CN115646502B - 金属负载钒酸铟及其制备方法、光催化固氮催化剂 - Google Patents

金属负载钒酸铟及其制备方法、光催化固氮催化剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属负载钒酸铟及其制备方法、光催化固氮催化剂。金属负载钒酸铟的制备方法包括如下步骤：提供钒酸铟粉末；提供含铜污泥，并且将所述含铜污泥和酸溶液混合后充分反应，保留含铜上清液；将所述含铜上清液和乙二醇混合，接着加入所述钒酸铟粉末，接着将整个体系转移至水热釜中进行水热反应，充分反应后分离，得到所需要的金属负载钒酸铟。这种金属负载钒酸铟的制备方法，其可以利用含铜污泥中的金属成分，实现对钒酸铟(InVO4)的金属负载，制得金属负载钒酸铟。结合实施例部分的内容，最终制得的金属负载钒酸铟，可以实现铜负载，并且可以用作光催化固氮催化剂。

Description

金属负载钒酸铟及其制备方法、光催化固氮催化剂
技术领域
本发明涉及催化材料技术领域，特别涉及一种金属负载钒酸铟及其制备方法、光催化固氮催化剂。
背景技术
氨(NH3)，作为一种很重要的化学物质，在非常多的方面都有着重要的应用，在化工方面，它是合成多种含氮化合物(如硝酸、纯碱、磺胺类药物、纤维、塑料等)的原料。此外，它也是合成各种化学肥料(如尿素、碳铵等各种氮肥)的原料，在国防和尖端技术中，它还常用作导弹及火箭的推进剂和氧化剂等等。目前工业上合成氨通常以含量丰富的氮气为原料，通过Haber-Bosch法进行合成，但这种方法存在很多问题，具体包括：①反应条件非常苛刻，需要在高温(>673K)、高压(>700bar)下进行；②该反应转换效率非常低，每个周期仅能转换10％的能源材料；③反应过程中会释放大量的温室气体，对环境造成严重污染。因此，人们希望能够发展可持续的方法来实现温和条件下的高效固氮反应，其中，光催化固氮为温和条件下合成氨提供了新的机遇。半导体光催化剂钒酸铟InVO4，由于其带隙在2.0eV～2.2eV左右，能够对太阳光中的可见光具有响应能力，已经被应用于多种光催化领域。然而，由于分离效率低，光生电子和空穴的速率转移慢，InVO4的光催化活性有所受限。
为了增强光生电荷载流子的分离，人们探索了各种策略，其中，金属负载是非常高效的一种方式。
电镀污泥是指电镀废水处理过程中所产生的以铜、铁、铬等重金属氢氧化物为主要成分的沉淀物，是工业废弃物中的典型代表，需要得到减量化、资源化、无害化的处理和利用。电镀污泥通常含有多种有价金属，具有可观的资源化价值。
如何利用包括电镀污泥在内的含铜污泥中的金属成分，实现对InVO4的金属负载，成为业内需要解决的一个问题。
发明内容
基于此，有必要提供一种利用电镀污泥中的有价金属对InVO4进行金属负载的金属负载钒酸铟的制备方法。
此外，还有必要提供一种上述金属负载钒酸铟的制备方法制得的金属负载钒酸铟。
此外，还有必要提供一种光催化固氮催化剂。
一种金属负载钒酸铟的制备方法，包括如下步骤：
提供钒酸铟粉末；
提供含铜污泥，并且将所述含铜污泥和酸溶液混合后充分反应，保留含铜上清液；以及
将所述含铜上清液和乙二醇混合，接着加入所述钒酸铟粉末，接着将整个体系转移至水热釜中进行水热反应，充分反应后分离，得到所需要的金属负载钒酸铟。
在一个实施例中，所述污泥与稀硫酸比例为3g～8g：80mL～120mL，所述含铜上清液中，铜离子的浓度为200mmol/L～250mmol/L。
在一个实施例中，将所述含铜上清液与乙二醇混合，接着加入所述钒酸铟粉末的操作中，所述含铜上清液、所述乙二醇和所述钒酸铟粉末的比例为1mL～6mL：54mL～59mL：0.2g～0.5g。
在一个实施例中，将整个体系移入水热釜中进行水热反应的操作中，反应的温度为140℃～180℃，反应的时间为8h～12h。
在一个实施例中，所述含铜污泥为电镀污泥，所述酸溶液为浓度为1mol/L～5mol/L的硫酸溶液；
所述含铜上清液中还含有浓度为30mmol/L～80mmol/L的铁离子、浓度为10mmol/L～20mmol/L的钙离子、浓度为5mmol/L～15mmol/L的镁离子以及浓度为5mmol/L～15mmol/L的锰离子。
在一个实施例中，所述钒酸铟粉末通过如下操作制备得到：
将三氯化铟溶液滴加至正钒酸钠溶液中，持续搅拌形成黄色溶液；
向所述黄色溶液中加入0.5mol/L～2mol/L稀硝酸至所述黄色溶液转变成红棕色溶液，接着将所述红棕色溶液转移至水热釜中进行水热反应，充分反应后分离，得到所述钒酸铟粉末。
在一个实施例中，所述三氯化铟溶液的浓度为50mmol/L～150mmol/L，所述正钒酸钠溶液浓度为50mmol/L～150mmol/L；
所述三氯化铟溶液中的三氯化铟溶液和所述正钒酸钠溶液中的正钒酸钠的摩尔比为1～5：1。
在一个实施例中，向所述黄色溶液中加入稀硝酸至所述黄色溶液转变成红棕色溶液的操作中，所述红棕色溶液的pH为1～2；
将所述红棕色溶液转移至水热釜中进行水热反应的操作中，反应的温度为160℃～200℃，反应的时间为15h～20h。
一种金属负载钒酸铟，由上述的金属负载钒酸铟的制备方法制备得到。
一种光催化固氮催化剂，所述光催化固氮催化剂为上述的金属负载钒酸铟。
这种金属负载钒酸铟的制备方法，其可以利用含铜污泥中的金属成分，实现对钒酸铟(InVO4)的金属负载，制得金属负载钒酸铟。
结合实施例部分的内容，最终制得的金属负载钒酸铟，可以实现铜负载，并且可以用作光催化固氮催化剂。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
其中：
图1为一实施方式的金属负载钒酸铟的制备方法的流程图。
图2为实施例1制得的金属负载钒酸铟与钒酸铟的XRD对比图。
图3为实施例1制得的金属负载钒酸铟与钒酸铟的光催化固氮性能对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示的一实施方式的金属负载钒酸铟的制备方法，包括如下步骤：
S10、提供钒酸铟粉末。
具体来说，本实施方式中，钒酸铟粉末通过如下操作制备得到：
将三氯化铟溶液滴加至正钒酸钠溶液中，持续搅拌形成黄色溶液；
向黄色溶液中加入稀硝酸至黄色溶液转变成红棕色溶液，接着将红棕色溶液转移至水热釜中进行水热反应，充分反应后分离，得到钒酸铟粉末。
一般来说，三氯化铟溶液的浓度为50mmol/L～150mmol/L，正钒酸钠溶液浓度为50mmol/L～150mmol/L。
优选的，本实施方式中，三氯化铟溶液中的三氯化铟溶液和正钒酸钠溶液中的正钒酸钠的摩尔比为1～5：1。
优选的，S10中，向黄色溶液中加入稀硝酸至黄色溶液转变成红棕色溶液的操作中，红棕色溶液的pH为1～2。
优选的，本实施方式中，将红棕色溶液转移至水热釜中进行水热反应的操作中，反应的温度为160℃～200℃，反应的时间为15h～20h。
在其他的实施方式中，也可以选择购买钒酸铟粉末。
优选的，上述分离的操作为：充分后回收产物并进行洗涤，离心分离并干燥，研磨得到钒酸铟粉末。
S20、提供含铜污泥，接着将含铜污泥和酸溶液混合后充分反应，保留含铜上清液。
一般来说，得到的含铜上清液中，铜离子的浓度为200mmol/L～250mmol/L。
本实施方式中，含铜污泥为电镀污泥，酸溶液为浓度为1mol/L～5mol/L的硫酸溶液。
含铜污泥为电镀污泥，由于电镀污泥中还含有其他金属成分。
本实施方式中，含铜上清液中还含有浓度为30mmol/L～80mmol/L的铁离子、浓度为10mmol/L～20mmol/L的钙离子、浓度为5mmol/L～15mmol/L的镁离子以及浓度为5mmol/L～15mmol/L的锰离子。
优选的，本实施方式中，含铜污泥和酸溶液的比例为3g～8g：80mL～120mL，二者混合反应的时间为3h～8h。
含铜污泥和酸溶液混合后充分反应后，将反应体系离心分离并过滤，得到含铜上清液。
S30、将含铜上清液和乙二醇混合，接着加入钒酸铟粉末，接着将整个体系转移至水热釜中进行水热反应，充分反应后分离，得到所需要的金属负载钒酸铟。
乙二醇作为还原性的溶剂，可以将含铜上清液中的铜离子还原成单质铜，从而负载在钒酸铟上。
优选的，S30中，含铜上清液、乙二醇和钒酸铟粉末的比例为1mL～6mL：54mL～59mL：0.2g～0.5g。
优选的，S30中，将整个体系转移至水热釜中进行水热反应的操作中反应的温度为140℃～180℃，反应的时间为8h～12h。
优选的，S30中，上述分离的操作为：充分后回收产物并进行洗涤，离心分离并干燥，研磨得到金属负载钒酸铟粉末。
这种金属负载钒酸铟的制备方法，其可以利用含铜污泥中的金属成分，实现对钒酸铟(InVO4)的金属负载，制得金属负载钒酸铟。
结合实施例部分的内容，最终制得的金属负载钒酸铟，可以实现铜负载，并且可以用作光催化固氮催化剂。
本发明还公开了一实施方式的由上述的金属负载钒酸铟的制备方法制备得到的金属负载钒酸铟。
本发明还公开了一实施方式的光催化固氮催化剂，光催化固氮催化剂为上述的金属负载钒酸铟。
以下为具体实施例。
实施例1
(1)取0.8g正钒酸钠和0.5864g三氯化铟，分别溶解在40mL和20mL水中，形成乳白色的正钒酸钠溶液和无色透明的氯化铟溶液，将上述得到的三氯化铟溶液全部滴加至正钒酸钠溶液中，持续搅拌至形成黄色溶液；
(2)用1mol/L的稀硝酸调节步骤(1)得到的黄色溶液至pH为1.8，黄色溶液变为红棕色溶液，接着将红棕色溶液移入水热釜中进行水热反应，反应温度为180℃，时间为18h，反应完成后回收产物进行洗涤，离心分离并干燥，研磨得到黄绿色的钒酸铟粉末；
(3)将含铜电镀污泥干燥后研磨成粉末，取8g粉末，置于100mL浓度为1mol/L稀硫酸中浸泡搅拌5h，离心过滤后收集得到含铜上清液，其中，铜离子的浓度为224mmol/L，铁离子的浓度为55mmol/L，钙离子的浓度为22mmol/L，镁离子的浓度为14mmol/L，锰离子的浓度为9mmol/L；
(4)取1.4mL步骤(3)得到的含铜上清液和58.6mL乙二醇混合，加入0.2g步骤(2)得到的纯钒酸铟粉末，搅拌1h后移入水热釜中，反应温度为180℃，反应时间为10h，反应完成后进行洗涤，离心分离并干燥，研磨得到棕黑色的金属负载钒酸铟粉末，其中，负载的铜和钒酸铟的质量比为1：100。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，区别仅在于步骤(4)
(4)取0.7mL步骤(3)得到的含铜上清液和29.3mL乙二醇混合，加入0.2g步骤(2)得到的纯钒酸铟粉末，搅拌1h后移入水热釜中，反应温度为180℃，反应时间为10h，反应完成后进行洗涤，离心分离并干燥，研磨得到棕黑色的金属负载钒酸铟粉末，其中，负载的铜和钒酸铟的质量比为0.5：100。
实施例3
实施例3与实施例1基本相同，区别仅在于步骤(4)
(4)取2.8mL步骤(3)得到的含铜上清液和117.2mL乙二醇混合，加入0.2g步骤(2)得到的纯钒酸铟粉末，搅拌1h后移入水热釜中，反应温度为180℃，反应时间为10h，反应完成后进行洗涤，离心分离并干燥，研磨得到棕黑色的金属负载钒酸铟粉末，其中，负载的铜和钒酸铟的质量比为2：100。
实施例4
实施例3与实施例1基本相同，区别仅在于步骤(4)
(4)取4.2mL步骤(3)得到的含铜上清液和175.8mL乙二醇混合，加入0.2g步骤(2)得到的纯钒酸铟粉末，搅拌1h后移入水热釜中，反应温度为180℃，反应时间为10h，反应完成后进行洗涤，离心分离并干燥，研磨得到棕黑色的金属负载钒酸铟粉末，其中，负载的铜和钒酸铟的质量比为3：100。
测试例
XRD测试
分别采用实施例1步骤(2)得到的钒酸铟粉末以及实施例1～4制得的金属负载钒酸铟粉末进行XRD测试，得到图2。图2中的百分比浓度，是指金属负载钒酸铟粉末中，负载的铜和钒酸铟的质量比。
如图2所示，实施例1～4制得的金属负载钒酸铟粉末中，铜负载于钒酸铟表面，并且不改变钒酸铟自身结构。
光催化固氮性能测试
分别以实施例1步骤(2)得到的钒酸铟粉末和实施例1步骤(4)得到的金属负载钒酸铟粉末为光催化剂进行光催化固氮性能的测试，测试过程如下。
(1)称取10mg实施例1步骤(2)得到的钒酸铟粉末分散在100mL超纯水中，记为光催化剂1；称取5mg实施例1步骤(4)得到的金属负载钒酸铟粉末分散在100mL超纯水中，记为光催化剂2；称取10mg实施例1步骤(4)得到的金属负载钒酸铟粉末分散在100mL超纯水中，记为光催化剂3；称取20mg实施例1步骤(4)得到的金属负载钒酸铟粉末分散在100mL超纯水中，记为光催化剂4；称取30mg实施例1步骤(4)得到的金属负载钒酸铟粉末分散在100mL超纯水中，记为光催化剂5。
(2)分别将光催化剂1、光催化剂2、光催化剂3、光催化剂4和光催化剂5，不加入任何牺牲剂，置于不同的光催化反应瓶中；
(3)通入氮气30min排除氧气，在光催化过程中仍然通循环氮气使得整个反应体系一直保持氮气饱和的氛围，利用300W氙灯持续光照；
(4)每隔30min取4mL反应溶液，离心出催化剂，并用0.22μm的滤头过滤催化剂，上清液用麦克林生产的Nessler试剂(CAS号：7783-33-7)检测生成的铵根离子。
根据检测结果，得到图3。
由图3可以看出，实施例1步骤(4)得到的金属负载钒酸铟粉末的光催化固氮性能明显优于实施例1步骤(2)得到的钒酸铟粉末。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (4)

1.一种金属负载钒酸铟作为光催化固氮催化剂的应用，其特征在于；
所述金属负载钒酸铟的制备方法，包括如下步骤：
提供钒酸铟粉末；
提供含铜污泥，并且将所述含铜污泥和酸溶液混合后充分反应，保留含铜上清液；以及
将所述含铜上清液和乙二醇混合，接着加入所述钒酸铟粉末，接着将整个体系转移至水热釜中进行水热反应，充分反应后分离，得到所需要的金属负载钒酸铟；
所述污泥与稀硫酸比例为3g~8g：80mL~120mL，所述含铜上清液中，铜离子的浓度为200mmol/L~250mmol/L；
将所述含铜上清液与乙二醇混合，接着加入所述钒酸铟粉末的操作中，所述含铜上清液、所述乙二醇和所述钒酸铟粉末的比例为1mL~6mL：54mL~59mL：0.2g~0.5g；
将整个体系移入水热釜中进行水热反应的操作中，反应的温度为140℃~180℃，反应的时间为8h~12h；
所述钒酸铟粉末通过如下操作制备得到：
将三氯化铟溶液滴加至正钒酸钠溶液中，持续搅拌形成黄色溶液；
向所述黄色溶液中加入0.5mol/L~2mol/L稀硝酸至所述黄色溶液转变成红棕色溶液，接着将所述红棕色溶液转移至水热釜中进行水热反应，充分反应后分离，得到所述钒酸铟粉末。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述含铜污泥为电镀污泥，所述酸溶液为浓度为1mol/L~5mol/L的硫酸溶液；
所述含铜上清液中还含有浓度为30mmol/L~80 mmol/L的铁离子、浓度为10 mmol/L~20mmol/L的钙离子、浓度为5 mmol/L~15 mmol/L的镁离子以及浓度为5 mmol/L~15 mmol/L的锰离子。
3. 根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述三氯化铟溶液的浓度为50 mmol/L~150 mmol/L，所述正钒酸钠溶液浓度为50 mmol/L~150 mmol/L；
所述三氯化铟溶液中的三氯化铟溶液和所述正钒酸钠溶液中的正钒酸钠的摩尔比为1~5：1。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，向所述黄色溶液中加入稀硝酸至所述黄色溶液转变成红棕色溶液的操作中，所述红棕色溶液的pH为1~2；
将所述红棕色溶液转移至水热釜中进行水热反应的操作中，反应的温度为160℃~200℃，反应的时间为15h~20h。
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Address after: 518000 Guangdong Province Shenzhen Baoan District fuhai Street Xinhe community Huixin Industrial Park Building B Factory 1 / F 2 / F 4 / F, building C Factory 1 / F

Patentee after: Shenzhen Shishang Electronic Technology Co.,Ltd.

Address before: 518000 Guangdong Province Shenzhen Baoan District fuhai Street Xinhe community Huixin Industrial Park Building B Factory 1 / F 2 / F 4 / F, building C Factory 1 / F

Patentee before: SHENZHEN SHISHANG ELECTRONIC TECHNOLOGY CO.,LTD.