CN111499869A - 一种氟化半笼型倍半硅氧烷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及有机无机纳米杂化材料技术领域，公开了一种氟化半笼型倍半硅氧烷及其制备方法和应用。制备方法为：将1H,1H,2H,2H‑全氟烷氧基硅烷、氢氧化钠和无水乙醇混合，滴加去离子水后加热搅拌，得到氟化半笼型倍半硅氧烷钠盐；将氟化半笼型倍半硅氧烷钠盐加酸反应制备氟化半笼型倍半硅氧烷。氟化半笼型倍半硅氧烷进一步与无机氧化物反应：以氨水为催化剂，以无机氧化物前驱体为原料制备无机氧化物溶胶；将氟化半笼型倍半硅氧烷与无机氧化物溶胶进行共水解缩聚反应，得到氟化半笼型倍半硅氧烷‑无机氧化物纳米粒子。本发明没有副反应，得到的目标产物纯净。所制备的氟化半笼型倍半硅氧烷‑无机氧化物纳米粒子可用于制备疏液材料。

Description

一种氟化半笼型倍半硅氧烷及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及有机无机纳米杂化材料技术领域，具体涉及一种氟化半笼型倍半硅氧烷及其制备方法和应用
背景技术
氟化半笼型倍半硅氧烷是一种包含有机/无机杂化结构的纳米材料，无机框架为Si-O-Si或Si-O组成的六面体结构，每个角含有1个Si原子，每个Si原子的侧链都含有氟原子，其中6个Si原子还形成Si-O-Si键，2个Si原子形成Si-OH。氟化半笼型倍半硅氧烷与其他的硅粉、有机硅化合物及填充剂相比，笼型骨架外部的氟基通过显著降低表面能使聚合物具备疏液性能。更重要的是，氟化半笼型倍半硅氧烷中的羟基可以通过化学键与其他化合物相连，当氟化半笼型倍半硅氧烷填入单体形式或共聚物形式的树脂后，氟化半笼型倍半硅氧烷的笼型分子会粘结在硅链的两端，形成一个连续的大分子链，并在整个材料中形成交联网状结构，提高聚合物的使用温度、力学性能及疏液性能等。氟化半笼型倍半硅氧烷由于其优异性质引起了科学界的极大关注，但氟化半笼型倍半硅氧烷合成比较困难，尤其是长碳链结构的氟化半笼型倍半硅氧烷合成难度很大，目前尚无任何进展。
发明内容
有鉴于此，有必要针对上述的问题，提供一种氟化半笼型倍半硅氧烷及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采取以下的技术方案：
一种氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将1H,1H,2H,2H-全氟烷氧基硅烷、氢氧化钠和无水乙醇混合均匀，逐滴滴加去离子水，然后加热搅拌反应，反应结束后旋转蒸发乙醇溶剂，经真空干燥得到氟化半笼型倍半硅氧烷钠盐；
步骤S2：将氟化半笼型倍半硅氧烷钠盐分批次加入浓盐酸中，室温下反应，反应结束后过滤除去不溶物，将滤液滴加入碎冰中，析出白色固体，然后经过水洗、醇洗后真空干燥得到氟化半笼型倍半硅氧烷。
进一步地，在上述氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法中，所述1H,1H,2H,2H-全氟烷氧基硅烷为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲基氧硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟壬基三甲基氧硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟壬基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲基氧硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷中的一种。
进一步地，在上述氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法中，步骤S1中加热搅拌反应的温度为78℃；搅拌反应时间为12～24h。
进一步地，在上述氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法中，步骤S1中所述1H,1H,2H,2H-全氟烷氧基硅烷和氢氧化钠的摩尔比为1：0.3～3；所述1H,1H,2H,2H-全氟烷氧基硅烷和去离子水的摩尔比为1：0.3～3。
优选地，在上述氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法中，步骤S1搅拌反应时间为18h；所述1H,1H,2H,2H-全氟烷氧基硅烷和氢氧化钠的摩尔比为1：1；所述1H,1H,2H,2H-全氟烷氧基硅烷和去离子水的摩尔比为1：1。在上述的反应比例条件下，反应物可以更加完全的转化为氟化半笼型倍半硅氧烷。
进一步地，在上述氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法中，步骤S2中所述水洗次数为1～5次；所述醇洗为使用乙醇溶剂洗涤1～5次；所述室温下反应的时间为1～4h。
优选地，在上述氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法中，步骤S2中室温反应时间为2h；过滤采用玻璃耐酸漏斗除去不溶物。
进一步地，在上述氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法中，步骤S2中分批次是将氟化半笼型倍半硅氧烷钠盐分为三等份，待第一等份氟化半笼型倍半硅氧烷钠盐与浓盐酸溶解好后，再加入第二等份，以此类推。
一种氟化半笼型倍半硅氧烷，采用上述氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法所得，分子式通式表示为：(CF3(CF2)nCH2CH2)8Si8O10(OH)2；分子式通式中n为5～7。
一种氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子的制备方法，采用上述的氟化半笼型倍半硅氧烷与无机氧化物进行反应，包括以下步骤：
步骤1：将无机氧化物前驱体和无水乙醇混合均匀，然后在搅拌条件下逐滴滴加氨水，氨水为催化剂，继续搅拌反应后，得到无机氧化物溶胶；
步骤2：将氟化半笼型倍半硅氧烷与无水乙醇混合均匀，然后逐滴滴加步骤1制备的无机氧化物溶胶，然后室温下静止放置40～50h，得到氟化半笼型倍半硅氧烷溶胶，然后进行真空干燥，得到氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子。
进一步地，在上述氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子的制备方法中，步骤1中所述无机氧化物前驱体为硅酸四乙酯、钛酸四丁酯、异丙醇铝中的一种。
进一步地，在上述氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子的制备方法中，步骤1中无机氧化物与氨水的摩尔比为1：1～1.2；搅拌速度为400r/min～450r/min；搅拌反应时间为12～24h；步骤2中无机氧化物溶胶与氟化半笼型倍半硅氧烷的质量比为1：2～4；滴加速度为60滴/分钟～80滴/分钟；真空干燥的温度为45℃。
优选地，在上述氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子的制备方法中，步骤1中无机氧化物与氨水的摩尔比为1：1.1；搅拌速度为420r/min；搅拌反应时间为18h。在上述无机氧化物和氨水的摩尔比的条件下反应，反应生成的无机氧化物溶胶具有很好的稳定性和反应活性。由于高温时无机氧化物溶胶易相互交联而形成凝胶，产生沉淀，难以与氟化半笼型倍半硅氧烷进一步反应，所以在室温的条件下进行反应，可以有效控制副反应的发生，得到的产物更加纯净，氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子的收率更高。
优选地，在上述氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子的制备方法中，步骤2中无机氧化物溶胶与氟化半笼型倍半硅氧烷的质量比为1：3；滴加速度为70滴/分钟；所述室温反应的时间为45h。
一种氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子的应用，将氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子用于制备疏液材料。
本发明的有益效果为：
(1)本发明基于1H,1H,2H,2H-全氟烷氧基硅烷，制备了氟化半笼型倍半硅氧烷，产品结构明确，实验简单易操作，产品收率高；
(2)本发明制备的氟化半笼型倍半硅氧烷可进一步与二氧化硅、二氧化钛或氧化铝等无机氧化物溶胶发生反应，为制备氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子提供了有效途径；
(3)本发明制备的氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子，拓宽了半笼型倍半硅氧烷的应用范围，且制备工艺较简单，操作方便，适用于工业化生产。
附图说明
图1是氟化半笼型倍半硅氧烷的氢谱核磁谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案作进一步清楚、完整地描述。需要说明的是，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例采用的试剂：
氨水，浓度为37％，购自广州化学试剂厂；
无水乙醇，分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司；
浓盐酸，浓度为38％，购自广州化学试剂厂。
在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的氟化半笼型倍半硅氧烷的制备原理为：
以1H,1H,2H,2H-全氟烷氧基硅烷为原料，氢氧化钠为催化剂，无水乙醇为溶剂，合成氟化半笼型倍半硅氧烷，化学反应过程如下：
Figure BDA0002469780400000051
本发明的氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子的制备原理为：
(1)先以无机氧化物前驱体为原料，氨水为催化剂，无水乙醇为溶剂，制备无机氧化物溶胶。其中(a)为二氧化硅溶胶的制备反应过程；(b)为二氧化钛溶胶的制备反应过程；(c)为氧化铝溶胶的制备反应过程；
(a)Si(OC2H5)4+4H2O→Si(OH)4+4C2H5OH
(b)Ti(OC4H9)4+4H2O→Ti(OH)4+4C4H9OH
(c)Al(OC3H7)3+4H2O→Al(OH)3+4C3H7OH
(2)然后将氟化半笼型倍半硅氧烷与不同的无机氧化物溶胶进行共水解缩聚反应，制备氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子，化学反应过程如下：
Figure BDA0002469780400000061
实施例1、氟化半笼型倍半硅氧烷的制备
步骤S1：将14.2g 1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲基氧硅烷(25mmol)、20mL乙醇为溶剂、1.0g氢氧化钠(25mmol)加入烧瓶中，搅拌均匀，然后0.5mL H2O(25mmol)滴加入反应体系，78℃反应12h，反应结束后旋转蒸干乙醇溶剂，50℃真空干燥，得到13.2g的氟化半笼型倍半硅氧烷钠盐；
步骤S2：:取6.0g步骤S1中制备的氟化半笼型倍半硅氧烷钠盐分三等份，依次加入10mL浓盐酸中，室温反应4h，反应结束后利用玻璃漏斗过滤去掉不溶物，滤液滴加入碎冰中，析出白色固体，水洗3遍、乙醇洗3遍后，真空干燥得到5.1g白色固体，即为氟化半笼型倍半硅氧烷；氟化半笼型倍半硅氧烷的氢谱核磁谱图如图1所示，化学位移为1.66和3.53是-CH2-CH2-的特征峰，化学位移为4.73是-OH的特征峰，表明成功制备了氟化半笼型倍半硅氧烷。
实施例2、氟化半笼型倍半硅氧烷-二氧化硅纳米粒子的制备
步骤1：将2.0g硅酸四乙酯和20mL无水乙醇加入到容器中，混合均匀，然后在搅拌条件下，滴加350mg氨水作为催化剂，在420r/min的搅拌速度下反应18h，得到二氧化硅溶胶；
步骤2：取4.0g实施例1制备的氟化半笼型倍半硅氧烷和20mL无水乙醇加入容器中，混合均匀，将步骤1制备的二氧化硅溶胶滴加到氟化半笼型倍半硅氧烷和无水乙醇的混合溶液中，滴加速度为70滴/分钟；然后室温下静止放置45h，得到氟化半笼型倍半硅氧烷溶胶，然后在45℃真空干燥，得到氟化半笼型倍半硅氧烷-二氧化硅纳米粒子。
实施3、氟化半笼型倍半硅氧烷-二氧化钛纳米粒子的制备
步骤1：将3.4g钛酸四丁酯和20mL无水乙醇加入到容器中，混合均匀，然后在搅拌条件下，滴加350mg氨水作为催化剂，在420r/min的搅拌速度下反应18h，得到二氧化硅溶胶；
步骤2：取4.0g实施例1制备的氟化半笼型倍半硅氧烷和20mL无水乙醇加入容器中，混合均匀，将步骤1制备的二氧化硅溶胶滴加到氟化半笼型倍半硅氧烷和无水乙醇的混合溶液中，滴加速度为70滴/分钟；然后室温下静止放置45h，得到氟化半笼型倍半硅氧烷溶胶，然后在45℃真空干燥，得到氟化半笼型倍半硅氧烷-二氧化钛纳米粒子。
实施例4、氟化半笼型倍半硅氧烷-氧化铝纳米粒子的制备
步骤1：将2.0g异丙醇铝和20mL无水乙醇加入到容器中，混合均匀，然后在搅拌条件下，滴加350mg氨水作为催化剂，在420r/min的搅拌速度下反应18h，得到氧化铝溶胶；
步骤2：取4.0g实施例1制备的氟化半笼型倍半硅氧烷和20mL无水乙醇加入容器中，混合均匀，将步骤1制备的二氧化硅溶胶滴加到氟化半笼型倍半硅氧烷和无水乙醇的混合溶液中，滴加速度为70滴/分钟；然后室温下静止放置45h，得到氟化半笼型倍半硅氧烷溶胶，然后在45℃真空干燥，得到氟化半笼型倍半硅氧烷-氧化铝纳米粒子。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：将1H,1H,2H,2H-全氟烷氧基硅烷、氢氧化钠和无水乙醇混合均匀，逐滴滴加去离子水，然后加热搅拌反应，反应结束后旋转蒸发乙醇溶剂，经真空干燥得到氟化半笼型倍半硅氧烷钠盐；
步骤S2：将氟化半笼型倍半硅氧烷钠盐分批次加入浓盐酸中，室温下反应，反应结束后过滤除去不溶物，将滤液滴加入碎冰中，析出白色固体，然后经过水洗、醇洗后真空干燥得到氟化半笼型倍半硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述1H,1H,2H,2H-全氟烷氧基硅烷为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲基氧硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟壬基三甲基氧硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟壬基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲基氧硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤S1中加热搅拌反应的温度为78℃；搅拌反应时间为12～24h。
4.根据权利要求1所述的氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述1H,1H,2H,2H-全氟烷氧基硅烷和氢氧化钠的摩尔比为1：0.3～3；所述全氟烷氧基硅烷和去离子水的摩尔比为1：0.3～3。
5.根据权利要求1所述的氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述水洗次数为1～5次；所述醇洗为使用乙醇溶剂洗涤1～5次；所述室温下反应的时间为1～4h。
6.一种氟化半笼型倍半硅氧烷，其特征在于，采用权利要求1～5所述的制备方法所得，分子式通式表示为：(CF3(CF2)nCH2CH2)8Si8O10(OH)2；分子式通式中n为5～7。
7.一种氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子的制备方法，其特征在于，采用权利要求6所述的氟化半笼型倍半硅氧烷与无机氧化物进行反应，包括以下步骤：
步骤1：将无机氧化物前驱体和无水乙醇混合均匀，然后在搅拌条件下逐滴滴加氨水，氨水为催化剂，继续搅拌反应后，得到无机氧化物溶胶；
步骤2：将氟化半笼型倍半硅氧烷与无水乙醇混合均匀，然后逐滴滴加步骤1制备的无机氧化物溶胶，然后室温下静止放置40～50h，得到氟化半笼型倍半硅氧烷溶胶，然后进行真空干燥，得到氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子。
8.根据权利要求7所述的氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤1中所述无机氧化物前驱体为硅酸四乙酯、钛酸四丁酯、异丙醇铝中的一种。
9.根据权利要求7所述的氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤1中无机氧化物与氨水的摩尔比为1：1～1.2；搅拌速度为400r/min～450r/min；搅拌反应时间为12～24h；步骤2中无机氧化物溶胶与氟化半笼型倍半硅氧烷的质量比为1：2～4；滴加速度为60滴/分钟～80滴/分钟；真空干燥的温度为45℃。
10.一种氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子的应用，其特征在于，将权利要求7～9任意一项所述制备方法制备的氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子用于制备疏液材料。
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