CN115612388A - 一种FeCo@MXene-NH2纳米粒子掺杂的水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的制备方法 - Google Patents

一种FeCo@MXene-NH2纳米粒子掺杂的水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种FeCo@MXene‑NH2纳米粒子掺杂的水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的制备方法，属于电磁屏蔽涂层的技术领域。其首先采用溶剂共热法合成功能粒子FeCo@MXene‑NH2，再将其添加到硅烷改性的水性聚氨酯中，通过UV固化得到硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层。本发明制备得到的漆膜拥有优秀的电磁屏蔽性能，表现出良好的硬度和附着力，可以应用于民用电子器件领域。具体如电脑主板、电子屏板、汽车电子、智能电器等诸多领域。

Description

一种FeCo@MXene-NH2纳米粒子掺杂的水性聚氨酯电磁屏蔽涂 层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种FeCo@MXene-NH2纳米粒子掺杂的水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的制备方法，属于电磁屏蔽涂层的技术领域。
背景技术
目前通讯电波正朝着高频化发展早已经迈入了微波时代，与此同时电子元件也朝着精细化和紧凑化发展，微电子器件间的电磁干扰不容忽视。当下环境对电磁屏蔽涂层的要求是质轻、在宽频范围内具有高电磁屏蔽效能。
依据电磁屏蔽理论，具有高电导率、低阻抗匹配度的材料拥有好的反射损耗，具有高电导率、高磁导率的材料拥有好的吸收损耗，具有微孔、多相界面结构材料拥有好的多次反射损耗。而依靠反射来实现电磁屏蔽只是改变了电磁波的方向、并没有消除，反射电磁波造成的污染持续存在。当电磁屏蔽效能大于15dB时，多次反射损耗几乎可以忽略不计，其多孔结构对于涂层力学性能的不利影响更大。所以好的电磁屏蔽涂层应当以吸收损耗为主，兼具表面高阻抗匹配、高电导率和磁导率、良好的力学性能、耐溶剂性能。
当下电磁屏蔽涂料多以导电涂料为主，采用金属、金属氧化物等作为功能粒子与高分子基材复合。如上所述，这类涂料相当一部分电磁屏蔽效能来自于反射损耗，不符合当下实际对电磁屏蔽的需要。且若采用贵金属作为屏蔽剂，成本过高；普通金属如铜、镍则容易发生氧化，致其电磁屏蔽性能下降。
同样具有2D结构的Mxene总是被与广泛关注的石墨烯相提并论。MXene除了可以改善基材的力学性能，相较于石墨烯，少层MXene具有近似金属的电导率以及更低的渗透阈值、更有利于形成导电网络。MXene拥有庞大的比表面以及表面基团可以实现进一步功能化，将其与具有高磁导率纳米尺寸FeCo复合可以获得具有高阻抗匹配的纳米功能粒子FeCo@MXene。同时MXene表面分布的大量—OH可以通过与硅烷偶联实现氨基化改性，得到的—NH2可以作为聚氨酯合成反应中的反应位点，可以起到扩链剂的作用，实现MXene功能粒子和基底树脂之间的化学连接，同时化学掺杂将大大改善基底树脂与MXene功能粒子之间物理相容性。通过液相混合法制备的FeCo@MXene—SWPU溶液分散性与稳定性良好，成膜之后涂层内微孔的数目和大小也得到改善。此外，MXene优秀的物理阻隔能力和致密的涂层将隔绝外界氧气对FeCo的氧化，对提高电磁屏蔽能力寿命也极有好处。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种FeCo@MXene-NH2纳米粒子掺杂的水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的制备方法，涂层具有优异的电磁屏蔽性能。
本发明的技术方案，一种FeCo@MXene-NH2纳米粒子掺杂的硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的制备方法，首先采用溶剂共热法合成功能粒子FeCo@MXene-NH2，再将其添加到硅烷改性的水性聚氨酯中，通过UV固化得到硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层。
进一步地，功能粒子FeCo@MXene-NH2的合成具体如下：
(1)少层MXene片的制备：取酸，加入Ti3AlC2搅拌，然后将反应液离心，沉淀物去离子水冲洗，再进行超声波震荡，重复以上操作直至pH值为6；将得到的黑色溶液再次离心，取下层沉淀物干燥，加入DMSO超声振荡，再次离心，取下层沉淀物进行抽滤，干燥即得少层MXene片；
(2)MXene表面氨基化改性：取无水乙醇、氨水和去离子水配置溶液A，取步骤(1)制备的少层MXene片于溶液A中，超声振荡得到溶液B；取硅烷偶联剂配制水溶液，调节溶液pH于4-5，得到溶液C；将溶液B和C混合，超声振荡，随后离心纯化，取下层沉淀抽滤，干燥即得MXene-NH2；
(3)共溶剂热法制备FeCo@MXene-NH2：取去离子水、乙二醇和络合剂柠檬酸配置溶液D，加入步骤(2)制备的MXene-NH2；继续加入FeSO4、CoCl2和还原剂、搅拌直至完全溶解；调节溶液pH为7-8，保持一段时间；最后将混合物用去离子水和乙醇反复洗涤若干次，冻干，即得功能粒子FeCo@MXene-NH2。
进一步地，步骤(1)中所述酸具体为浓HCl与LiF的混合酸，或HF。
进一步地，步骤(3)所述还原剂具体为水合肼或NaBH4。
进一步地，具体功能粒子FeCo@MXene-NH2的合成具体如下：
(1)少层MXene片的制备：取35-45mL摩尔浓度为9-15mol.L-1的浓盐酸和1-3mL LiF于PTFE瓶中搅拌20-40min，33-37℃下继续加入与LiF等量的Ti3AlC2，搅拌22-26h；然后将反应液3000-4000rpm下离心5-15min，沉淀物去离子水冲洗，再进行超声波震荡，重复以上操作直至pH值为6；将得到的黑色溶液再次离心，取下层沉淀物25-35℃干燥24h，加入2-3mlDMSO 30KHz振荡1-3h，再次离心，取下层沉淀物进行抽滤，滤饼于30℃烘箱中干燥24h即得。
(2)MXene表面氨基化改性：先按照无水乙醇：氨水：去离子水体积比为14-16：1：1配置溶液A 100mL；取1-2g步骤(1)制备的少层MXene片于溶液A中，30KHz超声振荡1-2h得到溶液B；取0.7g硅烷偶联剂KH550配制10-15ml水溶液，以柠檬酸调节溶液pH为4.5，得到溶液C；将溶液B和C混合，30KHz超声振荡5h，随后3500rmp离心纯化10min，取下层沉淀抽滤，滤饼于45-55℃烘箱中干燥6-8h，即得MXene-NH2。
(3)共溶剂热法制备FeCo@MXene-NH2：按照去离子水：乙二醇：柠檬酸体积比为20：4-6：4-6配置溶液D10mL，加入1-2g步骤(2)制备所得MXene-NH2，再加入FeSO4 1-2g、CoCl22.0-2.2g和1-2g还原剂，搅拌直至完全溶解；以NaOH调节溶液pH为7-8，在75-85℃下保持24h；最后将混合物用去离子水和乙醇反复洗涤若干次，-40℃至-35℃下冻干1h，即得FeCo@MXene-NH2纳米粒子。
进一步地，所述硅烷改性的水性聚氨酯制备过程如下：取聚碳酸酯二元醇，其中添加催化剂溶于丙酮中，混合后得到溶液E；将溶液E匀速滴入溶解于丙酮中的异佛尔酮二异氰酸酯IPDI中，充分搅拌反应；到达理论值后加入扩链剂以及溶解在DMF中的交联剂功能粒子FeCo@MXene-NH2，升温继续反应；达到理论值后，加入溶解在丙酮中的2,2-二羟甲基丁酸DMBA，继续反应直至其反应完全；加入硅烷偶联剂，并通过封端剂封端，继续反应；最后加入中和剂中和即得到硅烷改性的水性聚氨酯SWPU。
进一步地，所述聚碳酸酯二元醇具体为PCDL 800；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡DBTDL；所述扩链剂具体为扩链剂BPO；所述硅烷偶联剂为KH550；所述封端剂为甲基丙烯酸羟乙酯HEMA；所述中和剂具体为三乙胺TEA。
进一步地，所述硅烷改性的水性聚氨酯制备过程中，以丙酮调节粘度，以搅拌时反应液能在烧杯壁自然流下为宜。
进一步地，采用络合剂与金属离子结合，增强水合肼还原性；所述络合剂具体为：酒石酸、EDTA、葡萄糖。
进一步地，所述硅烷改性的水性聚氨酯制备过程如下：
(1)取PCDL 800 25-35g，IPDI质量5-15g；将IPDI与10-20mL丙酮混合置于容器中，温度控制在45-55℃；将PCDL800与0.04g催化剂DBTDL于40-60mL丙酮中充分混合、溶解得到溶液E，以2-4s/滴的速度均匀向IPDI中滴加溶液E，充分搅拌，全程以丙酮控制粘度，反应2h；
(2)到达理论值后加入扩链剂BDO 8-12g以及溶解在DMF中的0.5gFeCo@MXene-NH2，温度控制在65-75℃，反应1-3h；将8-10g DMBA溶解在20mL丙酮中，55-65℃超声振荡8-12min，加入三颈烧瓶，反应1-2h；反应完全后加入6-8g硅烷偶联剂KH550，反应2h。加入16-18g封端剂HEMA封端，温度控制在55-65℃，反应1-3h；待反应完全无剩余-NCO后，加入5mLTEA中和，室温下反应1h。
进一步地，FeCo@MXene-NH2/SWPU涂料制备过程如下：取硅烷改性的水性聚氨酯SWPU与功能粒子FeCo@MXene-NH2在常温下高速搅拌下充分混合，即得FeCo@MXene-NH2/SWPU涂料。
本发明采用2,2-二羟甲基丁酸DMBA取代常用的DMPA，这是由于DMPA在丙酮中溶解度较差，比如加入DMF才能够使其充分溶解参与反应。而DMF的存在使得后续除杂十分复杂，加大了后处理的成本。
进一步地，FeCo@MXene-NH2/SWPU涂料制备过程具体为：
取20-40g硅烷改性的水性聚氨酯SWPU、2-4g功能粒子FeCo@MXene-NH2与60-80mL去离子水常温下高速搅拌混合1-3h。
UV固化过程如下：在FeCo@MXene-NH2/SWPU涂料中添加光引发剂，将涂料涂覆于载体上，升温进行预热，最后送入UV固化机中固化，即得FeCo@MXene-NH2纳米粒子掺杂的硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层。
进一步地，UV固化过程具体为：
取FeCo@MXene-NH2/SWPU涂料，加入0.01-0.03g光引发剂907；涂覆在载体上，65-75℃烘箱中烘30-50min，最后送入UV固化机中固化35-45s，即得硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层。
所述硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的应用，应用于电脑主板、电子屏板、汽车电子或智能电器中。
本发明的有益效果：本发明制备得到的漆膜拥有优秀的电磁屏蔽性能，表现出良好的硬度和附着力，可以应用于民用电子器件领域。具体如电脑主板、电子屏板、汽车电子、智能电器等诸多领域。
附图说明
图1是实施例1制备得到的涂层不同频率下总屏蔽效能。
图2是实施例1制备得到的涂层不同频率下的吸收效能。
具体实施方式
实施例1功能粒子FeCo@MXene-NH2的合成:
(1)少层MXene片的制备:取40mL浓盐酸和2mL LiF于PTFE瓶中搅拌30min，35℃下继续加入与LiF等量的Ti3AlC2，搅拌24h。然后将反应液3500rpm下离心10min，沉淀物去离子水冲洗，再进行超声波震荡，重复以上操作直至pH值为6。将得到的黑色溶液再次离心，取下层沉淀物30℃干燥24h，加入DMSO超声振荡2h，再次离心，取下层沉淀物进行抽滤，滤饼于30℃烘箱中干燥24h即得。
(2)MXene表面氨基化改性：先按照无水乙醇：氨水：去离子水体积比为15：1：1配置溶液A 100mL。取1g上述制备的少层MXene片于A中，超声振荡1h得到溶液B。取硅烷偶联剂KH550质量0.7g配制水溶液，以柠檬酸调节溶液pH为4.5，得到溶液C。将溶液B和C混合，超声振荡5h，随后离心纯化，取下层沉淀抽滤，滤饼于50℃烘箱中干燥7h即得MXene-NH2。
(3)共溶剂热法制备FeCo@MXene-NH2:按照去离子水：乙二醇：柠檬酸体积比为20：3：3配置溶液D10mL，加入1.2g上述MXene-NH2。再加入FeSO41.2g和CoCl2 1.4g，1.8g N2H4·H2O、搅拌直至完全溶解。以NaOH调节溶液pH为7-8，在80℃下保持24h。最后将混合物用去离子水和乙醇反复洗涤几次，冻干，即得FeCo@MXene-NH2纳米粒子。
实施例2硅烷改性水性聚氨酯SWPU的合成：
(1)取PCDL800为30g，IPDI质量10g。将IPDI与15mL丙酮混合置于三口烧瓶，温度控制在50℃。将PCDL800与0.04gDBTDL于50mL丙酮中充分混合、溶解得到溶液E，以3s/滴的速度均匀向IPDI中滴加溶液E，充分搅拌，全程以丙酮控制粘度，反应两小时。
(2)到达理论值后加入扩链剂BDO 10g以及溶解在2ml DMF中的0.5g FeCo@MXene-NH2，温度控制在70℃，反应2h；将9g DMBA溶解在20mL丙酮中，60℃下30KHz超声振荡10min，加入三颈烧瓶，反应1.5h；反应完全后加入7g KH550，反应2h。加入9g HEMA封端，温度控制在60℃，反应1.5h。待反应完全无剩余—NCO后，加入5ml TEA中和，室温下反应1h。
实施例3 FeCo@MXene-NH2/SWPU涂料制备
取实施例2制备的30gSWPU、实施例1制备的3g功能粒子与70mL去离子水常温下高速搅拌混合2h。
实施例4涂层紫外光固化
取实施例3制备的涂料，加入0.02g光引发剂907。涂膜在玻璃片或者PTFE片上，70℃烘箱中烘40min，最后送入UV固化机中固化40s，即得目标涂层。
制备得到的涂层在不同频率下总屏蔽效能如图1所示，不同频率下的吸收效能如图2所示。由图1-2可知，实施例所制备的涂料电磁屏蔽效能在6G通信允许波段内可达40dB，且该屏蔽效能以吸收效能为主，在测试波段所处的大部分频段内其反射效能仅占总效能10％左右。

Claims (10)

1.一种FeCo@MXene-NH2纳米粒子掺杂的硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的制备方法，其特征是：首先采用溶剂共热法合成功能粒子FeCo@MXene-NH2，再将其添加到硅烷改性的水性聚氨酯中，通过UV固化得到硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层。
2.如权利要求1所述的FeCo@MXene-NH2纳米粒子掺杂的硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的制备方法，其特征是：功能粒子FeCo@MXene-NH2的合成具体如下：
(1)少层MXene片的制备：取酸，加入Ti3AlC2搅拌，然后将反应液离心，沉淀物去离子水冲洗，再进行超声波震荡，重复以上操作直至pH值为6；将得到的黑色溶液再次离心，取下层沉淀物干燥，加入DMSO超声振荡，再次离心，取下层沉淀物进行抽滤，干燥即得少层MXene片；
(2)MXene表面氨基化改性：取无水乙醇、氨水和去离子水配置溶液A，取步骤(1)制备的少层MXene片于溶液A中，超声振荡得到溶液B；取硅烷偶联剂配制水溶液，调节溶液pH于4-5，得到溶液C；将溶液B和C混合，超声振荡，随后离心纯化，取下层沉淀抽滤，干燥即得MXene-NH2；
(3)共溶剂热法制备FeCo@MXene-NH2：取去离子水、乙二醇和络合剂柠檬酸配置溶液D，加入步骤(2)制备的MXene-NH2；继续加入FeSO4、CoCl2和还原剂、搅拌直至完全溶解；调节溶液pH为7-8，保持一段时间；最后将混合物用去离子水和乙醇反复洗涤若干次，冻干，即得功能粒子FeCo@MXene-NH2。
3.如权利要求1所述的FeCo@MXene-NH2纳米粒子掺杂的硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的制备方法，其特征是所述硅烷改性的水性聚氨酯制备过程如下：取聚碳酸酯二元醇，在其中添加催化剂，溶于丙酮中，混合后得到溶液E；将溶液E匀速滴入溶解于丙酮中的IPDI中，充分搅拌反应；到达理论值后加入扩链剂以及溶解在DMF中的交联剂功能粒子FeCo@MXene-NH2，升温继续反应；达到理论值后，加入溶解在丙酮中的2,2-二羟甲基丁酸DMBA，继续反应直至其反应完全；加入硅烷偶联剂，并通过封端剂封端，继续反应；最后加入中和剂中和即得到硅烷改性的水性聚氨酯SWPU。
4.如权利要求1所述的FeCo@MXene-NH2纳米粒子掺杂的硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的制备方法，其特征是：FeCo@MXene-NH2/SWPU涂料制备过程如下：取硅烷改性的水性聚氨酯SWPU与功能粒子FeCo@MXene-NH2在常温下高速搅拌下充分混合，即得FeCo@MXene-NH2/SWPU涂料。
5.如权利要求1所述的FeCo@MXene-NH2纳米粒子掺杂的硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的制备方法，其特征是UV固化过程如下：在FeCo@MXene-NH2/SWPU涂料中添加光引发剂，将涂料涂覆于载体上，升温进行预热，最后送入UV固化机中固化，即得FeCo@MXene-NH2纳米粒子掺杂的硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层。
6.如权利要求1-5之一所述的FeCo@MXene-NH2纳米粒子掺杂的硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的制备方法，其特征是：采用络合剂与金属离子结合，增强水合肼还原性；所述络合剂具体为：酒石酸、EDTA、葡萄糖。
7.如权利要求2所述的FeCo@MXene-NH2纳米粒子掺杂的硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的制备方法，其特征是：步骤(3)所述还原剂具体为水合肼或NaBH4。
8.如权利要求2所述的FeCo@MXene-NH2纳米粒子掺杂的硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的制备方法，其特征是：步骤(1)中所述酸具体为浓HCl与LiF的混合酸，或HF。
9.如权利要求2所述的FeCo@MXene-NH2纳米粒子掺杂的硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的制备方法，其特征是：所述硅烷改性的水性聚氨酯制备过程中，加入丙酮调节粘度，以搅拌时反应液能在烧杯壁自然流下为宜。
10.权利要求1-9之一所述硅烷改性水性聚氨酯电磁屏蔽涂层的应用，其特征是：应用于电脑主板、电子屏板、汽车电子或智能电器中。
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