CN115637149A - 一种钙钛矿量子点扩散板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，包括如下步骤：将介孔材料、钙钛矿前驱体于水中加热搅拌直至蒸干，取出研磨获得粉末；将粉末、有机配体、基体树脂混合挤出。本发明还提供前述的一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法制备的钙钛矿量子点扩散板。本发明通过介孔材料与有机配体配合，使制备的钙钛矿量子点扩散板在强蓝光照射下及高温、水氧条件下的稳定性均得到了较大的提升，同时克服了使用介孔材料保护量子点时需要高温煅烧闭合介孔会使有机配体氧化分解而无法实现搭载有机配体的弊端。
Description
技术领域
本发明涉及扩散板的技术领域，具体涉及一种钙钛矿量子点扩散板及其制备方法。
背景技术
随着科技发展，量子点显示技术已成为现代光电产品最重要的组成部分之一。光电产品的普及和发展对材料显示性能、稳定性和环保性等诸多方面的要求日益提高。与传统扩散板相比，钙钛矿量子点扩散板由于其卓越的光学性质、较低的合成成本和环境友好等特性近年来吸引了众多研发者的关注。
然而，目前的钙钛矿量子点材料在湿度、氧环境、强光、热氛围等严苛条件下难以保持良好的稳定性，极大限制了其在扩散板领域的实际应用。对此，研究者们在提高量子点稳定性方面进行了大量探索，但是现有方法合成的钙钛矿量子点做成扩散板之后无法同时在强蓝光照射下及高温、水氧条件下的稳定使用，极大的限制了钙钛矿量子点扩散板的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的钙钛矿量子点扩散板无法同时满足强蓝光照射下及高温、水氧条件下的稳定使用的缺陷。
为此，本发明提供一种钙钛矿量子点扩散板及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，包括如下步骤：
将介孔材料、钙钛矿前驱体于水中加热搅拌直至蒸干，取出研磨获得粉末；
将粉末、有机配体、基体树脂混合挤出。
进一步地，所述介孔材料为分子筛。
进一步地，所述分子筛为MCM型分子筛、SBA型分子筛、ZSM型分子筛、NaY分子筛或Zeolite分子筛中的至少一种；
和/或，所述分子筛与基体树脂的质量比为(0.05-5):100。
进一步地，所述钙钛矿前驱体包括第一组分和第二组分；
所述第一组分选自卤化铯、碳酸铯、氧化铯或醋酸铯中的至少一种；优选的，所述第一组分选自卤化铯；
所述第二组分选自卤化铅、碳酸铅、氧化铅或醋酸铅中的至少一种；优选的，所述第二组分选自卤化铅；
和/或，所述第一组分与基体树脂的质量比为(0.05-0.2):100；
和/或，所述第二组分与基体树脂的质量比为(0.12-0.5):100。
进一步地，所述有机配体包括酸配体和碱配体；
所述酸配体包括油酸、十二烷基苯磺酸、辛酸、苯甲酸、乙酸、甲磺酸、苯磺酸、丙烯酸、聚丙烯酸、4-溴-3-硝基苯磺酸或3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸中的至少一种；
所述碱配体包括油胺、辛胺、十四胺、4-硝基苯磺酰胺、N-乙基-4-氨基苄胺、2-噻吩磺酰胺、十六烷基二甲基叔胺、3-硝基苯磺酰胺或4-甲氧基苯磺酰胺中的至少一种；
和/或，所述基体树脂选自聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯和聚碳酸酯中的至少一种；优选的，所述基体树脂选自聚苯乙烯。
进一步地，所述酸配体与基体树脂的质量比为(1-3):100；
和/或，所述碱配体与基体树脂的质量比为(1-3):100。
进一步地，所述酸配体与基体树脂的质量比为(1-2):100；
所述碱配体与基体树脂的质量比为(1-2):100。
进一步地，所述挤出步骤中还添加有抗氧剂；
所述抗氧剂选自茶多酚、生育酚、黄酮类化合物、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯和叔丁基对苯二酚中的至少一种；
所述抗氧剂与基体树脂的质量比为(0-1):100。
进一步地，所述抗氧剂与基体树脂的质量比为(0.5-1):100。
进一步地，混合挤出过程中还添加有扩散剂；
所述扩散剂选自二氧化硅、有机硅、二氧化钛和氧化锌中的至少一种；
所述扩散剂与基体树脂的质量比为(0-0.7):100。
进一步地，所述扩散剂与基体树脂的质量比为(0-0.5):100。
进一步地，挤出温度为150-320℃。
本发明还提供前述的一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法制备的钙钛矿量子点扩散板。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，使用介孔材料对钙钛矿前驱体进行处理获得粉末，使前驱体进入介孔材料的介孔当中；然后将粉末与有机配体、基体树脂混合挤出，在挤出过程中生成钙钛矿量子点并与配体在介孔材料中结合同时原位获得量子点扩散板。本发明通过介孔材料与有机配体配合，使制备的钙钛矿量子点扩散板在强蓝光照射下及高温、水氧条件下的稳定性均得到了较大的提升，同时克服了使用介孔材料保护量子点时需要高温煅烧闭合介孔会使有机配体氧化分解而无法实现搭载有机配体的弊端。
2.本发明提供的一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，在钙钛矿量子点扩散板制备当中引入介孔材料，可以起到限域的作用，防止钙钛矿晶体在形成的过程中生成过多的不发光的体相；同时介孔材料也可用作扩散剂，起到光扩散的作用，使扩散板的发光更加明亮均匀。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的钙钛矿量子点扩散板的外观图，其中a、b、c分别为实施例1、对比例1和对比例2的钙钛矿量子点扩散板的外观图；
图2为本发明实施例1、对比例1、对比例2的钙钛矿量子点扩散板在蓝光老化下的亮度相对性变化图；
图3为本发明实施例1、对比例1、对比例2的钙钛矿量子点扩散板在85℃、湿度为85％的老化环境下的亮度相对性变化图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
MCM-41分子筛的孔径为4nm，为实验室参照文献《FSA-MCM41.ACS SustainableChemistry Engineering,2020,8》中第14286-14300页自制；
SBA-15分子筛的孔径为6-13nm，购自先丰纳米；
茶多酚的型号为T418534，购自阿拉丁；
有机硅的型号是ERADDF10A0，购自长兴阿拉丁；
聚苯乙烯的密度为1.047，型号为P107090，购自阿拉丁；
聚碳酸酯的型号为175PC，购自镇江奇美；
聚甲基丙烯酸甲酯的型号为CM-205；购自镇江奇美；
二氧化硅型号是HL-200，购自凯因化工。
实施例1
本实施例提供一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，包括如下步骤：
预处理：将1g MCM-41分子筛、0.1766g溴化铯、0.4404g溴化铅于水中加热搅拌直至蒸干，取出研磨获得粉末；
挤出：将粉末与2.67g油酸、2.43g油胺混合均匀获得前驱体，将前驱体与1.7g茶多酚、200g聚苯乙烯混合后加入注塑机中，于220℃下挤出获得钙钛矿量子点扩散板。
实施例2
本实施例提供一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，与实施例1的唯一区别在于：制备过程中以等量的SBA-15分子筛代替MCM-41分子筛。
实施例3
本实施例提供一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，与实施例1唯一的区别在于：挤出步骤中以4g十二烷基苯磺酸代替油酸、以4g辛胺代替油胺。
实施例4
本实施例提供一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，与实施例1唯一的区别在于：预处理步骤中分子筛用量为0.1g。
实施例5
本实施例提供一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，与实施例1唯一的区别在于：预处理步骤中分子筛用量为10g。
实施例6
本实施例提供一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，与实施例1唯一的区别在于：挤出过程中还添加1g二氧化硅。
实施例7
本实施例提供一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，与实施例1的区别在于：在预处理步骤中溴化铯的用量为0.1g，溴化铅的用量为0.24g。
实施例8
本实施例提供一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，与实施例1的区别在于：在预处理步骤中溴化铯的用量为0.4g，溴化铅的用量为1g。
实施例9
本实施例提供一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，包括如下步骤：
预处理：将1g MCM-41分子筛、0.1766g溴化铯、0.4404g溴化铅于水中加热搅拌直至蒸干，取出研磨获得粉末；
挤出：将粉末与2.67g油酸、2.43g油胺、1.7g茶多酚、200g聚苯乙烯混合后加入注塑机中，于220℃下挤出获得钙钛矿量子点扩散板。
实施例10
本实施例提供一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，包括如下步骤：
预处理：将1g MCM-41分子筛、0.1766g溴化铯、0.4404g溴化铅于水中加热搅拌直至蒸干，取出研磨获得粉末；
挤出：将粉末与2g油酸、2g油胺混合均匀获得前驱体，将前驱体与2g二丁基羟基甲苯、200g聚碳酸酯混合后加入注塑机中，于320℃下挤出获得钙钛矿量子点扩散板。
实施例11
本实施例提供一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，包括如下步骤：
预处理：将1g MCM-41分子筛、0.1766g溴化铯、0.4404g溴化铅于水中加热搅拌直至蒸干，取出研磨获得粉末；
挤出：将粉末与2g油酸、2g油胺混合均匀获得前驱体，将前驱体与1g叔丁基对苯二酚、200g聚甲基丙烯酸甲酯混合后加入注塑机中，于150℃下挤出获得钙钛矿量子点扩散板。
对比例1
本对比例提供一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，与实施例1唯一的区别在于：预处理步骤中不加入分子筛。
对比例2
本对比例提供一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，与实施例1唯一的区别在于：挤出步骤中不加入油酸和油胺。
试验例1
对实施例、对比例获得的钙钛矿量子点扩散板进行观察，通过扩散板颜色(黄色深浅)来判断是生成不发光体相的多少。图1中a、b、c分别为实施例1、对比例1和对比例2的钙钛矿量子点扩散板的外观图。参照图1可知，实施例1制备的钙钛矿量子点扩散板为浅绿色，生成的发光相较多，对比例1和对比例2制备的钙钛矿量子点扩散板为黄色，证明其中生成的不发光黄色相增多，这是影响扩散板亮度的重要因素。
试验例2
将各实施例、对比例制备的钙钛矿量子点扩散板置于300nits亮度的蓝光背板上，使用CA-410亮度计测试钙钛矿量子点扩散板的初始亮度；接着将各实施例、对比例制备的钙钛矿量子点扩散板在600nit蓝光照射下持续蓝光照射老化1000h，使用CA-410亮度计测试钙钛矿量子点扩散板老化1000h后的亮度，并记录钙钛矿量子点扩散板老化后的亮度占初始亮度的百分比，试验结果见表1。
试验例3
将各实施例、对比例制备的钙钛矿量子点扩散板置于300nits亮度的蓝光背板上，使用CA-410亮度计测试钙钛矿量子点扩散板的初始亮度；接着将各实施例、对比例制备的钙钛矿量子点扩散板放置于温度为85℃、湿度为85％的恒温恒湿老化烘箱中老化1000h后取出，使用CA-410亮度计测试钙钛矿量子点扩散板老化1000h后的亮度，并记录钙钛矿量子点扩散板老化后的亮度占初始亮度的百分比，试验结果见表1。
表1
参照表1可知，将介孔材料和有机配体配合原位获得量子点扩散板，使制备的钙钛矿量子点扩散板能够同时满足强蓝光照射下及高温、水氧条件下的稳定使用。
试验例4
将实施例1、对比例1-2制备的钙钛矿量子点扩散板置于300nits亮度的蓝光背板上，使用CA-410亮度计测试钙钛矿量子点扩散板的初始亮度，初始亮度记为100％，接着将其在600nit蓝光照射下持续蓝光照射老化1416h，老化过程依次在老化的24、48、72、96、120、168、240、336、408、504、672、840、1008、1128、1248、1416h将钙钛矿量子点扩散板取出，使用CA-410亮度计测试其老化后的亮度占初始亮度的百分比，并作亮度相对性变化图，亮度相对性变化图见图2。
将实施例1、对比例1-2制备的钙钛矿量子点扩散板置于300nits亮度的蓝光背板上，使用CA-410亮度计测试钙钛矿量子点扩散板的初始亮度，初始亮度记为100％，放置于温度为85℃、湿度为85％的恒温恒湿老化烘箱中老化1416h，老化过程依次在老化的24、48、72、96、120、168、240、336、408、504、672、840、1008、1128、1248、1416h将钙钛矿量子点扩散板取出，使用CA-410亮度计测试其老化后的亮度占初始亮度的百分比，并作亮度相对性变化图，亮度相对性变化图见图3。
参照图2-3可知，对比例1制备的钙钛矿量子点扩散板在强蓝光照射老化下稳定性优于对比例2制备的钙钛矿量子点扩散板，但是其在85℃、湿度为85％的老化环境下稳定性较差。对比例1和对比例2制备的钙钛矿量子点在强蓝光照射老化下和85℃、湿度为85％的老化环境下的稳定性均比本申请制备的钙钛矿量子点扩散板差，说明本申请使用介孔材料和有机配体配合，使钙钛矿量子点扩散板在强蓝光照射老化下和85℃、湿度为85％的老化环境下的稳定性同时得到了较大的提高，使制备的钙钛矿量子点扩散板能够同时满足强蓝光照射下及高温、水氧条件下的稳定使用。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将介孔材料、钙钛矿前驱体于水中加热搅拌直至蒸干，取出研磨获得粉末；
将粉末、有机配体、基体树脂混合挤出。
2.根据权利要求1所述的一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，其特征在于，所述介孔材料为分子筛。
3.根据权利要求2所述的一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，其特征在于，所述分子筛为MCM型分子筛、SBA型分子筛、ZSM型分子筛、NaY分子筛或Zeolite分子筛中的至少一种；
和/或，所述分子筛与基体树脂的质量比为(0.05-5):100。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿前驱体包括第一组分和第二组分；
所述第一组分选自卤化铯、碳酸铯、氧化铯或醋酸铯中的至少一种；优选的，所述第一组分选自卤化铯；
所述第二组分选自卤化铅、碳酸铅、氧化铅或醋酸铅中的至少一种；优选的，所述第二组分选自卤化铅；
和/或，所述第一组分与基体树脂的质量比为(0.05-0.2):100；
和/或，所述第二组分与基体树脂的质量比为(0.12-0.5):100。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，其特征在于，所述有机配体包括酸配体和碱配体；
所述酸配体包括油酸、十二烷基苯磺酸、辛酸、苯甲酸、乙酸、甲磺酸、苯磺酸、丙烯酸、聚丙烯酸、4-溴-3-硝基苯磺酸或3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸中的至少一种；
所述碱配体包括油胺、辛胺、十四胺、4-硝基苯磺酰胺、N-乙基-4-氨基苄胺、2-噻吩磺酰胺、十六烷基二甲基叔胺、3-硝基苯磺酰胺或4-甲氧基苯磺酰胺中的至少一种；
和/或，所述基体树脂选自聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯和聚碳酸酯中的至少一种；优选的，所述基体树脂选自聚苯乙烯。
6.根据权利要求5所述的一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，其特征在于，所述酸配体与基体树脂的质量比为(1-3):100；
和/或，所述碱配体与基体树脂的质量比为(1-3):100。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，其特征在于，所述挤出步骤中还添加有抗氧剂；
所述抗氧剂选自茶多酚、生育酚、黄酮类化合物、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯和叔丁基对苯二酚中的至少一种；
所述抗氧剂与基体树脂的质量比为(0-1):100。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，其特征在于，混合挤出过程中还添加有扩散剂；
所述扩散剂选自二氧化硅、有机硅、二氧化钛和氧化锌中的至少一种；
所述扩散剂与基体树脂的质量比为(0-0.7):100。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法，其特征在于，挤出温度为150-320℃。
10.权利要求1-9任一项所述的一种钙钛矿量子点扩散板的制备方法制备的钙钛矿量子点扩散板。
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