20とを備える。透明導電層20は、ポリマーマトリックスと、ポリマーマトリックス中に存在する金属繊維とを含む。図示していないが、透明導電性フィルムは、任意の適切なその他の層をさらに含んでいてもよい。1つの実施形態においては、上記透明導電性フィルムは、少なくとも一方の最外層が、透明導電層となる。
上記のとおり、透明導電層は、金属繊維とポリマーマトリックスとを含む。
上記基材は、代表的には、任意の適切な樹脂から構成される。上記基材を構成する樹脂としては、例えば、シクロオレフィン系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリ塩化ビニリデン系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリエチレンテレフタレート系樹脂、ポリエチレンナフタレート系樹脂等が挙げられる。好ましくは、シクロオレフィン系樹脂が用いられる。シクロオレフィン系樹脂から構成される基材を用いれば、屈曲性に優れる透明導電性フィルムを得ることができる。
上記金属層は、任意の適切な金属から構成される。好ましくは、銀、金、銅、ニッケル等等の導電性金属から構成される。1つの実施形態においては、上記金属層は、銅から構成される。
(金属ナノワイヤの製造)
攪拌装置を備えた反応容器中、160℃下で、無水エチレングリコール5ml、PtCl2の無水エチレングリコール溶液(濃度:1.5×10-4mol/L)0.5mlを加えた。4分経過後、得られた溶液に、AgNO3の無水エチレングリコール溶液(濃度:0.12mol/l)2.5mlと、ポリビニルピロリドン(MW:55000)の無水エチレングリコール溶液(濃度:0.36mol/l)5mlとを同時に、6分かけて滴下した。この滴下後、160℃に加熱して1時間以上かけて、AgNO3が完全に還元されるまで反応を行い、銀ナノワイヤを生成した。次いで、上記のようにして得られた銀ナノワイヤを含む反応混合物に、該反応混合物の体積が5倍になるまでアセトンを加えた後、該反応混合物を遠心分離して(2000rpm、20分)、銀ナノワイヤを得た。純水中に、該銀ナノワイヤ(濃度:0.2重量%)、およびペンタエチレングリコールドデシルエーテル(濃度:0.1重量%)を分散させ、銀ナノワイヤインクを調製した。
基材(シクロオレフィンフィルム)上に製造例1で得られた銀ナノワイヤインクを、ワイヤーバーを用いて、製膜後の比抵抗値が50Ω/□となる様に塗布し、120℃で2分間加熱製膜した。
さらにウレタンアクリレートを主成分とする光硬化性樹脂を、イソプロパノール(IPA)とジアセトンアルコール(DAA)の混合溶媒(混合比(重量基準)IPA:DAA=8:2)で固形分濃度1.5%に希釈した塗工液aを用意し、上記銀ナノワイヤインク塗布面にスピンコーターを用いて乾燥膜厚が70nmとなる様に塗布し、80℃で1分間加熱した後、高圧水銀ランプで積算露光量450mJ/cm2の紫外線を照射し、透明導電層Aを形成し、基材/透明導電層Aからなる透明導電性フィルムAを得た。
透明導電性フィルムAを以下の評価に供した。
(1)透明導電層Aに対する動摩擦係数
協和界面化学社製の商品名「TSf-503」を用い、JIS K7125:1999に準じて、接触子側のサンプル(透明導電層A)サイズ:1cm□、測定荷重:100g、測定速度:1mm/s、測定距離:30mm、測定温度:23℃の条件で、透明導電層Aと透明導電層Aとを摺動させて、動摩擦係数を測定した。
(2)静摩擦係数
協和界面化学社製の商品名「TSf-503」を用い、JIS K7125:1999に準じて、接触子側のサンプル(透明導電層A)サイズ:1cm□、測定荷重:100g、測定速度:1mm/s、測定距離:30mm、測定温度:23℃の条件で、透明導電層Aと透明導電層Aとを摺動させて、滑り出しの摩擦係数(静摩擦係数)を測定した。
(3)抵抗値上昇率
荷重を300gとしたこと以外は、上記動摩擦係数測定時の条件にて、透明導電層A同士を3cmの距離で1回摺動させた。
上記被摺動箇所およびそれ以外の箇所について、透明導電層の表面抵抗値を、非接触表面抵抗測定器(NAPSON社製、商品名「EC-80」、シート抵抗測定モード、室温:26℃)を用いて、測定した。
摺動による抵抗値上昇率を、(被摺動箇所の表面抵抗値/被摺動部以外の表面抵抗値)の式により求めた。
(4)透明導電層Aの算術平均粗さRa
Veeco Instruments社製 の走査型プローブ顕微鏡「NanoscopeIV」AFMタッピングモードを用いて、透明導電層Aの表面の5μm×5μmの領域における算術平均粗さRaを測定した。
実施例1と同様にして、透明導電性フィルムAを得た。
(1a)透明導電層A上の銅膜に対する動摩擦係数
別途、実施例1と同様にして、透明導電性フィルムAを得た。得られた透明導電性フィルムAの透明導電層A上に、厚みが100nmとなるようにして銅膜をスパッタ成膜して、銅膜付透明導電性フィルムを得た。接触子側のサンプルをこの銅膜付透明導電性フィルムとして、上記(1)と同様の方法により、透明導電層Aと透明導電層A上の銅膜とを摺動させて、動摩擦係数を測定した。
(2a)静摩擦係数
別途、実施例1と同様にして、透明導電性フィルムAを得た。得られた透明導電性フィルムAの透明導電層A上に、厚みが100nmとなるようにして銅膜をスパッタ成膜して、銅膜付透明導電性フィルムを得た。接触子側のサンプルをこの銅膜付透明導電性フィルムとして、上記(2)と同様の方法により、透明導電層Aと透明導電層A上の銅膜とを摺動させて、滑り出しの摩擦係数(静摩擦係数)を測定した。
(3a)抵抗値上昇率
上記(3)と同様の方法により、透明導電層Aと透明導電層A上の銅膜とを摺動させて、摺動による抵抗値上昇率を測定した。
(4a)透明導電層A上の銅膜の算術平均粗さRa
上記(4)と同様の方法により、透明導電層A上の銅膜の算術平均粗さRaを測定した。
実施例1と同様にして、透明導電性フィルムAを得た。
(1b)透明導電層dに対する動摩擦係数
基材(シクロオレフィンフィルム)上に製造例1で得られた銀ナノワイヤインクを、ワイヤーバーを用いて、製膜後の比抵抗値が50Ω/□となる様に塗布し、120℃で2分間加熱製膜した。
さらにウレタンアクリレートを主成分とする光硬化性樹脂を、メチルイソブチルケトンで固形分濃度1.5%に希釈した塗工液aを用意し、上記銀ナノワイヤインク塗布面にスピンコーターを用いて乾燥膜厚が70nmとなる様に塗布し、80℃で1分間加熱した後、高圧水銀ランプで積算露光量450mJ/cm2の紫外線を照射し、透明導電層dを形成し、基材/透明導電層dからなる透明導電性フィルムdを得た。
接触子側のサンプルを透明導電性フィルムdとして、上記(1)と同様の方法により、透明導電層Aと透明導電層dとを摺動させて、動摩擦係数を測定した。
(2b)静摩擦係数
接触子側のサンプルを透明導電性フィルムdとして、上記(2)と同様の方法により、透明導電層Aと透明導電層dとを摺動させて、滑り出しの摩擦係数(静摩擦係数)を測定した。
(3b)抵抗値上昇率
上記(3)と同様の方法により、透明導電層Aと透明導電層dとを摺動させて、摺動による抵抗値上昇率を測定した。
(4b)透明導電層dの算術平均粗さRa
上記(4)と同様の方法により、透明導電層dの算術平均粗さRaを測定した。
実施例1と同様にして、透明導電性フィルムAを得た。
(1c)シクロオレフィンフィルムに対する動摩擦係数
接触子側のサンプルをシクロオレフィンフィルム(日本ゼオン社製、商品名「ZF16」)として、上記(1)と同様の方法により、透明導電層Aとシクロオレフィンフィルムとを摺動させて、動摩擦係数を測定した。
(2c)静摩擦係数
接触子側のサンプルをシクロオレフィンフィルム(日本ゼオン社製、商品名「ZF16」)として、上記(2)と同様の方法により、透明導電層Aとシクロオレフィンフィルムとを摺動させて、滑り出しの摩擦係数(静摩擦係数)を測定した。
(3c)抵抗値上昇率
上記(3)と同様の方法により、透明導電層Aと上記シクロオレフィンフィルムとを摺動させて、摺動による抵抗値上昇率を測定した。
(4c)シクロオレフィンフィルムの算術平均粗さRa
上記(4)と同様の方法により、上記シクロオレフィンフィルムの算術平均粗さRaを測定した。
実施例1と同様にして、透明導電性フィルムAを得た。
(1d)PETフィルムに対する動摩擦係数
接触子側のサンプルをPETフィルム(KOLON industry製、商品名「CE900」)として、上記(1)と同様の方法により、透明導電層AとPETフィルムとを摺動させて、動摩擦係数を測定した。
(2d)静摩擦係数
接触子側のサンプルをPETフィルム(KOLON industry製、商品名「CE900」)として、上記(2)と同様の方法により、透明導電層AとPETフィルムとを摺動させて、滑り出しの摩擦係数(静摩擦係数)を測定した。
(3d)抵抗値上昇率
上記(3)と同様の方法により、透明導電層Aと上記PETフィルムとを摺動させて、摺動による抵抗値上昇率を測定した。
(4d)PETフィルムの算術平均粗さRa
上記(4)と同様の方法により、上記PETフィルムの算術平均粗さRaを測定した。
実施例1と同様にして、透明導電性フィルムAを得た。
(1e)アクリルフィルムに対する動摩擦係数
接触子側のサンプルをアクリルフィルム(東洋鋼鈑社製、商品名「HX-40-UF」)として、上記(1)と同様の方法により、透明導電層Aとアクリルフィルムとを摺動させて、動摩擦係数を測定した。
(2e)静摩擦係数
接触子側のサンプルをアクリルフィルム(東洋鋼鈑社製、商品名「HX-40-UF」)として、上記(2)と同様の方法により、透明導電層Aとアクリルフィルムとを摺動させて、滑り出しの摩擦係数(静摩擦係数)を測定した。
(3e)抵抗値上昇率
上記(3)と同様の方法により、透明導電層Aと上記アクリルフィルムとを摺動させて、摺動による抵抗値上昇率を測定した。
(4e)アクリルフィルムの算術平均粗さRa
上記(4)と同様の方法により、上記アクリルフィルムの算術平均粗さRaを測定した。
塗工液aの乾燥膜厚を100nmとしたこと以外は、実施例1と同様にして、基材/透明導電層Bからなる透明導電性フィルムBを得た。
透明導電性フィルムBを以下の評価に供した。
(1B)透明導電層Bに対する動摩擦係数
協和界面化学社製の商品名「TSf-503」を用い、JIS K7125:1999に準じて、接触子側のサンプル(透明導電層B)サイズ:1cm□、測定荷重:100g、測定速度:1mm/s、測定距離:30mm、測定温度:23℃の条件で、透明導電層Bと透明導電層Bとを摺動させて、動摩擦係数を測定した。
(2B)静摩擦係数
協和界面化学社製の商品名「TSf-503」を用い、JIS K7125:1999に準じて、接触子側のサンプル(透明導電層B)サイズ:1cm□、測定荷重:100g、測定速度:1mm/s、測定距離:30mm、測定温度:23℃の条件で、透明導電層Bと透明導電層Bとを摺動させて、滑り出しの摩擦係数(静摩擦係数)を測定した。
(3B)抵抗値上昇率
荷重を300gとしたこと以外は、上記動摩擦係数測定時の条件にて、透明導電層B同士を3cmの距離で1回摺動させた。
上記被摺動箇所およびそれ以外の箇所について、透明導電層の表面抵抗値を、非接触表面抵抗測定器(NAPSON社製、商品名「EC-80」、シート抵抗測定モード、室温:26℃)を用いて、測定した。
摺動による抵抗値上昇率を、(被摺動箇所の表面抵抗値/被摺動部以外の表面抵抗値)の式により求めた。
(4B)透明導電層Bの算術平均粗さRa
Veeco Instruments社製 の走査型プローブ顕微鏡「NanoscopeIV」AFMタッピングモードを用いて、透明導電層Bの表面の5μm×5μmの領域における算術平均粗さRaを測定した。
実施例1と同様に銀ナノワイヤ層を製膜した。さらにウレタンアクリレートを主成分とする光硬化性樹脂にシランカップリング剤を添加し、メチルイソブチルケトンで固形分濃度1.5%に希釈した塗工液cを用意し、上記銀ナノワイヤインク塗布面にスピンコーターを用いて乾燥膜厚が70nmとなる様に塗布し、80℃で1分間加熱した後、高圧水銀ランプで積算露光量450mJ/cm2の紫外線を照射し、透明導電層Cを形成し、基材/透明導電Cからなる透明導電性フィルムCを得た。
(1f)透明導電層dに対する動摩擦係数
接触子側のサンプルを透明導電層Cとして、上記(1)と同様の方法により、透明導電層Cと透明導電層Cとを摺動させて、動摩擦係数を測定した。
(2g)静摩擦係数
接触子側のサンプルを透明導電層Cとして、上記(2)と同様の方法により、透明導電層cと透明導電層Cとを摺動させて、滑り出しの摩擦係数(静摩擦係数)を測定した。
(3g)抵抗値上昇率
上記(3)と同様の方法により、透明導電層Cと上記シクロオレフィンフィルムとを摺動させて、摺動による抵抗値上昇率を測定した。
(4g)透明導電層dの算術平均粗さRa
上記(4)と同様の方法により、透明導電層Cの算術平均粗さRaを測定した。
参考例1-2に記載の方法と同様の方法で、基材/透明導電層dからなる透明導電性フィルムdを得た。
(1g)透明導電層dに対する動摩擦係数
接触子側のサンプルを透明導電層dとして、上記(1)と同様の方法により、透明導電層dと透明導電層dとを摺動させて、動摩擦係数を測定した。
(2g)静摩擦係数
接触子側のサンプルを透明導電層dとして、上記(2)と同様の方法により、透明導電層dと透明導電層dとを摺動させて、滑り出しの摩擦係数(静摩擦係数)を測定した。
(3g)抵抗値上昇率
上記(3)と同様の方法により、透明導電層dと上記シクロオレフィンフィルムとを摺動させて、摺動による抵抗値上昇率を測定した。
(4g)透明導電層dの算術平均粗さRa
上記(4)と同様の方法により、透明導電層dの算術平均粗さRaを測定した。
比較例2と同様にして、透明導電性フィルムdを得た。
(1h)透明導電層d上の銅膜に対する動摩擦係数
別途、比較例2と同様にして、透明導電性フィルムdを得た。得られた透明導電性フィルムdの透明導電層d上に、厚みが100nmとなるようにして銅膜をスパッタ成膜して、銅膜付透明導電性フィルムを得た。接触子側のサンプルをこの銅膜付透明導電性フィルムとして、上記(1)と同様の方法により、透明導電層dと透明導電層d上の銅膜とを摺動させて、動摩擦係数を測定した。
(2h)静摩擦係数
接触子側のサンプルを上記銅膜付透明導電性フィルムとして、上記(2)と同様の方法により、透明導電層dと透明導電層d上の銅膜とを摺動させて、滑り出しの摩擦係数(静摩擦係数)を測定した。
(3h)抵抗値上昇率
上記(3)と同様の方法により、透明導電層dと透明導電層d上の銅膜とを摺動させて、摺動による抵抗値上昇率を測定した。
(4h)透明導電層d上の銅膜の算術平均粗さRa
上記(4)と同様の方法により、透明導電層d上の銅膜の算術平均粗さRaを測定した。
20 透明導電層
30 金属層
100、200、300 透明導電性フィルム
Claims (5)
- 基材と、該基材の少なくとも片側に配置された透明導電層とを備え、
該透明導電層が、ポリマーマトリックスと、該ポリマーマトリックス中に存在する金属繊維とを含み(ただし、透明導電層がスリップ剤を含む場合を除く)、
該透明導電層の該透明導電層に対する動摩擦係数は、2.0以下であり、
該金属繊維が、金属ナノワイヤである、
透明導電性フィルム。 - 前記金属ナノワイヤが、銀ナノワイヤである、請求項1に記載の透明導電性フィルム。
- 金属層をさらに備える、請求項1または2に記載の透明導電性フィルム。
- 前記金属層が、銅から構成される、請求項3に記載の透明導電性フィルム。
- 前記透明導電層の厚みが、50nm~300nmである、請求項1から4のいずれかにに記載の透明導電性フィルム。
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