CN110698586B - 一种锂电池正极添加剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂电池正极添加剂，所述添加剂是指阻燃结构单体与聚合物电解质单体共聚得到的改性阻燃型聚合物电解质，对含有该添加剂的制备成的电池进行热箱、针刺测试，结果表明大大提高了电芯的安全性能，并提升电池的循环寿命。本发明的优点在于：本发明所用添加剂在正极材料表面形成了保护膜，可在热失控时捕获正极活性材料自由基，并形成优异的保护层，阻止热失控的进一步传播。同时因在正极活性材料表面形成好的安全保护膜，避免与电解液的持续反应，大大提升了锂电池的使用寿命。

Description

一种锂电池正极添加剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池材料领域，具体为一种锂电池用正极添加剂及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、比能量高、循环寿命长等优点，在便携式电子设备以及在电动汽车、电动自行车等交通工具中有着广泛应用。虽然锂离子电池经过多年不断的改进，安全性有显著提高，但是在极端环境或滥用条件下，电池产热速率远高于散热速率，造成电池内部热量聚集，进一步造成电池燃烧甚至爆炸，对人财产和生命造成严重的威胁。特别近年来，为满足电动汽车和储能系统的需求，高容量、高功率锂离子电池的研发越发广泛和深入，与此同时带来的安全问题也频繁发生。
现有技术中的正极材料由于其原子结构等原因，存在热稳定性差，导致常温或高温下循环性能差，电池寿命低，安全性不足等问题。且三元材料，尤其是高镍三元材料，在满充电状态下，更易释放氧气与电解液反应，进行引发更严重的热失控。专利CN103050706提出了一种锂电池用马来酰亚胺添加剂及相应锂电池正极配方，所用添加剂在正极活性材料表面形成了保护膜，可在内短路时阻止正极活性材料裂解，使得电池更安全，同时因在正极活性材料表面形成好的安全保护膜，提升了锂电池的使用寿命。专利CN107785578提出用聚合物改性的碳酸锂包覆在正极材料中，能大幅度提高锂电池的安全性能。但上述专利中，都存在添加剂的使用量与安全性能的矛盾，用量过多会大幅降低能量密度且严重影响循环寿命，用量少又不能达到效果。因此，研发一种用量较少而安全性能优异，且不影响电池使用寿命的添加剂十分必要。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明旨在提供一种正极添加剂及其制备方法，所述正极添加剂能在不影响锂离子电池的电性能的基础上大幅度提升锂离子电池的安全性能。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种锂电池用正极添加剂，其是由反应型阻燃单体与聚合物电解质单体共聚得到的改性阻燃型聚合物电解质。
进一步地，所述反应型阻燃单体，其结构通式包括式(Ⅰ)、式(Ⅱ)、式(Ⅲ)所示结构的一种或多种组合：其中式(1)中取代基R1、R2为各自独立的氟原子、羟基、C1-C3的烷氧基、C1-C3的含氟烷氧基或苯氧基，R3为C1-C4的烷基、C1-C4的烷基羧酸酯；式(Ⅱ)中R4-R5取代基为各自独立的为氟原子、C1-C3的烷氧基、C1-C3的含氟烷氧基或苯氧基，R9为C1-C4的烷基、C1-C4的烷基羧酸酯；式(Ⅲ)中R10取代基为C1-C4的烷基、C1-C4的含氟烷基，R11为C1-C4的烷基、C1-C4的烷基羧酸酯。
Figure BDA0002232735410000021
进一步地，所述的聚合物电解质单体包括：丙烯腈、甲基丙烯腈、偏二氟乙烯、六氟丙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟异丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯的一种或多种组合。
进一步地，所述的共聚物中，反应型阻燃单体与聚合物电解质单体摩尔比在0.2:1—3:1之间，其中更优选地为0.3:1—1.5:1之间。
进一步地，所述的改性阻燃型聚合物电解质，其与正极活性物质的比例为1:100—8:100，更优选地为2:100—4:100。
进一步地，所得的共聚物的分子量Mn在1x10^4—9x10^6之间，分子量分布D在1.0—2.0之间，其中Mn更优选的范围为1x10^5—1x10^6之间，分子量分布D在1.0—1.4之间。
此外，本发明提供了所述的阻燃型聚合物电解质的制备方法，具体地包括以下步骤：
步骤(1)：将反应型阻燃单体、聚合物电解质单体、表面活性剂、分子量调节剂、螯合剂、PH调节剂、去离子水在反应容器中混合均匀一定时间T1，直至形成稳定的乳液；
步骤(2)：在步骤(1)中乳液添加合适比例的引发剂，反应一定时间T2；
步骤(3)：对步骤(2)乳液进行离心，并进行真空干燥，即得到改性阻燃型聚合物电解质。
进一步地，所述表面活性剂剂包括但不限于烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基硫酸酯、烷基聚氧乙烯醚硫酸盐、硬脂酸甘油酯的一种或多种。
进一步地，所述分子量调节剂包括但不限于异丙醇、脂肪族硫醇类、多元酚、卤化物及亚硝基化合物的一种或多种。
进一步地，所述螯合剂包括但不限于乙二胺四乙酸、焦磷酸钠、磷酸三钠一种或多种。
进一步地，所述PH调节剂包括但不限于碳酸氢钠、二甲基乙二胺、三乙胺、氨水一种或多种。
进一步地，所述引发剂包括但不限于过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾一种或多种。
进一步地，所述反应时间T1的范围为0.2-2h，更优选地为0.5-1h；所述反应时间T2的范围为2-8h，更优选地为4-6h。
本发明还提供所述改性阻燃型聚合物电解质在锂电池正极中的使用方法：
将正极活性物质、阻燃型聚合物电解质及助剂混合搅拌均匀，涂覆于作为集流体的铝箔上，干燥后即得到包含本发明之正极添加剂的正极片。所述助剂包括导电剂和溶剂，或者还包括粘结剂。
进一步地，所述正极活性物质包括钴酸锂、尖晶石锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂的一种或多种。
进一步地，所述导电剂包括石墨、乙炔黑、导电炭黑、超导炭黑、碳纳米管的一种或几种。
进一步地，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚四氟乙烯、聚氨酯的一种或几种。
进一步地，所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的一种或多种。
相较于现有技术，本发明的正极添加剂的优点在于：
1、与传统的无机或有机锂电池添加剂相比，本发明的改性阻燃型聚合物电解质将反应型阻燃单体引入到聚合物电解质中，具有添加量少，阻燃性能高，结构设计性强的优点，通过在正极表面形成保护膜，可在内短路等热失控时阻止正极材料的热失控蔓延；
2、本发明的改性阻燃型聚合物电解质均匀地包覆在正极表面，通过溶胀电解液可以减少接触电阻和界面电阻，具有优异的保液性能，并且可以减少正极材料与电解液的接触，降低正极表面的副反应。
3、本发明的改性阻燃型聚合物电解质具有稳定性能好，电化学窗口宽、使用寿命长等优点。
具体实施方式
为了更详细的说明本发明的技术方案，以下将通过具体的实施例进行详细说明。以下实施例和对比例中所用的原料均可以通过商业途径获得。
实施例1-8
按表1所示的质量，将反应型阻燃单体、聚合物电解质单体，一定量的表面活性剂、分子量调节剂、螯合剂、PH调节剂、去离子水混合一定时间直到形成稳定乳液，升温反应一定时间，对乳液进行离心并真空干燥，即得到改性阻燃型聚合物电解质a-h。其中，结构式(IV)-(Ⅷ)如表2,单体①-单体⑤均为反应型阻燃单体或电解质单体。
Figure BDA0002232735410000041
表2结构式(IV)-(Ⅷ)
Figure BDA0002232735410000051
将得到的阻燃聚合物电解质a-h、正极活性物质、导电剂、粘结剂按表3的质量比例，混合得到正极浆料，按标准锂离子电池正极板制备方法涂布、辊压、模切，得到正极片A1-H1，再将正极片与标准负极片搭配，配置为10Ah的电芯，添加标准电解液后，封装后，即得到采用实施例1-8的正极添加剂的锂离子电池。
表3实施例1-8锂离子电池正极组成
Figure BDA0002232735410000052
Figure BDA0002232735410000061
对比例1-8
将正极活性物质、导电剂、粘结剂按表4的质量比例，混合得到正极浆料，按标准锂离子电池正极板制备方法涂布、辊压、模切，得到正极片A0-H0，再将正极片与标准负极片搭配，配置为10Ah的电芯，添加标准电解液后，封装后，即得到实施例1-8的锂离子电池。
表4对比例1-8锂离子电池正极组成
Figure BDA0002232735410000062
测试例1：
将实施例1-8与对比例1-8的10Ah软包电池，在常温25℃下，在2.75～4.2V充放电区间，以0.1C/0.1C进行首周库伦循环效率测试，再在2.75～4.2V充放电区间以1C/1C充放电循环300周，计算其300周的容量保持率，测量3只取平均值。
测试例2：
将实施例1-8与对比例1-8的10Ah软包电池，在高温45℃恒温箱中，在2.75～4.2V充放电区间，以0.1C/0.1C进行首周库伦循环效率测试，再在2.75～4.2V充放电区间以1C/1C充放电循环300周，计算其300周的容量保持率，测量3只取平均值。
测试例3：
将实施例1-8与对比例1-8的10Ah软包电池，按照GB-31485的针刺测试标准，观察针刺过程现象，并记录针刺结束后电芯的开路电压，测量3只取平均值。
测试例1-3的测试结果如表5：
表5实施例1-8及对比例1-8电池电性能和安全性能相关数据
Figure BDA0002232735410000071
根据针刺测试结果来看，实施例1-8添加本发明的安全添加剂后，锂离子电池均未发生冒烟和起火，且针刺静置后，锂电池的开路电压处于4.14-4.17V，电池容量未损失。而对比例1-8未添加本发明的添加剂，锂离子电池发生热失控和爆炸，且锂电池开路电压处于0V。结果表明，本发明的安全添加剂可以大幅度改善锂电池的安全性能。
根据电池循环性能的结果来看，实施例1-8与对比例1-8相比，电池的首周放电容量几乎无影响，而常温300周循环的容量保持率与高温45℃循环容量保持率均高于对比例1-8，表明本发明的安全添加剂还可以改善电池的常温和高温循环性能和使用寿命。

Claims (10)

1.一种锂电池用正极添加剂，其特征在于：其为反应型阻燃单体与聚合物电解质单体共聚得到的改性阻燃型聚合物电解质；所述反应型阻燃单体的结构通式包括
Figure FDA0003609728080000011
或式(Ⅲ)所示结构的一种或上述三种结构的组合，式(Ⅲ)中R10取代基为C1-C4的烷基、C1-C4的含氟烷基，R11为C1-C4的烷基、C1-C4的烷基羧酸酯，所述反应型阻燃单体与聚合物电解质单体摩尔比在0.2:1—3:1之间。
Figure FDA0003609728080000012
2.根据权利要求1中所述的锂电池用正极添加剂，其特征在于：所述聚合物电解质单体包括：丙烯腈、甲基丙烯腈、偏二氟乙烯、六氟丙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟异丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的锂电池用正极添加剂，其特征在于：所述改性阻燃型聚合物电解质与所述锂电池的正极活性物质的质量比例为1:100—8:100。
4.根据权利要求1至3任一所述的锂电池用正极添加剂，其特征在于：所述改性阻燃型聚合物电解质的分子量Mn在1x10^4—9x10^6之间，分子量分布D在1.0—2.0之间。
5.根据权利要求1至3任一所述的锂电池用正极添加剂，其特征在于：所述改性阻燃型聚合物电解质的分子量Mn在1x10^5—1x10^6之间，分子量分布D在1.0—1.4之间。
6.一种锂电池正极材料，其特征在于：含有活性物质和权利要求1-3任一项所述的改性阻燃型聚合物电解质。
7.一种权利要求1-3任一所述的正极添加剂在锂电池正极中的使用方法，其特征在于，包括：
将所述锂电池的正极活性物质、所述改性阻燃型聚合物电解质及助剂混合搅拌均匀，涂覆于集流体上，干燥。
8.根据权利要求7所述的正极添加剂在锂电池正极中的使用方法，其特征在于，所述助剂包括导电剂及溶剂，或者还包括粘结剂。
9.根据权利要求8所述的正极添加剂在锂电池正极中的使用方法，其特征在于，所述正极活性物质包括钴酸锂、尖晶石锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂的一种或多种；所述导电剂包括石墨、乙炔黑、导电炭黑、超导炭黑、碳纳米管的一种或几种。
10.根据权利要求8所述的正极添加剂在锂电池正极中的使用方法，其特征在于，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚四氟乙烯、聚氨酯的一种或几种；所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的一种或多种。
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