CN115636661B - 一种复合离子掺杂调控低介硅酸盐微波介质陶瓷及制备方法 - Google Patents
一种复合离子掺杂调控低介硅酸盐微波介质陶瓷及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种复合离子掺杂调控低介硅酸盐微波介质陶瓷及制备方法，其化学通式为CaSi2−x Mg(3+x)/3Nb2x/3O6，其中0.02≤x≤0.04。本发明通过控制Si、Mg和Nb三种元素的摩尔比2−x：(3+x)/3：2x/3对CaMgSi2O6陶瓷的Si位进行部分复合离子取代得到相应的低介硅酸盐微波介质材料，显著改善了CaMgSi2O6陶瓷的介电性能，得到了其介电常数ε r =6.86~7.41，品质因数Q‧f=82,253~89,265 GHz，谐振频率温度系数τ f =−26.07~−34.80 ppm/°C。本发明提供的微波介质陶瓷满足5G/6G高频通信的要求，且制备工艺简单，具有广阔的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明属于微波介质陶瓷材料领域，更具体地，涉及一种复合离子掺杂调控低介硅酸盐微波介质陶瓷及制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用在微波频段电路中作为介质材料完成一种或多种功能的陶瓷材料，因其具有重量轻、损耗低、稳定性高的特点被作为介质谐振器、滤波器的关键材料。近年来，随着5G技术、物联网（IOT）、全球定位系统（GPS）等新兴无线通信技术的快速发展，尤其是新冠病毒爆发以来，线上交流成为新的交流方式，海量的终端连接和爆发式的数据流量需求对通信系统提出了更高的要求。由于低频波段的通信拥挤，5G乃至6G都选择了向着信息携带量更大的高频段扩展，在此条件下，建设更多的中继基站才能保证通信信号的更好覆盖。因此作为基站核心器件的关键材料，微波介电陶瓷的研究变得尤为重要。
在毫米波及太赫兹通信中，微波元器件的小型化将不再是重点被关注的问题，这是由于器件的尺寸和通信波长的整数倍相比拟，当通信波长达到了毫米量级也就意味着器件的尺寸达到了毫米量级。而信号的传输时间才是引领微波介质陶瓷发展的突出问题，为了得到较低的信号延迟、达到信号的高速传输，低介微波介质陶瓷受到了科研人员的广泛关注。在众多的低介微波介质陶瓷中，硅酸盐主要由硅氧四面体[SiO4]和阳离子组成，硅-氧键是共价键（55%）和离子键（45%）的混合物，共价键的优势使硅酸盐微波介质陶瓷具有较低的介电常数和高的品质因数，符合5G/6G高频通信的要求。
近些年来，CaMgSi2O6陶瓷因其较低的介电常数（ε r = 7.46）而被广泛研究，其品质因数（Q‧f = 59,638 GHz）的提高和烧结温度（1290 ℃）的降低皆是研究的重点。Lai等人通过利用Cu部分取代Mg离子，使品质因数提升至原来的两倍之多（160,100 GHz）；Li等人通过Mn取代使CaMg0.98Mn0.02Si2O6的品质因数提高到83,469GHz。综上可知，离子取代是一种改善CaMgSi2O6陶瓷品质因数的有效方法，并且大量的工作都集中于Mg位的取代。基于P-V-L理论对CaMgSi2O6陶瓷的化学键参数分析可得，Si–O键对晶格能的贡献高达82%，其数值高于Mg–O键和Ca–O键总和的5倍，而晶格能又是表征阴阳离子结合力的物理量，其数值的大小显著影响着CaMgSi2O6陶瓷的晶格振动，紧密联系着其品质因数，因此对其Si位进行离子取代势必是改善CaMgSi2O6陶瓷品质因数的可靠途径，并且此工作在领域内还处于空白，综上所述，CaMgSi2O6陶瓷Si位的离子掺杂调控是十分有意义的工作。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是通过调控Si、Mg和Nb三种元素的摩尔比2−x：(3+x)/3：2x/3对CaMgSi2O6陶瓷的Si位进行部分取代，提供一种复合离子掺杂调控低介硅酸盐微波介质陶瓷及制备方法。所制备的陶瓷表达式为CaSi2−x Mg(3+x)/3Nb2x/3O6，晶体结构属于单斜晶系C2/c空间群，烧结温度为1150–1200 ℃，相对介电常数为6.86~7.41，品质因数为82,253~89,265GHz，谐振频率温度系数为−26.07~−34.80 ppm/°C。
上述复合离子掺杂调控低介硅酸盐微波介质陶瓷通过以下技术方案予以实现：
（1）按照CaSi2−x Mg(3+x)/3Nb2x/3O6 (0.02≤x≤0.04)化学计量比称取CaCO3、MgO、SiO2、Nb2O5，以二氧化锆磨球作为球磨介质、无水乙醇为分散剂在滚筒式球磨机上混料10–16小时，球磨后的料浆置于干燥箱中烘干。
（2）将步骤（1）中干燥后的粉块研磨并过60、80目筛，然后将粉料置于氧化铝坩埚中进行预烧，得到预烧陶瓷粉体。
（3）将步骤（2）预烧后的粉料加入二氧化锆磨球和无水乙醇再次进行球磨处理，球磨时间为10小时，球磨后的料浆置于干燥箱中烘干并过60、80目筛。
（4）在步骤（3）过筛后的粉末中加入粘结剂进行造粒，并过60目筛，将获得的流动性良好的粉体置于压制模具中，通过粉末压片机施加250 MPa的压力，制得直径为10 mm，高度为5 mm的圆柱形生坯。
（5）将陶瓷生坯置于马弗炉中，在进行500–550 ℃进行高温煅烧，保温时间为4–6小时，旨在排出用于粘结的石蜡成分。
（6）将排胶完成的陶瓷生坯置于箱式炉中，在1150–1200 ℃空气氛围中烧结，保温时间6–8小时。
作为本发明的进一步优选，所述步骤（1）和（3）中的粉料、二氧化锆磨球和无水乙醇的质量比为8:100:11。
作为本发明的进一步优选，所述步骤（2）的预烧温度为1100–1200 ℃，预烧时间为2–4小时。
作为本发明的进一步优选，所述步骤（4）中的粘结剂为高纯石蜡，粘结剂加入的质量分数为10–12%。
本发明一种复合离子掺杂调控低介硅酸盐微波介质陶瓷及制备方法的有益效果为：
本发明一种复合离子掺杂调控低介硅酸盐微波介质陶瓷具有较低的介电常数（6.86~7.41）以达到信号的高速传输，通过复合离子对CaMgSi2O6陶瓷的Si位进行调控，获得到了单相高品质因数（82,253~89,265 GHz）的硅酸盐微波介质陶瓷以便器件拥有更好的选频特性。同时，本发明可以采用固相反应烧结法制备，工艺简单有效，易于大批产生产，可推广至产业化。
附图说明
图1为本发明CaSi2−x Mg(3+x)/3Nb2x/3O6陶瓷实施例1、3、5的XRD图谱。
图2为本发明CaSi2−x Mg(3+x)/3Nb2x/3O6陶瓷的SEM图。
具体实施方式
实施例1
（1）按照CaSi2−x Mg(3+x)/3Nb2x/3O6 (x = 0.02)化学计量比称取CaCO3、MgO、SiO2、Nb2O5粉末，以二氧化锆磨球作为球磨介质、无水乙醇为分散剂在滚筒式球磨机上混料16小时，转速为250 r/min，原料、磨球和无水乙醇的质量比为8:100:11，球磨后的料浆置于70℃的干燥箱中烘干。
（2）将步骤（1）中干燥后的粉块研磨至无颗粒并过60、80目筛，然后将粉料置于氧化铝坩埚中，于1200 ℃进行煅烧，升降温速率为2 ℃/min，保温时间为4小时，得到预烧陶瓷粉体。
（3）将步骤（2）预烧后的粉料与二氧化锆磨球、无水乙醇一起加入到球磨瓶中再次进行球磨处理，转速为250 r/min，球磨时间为10小时，料粉、磨球和无水乙醇的质量比为8:100:11，球磨后的料浆置于70 ℃的干燥箱中烘干，并过60、80目筛。
（4）将步骤（3）过筛后的粉末中混合12%的高纯石蜡进行造粒，并过60目筛，将获得的流动性良好的粉体置于压制模具中，通过粉末压片机施加250 MPa的压力，制得直径为10mm，高度为5 mm的圆柱形生坯。
（5）将压制成型的陶瓷生坯置于马弗炉中，在进行550 ℃排出石蜡成分，升温速率为2 ℃/min，保温6小时后随炉冷却。
（6）将排胶完成的陶瓷生坯置于箱式炉中，在1200 ℃空气氛围中烧结，升降温速率为5 ℃/min，保温时间为6小时。
实施例2
（1）按照CaSi2−x Mg(3+x)/3Nb2x/3O6 (x = 0.025)化学计量比称取CaCO3、MgO、SiO2、Nb2O5粉末，以二氧化锆磨球作为球磨介质、无水乙醇为分散剂在滚筒式球磨机上混料14小时，转速为250 r/min，原料、磨球和无水乙醇的质量比为8:100:11，球磨后的料浆置于80℃的干燥箱中烘干。
（2）将步骤（1）中干燥后的粉块研磨至无颗粒并过60、80目筛，然后将粉料置于氧化铝坩埚中，于1200 ℃进行煅烧，升降温速率为2 ℃/min，保温时间为2小时，得到预烧陶瓷粉体。
（3）将步骤（2）预烧后的粉料与二氧化锆磨球、无水乙醇一起加入到球磨瓶中再次进行球磨处理，转速为250 r/min，球磨时间为10小时，料粉、磨球和无水乙醇的质量比为8:100:11，球磨后的料浆置于80 ℃的干燥箱中烘干，并过60、80目筛。
（4）将步骤（3）过筛后的粉末中混合10%的高纯石蜡进行造粒，并过60目筛，将获得的流动性良好的粉体置于压制模具中，通过粉末压片机施加250 MPa的压力，制得直径为10mm，高度为5 mm的圆柱形生坯。
（5）将压制成型的陶瓷生坯置于马弗炉中，在进行500 ℃排出石蜡成分，升温速率为2 ℃/min，保温4小时后随炉冷却。
（6）将排胶完成的陶瓷生坯置于箱式炉中，在1150 ℃空气氛围中烧结，升降温速率为5 ℃/min，保温时间为8小时。
实施例3
（1）按照CaSi2−x Mg(3+x)/3Nb2x/3O6 (x = 0.03)化学计量比称取CaCO3、MgO、SiO2、Nb2O5粉末，以二氧化锆磨球作为球磨介质、无水乙醇为分散剂在滚筒式球磨机上混料10小时，转速为250 r/min，原料、磨球和无水乙醇的质量比为8:100:11，球磨后的料浆置于90℃的干燥箱中烘干。
（2）将步骤（1）中干燥后的粉块研磨至无颗粒并过60、80目筛，然后将粉料置于氧化铝坩埚中，于1200 ℃进行煅烧，升降温速率为2 ℃/min，保温时间为3小时，得到预烧陶瓷粉体。
（3）将步骤（2）预烧后的粉料与二氧化锆磨球、无水乙醇一起加入到球磨瓶中再次进行球磨处理，转速为250 r/min，球磨时间为10小时，料粉、磨球和无水乙醇的质量比为8:100:11，球磨后的料浆置于90 ℃的干燥箱中烘干，并过60、80目筛。
（4）将步骤（3）过筛后的粉末中混合11%的高纯石蜡进行造粒，并过60目筛，将获得的流动性良好的粉体置于压制模具中，通过粉末压片机施加250 MPa的压力，制得直径为10mm，高度为5 mm的圆柱形生坯。
（5）将压制成型的陶瓷生坯置于马弗炉中，在进行500 ℃排出石蜡成分，升温速率为2 ℃/min，保温6小时后随炉冷却。
（6）将排胶完成的陶瓷生坯置于箱式炉中，在1175 ℃空气氛围中烧结，升降温速率为5 ℃/min，保温时间为7小时。
实施例4
（1）按照CaSi2−x Mg(3+x)/3Nb2x/3O6 (x = 0.035)化学计量比称取CaCO3、MgO、SiO2、Nb2O5粉末，以二氧化锆磨球作为球磨介质、无水乙醇为分散剂在滚筒式球磨机上混料12小时，转速为250 r/min，原料、磨球和无水乙醇的质量比为8:100:11，球磨后的料浆置于80℃的干燥箱中烘干。
（2）将步骤（1）中干燥后的粉块研磨至无颗粒并过60、80目筛，然后将粉料置于氧化铝坩埚中，于1200 ℃进行煅烧，升降温速率为2 ℃/min，保温时间为4小时，得到预烧陶瓷粉体。
（3）将步骤（2）预烧后的粉料与二氧化锆磨球、无水乙醇一起加入到球磨瓶中再次进行球磨处理，转速为250 r/min，球磨时间为10小时，料粉、磨球和无水乙醇的质量比为8:100:11，球磨后的料浆置于80 ℃的干燥箱中烘干，并过60、80目筛。
（4）将步骤（3）过筛后的粉末中混合11%的高纯石蜡进行造粒，并过60目筛，将获得的流动性良好的粉体置于压制模具中，通过粉末压片机施加250 MPa的压力，制得直径为10mm，高度为5 mm的圆柱形生坯。
（5）将压制成型的陶瓷生坯置于马弗炉中，在进行500 ℃排出石蜡成分，升温速率为2 ℃/min，保温6小时后随炉冷却。
（6）将排胶完成的陶瓷生坯置于箱式炉中，在1200 ℃空气氛围中烧结，升降温速率为5 ℃/min，保温时间为6小时。
实施例5
（1）按照CaSi2−x Mg(3+x)/3Nb2x/3O6 (x = 0.04)化学计量比称取CaCO3、MgO、SiO2、Nb2O5粉末，以二氧化锆磨球作为球磨介质、无水乙醇为分散剂在滚筒式球磨机上混料14小时，转速为250 r/min，原料、磨球和无水乙醇的质量比为8:100:11，球磨后的料浆置于80℃的干燥箱中烘干。
（2）将步骤（1）中干燥后的粉块研磨至无颗粒并过60、80目筛，然后将粉料置于氧化铝坩埚中，于1100 ℃进行煅烧，升降温速率为2 ℃/min，保温时间为4小时，得到预烧陶瓷粉体。
（3）将步骤（2）预烧后的粉料与二氧化锆磨球、无水乙醇一起加入到球磨瓶中再次进行球磨处理，转速为250 r/min，球磨时间为10小时，料粉、磨球和无水乙醇的质量比为8:100:11，球磨后的料浆置于80 ℃的干燥箱中烘干，并过60、80目筛。
（4）将步骤（3）过筛后的粉末中混合12%的高纯石蜡进行造粒，并过60目筛，将获得的流动性良好的粉体置于压制模具中，通过粉末压片机施加250 MPa的压力，制得直径为10mm，高度为5 mm的圆柱形生坯。
（5）将压制成型的陶瓷生坯置于马弗炉中，在进行550 ℃排出石蜡成分，升温速率为2 ℃/min，保温时间6小时后随炉冷却。
（6）烧结：将排胶完成的陶瓷生坯置于箱式炉中，在1200 ℃空气氛围中烧结，升降温速率为5 ℃/min，保温时间为6小时。
表1为实施例1−5的微波介电性能，用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。
| 实施例 | ε r | Q‧f (GHz) | τ f (ppm/℃) |
| 1 | 6.86 | 89,265 | −26.07 |
| 2 | 7.01 | 83,200 | −32.55 |
| 3 | 7.15 | 85,485 | −30.68 |
| 4 | 7.32 | 85,100 | −28.97 |
| 5 | 7.41 | 82,253 | −34.80 |
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式。本领域技术人员在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出很多形式的具体变换，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种复合离子掺杂调控低介硅酸盐微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷的组成表达式为CaSi2−x Mg(3+x)/3Nb2x/3O6，其中0.02≤x≤0.04。
2. 如权利要求1所述的一种复合离子掺杂调控低介硅酸盐微波介质陶瓷，其特征在于，所述陶瓷的相对介电常数ε r = 6.86~7.41，品质因数Q‧f = 82,253~ 89,265 GHz，谐振频率温度系数τ f = −26.07~−34.80 ppm/°C。
3.制备如权利要求1-2任意一项所述的一种复合离子掺杂调控低介硅酸盐微波介质陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照CaSi2−x Mg(3+x)/3Nb2x/3O6，其中0.02≤x≤0.04，化学计量比称取CaCO3、MgO、SiO2、Nb2O5，以二氧化锆磨球作为球磨介质、无水乙醇为分散剂在滚筒式球磨机上混料10–16小时，球磨后的料浆置于干燥箱中烘干；
（2）将步骤（1）中干燥后的粉块研磨并过60目筛，然后将粉料置于氧化铝坩埚中进行预烧，得到预烧陶瓷粉体；
（3）将步骤（2）预烧后的粉料加入二氧化锆磨球和无水乙醇再次进行球磨处理，球磨时间为10小时，球磨后的料浆置于干燥箱中烘干并过60目筛；
（4）在步骤（3）过筛后的粉末中加入粘结剂进行造粒，并过60目筛，将获得的流动性良好的粉体置于压制模具中，通过粉末压片机施加250 MPa的压力，制得直径为10 mm，高度为5 mm的圆柱形生坯；
（5）将陶瓷生坯置于马弗炉中，在进行500–550 ℃进行高温煅烧，保温时间为4–6小时，旨在排出用于粘结的石蜡成分；
（6）将排胶完成的陶瓷生坯置于箱式炉中，在1150–1200 ℃空气氛围中烧结，保温时间6–8小时。
4.根据权利要求3所述的一种复合离子掺杂调控低介硅酸盐微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（1）和（3）中的粉料、二氧化锆磨球和无水乙醇的质量比为8:100:11。
5.根据权利要求3所述的一种复合离子掺杂调控低介硅酸盐微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的预烧温度为1100–1200 ℃，预烧时间为2–4小时。
6.根据权利要求3所述的一种复合离子掺杂调控低介硅酸盐微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的粘结剂为高纯石蜡，粘结剂加入的质量分数为10–12%。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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