CN114806382A - 纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料的制备方法 - Google Patents

纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料的制备方法，制备步骤包括首先制备氨基功能化修饰的Mxene，然后将纳米氧化铈负载在氨基功能化Mxene上制备纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene，最后将纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene作为防腐功能填料加入水性聚氨酯，制备水性聚氨酯防腐涂料。发明的纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料中氧化铈作为缓蚀剂可以与腐蚀产物反应生成不溶物阻断腐蚀进程，Mxene起到物理阻隔作用，阻挡腐蚀介质的渗透，使涂料具有较好的耐水性和防腐性能，且制备方法简单、环保，在防腐涂料领域具有较大的应用前景。

Description

纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料的 制备方法
技术领域
本发明涉及防腐涂料技术领域，具体是纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料的制备方法。
背景技术
金属腐蚀不仅给大多数的建筑工程企业造成巨大的经济损失，而且对操作人员带来极大的人身安全问题。因此，在施工期间采取有效的防腐策略尤为重要。在众多的防腐策略中，保护性有机涂层因防腐效果显著、稳定性好、成本低、利于施工，在工业上得到了广泛的应用。然而，由于涂层在干燥成型过程中，溶剂的挥发和热应力会在涂层中产生微孔或微缺陷。另外，水和氯离子等侵蚀剂在一段时间的浸泡中可以穿透有机涂层涂层到达金属表面，从而逐渐使有机涂层的防腐效果失去效果，导致金属表面发生腐蚀反应。为了保障涂层的长期防腐效果，在涂层中加入高效缓蚀剂是一种延缓腐蚀现象发生的切实可行方法。
目前，研究人员针对增强水性聚氨酯防腐涂料的研究不断取得进步。专利申请号202010186128.7中提供一种含植酸改性MXene的水性聚氨酯涂料及其制备方法。专利申请号202010919682.1中提供了一种改性氧化石墨烯生物基聚氨酯防腐涂料及其制备方法。专利申请号201910472135.0中提供了一种表面改性石墨微片水性聚氨酯防腐涂料的制备方法。以上研究，虽然对水性聚氨酯涂层的防腐效果有所增强，但与溶剂型聚氨酯相比仍然有一些不足，主要体现在长期耐腐蚀性能上的不足。
MXene作为一种新兴的二维材料，自2011年被首次合成以来已经引起了人们的极大兴趣。Mxene由于其固有的性质和较强的阻挡作用，可以在涂料内部形成迷宫效应，有效的增加腐蚀介质的扩散路径，显著提高有机涂层的耐蚀性。但是Mxene作为无机填料直接添加在聚合物中，由于聚合物有机材料间的界面结合力较差，会降低聚合物/Mxene复合材料的防腐蚀性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene提供一种水性聚氨酯防腐涂料的制备方法，解决目前水性聚氨酯长期耐腐蚀性能不足以及聚合物/Mxene复合材料防腐蚀性能差的技术问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料的制备方法,包括如下步骤：
S1.制备制备氨基修饰的Mxene
将将Mxene浸泡在HF水溶液中，搅拌、洗涤、烘干后得到黑色沉淀物，将黑色沉淀物加入乙醇溶液中，再加入3-氨丙基三甲氧基硅烷，调节pH值，在室温下搅拌均匀，最后加入MXene，离心、洗涤、干燥，得到氨基修饰的MXene；
具体来说，首先将Mxene浸泡在50mL质量分数40％的HF水溶液中，在50℃下搅拌50min，得到的沉淀物，用去离子水洗涤，直到PH等于7。离心分离上清液(6000rpm，20min)后，将黑色洗涤沉淀物在80℃下真空烘干。在95％乙醇溶液中加入3-氨丙基三甲氧基硅烷，调节pH值，在室温搅拌均匀，在溶液中加入MXene。将混合物经过离心、洗涤、干燥，得到氨基修饰的MXene。
S2.制备纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene
将S1中得到的氨基修饰的MXene和纳米氧化铈分别加入到去离子水中超声分散，真空干燥，得到纳米氧化铈掺杂的氨基功能化MXene；
S3.制备纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料
称取多元醇、二异氰酸酯、催化剂、二羟甲基丙酸(DMPA)，升温搅拌反应，加入1,4-丁二醇(BDO)继续反应生产聚氨酯预聚体，降温加入三乙胺中和，将S2中所得的纳米氧化铈掺杂的氨基功能化MXene分散在去离子水中，缓慢加入到已中和的聚氨酯预聚体中并高速搅拌，乳化后得到纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料。
进一步来说，在所述S1中，在95％乙醇溶液中加入3-氨丙基三甲氧基硅烷，调节pH控制范围为8.0～8.5。
进一步来说，在所述S2中，纳米氧化铈和氨基修饰的Mxene的质量比为1:1-1:3。
进一步来说，在所述S3中，所述多元醇为分子量为1000、2000的聚丙二醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚碳酸酯二醇、聚酯二元醇和分子量为3000的聚醚三元醇中的一种或多种混合物；二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种或多种混合物；催化剂为二月桂酸二丁基锡(DBTDL)、有机铋、有机锌、N,N-二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺、三乙胺、N,N-二甲基苄胺中的一种或多种。
进一步来说，在所述S3中，纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene添加量占水性聚氨酯预聚体质量的0.5-15％。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过溶胶凝胶缩合反应，将Mxene表面进行改性，制备得到氨基功能化Mxene；改性后的Mxene在树脂中分散性明显提高，同时作为挡板可以形成迷宫效应，有效的延缓腐蚀过程。
2、本发明制备了纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene。纳米氧化铈提供铈离子与阴极产生的OH-反应形成钝化层沉积在腐蚀部位，该钝化层充当保护金属的物理屏障，有效的阻断腐蚀进程。
3、本发明制备了掺杂纳米氧化铈的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料，相比一般水溶液聚氨酯耐腐蚀性更长；且相比于单独使用氨基功能化Mxene材料，本发明复配的水性聚氨酯涂层能提供更好的腐蚀防护性能。
具体实施方式
下面结合实施例进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
一种掺杂纳米氧化铈的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料的制备方法，准备步骤如下：
S1.制备氨基修饰的Mxene：首先，以质量份计，将2份Mxene浸泡在50mL质量份数40％HF水溶液中，在50℃下搅拌50min，得到的沉淀物，用去离子水洗涤，直到PH等于7，离心分离上清液(6000rpm，20min)后，将黑色洗涤沉淀物在80℃下真空烘干得到处理后的Mxene。将处理后的2份Mxene分散在150ml质量分数95％的乙醇溶液中，调节pH值为8.2。然后分步加入30ml的3-氨丙基三甲氧基硅烷，在50℃恒定搅拌下停留24h，过滤产物用乙醇洗去多余的3-氨丙基三甲氧基硅烷，得到氨基修饰的Mxene。
S2.制备纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene：称取S1中所得的1份氨基修饰的Mxene和1份纳米氧化铈分别在50份去离子水中超声分散30min。将两者混合在一起，超声处理2h，最后将制备的杂化材料在80℃下真空干燥24h，得到制备的杂化材料记为Ce-Mxene-1。
S3.纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料的制备：
预先将聚四氢呋喃醚二醇PTMG 2000和DMPA于120℃真空干燥箱2h。将24.75份PPG2000、20.25份IPDI、2.68份DMPA和0.025份二月桂酸二丁基锡倒入三口烧瓶中，在85℃下搅拌反应3h，将温度降到75℃后加入3.92份BDO，搅拌反应4h，将温度降到35℃后加入2.02份三乙胺，反应0.5h得到聚氨酯预聚体。
称取2份S2制得的Ce-Mxene-1加入46份去离子水，进行充分搅拌得到稳定的悬浮液。安装好搅拌机，称取20份所制备的聚氨酯预聚体倒入500mL烧杯中，缓慢向其中加入Ce-Mxene-1的水分散液并高速搅拌(转速为1000r/min，时间为45min)，乳化后得到纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene的水性聚氨酯防腐涂料。将制备的防腐涂料加入涂料量1％的三官能团氮丙啶交联剂，搅拌均匀后均匀涂布在Q235钢片表面，于室温放置干燥3d然后在65℃烘箱放置干燥24h。
将实施例1中制备的纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料涂层样板进行性能测试，防腐涂层测试结果如下：
测试项目 涂膜外观 涂层硬度 磨损(g) 耐盐雾(h) 紫外老化(h)
测试结果 平整均匀 3H 0.5 >2600 >2100
实施例2
本实施例涉及一种纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料的制备方法，准备步骤如下：
S1.制备氨基修饰的Mxene：首先，将2份Mxene浸泡在50mL的40％HF水溶液中，在50℃下搅拌50min，得到的沉淀物，用去离子水洗涤，直到PH等于7。离心分离上清液(6000rpm，20min)后，将黑色洗涤沉淀物在80℃下真空烘干得到处理后的Mxene。将处理后的2份Mxene分散在150ml 95％乙醇中，调节pH值为8.0。然后分步加入30ml的3-氨丙基三甲氧基硅烷，在50℃恒定搅拌下停留24h，过滤产物用乙醇洗去多余的3-氨丙基三甲氧基硅烷，得到氨基修饰Mxene。
S2.制备掺杂纳米氧化铈的氨基功能化Mxene：称取步骤1)中所得的1份氨基修饰Mxene和2份纳米氧化铈分别在50份去离子水中超声分散30min。将两者混合在一起，超声处理2h，最后将制备的杂化材料在80℃下真空干燥24h，得到制备的杂化材料记为Ce/Mxene-2。
S3.纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料的制备：
预先将聚丙二醇PPG 2000和DMPA于120℃真空干燥箱2h。将24.75份PPG 2000、20.25份TDI、2.68份DMPA和0.025份有机铋倒入三口烧瓶中，在85℃下搅拌反应3h，将温度降到75℃后加入3.92份BDO，搅拌反应4h，将温度降到35℃后加入2.02份三乙胺，反应0.5h得到聚氨酯预聚体。
称取0.1份S2制得的Ce/Mxene-2，加入46份去离子水，进行充分搅拌得到稳定的悬浮液。安装好搅拌机，称取20份所制备的聚氨酯预聚体倒入500mL烧杯中，缓慢向其中加入上述Ce/Mxene-2的水分散液并高速搅拌(转速为1000r/min，时间为45min)，乳化后得到纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene的水性聚氨酯。将涂料均匀涂布在Q235钢片表面，于室温放置干燥3d然后在65℃烘箱放置干燥24h。
将实施例2中制备的纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料涂层样板进行性能测试，防腐涂层测试结果如下：
测试项目 涂膜外观 涂层硬度 磨损(g) 耐盐雾(h) 紫外老化(h)
测试结果 平整均匀 3H 0.5 >3000 >2500
实施例3
本实施例涉及一种掺杂纳米氧化铈的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料的制备方法，准备步骤如下：
S1.制备氨基修饰的Mxene：首先，将2份Mxene浸泡在50mL的40％HF水溶液中，在50℃下搅拌50min，得到的沉淀物，用去离子水洗涤，直到PH等于7。离心分离上清液(6000rpm，20min)后，将黑色洗涤沉淀物在80℃下真空烘干得到处理后的Mxene。将处理后的2份Mxene分散在150ml 95％乙醇中，调节pH值为8.5。然后分步加入30ml的3-氨丙基三甲氧基硅烷，在50℃恒定搅拌下停留24h，过滤产物用乙醇洗去多余的3-氨丙基三甲氧基硅烷，得到氨基修饰Mxene。
S2.制备掺杂纳米氧化铈的氨基功能化Mxene：称取步骤1)中所得的1份氨基修饰Mxene和3份纳米氧化铈分别在50份去离子水中超声分散30min。将两者混合在一起，超声处理2h，最后将制备的杂化材料在80℃下真空干燥24h，得到制备的杂化材料记为Ce/Mxene-3。
S3.纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料的制备：
预先将PPG 2000和DMPA于120℃真空干燥箱2h。将20份PPG 2000、4.75份PPG3000、20.25份MDI、2.68份DMPA和0.025份有机锌倒入三口烧瓶中，在85℃下搅拌反应3h，将温度降到75℃后加入3.92份BDO，搅拌反应4h，将温度降到35℃后加入2.02份三乙胺，反应0.5h得到聚氨酯预聚体。
称取3份S2制得的Ce/Mxene-3加入46份去离子水，进行充分搅拌得到稳定的悬浮液。安装好搅拌机，称取20份所制备的聚氨酯预聚体倒入500mL烧杯中，缓慢向其中加入上述制备的Ce/Mxene-3的水分散液并高速搅拌(转速为1000r/min，时间为45min)，乳化后得到纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene的水性聚氨酯。将涂料均匀涂布在Q235钢片表面，于室温放置干燥3d然后在65℃烘箱放置干燥24h。
将实施例3中制备的纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料涂层样板进行性能测试，防腐涂层测试结果如下：
测试项目 涂膜外观 涂层硬度 磨损(g) 耐盐雾(h) 紫外老化(h)
测试结果 平整均匀 3H 0.4 >2800 >2600
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (5)

1.一种纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1.制备氨基修饰的Mxene
将Mxene浸泡在HF水溶液中，搅拌、洗涤、烘干后得到黑色沉淀物，将黑色沉淀物加入乙醇溶液中，再加入3-氨丙基三甲氧基硅烷，调节pH值，在室温下搅拌均匀，最后加入MXene，离心、洗涤、干燥，得到氨基修饰的MXene；
S2.制备纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene
将S1中得到的氨基修饰的MXene和纳米氧化铈分别加入到去离子水中超声分散，真空干燥，得到纳米氧化铈掺杂的氨基功能化MXene；
S3.制备纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料
称取多元醇、二异氰酸酯、催化剂、二羟甲基丙酸(DMPA)。升温搅拌反应，加入1，4丁二醇(BD0)继续反应生产聚氨酯预聚体，降温加入三乙胺中和，将S2中所得的纳米氧化铈掺杂的氨基功能化MXene分散在去离于水中，缓慢加入到已中和的聚氨酯预聚体中并高速搅拌，乳化后得到纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料的制备方法，其特征在于：在所述S1中，在95％乙醇溶液中加入3-氨丙基三甲氧基硅烷，调节pH控制范围为8.0～8.5。
3.限据权利要求1所述的纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料的制备方法，其特征在于：在所述S2中，纳米氧化铈和氨基修饰的Mxene的质量比为1∶1-1∶3。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料的制备方法，其特征在于：在所述S3中，所述多元醇为分子量为1000、2000的聚丙二醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚碳酸酯二醇、聚酯二元醇和分于量为3000的聚醚三元醇中的一种或多种混合物；二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种或多种混合物；催化剂为二月桂酸二丁基锡(DBTDL)、有机铋、有机锌、N，N-二甲摧环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、N，N，N’，N′-四甲基亚烷基二胺、三乙胺、N，N-二甲基苄胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene水性聚氨酯防腐涂料的制备方法，其特征在于：在所述S3中，纳米氧化铈掺杂的氨基功能化Mxene添加量占水性聚氨酯预聚体质量的0.5-15％。
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