CN115645968B

CN115645968B - 一种dmt捕集回收工艺

Info

Publication number: CN115645968B
Application number: CN202211241576.8A
Authority: CN
Inventors: 官军; 潘江峰; 张炜良; 陈林江; 孙刚; 任金秋; 童奇; 蔡磊; 卢国荣; 陈海忠; 钱良; 毕少华
Original assignee: Zhejiang Jiaren New Materials Co ltd
Current assignee: Zhejiang Jiaren New Materials Co ltd
Priority date: 2022-10-11
Filing date: 2022-10-11
Publication date: 2023-06-30
Anticipated expiration: 2042-10-11
Also published as: CN115645968A

Abstract

本发明公开了一种DMT捕集回收工艺，包括以下步骤：(a)气态DMT捕集：采用两组捕集器各自循环进行气态DMT的冷凝结晶和结晶DMT的加热熔化，并保持一组捕集器中进行DMT冷凝结晶操作而另一组捕集器中进行结晶DMT的加热熔化，使得两组捕集器中气态DMT的冷凝结晶和结晶DMT的加热熔化操作保持交替不同；结晶DMT加热熔化后回收再利用；(b)DMT蒸汽的喷淋回收：通过喷射泵将捕集器中残留的DMT蒸汽泵入喷淋塔中，采用乙二醇进行喷淋冲洗，之后排出DMT即可。本发明实现了气态DMT的高效快速、高回收率捕集，解决了化学循环再生法生产聚酯切片过程中的真空系统堵塞问题，有利于提升切片产能。

Description

一种DMT捕集回收工艺

技术领域

本发明涉及DMT回收技术领域，特别是涉及一种DMT捕集回收工艺。

背景技术

化学循环再生法生产聚酯切片包括涤纶废布破碎、破碎废布醇解生成BHET、BHET酯交换制得粗DMT（对苯二甲酸二甲酯）、粗DMT结晶分离、DMT精馏、DMT酯交换反应、聚合反应、切粒等步骤。DMT精馏通常在6-13kpa、200-215℃下进行，并配套相应的真空系统；然而负压状态下，DMT沸点降低，DMT易部分升华为DMT蒸汽，真空系统运行时往往会夹带入DMT蒸汽，在低于熔点温度下DMT蒸汽会凝固起来，导致真空系统中真空泵、真空管线等发生堵塞，真空系统运行不畅乃至损坏，并影响DMT精馏效果。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种DMT捕集回收工艺，实现了气态DMT的高效快速、高回收率捕集，解决了化学循环再生法生产聚酯切片过程中的真空系统堵塞问题，有利于提升切片产能。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种DMT捕集回收工艺，包括以下步骤：

（a）气态DMT捕集：采用两组捕集器各自循环进行气态DMT的冷凝结晶和结晶DMT的加热熔化，并保持一组捕集器中进行DMT冷凝结晶操作而另一组捕集器中进行结晶DMT的加热熔化，使得两组捕集器中气态DMT的冷凝结晶和结晶DMT的加热熔化操作保持交替不同；结晶DMT加热熔化后回收再利用；

（b）DMT蒸汽的喷淋回收：通过喷射泵将捕集器中残留的DMT蒸汽泵入喷淋塔中，采用乙二醇进行喷淋冲洗，之后排出DMT即可。

气态DMT的冷凝结晶步骤具体为：向捕集器中通入气态DMT，采用循环冷却水进行降温冷凝，析出晶状白色DMT固体。

结晶DMT的加热熔化步骤具体为：通入加热蒸汽对晶状DMT进行加热熔化。

待完成DMT回收后再切换至气态DMT的冷凝结晶操作。

气态DMT来自化学循环再生法生产聚酯切片的精馏DMT过程。

气态DMT的冷凝结晶温度控制在35-50℃；结晶DMT的加热熔化温度控制在140-150℃。

所述捕集器包括罐体、套设在罐体外壁的夹套、设于罐体内的导流机构、设于罐体内的搅拌机构，所述导流机构包括上下间隔的中空导流盘、连通上下相邻两个导流盘的导流管，所述导流盘为倾斜设置且相邻导流盘上下对称倾斜，所述导流盘环形侧壁与罐体内壁贴合固定，导流盘的低端侧壁与罐体内壁间隔，所述搅拌机构包括固定在罐体内的筒柱、转动穿过筒柱的转轴、固装在转轴下端的一对第一搅拌叶、活动安装在筒柱上的多组第二搅拌叶，每组所述第二搅拌叶包括一个或一对；所述筒柱固定穿过多个导流盘，每组所述第二搅拌叶设置在上下相邻两个导流盘之间，所述转轴通过电磁体的电磁力作用驱动第二搅拌叶转动。

所述筒柱包括固装在筒柱外壁的上下间隔的滑轨件，每组所述第二搅拌叶内端滑动嵌入滑轨件内，所述第二搅拌叶内端嵌设有铁片，所述电磁体设置为固装在转轴上的多组，每组电磁体包括一个或一对，一组电磁体与一组第二搅拌叶一一对应且一组电磁体的数量与一组第二搅拌叶的数量相同。

所述滑轨件包括环形上滑轨和环形下滑轨，所述第二搅拌叶内端滑动设置在上滑轨与下滑轨之间。

在上下相邻两个导流盘间，所述导流管上端与位于上方的导流盘低端连通，导流管下端与位于下方的导流盘高端连通。

本发明的有益效果是：通过两组捕集器相互交替切换进行气态DMT冷凝结晶和结晶DMT的加热熔化，设计多个导流盘形成的弯折通道，增大气态DMT与冷却水的接触面积，提升热交换效果，利用第一搅拌叶、第二搅拌叶的搅拌作用进一步促进热交换效率和冷凝效果，并利用第二搅拌叶的搅拌保证晶体DMT加热融化时的均匀受热，提升熔化速率，本发明工艺实现了气态DMT的高效快速、高回收率捕集，解决了化学循环再生法生产聚酯切片过程中的真空系统堵塞问题，有利于提升切片产能。

附图说明

图1为本发明的两组捕集器与喷淋塔连接后的示意图；

图2为本发明捕集器的结构图；

图3为图2中A处的放大图；

图4为图2中B-B向的剖面图；

图5为本发明捕集器导流盘的立体图。

图中：罐体1、入口11、出口12、排料口13、夹套2、导流机构3、导流盘31、上盘部311、下盘部312、环侧壁部313、直侧壁部314、导流管32、通孔部33、进管34、出管35、筒柱41、转轴42、第一搅拌叶43、第二搅拌叶44、凸环441、铁片45、上滑轨46、上滑槽461、下滑轨47、下滑槽471、连杆48、电机49、电磁体5、喷射泵6、喷淋塔7。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述：

实施例1

一种DMT捕集回收工艺，包括以下步骤：

（a）气态DMT捕集：采用两组捕集器各自循环进行气态DMT的冷凝结晶和结晶DMT的加热熔化，并保持一组捕集器中进行DMT冷凝结晶操作而另一组捕集器中进行结晶DMT的加热熔化，使得两组捕集器中气态DMT的冷凝结晶和结晶DMT的加热熔化操作保持交替不同；结晶DMT加热熔化后回收再利用；待完成DMT回收后再切换至气态DMT的冷凝结晶操作。

气态DMT的冷凝结晶步骤具体为：向捕集器中通入来自化学循环再生法生产聚酯切片的精馏DMT过程产生的气态DMT，采用循环冷却水进行降温冷凝，析出晶状白色DMT固体，冷凝结晶温度控制在40℃，冷却水流速控制在0.5m/s。

结晶DMT的加热熔化步骤具体为：通入加热蒸汽对晶状DMT进行加热熔化，加热熔化温度控制在140℃，蒸汽流速控制在2m/s。

（b）DMT蒸汽的喷淋回收：通过喷射泵6将捕集器中残留的DMT蒸汽泵入喷淋塔7中，采用乙二醇进行喷淋冲洗，喷淋水量为20L/min，之后排出DMT即可。

现有的用于气体物质捕集回收通常是采用只具有螺旋盘管、夹套的捕集器设备进行处理，利用循环冷凝水使气体物质降温而液化或固化析出，而后排出液态或固态物质进行回用。但在实际气态DMT捕集过程中，发现仅依靠盘管、夹套的冷凝水循环降温捕集效果不理想，气态DMT与冷凝水间热交换效果差、效率较低，DMT精馏的真空系统还是会因部分气态DMT的泵入发生一定程度的堵塞，影响整个化学循环再生法生产聚酯切片的生产效率。

如图1-图5所示，本发明采用的所述捕集器包括罐体1、套设在罐体1外壁的夹套2、设于罐体1内的导流机构3、设于罐体1内的搅拌机构，所述导流机构3包括上下间隔的中空导流盘31、连通上下相邻两个导流盘31的导流管32，所述导流盘31为倾斜设置且相邻导流盘31上下对称倾斜，所述导流盘31环形侧壁与罐体1内壁贴合固定，导流盘31的低端侧壁与罐体1内壁间隔。具体的，所述导流盘31整体呈中空椭圆盘状结构，导流盘31包括上下间隔的上盘部311和下盘部312、开口环形的环侧壁部313、直板状直侧壁部314，所述直侧壁部314连接环侧壁部313的开口两端，直侧壁部314与环侧壁部313围成环形封闭结构，上盘部311封盖环形封闭结构上端，下盘部312封盖环形封闭结构下端，从而形成中空导流盘31；上盘部311和下盘部312均为倾斜设置，直侧壁部314位于导流盘31下端，环侧壁部313与罐体1内壁贴合固定，直侧壁部314与罐体1内壁间隔构成气口。

在上下相邻两个导流盘31间，所述导流管32上端与位于上方的导流盘31低端连通，导流管32下端与位于下方的导流盘31高端连通。具体的，上下相邻两个导流盘31间，导流管32上端与上方导流盘31的进口315连通，导流管32下端与下方导流盘31的出口316连通。

所述导流机构3还包括进管34和出管35；多个导流盘31中，位于最下方的导流盘31低端连接进管34，位于最上方的导流盘31上端连接出管35，进管34穿出罐体1侧壁及夹套2，出管35向上穿出罐体1顶部。冷却水或蒸汽自进管34进入，自出管35排出。

所述搅拌机构包括固定在罐体1内的筒柱41、转动穿过筒柱41的转轴42、固装在转轴42下端的一对第一搅拌叶43、活动安装在筒柱41上的多组第二搅拌叶44，每组所述第二搅拌叶44包括一个或一对；所述筒柱41固定穿过多个导流盘31，每组所述第二搅拌叶44设置在上下相邻两个导流盘31之间，所述转轴42通过电磁体5的电磁力作用驱动第二搅拌叶44转动。所述筒柱41顶部与罐体1顶部固连，筒柱41下部通过至少一对连杆48与罐体1内壁固连。转轴42通过电机49驱动转动。

所述筒柱41包括固装在筒柱41外壁的上下间隔的滑轨件，滑轨件的数量与第二搅拌叶44的组数相同，每组所述第二搅拌叶44内端滑动嵌入滑轨件内，所述第二搅拌叶44内端嵌设有铁片45，所述电磁体5设置为固装在转轴42上的多组，每组电磁体5包括一个或一对，一组电磁体5与一组第二搅拌叶44一一对应且一组电磁体5的数量与一组第二搅拌叶44的数量相同。即当一组第二搅拌叶44包括一个时，一组电磁体5包括一个；当一组第二搅拌叶44包括一对时，一组电磁体5包括一对；一个电磁体5的电磁力作用于一个第二搅拌叶44的铁片45。筒柱41转动带动电磁体5转动，进而通过电磁力作用驱动第二搅拌叶44转动。

所述滑轨件包括环形上滑轨46和环形下滑轨47，所述第二搅拌叶44内端滑动设置在上滑轨46与下滑轨47之间。所述上滑轨46下表面凹陷形成环形上滑槽461，所述下滑轨47上表面凹陷形成环形下滑槽471，所述第二搅拌叶44内端部上、下表面分别凸起形成凸环441，两个凸环441对应滑动嵌入上滑槽461、下滑槽471。上滑轨46和下滑轨47将第二搅拌叶44内端部夹设在内，不仅可以对第二搅拌叶44的转动进行导向，同时也能避免第二搅拌叶44脱离滑轨件。

所述罐体1还包括设于罐体1下部的入口11和设于罐体1上部的出口12，入口11用于通入气态DMT，出口12用于排出残留的气态DMT至喷淋塔7，所述罐体1与导流机构3构成的空间为DMT流动空间。罐体1的底部还设有用于排出熔化DMT的排料口13。

在两组捕集器进行交换操作的过程中，一组捕集器切换至冷凝结晶操作：先将夹套2和导流机构3中的加热蒸汽排空，然后向夹套2和导流机构3中通入循环冷凝水，向罐体1内通入气态DMT并充满罐体1，气态DMT沿着导流盘31与罐体1构成的通道流入，气态DMT与导流盘31接触面积大可更充分进行热交换，电机49驱动转轴42、第一搅拌叶43转动并通过电磁体5的电磁作用驱动第二搅拌叶44转动，通过搅拌气态DMT使之与导流机构3内的循环冷凝水进行更充分更快速的热交换，降温冷凝下来的DMT会在导流盘31的引导作用下往下落而存储在罐体1底部；与此同时，另一组捕集器内由气态DMT捕集切换至结晶DMT的加热熔化操作：另一捕集器罐体1底部已存储有固态DMT，先将夹套2和导流机构3中的冷凝水排空，然后向夹套2和导流机构3中通入循环蒸汽，对固态DMT进行加热熔化，第一搅拌叶43转动使晶体熔化时加热更均匀，温度热传递更充分，促进熔化。通过一组捕集器进行气态DMT冷凝结晶的同时利用另一组捕集器进行结晶DMT的加热熔化，并保持两组捕集器中气态DMT的冷凝结晶和结晶DMT的加热熔化操作的交替不同，利用导流盘提升气态DMT与冷却水的接触面积，利用第一搅拌叶43、第二搅拌叶44的搅拌进一步加快并促进热交换速率和效果，再利用第一搅拌叶43的搅拌保证并促进加热晶体DMT的加热融化，实现了气态DMT的高效快速、高回收率捕集。

实施例2

按照实施例1的工艺步骤及设备进行DMT捕集回收，不同之处在于：冷凝结晶温度控制在35℃，冷却水流速控制在1.2m/s；加热熔化温度控制在145℃，蒸汽流速控制在3m/s。

实施例3

按照实施例1的工艺步骤及设备进行DMT捕集回收，不同之处在于：冷凝结晶温度控制在50℃，冷却水流速控制在1m/s；加热熔化温度控制在150℃，蒸汽流速控制在1m/s。

对比例

按照实施例1的工艺步骤、工艺条件但采用现有的通过向夹套、螺旋盘管内通入冷却水、蒸汽的捕集器进行气态DMT捕集操作。

对实施例1-3及对比例中得到的DMT晶体纯度、捕集器捕集效率及捕集率等进行测定。实施例1-3、对比例中所得DMT晶体纯度依次为99.8%、99.7%、99.7%、98.4%；实施例1-3、对比例中气态DMT捕集阶段的DMT捕集收率依次为96.1%、95.8%、95.7%、82.5%，捕集器中通入相同体积的气态DMT，实施例1-3的平均捕集效率比对比例高17.3%，说明采用本发明优化改进的捕集器捕集后未能捕集的气态DMT大幅减少，可以提高气态DMT的捕集率、提升捕集效率，减少后续喷淋液的消耗。将实施例1和对比例的工艺结合入化学循环再生法生产聚酯切片的工艺中，发现结合实施例1的DMT捕集回收工艺，切片产能提升11.3%，且未发生真空系统的堵塞故障。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种DMT捕集回收工艺，其特征在于：包括以下步骤：

（b）DMT蒸汽的喷淋回收：通过喷射泵（6）将捕集器中残留的DMT蒸汽泵入喷淋塔（7）中，采用乙二醇进行喷淋冲洗，之后排出DMT即可；

所述捕集器包括罐体（1）、套设在罐体（1）外壁的夹套（2）、设于罐体（1）内的导流机构（3）、设于罐体（1）内的搅拌机构，所述导流机构（3）包括上下间隔的中空导流盘（31）、连通上下相邻两个导流盘（31）的导流管（32），所述导流盘（31）为倾斜设置且相邻导流盘（31）上下对称倾斜，所述导流盘（31）环形侧壁与罐体（1）内壁贴合固定，导流盘（31）的低端侧壁与罐体（1）内壁间隔，所述搅拌机构包括固定在罐体（1）内的筒柱（41）、转动穿过筒柱（41）的转轴（42）、固装在转轴（42）下端的一对第一搅拌叶（43）、活动安装在筒柱（41）上的多组第二搅拌叶（44），每组所述第二搅拌叶（44）包括一个或一对；所述筒柱（41）固定穿过多个导流盘（31），每组所述第二搅拌叶（44）设置在上下相邻两个导流盘（31）之间，所述转轴（42）通过电磁体（5）的电磁力作用驱动第二搅拌叶（44）转动。

2.如权利要求1所述一种DMT捕集回收工艺，其特征在于：气态DMT的冷凝结晶步骤具体为：向捕集器中通入气态DMT，采用循环冷却水进行降温冷凝，析出晶状白色DMT固体。

3.如权利要求2所述一种DMT捕集回收工艺，其特征在于：结晶DMT的加热熔化步骤具体为：通入加热蒸汽对晶状DMT进行加热熔化。

4.如权利要求1所述一种DMT捕集回收工艺，其特征在于：待完成DMT回收后再切换至气态DMT的冷凝结晶操作。

5.如权利要求1所述一种DMT捕集回收工艺，其特征在于：气态DMT来自化学循环再生法生产聚酯切片的精馏DMT过程。

6.如权利要求1所述一种DMT捕集回收工艺，其特征在于：气态DMT的冷凝结晶温度控制在35-50℃；结晶DMT的加热熔化温度控制在140-150℃。

7.如权利要求1所述一种DMT捕集回收工艺，其特征在于：所述筒柱（41）包括固装在筒柱（41）外壁的上下间隔的滑轨件，每组所述第二搅拌叶（44）内端滑动嵌入滑轨件内，所述第二搅拌叶（44）内端嵌设有铁片（45），所述电磁体（5）设置为固装在转轴（42）上的多组，每组电磁体（5）包括一个或一对，一组电磁体（5）与一组第二搅拌叶（44）一一对应且一组电磁体（5）的数量与一组第二搅拌叶（44）的数量相同。

8.如权利要求7所述一种DMT捕集回收工艺，其特征在于：所述滑轨件包括环形上滑轨（46）和环形下滑轨（47），所述第二搅拌叶（44）内端滑动设置在上滑轨（46）与下滑轨（47）之间。

9.如权利要求1所述一种DMT捕集回收工艺，其特征在于：在上下相邻两个导流盘（31）间，所述导流管（32）上端与位于上方的导流盘（31）低端连通，导流管（32）下端与位于下方的导流盘（31）高端连通。