CN115621431A - 一种锂金属电池负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂金属电池负极材料及其制备方法，属于锂金属电池技术领域，通过对锂金属电池金属锂负极材料进行简单的机械压载获得三维泡沫镍@金属锂复合负极材料，可以用于抑制锂枝晶的形成和改善锂金属电池电化学性能。本发明制得的锂金属用负极材料可诱导锂金属电池中锂离子的均匀沉积或溶出，从而有效地抑制锂金属中锂枝晶或者死锂的形成，提升了锂金属电池的库伦效率、循环寿命和安全稳定性，相比于其他方法，本发明制备方法简单，成本低且有利于制备大尺寸柔性电池，推动了锂金属电池商业化和柔性化的发展。
Description
技术领域
本发明涉及锂金属电池技术领域，特别是涉及一种锂金属电池负极材料及其制备方法。
背景技术
由于电动汽车和电网存储方面对储能系统的要求不断提高，使得高容量的电池系统需求迫切。然而传统的锂离子电池具有较低的理论比容量，已经无法满足人们对电池高比容量、高比能量和高安全性的性能需求。因此，具有高比容量的新型电池的研究得到快速发展。可充电锂金属电池作为一种潜在的电化学储能系统，得到国内外专家学者的广泛关注。
锂金属电池具有高达3860mAh/g的理论比容量，大约是目前商用碳材料理论比容量的十倍，具有极大的应用潜力，但是同样也存在着巨大的挑战，锂金属电池负极材料存在着因不均匀沉积，易生成锂枝晶和高反应活性所导致库伦效率不高等问题，极大地阻碍了锂金属电池的商用化应用。因此如何有效抑制锂枝晶的生长是亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种锂金属电池的锂负极材料的简单表面处理方法，采用泡沫镍等三维材料作为改性材料，通过简单的机械压载方法制备三维泡沫@金属锂复合负极材料。三维结构的泡沫镍等能够显著降低电池局部电流密度，抑制枝晶的生长，其具有丰富的网状结构能够有效地缓解锂沉积和溶出时的巨大体积膨胀，对于改善锂金属电池的循环性能具有重要作用。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种锂金属电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：对三维泡沫或网状材料进行预处理，之后利用机械压载的方法制备三维泡沫@金属锂复合负极材料，即为锂金属电池负极材料。
进一步地，所述预处理方法为：将三维泡沫或网状材料调整为所需形状，置于去离子水和有机溶剂混合溶液中超声处理，干燥。例如在处理三维泡沫镍片时，预处理方法可以为：采用冲孔机获得直径为1.2cm的薄片，置于去离子水和酒精混合溶液中超声处理2h，60℃真空干燥12h获得三维泡沫镍片。
进一步地，所述三维泡沫包括泡沫镍或泡沫铜，所述网状材料为碳布。
进一步地，所述三维泡沫或网状材料为条形、方形或圆形。
进一步地，所述有机溶剂包括酒精或丙酮。
进一步地，超声处理时间为1-3h；干燥温度为50-70℃，干燥时间为10-12h。
进一步地，利用机械压载的方法制备三维泡沫@金属锂复合负极材料，具体包括如下步骤：泡沫镍置于手套箱中，取同样大小的锂片(沫镍厚度一般在0.1-1.5mm)，组装扣式电池，置于扣式电池封口机上，50MPa的压力下获得封装扣式电池，手套箱中拆解扣式电池获得三维泡沫镍@金属锂复合负极材料。
三维泡沫镍@金属锂复合负极材料的电化学性能测试：以3D Ni foam/Li作为对称电极组装锂金属电池，用于测试锂金属电池过电位等电化学性能。
本发明还提供一种由所述制备方法得到的锂金属电池负极材料。
本发明还提供所述锂金属电池负极材料在制备高容量柔性可穿戴电池中的应用。
本发明还提供所述锂金属电池负极材料在制备多孔薄膜中的应用，用于改善锂金属电池的电化学性能。
本发明公开了以下技术效果：
(1)本发明制得的锂金属用复合负极材料可诱导锂金属电池中锂离子的均匀沉积和溶出，三维泡沫的多孔结构可以作为锂沉积时的“笼子”，有效地抑制锂金属电池中锂枝晶或死锂的形成，调控循环过程中的体积膨胀，极大地提升了锂金属电池的库伦效率、循环寿命及安全稳定性。
(2)本发明制备方法简单，可重复操作性好，适用于制备大尺寸柔性可弯折锂金属电池，且所采用的泡沫状材料价格便宜，对于推动锂金属电池商业化的发展有重要作用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为三维泡沫镍@金属锂复合负极材料的制备方法流程图；
图2为三维泡沫镍@金属锂复合负极材料不同弯曲时光学照片；
图3为三维泡沫镍@金属锂复合负极材料及纯金属锂片作为对比例负极的电化学性能图，其中a为测试条件为1mA/cm2、体积比容量1mAh/cm2泡沫镍@金属锂负极材料电池电压时间关系曲线，b为测试条件为2mA/cm2、体积比容量1mAh/cm2泡沫镍@金属锂负极材料电池电压时间关系曲线，c为测试条件为3mA/cm2、体积比容量1mAh/cm2泡沫镍@金属锂负极材料电池电压时间关系曲线；
图4为三维泡沫镍@金属锂复合负极材料、NCM111正极材料全电池电化学性能图及纯金属锂片作为对比例负极的全电池电化学性能图，其中a为泡沫镍/Li和NCM111全电池循环性能曲线，b为泡沫镍/Li和NCM111全电池倍率性能曲线；
图5为三维泡沫铜@金属锂复合负极材料的制备方法流程图；
图6为三维泡沫铜@金属锂复合负极材料不同弯曲时光学照片；
图7为三维泡沫铜@金属锂复合负极材料及纯金属锂片作为对比例负极的电化学性能图，其中a为测试条件为1mA/cm2、体积比容量1mAh/cm2泡沫镍@金属锂负极材料电池电压时间关系曲线，b为测试条件为2mA/cm2、体积比容量1mAh/cm2泡沫镍@金属锂负极材料电池电压时间关系曲线，c为测试条件为3mA/cm2、体积比容量1mAh/cm2泡沫镍@金属锂负极材料电池电压时间关系曲线；
图8为三维泡沫铜@金属锂复合负极材料、NCM111正极材料全电池电化学性能图及纯金属锂片作为对比例负极的全电池电化学性能图，其中a为泡沫铜/Li和NCM111全电池循环性能曲线，b为泡沫铜/Li和NCM111全电池倍率性能曲线；
图9为本发明实施例1制备的三维泡沫镍@金属锂复合负极材料的结构示意图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
三维泡沫镍材料预处理：通过切片机获得直径为1.2cm的圆片，置于酒精和去离子水的混合溶液中，超声清洗2h，用酒精和水的混合溶液再次清洗2-3次，置于60℃真空干燥箱中处理12h，获得三维泡沫镍。
三维泡沫镍@金属锂复合负极材料制备：三维泡沫镍和同样大小的金属锂片叠放(三维泡沫镍和锂片厚度均为0.5mm)，组装扣式电池，置于扣式电池封口机上，50MPa的压力下获得封装扣式电池，手套箱中拆解扣式电池获得三维泡沫镍@金属锂复合负极材料。三维泡沫镍@金属锂复合负极材料的制备方法流程图如图1所示；本实施例制备的三维泡沫镍@金属锂复合负极材料的结构示意图见图9；三维泡沫镍@金属锂复合负极材料在不同弯曲时光学照片如图2所示，可见其可作为于柔性可弯曲的锂电池负极。
三维泡沫镍@金属锂复合负极材料电化学性能测试：
三维泡沫镍@金属锂复合负极材料作为对称电极，Celgard2400作为隔膜、1.0MLiPF6 in EC:DMC＝1:1Wt％为电解液，组装电池，测试电化学性能。以三元正极材料NCM111为正极组装全电池，测试全电池电化学性能。三维泡沫镍@金属锂复合负极材料及纯金属锂片作为对比例负极的电化学性能图如图3所示；三维泡沫镍@金属锂复合负极材料、NCM111正极材料全电池电化学性能图及及纯金属锂片作为对比例负极的全电池电化学性能图如图4所示。由图3可知，在相同的测试条件下，相比较于纯锂电极，采用机械压制法制备的泡沫镍@金属锂负极材料具有相对较低的过电势和更稳定的循环性能。由图4可知，相较于纯锂电极，三维泡沫镍@金属锂复合负极材料与NCM111正极材料组装成的全电池具有更高的比容量、循环稳定性和更优异的倍率性能。
实施例2
三维泡沫铜材料预处理：通过切片机获得直径为1.2cm的圆片，置于酒精和去离子水的混合溶液中，超声清洗2h，酒精和水的混合溶液再次清洗2-3次，置于60℃真空干燥箱中处理12小时获得三维泡沫铜。三维泡沫铜@金属锂复合负极材料的制备方法流程图如图5所示。三维泡沫铜@金属锂复合负极材料在不同弯曲时光学照片如图6所示，可见其可作为于柔性可弯曲的锂电池负极。
三维泡沫铜@金属锂复合负极材料制备：三维泡沫铜和同样大小的金属锂片叠放(三维泡沫铜和锂片厚度均为0.5mm)，组装扣式电池，置于扣式电池封口机上，50MPa的压力下获得封装扣式电池，手套箱中拆解扣式电池获得三维泡沫铜@金属锂复合负极材料。
三维泡沫铜@金属锂复合负极材料电化学性能测试：三维泡沫铜@金属锂复合负极材料作为对称电极，Celgard2400作为隔膜、1.0MLiPF6 in EC:DMC＝1:1Wt％为电解液，组装电池，测试电化学性能。以三元正极材料NCM111为正极组装全电池，测试全电池电化学性能。三维泡沫铜@金属锂复合负极材料及纯金属锂片作为对比例负极的电化学性能图如图7所示；三维泡沫铜@金属锂复合负极材料、NCM111正极材料全电池电化学性能图及纯金属锂片作为对比例负极的全电池电化学性能图如图8所示。由图7可知，在相同的测试条件下，相比较于纯锂电极，三维泡沫铜@金属锂负极材料具有更低的过电势和更稳定的循环性能由图8可知，相较于纯锂电极，三维泡沫铜@金属锂复合负极材料与NCM111正极材料组装成的全电池比容量、循环稳定性和倍率性能更好。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种锂金属电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：对三维泡沫或网状材料进行预处理，之后利用机械压载的方法制备三维泡沫@金属锂复合负极材料，即为锂金属电池负极材料。
2.根据权利要求1所述一种锂金属电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述预处理方法为：将三维泡沫或网状材料调整为所需形状，置于去离子水和有机溶剂混合溶液中超声处理，干燥。
3.根据权利要求2所述一种锂金属电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述三维泡沫包括泡沫镍或泡沫铜，所述网状材料为碳布。
4.根据权利要求2所述一种锂金属电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述三维泡沫或网状材料为条形、方形或圆形。
5.根据权利要求2所述一种锂金属电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括酒精或丙酮。
6.根据权利要求2所述一种锂金属电池负极材料的制备方法，其特征在于，超声处理时间为1-3h；干燥温度为50-70℃，干燥时间为10-12h。
7.根据权利要求1所述一种锂金属电池负极材料的制备方法，其特征在于，利用机械压载的方法制备三维泡沫@金属锂复合材料，具体包括如下步骤：三维泡沫或网状材料置于手套箱中，取同样大小的锂片，组装扣式电池，手套箱中拆解扣式电池获得三维泡沫镍@金属锂复合负极材料。
8.一种锂金属电池负极材料，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述制备方法得到。
9.权利要求8所述锂金属电池负极材料在制备高容量柔性可穿戴电池中的应用。
10.权利要求8所述锂金属电池负极材料在制备多孔薄膜中的应用。
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- 2022-05-11 CN CN202210513217.7A patent/CN115621431A/zh active Pending
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