CN115632161A - 聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质及制备方法与应用 - Google Patents

聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质及制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质及制备方法与应用，该功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质包括功能化聚二氧戊烷共聚物、与所述功能化聚二氧戊烷共聚物复合的锂盐，所述功能化聚二氧戊烷共聚物的分子结构如式(Ⅰ)所示，
Figure DDA0003924716720000011
(Ⅰ)，其中，n为2‑15之间的整数，m的取值范围为0‑105，提高了聚合物电解质的热稳定性、离子电导率及电化学性能。

Description

聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质及制备方法与应用
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质及制备方法与应用。
背景技术
电解质主要分为三类：液态电解质、无机固态电解质和聚合物固态电解质。目前大规模商用的电解质为液态电解质，在绝大部分锂离子电池中，电解质溶剂仍选自碳酸酯类小分子溶剂如碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯等。这些小分子溶剂易燃、易挥发、易泄漏，在遇到非正常使用、撞击、过冲、过放、刺穿等情况下很容易发生燃烧和爆炸。
为了解决传统液态电解质带来的一系列问题，聚合物电解质被开发了出来。聚合物锂离子电池具有塑形灵活、能量密度高、电化学稳定窗口宽、安全可靠、体积利用率高等优点，以固态电解质取代传统液态电解质，是锂离子电池发展的一个新阶段和挑战，是解决锂离子电池安全问题最好的方式。
聚二氧戊烷(PDOL)具有较高的O原子含量，因此在机理上应具有较高的离子导电性和电化学性能，但现有技术中的聚二氧戊烷基电解质的热稳定性差且离子电导率偏低，不能满足锂离子电池的应用需求。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质及制备方法与应用，提高了聚合物电解质的热稳定性、离子电导率及电化学性能。
为达到上述技术目的，本申请采用以下技术方案：
第一方面，本申请提供一种功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质，包括功能化聚二氧戊烷共聚物、与功能化聚二氧戊烷共聚物复合的锂盐，功能化聚二氧戊烷共聚物的分子结构如式(Ⅰ)所示，
Figure BDA0003924716700000021
其中，n为2-15之间的整数，m的取值范围为0-105。
优选地，功能化聚二氧戊烷共聚物由聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯和乙烯基碳酸乙烯酯经共聚反应而成。
优选地，功能化聚二氧戊烷共聚物中含有质量分数为10％-99％的聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯结构单元，聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯的分子结构如式(Ⅱ)所示，
Figure BDA0003924716700000022
其中，n为2-15之间的整数。
优选地，聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯的制备方法包括：
S1.以二氧戊烷、乙二醇为原料，进行聚合反应，得到聚二氧戊烷；
S2.以聚二氧戊烷及甲基丙烯酰氯为原料，反应得到聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯。
第二方面，本申请提供一种功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质的制备方法，包括如下步骤：向聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯和乙烯基碳酸乙烯酯的混合液中加入引发剂和锂盐，得到前驱液，将前驱液进行原位聚合反应，即得功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质。
优选地，引发剂的质量为混合液质量的0.1％-1％。
优选地，原位聚合反应的温度为60-80℃，反应时间为2-24h。
第三方面，本申请提供一种功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质在固态锂电池中的应用。
第四方面，本申请提供一种固态锂电池，包括正极材料、负极材料、介于正极材料与负极材料之间的多孔支撑材料及功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质。
第五方面，本申请提供一种固态锂电池的制备方法，其特征在于，步骤如下：向聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯和乙烯基碳酸乙烯酯的混合液中加入锂盐和引发剂，得到前驱液，将前驱液转移至多孔支撑材料上，并进行原位聚合反应，即得固态锂电池。
本申请的有益效果如下：本方案的功能化聚二氧戊烷共聚物提高了聚二氧戊烷的电导率，满足锂离子电池的应用需求；本发明提供的功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质不使用任何电解液，能够大大提高电池的热稳定性和安全性能；本发明提供的功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质的制备方法较简单，材料易得，副产物少且对环境友好；本发明提供的固态锂电池具有较高的锂离子电导率和较宽的电化学窗口，并且能够实现快速的充放电，具有优异的长循环稳定性能。
附图说明
图1为本方案中的锂电池的充放电容量测试结果；
图2为本方案中的锂电池循环稳定性的测试结果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如本领域人员所知，原位聚合技术是一种在电池内部直接合成聚合物电解质的方法，首先需要配制包括含活性分子单体、锂盐和引发剂的前驱体溶液，由于前驱体溶液未聚合前具有良好流动性和润湿性，因此像组装液态电池一样将前驱体溶液加入到正负极之间，并加入隔膜防止短路。电池组装完成后，将电池放置于相应的高温环境中，引发活性分子单体聚合，这样聚合物电解质的合成和制备一次性都在电池内完成，相比其他电解质的制备方法，原位聚合制备聚合物锂电池是一种高效、便捷、环保的技术。
而聚二氧戊烷(PDOL)可作为原为聚合制备聚合物电解质的原料使用，其具有较高的O原子含量，因此在机理上应具有较高的离子导电性和电化学性能，然而，在高温下，端羟基PDOL固态电解质会发生严重的降解，产生甲醛气体和其他低沸点环氧化物，这种热分解行为导致软包电池体积膨胀较大，对PDOL基固态电解质的应用造成了很大的限制，虽然针对聚二氧戊烷基电解质容易热降解的瓶颈问题，可采用引入不饱和功能双键的策略得到聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯来提高聚二氧戊烷基电解质的热稳定性，但在室温下，基于聚二氧戊烷基的聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯很容易聚合，然而，聚合后得到的固态电解质的离子电导率偏低，不能满足锂离子电池的应用需求；乙烯基碳酸乙烯酯(VEC)在室温下具有高的离子电导率，并且具有形成高质量固体电解质界面的能力，但是，乙烯基碳酸乙烯酯不易聚合，即使在70℃条件下反应48h也不能得到固态聚合物电解质，而只能用于液体添加剂，这进一步限制了乙烯基碳酸乙烯酯的应用，乙烯基碳酸乙烯酯(VEC)不仅在室温下具有高的离子电导率，而且包含C＝C双键，能够通过C＝C键断裂机制进行原位聚合。
基于此，创立了本发明。
本申请提供一种功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质，包括功能化聚二氧戊烷共聚物、与功能化聚二氧戊烷共聚物复合的锂盐，功能化聚二氧戊烷共聚物的分子结构如式(Ⅰ)所示，
Figure BDA0003924716700000041
其中，n为2-15之间的整数，m的取值范围为0-105，其中，功能化聚二氧戊烷共聚物由聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯和乙烯基碳酸乙烯酯经共聚反应而成。
功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质中，由于功能化聚二氧戊烷共聚物含有含有聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯(PDOL-DMA)链节、及与聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯共聚的单体即乙烯基碳酸乙烯酯(VEC)，因此该共聚物结合了聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯和乙烯基碳酸乙烯酯的优点，不仅能够提高聚合物电解质的安全性能，并且在室温下能够明显提高共聚物电解质的离子电导率。
在本方案中，功能化聚二氧戊烷共聚物中含有质量分数为10％-99％的聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯结构单元，以及与聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯共聚的单体即乙烯基碳酸乙烯酯(VEC)，聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯的分子结构如式(Ⅱ)所示，
Figure BDA0003924716700000051
其中，n为2-15之间的整数。
上述聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯的制备方法包括：S1.以二氧戊烷、乙二醇为原料，在引发剂的作用下，进行聚合反应，得到聚二氧戊烷；S2.以聚二氧戊烷及甲基丙烯酰氯为原料，反应得到聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯；优选地，聚二氧戊烷与甲基丙烯酰氯的摩尔比为1:2；引发剂与二氧戊烷的摩尔比为1:25。
本方案还提供一种功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质的制备方法，包括如下步骤：向聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯和乙烯基碳酸乙烯酯的混合液中加入锂盐和引发剂，引发剂的质量为混合液质量的0.1％-1％，得到前驱液，将前驱液于60-80℃进行原位聚合反应2-24h，该反应中，乙烯基碳酸乙烯酯，由于其含有碳碳双键，能够作为反应物与聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯两端的碳碳双键进行反应，即得功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质；
其中，锂盐为双三氟甲基磺酰亚胺锂、二氟草酸硼酸锂、六氟磷酸锂、高氯酸锂中的一种或多种；引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异庚腈(ABVN)、偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化苯甲酰叔丁酯(TBPB)、过氧化甲乙酮(MEKPO)中的一种或多种；多孔支撑材料为纤维素膜、多孔聚酰亚胺隔膜、对苯二甲酸乙二醇酯核孔膜、玻璃纤维聚芳砜无纺膜中的任一种，多孔支撑材料的第一个作用是使电池的正、负极分隔开来，防止两极接触而短路；第二个作用是使电解质附着在上面，形成薄且均匀的电解质层，利于锂离子的传输。
值得注意的是，由于聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯在室温下很容易聚合，功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质还包括聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯自身原位聚合得到的产物，本方案的功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质的离子电导率为2.5×10-5-9.0×10-5S/cm，电化学窗口为4.3-5.2V，厚度为10 -100μm。
同时，本申请提供一种功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质在固态锂电池中的应用，包括制备固态锂电池：该固态锂电池，包括正极材料、负极材料、介于正极材料与负极材料之间的多孔支撑材料及功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质，用多孔支撑材料和功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质将正负极极片分隔开，装进电池壳中，密封得固态锂电池；其中，正极材料包括磷酸铁锂(LiFePO4)、磷酸锰铁锂(LiFe0.2Mn0.8PO4)、钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)、镍钴铝或镍钴锰三元材料电极中的一种或几种，负极材料包括金属锂、石墨、无定形碳、中间相碳微球、硅碳负极、锡基负极材料、纳米硅基负极材料、钛酸锂或合金材料或几种。固态锂电池的制备方法，步骤如下：向聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯和乙烯基碳酸乙烯酯的混合液中加入锂盐和引发剂，得到前驱液，将前驱液转移至多孔支撑材料上，并进行原位聚合反应，即得固态锂电池。
本申请的功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质，结合了聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯和乙烯基碳酸乙烯酯的优点，不仅能够提高其安全性能，并且在室温下能够明显提高共聚物电解质的离子电导率，从而提高锂离子的传输速率，还能够明显提高电化学稳定性窗口。
以下通过具体实施例对本申请进行进一步说明。
实施例1
一种功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质，包括功能化聚二氧戊烷共聚物、与功能化聚二氧戊烷共聚物复合的锂盐，功能化聚二氧戊烷共聚物的分子结构如式(Ⅰ)所示，
Figure BDA0003924716700000071
其中，n为2-15之间的整数，m的取值范围为0-105；
功能化聚二氧戊烷共聚物由聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯和乙烯基碳酸乙烯酯经共聚反应而成，功能化聚二氧戊烷共聚物中含有质量分数为10％-99％的聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯结构单元，聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯的分子结构如式(Ⅱ)所示，
Figure BDA0003924716700000072
其中，n为2-15之间的整数；
聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯的制备方法包括：
S1.以二氧戊烷、乙二醇为原料，在引发剂的条件下，进行聚合反应，引发剂与二氧戊烷的摩尔比为1:25，得到聚二氧戊烷；
S2.以聚二氧戊烷及甲基丙烯酰氯为原料，其中，聚二氧戊烷与甲基丙烯酰氯的摩尔比为1:2，反应得到聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯。
实施例2-6
一种功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质的制备方法，包括如下步骤：向聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯和乙烯基碳酸乙烯酯的混合液中加入锂盐和引发剂，引发剂的质量为混合液质量的0.1％-1％，得到前驱液，将前驱液于60-80℃进行原位聚合反应2-24h，实施例2-6中所使用的原料及原料配比如表1所示：
表1实施例2-6的原料及组分
Figure BDA0003924716700000081
实施例7
一种固态锂电池，包括正极材料、负极材料、介于正极材料与负极材料之间的多孔支撑材料及功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质；其制备方法如下：按实施例6中的组分比例，向聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯和乙烯基碳酸乙烯酯的混合液中加入锂盐和引发剂，得到前驱液，将前驱液转移至多孔支撑材料上，并于80℃进行原位聚合反应2h，即得固态锂电池。
测试与评价
测试实施例2-6所得的功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质的室温离子电导率及电化学窗口，结果如表2所示，可知，本方案的功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质的室温离子电导率为2.5×10-5-9.0×10-5S/cm，电化学窗口为4.3-5.2V，说明本发明提供功能化聚二氧戊烷固态聚合物具有较高的锂离子电导率和较宽的电化学窗口。
表2实施例2-6制备的聚合物电解质的性能结果
Figure BDA0003924716700000082
Figure BDA0003924716700000091
对实施例7中所得锂电池在25℃、倍率为0.2C的条件下测试电池的充放电性能，结果如图1，由图1可以看出，实施例7中所得锂电池充电容量为132.2mAh/g，放电容量为132.0mAh/g。
对实施例7中所得固态锂电池在25℃、倍率为0.2C的条件下测试电池的循环性能，结果如图2，由图2可以看出，实施例7中所得固态锂电池在循环50圈时，依然能达到94％的充放电效率，说明实施例7中所得固态锂电池具有长循环稳定性。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质，其特征在于，包括功能化聚二氧戊烷共聚物、与所述功能化聚二氧戊烷共聚物复合的锂盐，所述功能化聚二氧戊烷共聚物的分子结构如式(Ⅰ)所示，
Figure FDA0003924716690000011
其中，n为2-15之间的整数，m的取值范围为0-105。
2.根据权利要求1所述的功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质，其特征在于，所述功能化聚二氧戊烷共聚物由聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯和乙烯基碳酸乙烯酯经共聚反应而成。
3.根据权利要求2所述的功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质，其特征在于，所述功能化聚二氧戊烷共聚物中含有质量分数为10％-99％的聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯结构单元，所述聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯的分子结构如式(Ⅱ)所示，
Figure FDA0003924716690000012
其中，n为2-15之间的整数。
4.根据权利要求3所述的功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质，其特征在于，所述聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯的制备方法包括：
S1.以二氧戊烷、乙二醇为原料，进行聚合反应，得到聚二氧戊烷；
S2.以聚二氧戊烷及甲基丙烯酰氯为原料，反应得到聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：向聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯和乙烯基碳酸乙烯酯的混合液中加入引发剂和锂盐，得到前驱液，将所述前驱液进行原位聚合反应，即得所述功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂的质量为所述混合液质量的0.1％-1％。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述原位聚合反应的温度为60-80℃，反应时间为2-24h。
8.一种如权利要求1-4任一项所述的功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质在固态锂电池中的应用。
9.一种固态锂电池，其特征在于，包括正极材料、负极材料、介于正极材料与负极材料之间的多孔支撑材料及如权利要求1-4任一项所述的功能化聚二氧戊烷共聚型全固态聚合物电解质。
10.一种如权利要求9所述的固态锂电池的制备方法，其特征在于，步骤如下：向聚二氧戊烷二甲基丙烯酸酯和乙烯基碳酸乙烯酯的混合液中加入锂盐和引发剂，得到前驱液，将所述前驱液转移至多孔支撑材料上，并进行原位聚合反应，即得所述固态锂电池。
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