CN115651575B - 环氧树脂材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环氧树脂组合物领域，具体涉及一种环氧树脂材料及其制备方法与应用。该环氧树脂材料由含有环氧树脂、固化剂、多元醇、脱模剂、抗氧剂、有机类二硫化物、促进剂、稀释剂、填料和荧光增白剂的原料组合物制成。采用本发明所制备的环氧树脂材料同时具备优异的透光性、耐高温高湿性、耐裂性、耐热性和不易黄变的特性，同时还具备低应力、高结合力、不易开裂及剥离的特性。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂材料技术领域，特别涉及具有优异的透光性、耐高温高湿性、耐裂性、耐热性、不易黄变，同时还具有低应力，高结合力，不易开裂及剥离的特性，适用于光半导体装置的环氧树脂材料，具体涉及一种环氧树脂材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着光半导体不断地向小型化、薄型化的方向发展，市场对透光率高、耐高温高湿、不易黄变、低应力、高结合力不易开裂及剥离的光半导体封装材料的需求量也日益增加。在现有的光半导体封装材料中，由于光半导体元件的发热量增加，导致电流所带来的高温使材料黄化，使短波长的光透过率大幅下降，从而造成色偏移的问题，另外，虽然抗氧剂可减缓材料的老化速度，但通用的光半导体元件均有长时间使用的需求，单加抗氧剂无法解决光半导体因长时间抗热老化所引起的透光性降低的问题，同时，市场现有的光半导体封装材料均有内应力大，吸水率高的问题，这也造成了后续切割加工困难，内部与基板粘接不足易剥离，引起引线断裂，水气渗透，氧化变色或黑化等问题。因此，考虑到保护光电半导体芯片的正常运行，防止内部因材料受到温湿度的影响而失效的问题，解决光半导体封装材料耐温湿性，内部应力及粘接问题成为了重要的研究方向。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种环氧树脂材料及其制备方法与应用，该环氧树脂材料具有优异的透光性、耐高温高湿性、耐裂性、耐热性、不易黄变的特性，同时还具有低应力，高结合力不易开裂及剥离的特性，适用于光半导体装置的环氧树脂封装材料。
本发明通过在环氧树脂组合物中添加荧光增白剂、有机类二硫化物和抗氧剂，能够提高材料的透光率，增加其与基材的结合力，并抑制其因老化发生的黄变；通过加入多元醇可以进一步提高各物质之间的相容性的同时提高交联密度，增加反应效率，从而降低线膨胀系数，降低内应力及吸水率；有机硅环氧树脂的加入可以进一步提高固化物热稳定性，硅氧化合物具有高的热稳定性，硅氧键上的极性或部分离子特性，使硅原子上的甲基比碳上的甲基具有更高的热稳定性与抗氧化性，由于硅氧化合物骨干更柔软，因此在进一步提高固化物的热稳定性和抗氧化性的同时降低应力。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种环氧树脂材料，该环氧树脂材料由含有环氧树脂、固化剂、多元醇、脱模剂、抗氧剂、有机类二硫化物、促进剂、稀释剂、填料和荧光增白剂的原料组合物制成。
优选地，所述环氧树脂、固化剂、多元醇、脱模剂、抗氧剂、有机类二硫化物、促进剂、稀释剂、填料和荧光增白剂的用量的重量比为50-5100：32-3340：8-870：0.3-55：0.1-40：0.1-10：0.2-55：0.5-85：5-510：1，更优选为50-3000：32-1500：8-500：0.5-30：0.1-30：0.1-6：0.5-30：0.8-50：5-300：1，进一步优选为50-1075：32-705：8-174：0.5-11：0.1-11：0.1-3：0.5-11：0.8-18：5-108：1。
优选地，所述环氧树脂的环氧当量为90-1000g/eq。
优选地，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、含氮的环状环氧树脂、脂环式环氧树脂和有机硅环氧树脂中的一种或两种以上；更优选地，所述含氮的环状环氧树脂为异氰尿酸三缩水甘油酯。
优选地，所述固化剂为分子量为100-500的酸酐类固化剂；更优选地，所述固化剂选自四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐和环己烷-1，2，4-三甲酸酐中的一种或两种以上。
优选地，所述多元醇为碳原子数≥2且含有2-5个官能团的多元醇；更优选地，所述多元醇选自1，3-丙二醇、2，2-二甲基-1，3-丙二醇、2,2-二羟甲基丁醇、2-羟基甲烷-2-甲基-1，3-丙二醇和1，4-丁二醇中的一种或两种以上。
优选地，所述脱膜剂选自天然蜡和/或合成蜡；更优选地，所述脱膜剂选自硬脂酸、聚乙烯蜡、羟基硬脂酸、二十二烷酸和硬脂酸丁酯中的一种或两种以上。
优选地，所述抗氧剂选自胺系抗氧剂、磷系抗氧剂、酚系抗氧剂中的一种或两种以上；更优选地，所述抗氧剂为磷系抗氧剂和/或酚系抗氧剂；进一步优选地，所述磷系抗氧剂的熔点<150℃。
优选地，所述有机类二硫化物的熔点<150℃；更优选地，所述有机类二硫化物选自4，4’-二硫代二吗啉、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物和双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物中的一种或两种以上。
优选地，所述促进剂选自胺类促进剂、酚类促进剂、取代脲、咪唑类促进剂、三氟化硼络合物、金属有机盐和膦类促进剂中的一种或两种以上；更优选地，所述促进剂为咪唑类促进剂和/或膦类促进剂。
优选地，所述稀释剂为活性稀释剂和/或非活性稀释剂；更优选地，所述稀释剂为活性稀释剂。
优选地，所述填料选自碳化硅、氮化硅、二氧化硅、氧化锆、碳酸钙、氧化铝、玻璃纤维、玻璃粉、有机硅树脂和橡胶中的一种或两种以上；更优选地，所述填料为玻璃纤维和/或玻璃粉。
优选地，所述荧光增白剂选自4,4′-双(2-苯并噁唑基)二苯乙烯、4,4-双(5甲基-2-苯并噁唑基)二苯乙烯和2,5-二(5-叔-丁基-2-苯并噁唑基)噻吩中的一种或两种以上。
优选地，所述环氧树脂材料的原料组合物还含有消泡剂、流平剂、偶联剂、表面活性剂、阻燃剂和着色剂中的一种或两种以上。
优选地，所述环氧树脂材料为液态环氧树脂材料或固态环氧树脂材料；更优选地，所述环氧树脂材料为粉末状、片状或柱状。
本发明第二方面提供一种前文所述环氧树脂材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将固化剂和多元醇搅拌混合，然后加入环氧树脂、脱膜剂、抗氧剂、有机类二硫化物、促进剂、稀释剂、填料、荧光增白剂搅拌混合，制得混合物；
(2)将步骤(1)制得的混合物恒温反应，然后冷却，粉碎或压片；
(3)将步骤(2)制得的粉状料或片状料成型，得到环氧树脂材料；
优选地，步骤(1)中的搅拌混合的温度高于步骤(2)中的恒温反应的温度；
更优选地，在步骤(1)中，所述搅拌混合的温度为80-120℃；在步骤(2)中，所述恒温反应的温度为40-60℃；
优选地，在步骤(2)中，所述冷却温度为25-30℃。
本发明第三方面提供一种前文所述的环氧树脂材料作为光半导体封装材料的应用。
通过上述技术方案，本发明提供的环氧树脂材料获得以下有益效果：
本发明通过特定种类的有机类二硫化物、抗氧剂、荧光增白剂和多元醇的协同作用，使得该环氧树脂材料具备优异的透光性、耐高温高湿性、耐裂性、耐热性、不易黄变，同时还具有低应力，高结合力，不易开裂及剥离的特性。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供了一种环氧树脂材料，该环氧树脂材料由含有环氧树脂、固化剂、多元醇、脱模剂、抗氧剂、有机类二硫化物、促进剂、稀释剂、填料和荧光增白剂的原料组合物制成。
在本发明所述的环氧树脂材料中，为了提高本发明所述的技术效果，原料组合物中各组分的用量比需要限定在适当范围内，其中，荧光增白剂只需要少量添加即可。
在具体实施方式中，所述环氧树脂、固化剂、多元醇、脱模剂、抗氧剂、有机类二硫化物、促进剂、稀释剂、填料和荧光增白剂的用量的重量比可以为50-5100：32-3340：8-870：0.3-55：0.1-40：0.1-10：0.2-55：0.5-85：5-510：1，例如可以为50-4800：32-3300：8-850：0.5-50：0.5-35：0.1-8：0.5-50：1.0-80：10-500：1、50-4000：32-2500：8-700：1.0-40：1.0-30：0.3-6：1.0-40：1.0-70：100-400：1、50：2500：32-1500：8-350：2-25：5-25：2-4：10-25：10-50：100-130：1。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在优选实施方式中，所述环氧树脂、固化剂、多元醇、脱模剂、抗氧剂、有机类二硫化物、促进剂、稀释剂、填料和荧光增白剂的用量的重量比为50-3000：32-1500：8-500：0.5-30：0.1-30：0.1-6：0.5-30：0.8-50：5-300：1。在更优选实施方式中，所述环氧树脂、固化剂、多元醇、脱模剂、抗氧剂、有机类二硫化物、促进剂、稀释剂、填料和荧光增白剂的用量的重量比为50-1075：32-705：8-174：0.5-11：0.1-11：0.1-3：0.5-11：0.8-18：5-108：1。
在本发明所述的环氧树脂材料中，使用多官能团的环氧树脂或含硅的环氧树脂可以提高环氧树脂材料的固化效率及耐热性，同时，所述环氧树脂的环氧当量范围在90-1000g/eq，当环氧树脂的环氧当量小于90g/eq，环氧树脂材料易变脆，当环氧树脂的环氧当量大于1000g/eq时，环氧树脂的Tg易降低，热稳定性变差。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、含氮的环状环氧树脂、脂环式环氧树脂、线性酚醛清漆型环氧树脂和有机硅环氧树脂中的一种或两种以上。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在优选实施方式中，所述环氧树脂的环氧当量为90-1000g/eq。在更优选实施方式中，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、含氮的环状环氧树脂、脂环式环氧树脂和有机硅环氧树脂中的一种或两种以上。在进一步优选实施方式中，所述含氮的环状环氧树脂为异氰尿酸三缩水甘油酯。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述固化剂为分子量在100-500的酸酐类固化剂，酸酐类固化剂可以为本领域的常规选择，例如可以为四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐、马来酸酐、纳迪克酸酐、甲基纳迪克酸酐、环丁烷四甲酸二酐、环己烷-1，2，4-三甲酸酐、甲基降冰片烯二酸酐、降冰片烯二酸酐、甲基加氢降冰片烯二酸酐或加氢降冰片烯二酸酐。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在优选实施方式中，所述固化剂选自四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐和环己烷-1，2，4-三甲酸酐中的一种或两种以上。
固化剂的加入量根据全部环氧树脂的环氧基的当量比决定，即根据(固化剂的重量/固化剂的分子量)/(环氧树脂的重量/环氧树脂的环氧当量)计算，该比值优选为0.7-1.2：1，例如可以为0.7：1、0.8：1、0.9：1、1.0：1、1.1：1或1.2：1，当其比值小于0.7时，固化效率低或无法完全固化，同时Tg偏低，当其比值大于1.2时固化物的耐湿性降低。
在本发明所述的环氧树脂材料中，多元醇可以提高酸酐固化剂的反应效率，同时提高固化产物的固化效率及交联密度，从而降低吸水率。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述多元醇为碳原子数≥2且含有2-5个官能团的多元醇。在优选实施方式中，所述多元醇选自乙二醇、1，2-丙二醇、2，2-二甲基-1，3-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-二甲基-1，3-丙二醇、1，2-丁二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、2，4-二乙基戊二醇、环己烷二甲醇、甘油、2,2-二羟甲基丁醇、2-羟基甲烷-2-甲基-1，3-丙二醇、三羟甲基丁烷、季戊四醇、2-羟甲基-1，4-丁二醇和二季戊四醇中的一种或两种以上。在更优选实施方式中，所述多元醇选自1，3-丙二醇、2，2-二甲基-1，3-丙二醇、2,2-二羟甲基丁醇、2-羟基甲烷-2-甲基-1，3-丙二醇和1，4-丁二醇中的一种或两种以上。在进一步优选实施方式中，所述多元醇的熔点<120℃。
在本发明所述的环氧树脂材料中，多元醇的加入量主要根据固化剂的摩尔数计算，即多元醇的摩尔数/固化剂的摩尔数，该比值优选为0.1-0.5：1，例如为0.1：1、0.2：1、0.3：1、0.4：1或0.5：1。当多元醇加入量过少时，固化物的弹性模量过高，当多元醇加入量过高，则玻璃化转变温度和弹性模量则过低。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述脱膜剂可以为天然蜡和/或合成蜡，天然蜡或合成蜡均可以为本领域的常规选择，例如可以为硬脂酸、羟基硬脂酸、硬脂酸镁、硬脂酸钙、褐煤酸及其金属盐、聚乙烯蜡、棕榈蜡、二十二烷酸、硬脂酸丁酯和聚氧乙烯蜡。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在优选实施方式中，所述脱膜剂选自硬脂酸、聚乙烯蜡、羟基硬脂酸、二十二烷酸和硬脂酸丁酯中的一种或两种以上。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述抗氧剂选自胺系抗氧剂、磷系抗氧剂、酚系抗氧剂中的一种或两种以上，胺系抗氧剂、磷系抗氧剂或酚系抗氧剂均可以为本领域的常规选择。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述胺系抗氧剂可以为双(2,2,6,6－四甲基－4－哌啶)癸二酸酯、2,2,6,6-四甲基-4-二乙哌啶二酮甲基丙烯酸酯、1,2,3,4-丁烷四甲酸四(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯、双(1-十一烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)碳酸酯、2-甲基-2-丙烯酸-1,2,2,4,6-五甲基-4-哌啶酯、癸二酸双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)、双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、[(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)甲基]丁基丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯、2,4-二[N-丁基-(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)氨]-6-(2-羟乙胺)-1,3,5-三嗪、丁二酸与4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-醇的聚合物、双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌-啶基)癸二酸酯或聚-{[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)-亚氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][2-(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-氨基]-亚己基-[4-(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-亚氨基]}。例如可以为巴斯夫市售的Tinuvin123、Tinuvin152、Tinuvin622、Tinuvin765、Tinuvin770或CHIMASSORB944，ADK市售的LA-81、LA-87、LA-63P或LA-82。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述磷系抗氧剂可以为双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯、磷酸三苯酯、磷酸二丁酯、磷酸三丁酯、磷酸三甲酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三乙酯、磷酸二辛酯、磷酸二异丙酯、磷酸二苯酯甲苯酯、磷酸二苯酯单邻联苯酯、磷酸三(丁氧基乙基)酯、1，1，3-三(2-甲基-4-二(十三烷基)亚磷酸酯-5-叔丁基苯基)丁烷、二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双环己基季戊四醇二亚磷酸酯、亚磷酸三(二乙基苯基)酯、亚磷酸三(二异丙基苯基)酯、亚磷酸三(二正丁基苯基)酯、亚磷酸三(2，6-二叔丁基苯基)酯、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯或亚磷酸三苯酯。例如可以为ADK市售的PEP-8T或PEP-36，巴斯夫市售的抗氧剂168，恒桥产业市售的TPP。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述酚系抗氧剂可以为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷基酯、四(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸亚甲基酯)甲烷、2，4-二叔丁基-6-甲基苯酚、1，6-己二醇-双(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、异氰脲酸三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)酯、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、季戊四醇四(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯)、3，9-双(2-(3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酰氧基)-1，1-二甲基乙基-2，4，8，10-四氧杂螺(5.5)十一碳烷、三乙二醇4双(3-(3-叔丁基-5-甲基-4-羟基苯基)丙酸酯)、2-叔丁基-6-(3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苄基)-4-甲基苯酚丙烯酸酯、2-(1-(2-羟基-3，5-二叔戊基苯基)乙基)-4，6-二叔戊基苯基丙烯酸酯、2，4-二叔丁基苯酚、2，4-二叔戊基苯酚或2，6-二叔丁基对甲酚。例如可以为巴斯夫市售的Irganox1010、Irganox1076、Irganox1135、Irganox245、Irganox3114、Irganox1098、Irganox1135、Tinuvin234或Tinuvin326。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在优选实施方式中，所述抗氧剂为磷系抗氧剂和/或酚系抗氧剂。在更优选实施方式中，所述磷系抗氧剂的熔点<150℃。
在本发明所述的环氧树脂材料中，有机类二硫化物的S-S键易对贵金属面进行配位，因此，可以提高粘合性和对环氧树脂的相溶性。同时，含二硫键的有机类二硫化物的添加可以有效的抑制固化物与基材的剥离，但加入量较大后也会带来黄化的问题。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述有机类二硫化物为含二硫键的有机含硫化合物。在优选实施方式中，所述有机类二硫化物选自4，4’-二硫代二吗啉、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物和双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物中的一种或两种以上。在更优选的实施方式中，所述有机类二硫化物的熔点<150℃。
在本发明所述的环氧树脂材料中，促进剂可缩短固化时间，提高生产效率，同时保持适宜的流动长度，以保证良好的填充性，即使短时间常温放置，也不会造成流动长度过短。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述促进剂选自胺类促进剂、酚类促进剂、取代脲、咪唑类促进剂、三氟化硼络合物、金属有机盐和膦类促进剂中的一种或两种以上。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述促进剂可以为本领域的常规选择，例如可以为2-甲基咪唑、2苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-苯基-3，5-二羟甲基咪唑、四苯硼酸盐、四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、三苯基膦、三(甲苯基)膦、四苯基溴化膦、四苯基硼酸四苯基膦、2，4，6-三氨基甲基苯酚、辛酸锡、1，8-二氮杂-双环(5.4.0)-十一碳烯-7，三亚乙基二胺、三-2，4，6-二甲基氨基甲酚或正丁基膦磷酸二甲酯盐。例如可以为恒桥产业市售的U-CAT-5003或EH-PX-4MP，北兴化学工业制造市售的TPP-K或TPP-MK，San-Apro制造市售的U-CAT-SA506、U-CAT-SA102或U-CAT-18X。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在优选实施方式中，所述促进剂为咪唑类促进剂和/或膦类促进剂。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述稀释剂可以为活性稀释剂和/或非活性稀释剂。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述活性稀释剂可以为本领域的常规选择，例如可以为丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异硬脂基酯、1，9-壬二醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、甲氧基四乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二乙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸(2-甲基-2-乙基-1，3-二氧戊环-4-基)甲酯或丙烯酸异冰片酯。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述非活性稀释剂可以为本领域的常规选择，例如可以为丁酮、甲基异丙基酮、甲基丙级酮、二丙二醇二甲醚、二丙二醇甲基正丙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、丙二醇二乙酸酯、正戊烷、正己烷、乙醚或正癸烷。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在优选实施方式中，所述稀释剂为活性稀释剂。
在本发明所述的环氧树脂材料中，填料的主要作用是降低环氧树脂材料的线膨胀系数，降低内应力及翘曲度。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述填料为有机填料和/或无机填料。在优选实施方式中，所述填料选自碳化硅、氮化硅、无机二氧化硅、氧化锆、碳酸钙、氧化铝、玻璃纤维、玻璃粉、有机硅树脂和橡胶中的一种或两种以上。在更优选实施方式中，所述填料为玻璃纤维和/或玻璃粉。
在本发明所述的环氧树脂材料中，荧光增白剂是具有吸收紫外线转为青白色光作用的化合物，在固化物高温黄化过程中起到增亮作用，同时在和稀释剂充分溶解后获得良好的绝缘性和透射率。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述荧光增白剂选自二苯乙烯衍生物、吡唑啉酮衍生物、苯并噁唑衍生物、苯吡唑衍生物、香豆素衍生物和萘二甲酰亚胺衍生物中的一种或两种以上。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在优选实施方式中，所述荧光增白剂为4,4′-双(2-苯并噁唑基)二苯乙烯、4,4-双(5甲基-2-苯并噁唑基)二苯乙烯和2,5-二(5-叔-丁基-2-苯并噁唑基)噻吩中的一种或两种以上。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述环氧树脂材料的原料组合物还可以含有消泡剂、流平剂、偶联剂、表面活性剂、阻燃剂和着色剂中的一种或两种以上。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述环氧树脂材料的形态可以为液态环氧树脂材料或固态环氧树脂材料。在优选实施方式中，所述环氧树脂材料为粉末状、片状或柱状。
本发明第二方面提供一种前文所述环氧树脂材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将固化剂和多元醇搅拌混合，然后加入环氧树脂、脱膜剂、抗氧剂、有机类二硫化物、促进剂、稀释剂、填料、荧光增白剂搅拌混合，制得混合物；
(2)将步骤(1)制得的混合物恒温反应，然后冷却，粉碎或压片；
(3)将步骤(2)制得的粉状料或片状料成型，得到环氧树脂材料；
在本发明所述的方法中，在步骤(1)中，将固化剂和多元醇搅拌混合与加入环氧树脂、脱膜剂、抗氧剂、有机类二硫化物、促进剂、稀释剂、填料、荧光增白剂搅拌混合的条件相同。在具体实施方式中，步骤(1)中搅拌混合的温度高于步骤(2)中的恒温反应的温度。
在本发明所述的方法中，在具体实施方式中，在步骤(1)中，所述搅拌混合的温度温度为80-120℃，例如可以为80℃、90℃、100℃、110℃、115℃或120℃；在步骤(2)中，所述恒温反应温度为40-60℃，例如可以为40℃、45℃、50℃或60℃。
在本发明所述的方法中，在步骤(2)中，所述冷却温度为25-30℃，例如可以为25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃。
本发明第三方面提供一种前文所述的环氧树脂材料作为光半导体封装材料的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
以下实施例和对比例中：
环氧树脂A：有机硅环氧树脂(信越化学制造的KR-470，环氧当量为200)；
环氧树脂B：异氰脲酸三缩水甘油酯(日产化学制造TEPIC-S，环氧当量为100，软化点为90℃)；
固化剂：六氢邻苯二甲酸酐(日本理化公司制造RIKACID HH，分子量为154.16)；
多元醇：2,2-二羟甲基丁醇(阿拉丁市售品)；
脱模剂：硬脂酸(阿拉丁市售品)；
抗氧剂：2，6-二叔丁基-对甲酚与亚磷酸三苯酯混合物，2，6-二叔丁基-对甲酚为阿拉丁市售品，亚磷酸三苯酯为阿拉丁市售品；
荧光增白剂：苯并噁唑衍生物(山东塑邦荧光增白剂制造KSN)；
促进剂：四苯基溴化磷(San-Apro Ltd.制造UCAT5003)；
稀释剂：丙烯酸正丁酯(阿拉丁市售品)；
填料：玻璃纤维(杭州高科复合材料生产，产品牌号：BQW-1000)；
有机类二硫化物：DTDM(阿拉丁市售品，熔点为120℃)。
实施例1-10和对比例1-5按照以下方法进行实施：
(1)将固化剂和多元醇在110℃下搅拌混合，然后加入环氧树脂、脱膜剂、抗氧剂、有机类二硫化物、促进剂、稀释剂、填料、荧光增白剂在110℃下搅拌混合，制得混合物；
(2)将步骤(1)制得的混合物在50℃下进行恒温反应，然后在25℃下冷却，压片；
(3)将步骤(2)制得的片状料成型，得到环氧树脂材料。
表1：实施例1-10和对比例1-5原料配比
测试例
(1)热机械分析(TMA)：将制备的光半导体封装材料在模具温度为175℃，模压时间110s的工艺条件下，使用模压机传递注塑至特制模具中，使其固化成型为直径3mm，高度5mm圆柱体硬块；将所得圆柱体硬块经150℃烘箱后固化2h后，使用美国TA公司的TMA450型热应力变形测试设备，在氮气条件下，测试其在35℃-250℃，升温速率为10℃/min下线膨胀系数α1及玻璃化转变温度Tg。线膨胀系数α1越小越好，玻璃化转变温度Tg越高越好。
(2)透光率：将制备的光半导体封装材料在模具温度175℃，模压时间110s的工艺条件下，使用模压机传递注塑至特制模具中，使其固化成型为1mm厚度薄片；将所得薄片经150℃烘箱后固化2h后，使用岛津分光光度计UV2600测试波长分别为420nm波长下的透光率。
(3)耐回流焊性：将上述测透光使用的薄片再经过三次回流焊测试，每次测试为四段温度，分别为220℃，205℃，200℃，295℃，每次时间约10min，经三次回流焊后使用岛津分光光度计UV2600测试波长分别为420nm波长下的透光率。其透光率越高，环氧树脂材料的耐回流焊性越好。
(4)耐热性：将制备的光半导体封装材料在模具温度175℃，模压时间110s的工艺条件下，使用模压机传递注塑至特制模具中，使其固化成型为1mm厚度薄片；将所得薄片经150℃烘箱后固化2h后，使用岛津分光光度计UV2600测试波长420nm下的初始透光率后放入150℃恒温烘箱高温烘烤168h，用岛津分光光度计UV2600测试波长420nm下的老化后透光率。其透光率越高，环氧树脂材料的耐热性越好。
(5)耐裂性：使用冷热冲击试验机，对实施例与对比例所得到的光半导体材料封装后的光半导体元件各40颗(东莞市德真光源完成封装)进行2000回合循环冲击，-45℃停留15min，125℃停留15min为1个循环。使用数字显微镜观察裂纹个数并使用恒流电源检测是否死灯。无死灯及裂纹评价为○，除此之外评价为╳，其中死灯表示灯坏了不亮了。
(6)耐高温高湿性：使用双85老化试验箱，对实施例与对比例所得到的光半导体材料封装后的白光光半导体元件各20颗(东莞市德真光源完成封装)进行85℃85％RH存储试验，存储336h后使用远方积分球测试灯珠光强衰减情况，光强衰减小于5％评价为○，除此之外评价为╳。
对实施例1-10和对比例1-5制备的环氧树脂材料的线膨胀系数α1、玻璃化转变温度Tg、透光率、耐回流焊性、耐热性、耐裂性及耐高温高湿性进行测试的结果如表2所示。
表2
由实施例1-10与对比例1-5的测试结果可以看出：实施例1-10所制备的环氧树脂材料的线膨胀系数α1在56.32-59.98的范围内，而对比例1-5所制备的环氧树脂材料的线膨胀系数α1在59.55-64.21的范围内，线膨胀系数α1会影响材料的加工性能，线膨胀系数α1越低，环氧树脂材料具有较低的内应力、高结合力、不易开裂及剥离的特性，由此可知，实施例1-10相对于对比例1-5具有更低的内应力、更高的结合力、不易开裂及剥离的特性；实施例1-10所制备的环氧树脂材料的平均玻璃化转变温度Tg高于对比例1-5所制备的环氧树脂材料的平均玻璃化转变温度Tg，玻璃化转变温度Tg越高，材料的耐热性越好，加工性能也越好，由此可知，实施例1-10相对于对比例1-5具有更好的耐热性和加工性能；由实施例1-10与对比例1-5的耐回流焊性及耐热性中的透光率的测试结果可以看出，实施例1-10相对于对比例1-5具有更高的透光率，透光率高说明材料因高温导致的黄化程度低。结合表2中的数据可知，本发明所述环氧树脂材料具有优异的透光性、耐高温高湿、耐裂性、耐热性、不易黄变，同时还具有低应力，高结合力和不易开裂及剥离的特性，适用于光半导体装置的环氧树脂封装材料。
以上仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (18)
1.一种环氧树脂材料，其特征在于，该环氧树脂材料由含有环氧树脂、固化剂、多元醇、脱模剂、抗氧剂、有机类二硫化物、促进剂、稀释剂、填料和荧光增白剂的原料组合物制成，其中，所述环氧树脂、固化剂、多元醇、脱模剂、抗氧剂、有机类二硫化物、促进剂、稀释剂、填料和荧光增白剂的用量的重量比为50-1075：32-705：8-174：0.5-11：0.1-11：0.1-3：0.5-11：0.8-18：5-108：1；
所述环氧树脂为有机硅环氧树脂和/或异氰尿酸三缩水甘油酯；
所述多元醇选自1，3-丙二醇、2，2-二甲基-1，3-丙二醇、2,2-二羟甲基丁醇、2-羟基甲烷-2-甲基-1，3-丙二醇和1，4-丁二醇中的一种或两种以上；
所述抗氧剂为磷系抗氧剂和/或酚系抗氧剂；
所述有机类二硫化物为4，4’-二硫代二吗啉和/或双-[3-（三乙氧基硅）丙基]-二硫化物；
所述荧光增白剂选自4,4′-双(2-苯并噁唑基)二苯乙烯、4,4-双(5-甲基-2-苯并噁唑基)二苯乙烯和2,5-二(5-叔丁基-2-苯并噁唑基)噻吩中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂材料，其特征在于，所述环氧树脂的环氧当量为90-1000g/eq。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂材料，其特征在于，所述固化剂为分子量为100-500的酸酐类固化剂。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂材料，其特征在于，所述固化剂选自四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐和环己烷-1，2，4-三甲酸酐中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂材料，其特征在于，所述脱模剂选自天然蜡和/或合成蜡。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂材料，其特征在于，所述脱模剂选自硬脂酸、聚乙烯蜡、羟基硬脂酸、二十二烷酸和硬脂酸丁酯中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂材料，其特征在于，所述磷系抗氧剂的熔点<150℃。
8.根据权利要求1所述的环氧树脂材料，其特征在于，所述促进剂选自胺类促进剂、酚类促进剂、取代脲、咪唑类促进剂、三氟化硼络合物、金属有机盐和膦类促进剂中的一种或两种以上。
9.根据权利要求1所述的环氧树脂材料，其特征在于，所述稀释剂为活性稀释剂和/或非活性稀释剂。
10.根据权利要求1所述的环氧树脂材料，其特征在于，所述填料选自碳化硅、氮化硅、二氧化硅、氧化锆、碳酸钙、氧化铝、玻璃纤维、玻璃粉、有机硅树脂和橡胶中的一种或两种以上。
11.根据权利要求1所述的环氧树脂材料，其特征在于，所述原料组合物还含有消泡剂、流平剂、偶联剂、表面活性剂、阻燃剂和着色剂中的一种或两种以上。
12.根据权利要求1所述的环氧树脂材料，其特征在于，所述环氧树脂材料为液态环氧树脂材料或固态环氧树脂材料。
13.根据权利要求1所述的环氧树脂材料，其特征在于，所述环氧树脂材料为粉末状、片状或柱状。
14.一种制备权利要求1-13中任意一项所述环氧树脂材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将固化剂和多元醇搅拌混合，然后加入环氧树脂、脱模剂、抗氧剂、有机类二硫化物、促进剂、稀释剂、填料、荧光增白剂搅拌混合，制得混合物；
（2）将步骤（1）制得的混合物恒温反应，然后冷却，粉碎或压片；
（3）将步骤（2）制得的粉状料或片状料成型，得到环氧树脂材料。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，步骤（1）中的搅拌混合的温度高于步骤（2）中的恒温反应的温度。
16.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述搅拌混合的温度为80-120℃；在步骤（2）中，所述恒温反应的温度为40-60℃。
17.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述冷却的温度为25-30℃。
18.权利要求1-13中任意一项所述环氧树脂材料以及权利要求14-17中任意一项所述方法制备的环氧树脂材料作为光半导体封装材料的应用。
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