CN115612142A - 一种采用紫外固化和热固化复合工艺制备半固化片的方法 - Google Patents

一种采用紫外固化和热固化复合工艺制备半固化片的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种采用紫外固化和热固化复合工艺制备半固化片的方法，提供玻纤布或涂覆基材；制备上胶或涂覆用树脂胶液；在玻纤布或涂覆基材上进行上胶或涂覆；将涂覆树脂胶液后的玻纤布或涂覆基材在加热区进行溶剂烘干得到胶片；对胶片进行热固化得到中间体半固化片；将中间体半固化片进行送入紫外灯区进行紫外固化得到单面半固化片；采用上胶工艺制备的玻纤布半固化片，经裁切得到所需尺寸的双面半固化片，采用涂覆工艺制备的涂覆基材半固化片，经裁切得到单面半固化片；制备涂覆基材双面半固化片时，在单面半固化片上面贴合一层离型膜，重复涂覆工艺，最后制得双面半固化片。本发明可制备出表面不粘连且具有优良加工性能的高流动度半固化片。

Description

一种采用紫外固化和热固化复合工艺制备半固化片的方法
技术领域
本发明涉及印制线路板技术领域，特别涉及一种采用紫外固化和热固化复合工艺制备半固化片的方法。
背景技术
随着数字电路不断向高速化、高频化、智能化的转变，传统单层布线电路板已经不能满足应用要求。作为高频覆铜板制造的基础材料、多层板设计的重要组成部分，粘结膜材料也越来越受到众多企业的重视，其结构和性能决定了最终产品的性能指标及加工性能。树脂流动度，抗剥离强度以及加工性是半固化片的重要指标参数，传统工艺多采用高分子量树脂提高胶液配方体系粘度或增加固化程度达到降低流动度的目的，而增加固化程度的方法又多为升高温度或延长固化时间。
高流动度的半固化片表面树脂固化程度低，容易互相粘连，加工性能差；低流动度的半固化片树脂固化程度高，表面胶粒容易脱落，尤其在摩擦或裁切过程中。名称为《一种半固化片的剪切除胶粉装置》，专利号为CN201620999022.8的中国专利申请，旨在解决半固化片在裁切过程中脱落胶粉的问题，该剪切除胶粉装置在一定程度上解决了剪切过程中的胶粉脱落问题，但是在半固化片的运输及使用过程中的摩擦仍然会造成半固化片的胶粉脱落，该装置未能从根本上解决半固化片的胶粉脱落问题。
名称为《低流胶半固化片的制作方法及该低流胶半固化片》，专利号为CN201010258024.9的中国专利申请，利用树脂多次涂覆与固化的方法制备低流动度，低流胶量的半固化片，实现了低流动度半固化片的抗剥离强度大于1.0N/mm的性能。但是在多层PCB应用领域中，某些电路设计中要求抗剥离强度达到1.5N/mm甚至2.0N/mm以上，1.0N/mm的抗剥离强度在很多应用场所中仍不能满足应用需求，因此低流动度半固化片的抗剥离强度仍需进一步提高，同时多次涂覆的方法效率较低，较难实现批量生产。
传统工艺通过热固化制备的低流动度半固化片不可避免会出现不同程度的胶粉脱落现象，同时低流动度的半固化片由于大部分树脂已经固化，不再具有粘接能力，因此造成抗剥离强度低的问题。如何有效解决高流动度半固化片的粘连以及低流动度半固化片的胶粉脱落以及抗剥离强度低的问题，已经成为多层PCB技术发展的一个重点关注的技术问题。
发明内容
鉴于现有技术存在的不足，本发明提供了一种采用紫外固化和热固化复合工艺制备半固化片的方法，本发明在半固化片的固化过程中采用了紫外固化和热固化两种工艺，紫外固化主要作用于树脂表面，实现半固化片的表面高度固化，达到高流动度半固化片表面不粘连的目的，而热固化从内到外作用于树脂层，实现内部固化，可以大幅降低树脂流动度。低流动度时半固化片利用紫外固化和热固化同时作用于树脂，表层固化程度很大，因此不会出现胶粉脱落问题，同时依靠热固化达到内部树脂固化的目的，由于表层固化程度较大，因此内部树脂与单一热固化工艺相比树脂固化程度低，因此会剩余更多的未固化树脂在层压过程中从孔隙中流出，实现PCB板的粘接，同时具有较高的抗剥离强度。
本发明采用的技术方案是：一种采用紫外固化和热固化复合工艺制备半固化片的方法，步骤如下：
步骤1，提供玻纤布或涂覆基材；
步骤2，制备上胶或涂覆用树脂胶液，树脂胶液由以下质量百分比的原料组成，高分子树脂为20%～50%，增强填料为0～40%，热固化剂为0.1%～3%，紫外固化剂为0.3%～5%，溶剂为30%～70%；
步骤3，进行上胶或涂覆，在玻纤布进行上胶或在涂覆基材上进行涂覆；
步骤4，将上胶或涂覆树脂胶液后的玻纤布或涂覆基材在加热区进行溶剂烘干，烘干温度为30～100℃，烘干时间不小于5分钟，得到胶片；
步骤5，对胶片进行热固化，烘干后的胶片进入高温区进行热固化，使胶片内部树脂进行固化，热固化温度为120～220℃，热固化时间为5～20分钟，得到中间体半固化片；
步骤6，将中间体半固化片进行送入紫外灯区进行紫外固化，中间体半固化片表面在紫外灯的照射下发生固化反应，紫外灯光波长为200～400nm，紫外灯区固化时间为10～300s，得到半固化片，半固化片厚度为50~200μm；
步骤7，将半固化片进行收卷，采用上胶工艺制备的玻璃布半固化片，经裁切得到所需尺寸的双面半固化片，采用涂覆工艺制备的涂覆基材半固化片，经裁切得到所需尺寸的单面半固化片；
步骤8，制备涂覆基材双面半固化片时，在步骤7完成的单面半固化片上面贴合一层离型膜，重复步骤3至步骤7，最后将双面半固化片收卷，经裁切制得所需尺寸的双面半固化片。
所述的玻纤布包括、2116、2112、2125、1080、106、1065、1037、7628或3313规格的玻璃纤维布的一种，涂覆基材包括聚偏二氟乙烯，聚四氟乙烯，聚酰亚胺，聚氯乙烯，聚丙烯，聚乙烯，聚砜类，聚醚砜类或聚酯类的一种。
所述高分子树脂包括聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、呋喃树脂、聚丁二烯树脂、有机硅树脂、聚氨酯、聚酰亚胺树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚苯醚树脂、三元乙丙橡胶、聚氨酯类中的一种或两种及以上混合物。
所述增强填料包括碳酸钙类，云母粉，滑石粉，硅灰石粉，氢氧化铝，二氧化硅，硼硅酸盐，高岭土和硫酸钡中的一种或两种及以上混合物。
所述热固化剂包括多异氰酸酯，多元胺类，多元醇类，苯磺酸类，丙烯酸酯类，有机过氧化物，金属有机化合物，异氰酸酯类中的一种或两种及以上混合物。
所述紫外固化剂包括芳香重氮盐，三芳基硫化合物，安息香及其衍生物，苯乙酮衍生物，芳香酮类化合物，酰基膦氧化物中的一种或两种以上混合物。
所述溶剂包括醇类，酮类，酯类，饱和烷烃，饱和环烷烃，苯类中的一种或两种及以上混合物。
本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明在半固化片的固化过程中采用了紫外固化和热固化两种工艺，使用紫外固化和热固化复合工艺的制备高流动度半固化片时，可根据半固化片流动度的具体要求调整热固化程度，甚至不进行热固化，只进行溶剂烘干以及紫外固化，此时制备的半固化片流动度高，表面固化完全，因此半固化片表面不发生粘连现象，且无粉尘脱落；
制备低流动度半固化片时，可根据具体要求调整热固化程度，如需制备流动度≤5%的半固化片，则需要增加热固化剂用量以及升高温度并延长固化时间，紫外固化时根据紫外固化剂种类调整紫外灯波长，此时制备的低流动度半固化片表面固化高，无胶粉脱落，抗剥强度高。同时此工艺制备的半固化片填孔性能极佳，电性能优异，同时具有极强的力学性能。
本发明可制备出表面不粘连且具有优良加工性能的高流动度半固化片，以及胶粉不脱落且具有大于2.0N/mm高抗剥离强度的低流动度半固化片，该方法可适用于批量生产的上胶工艺和涂覆工艺，但不仅限于上述两种工艺。
附图说明
图1为本发明上胶设备固化区示意图；
图2为本发明涂覆设备固化区示意图。
具体实施方式
以下将结合具体实施方式对本发明进行详细描述。但这些实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做出的结构、方法或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
设备中用于半固化片的树脂固化区域同时具备加热烘道和紫外灯区，且加热烘道在紫外灯区之前。如图1所示，上胶设备普通加热烘道中引入了后半段的紫外灯区，同时在半固化片的胶液配方中引入了紫外固化剂，紫外固化剂在紫外灯区发生固化反应，将半固化片表面进一步固化，可以大幅降低甚至完全消除上胶工艺制备的半固化片胶粉脱落问题。
如图2所示，涂覆设备普通加热烘道的后半段引入了紫外灯区，半固化片的胶液配方中引入紫外固化剂，半固化片在紫外灯区发生固化反应，将半固化片表面进一步固化，同样可以大幅降低甚至完全消除涂覆工艺制备的半固化片胶粉脱落问题。
实施例1：
步骤1，准备1080玻纤布；
步骤2，制备上胶用树脂胶液；其中高分子树脂使用环氧树脂和酚醛树脂复配，树脂总质量分数20%，环氧树脂：酚醛树脂=3:2，增强材料使用氢氧化铝，质量分数为40%，热固化剂采用多元胺类中的双氰胺，质量分数为0.1%，紫外固化剂选用安息香及其衍生物中的安息香双甲醚，质量分数为0.3%，溶剂选择酮类溶剂中的丙酮，质量分数为39.6%，将其利用混合设备混合均匀后得到树脂胶液。
步骤3，进行上胶，将1080玻纤布浸入上胶设备装有树脂胶液的上胶槽中，并进行双面上胶；
步骤4，将上胶后1080玻纤布中的树脂胶液中的溶剂进行烘干，烘干温度为50℃，烘干时间10分钟，得到胶片。
步骤5，对制备的胶片进行热固化，首先将胶片送入温度更高的加热烘道，胶片表面及内部的树脂发生固化反应，得到中间体半固化片，热固化温度为180℃，热固化时间为5分钟；
步骤6，将得到的中间体半固化片送入紫外灯区进行紫外固化，紫外固化剂在紫外光的作用下发生固化反应，紫外光波长为250nm，紫外固化时间为50s，得到厚度为200μm的半固化片，紫外固化发生于树脂表面，半固化片表面在紫外光的照射下充分固化，大幅降低了胶粉脱落问题；
步骤7，将半固化片进行收卷，经裁切得到所需尺寸的双面半固化片。
经测试，经此工艺制备的半固化片树脂流动度为9.2%，半固化片厚度200μm，半固化片表面平整，经裁切后无胶粉脱落，抗弯强度180MPa，力学性能优异，与电解铜箔进行层压固化后，抗剥离强度3.24N/mm。
实施例2：
步骤1，准备3313玻纤布；
步骤2，制备上胶用树脂胶液；其中高分子树脂使用聚丁二烯树脂和聚苯乙烯树脂复配，树脂总质量分数30%，聚丁二烯树脂：聚苯乙烯树脂=4:1，增强材料使用滑石粉，质量分数为30%，热固化剂采用有机过氧化物中的过氧化二异丙苯，质量分数为0.8%，紫外固化剂选用酰基膦氧化物中的TPO（2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯），质量分数为1.2%，溶剂选择苯类溶剂中的二甲苯，质量分数为38%，将其利用混合设备混合均匀后得到树脂胶液；
步骤3，进行上胶，将3313玻纤布浸入上胶设备装有树脂胶液的上胶槽中，并进行双面上胶；
步骤4，将上胶后3313玻纤布中的树脂胶液中的溶剂进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间10分钟，得到胶片；
步骤5，对制备的胶片进行热固化，将胶片送入温度更高的加热烘道，胶片表面及内部的树脂发生固化反应，得到中间体半固化片，热固化温度为220℃，热固化时间为10分钟；
步骤6，将得到的中间体半固化片送入紫外灯区进行紫外固化，紫外固化剂在紫外光的作用下发生固化反应，中间体半固化片表面产生紫外固化作用，紫外光波长为299nm，紫外固化时间为300s，得到厚度为150μm的半固化片；
步骤7，将半固化片进行收卷，经裁切即可得到所需尺寸的半固化片。
经测试，经此工艺制备的半固化片树脂流动度为3.1%，半固化片厚度150μm，半固化片表面平整，经裁切后无胶粉脱落，抗弯强度150MPa，力学性能优异，与电解铜箔进行层压固化后，抗剥离强度2.45N/mm。
实施例3：
步骤1，准备2112玻纤布；
步骤2，制备上胶用树脂胶液；其中高分子树脂使用聚氨酯树脂和三元乙丙橡胶复配，树脂总质量分数20%，聚氨酯树脂：三元乙丙橡胶=1:1，增强材料使用二氧化硅，质量分数为4%，热固化剂采用多异氰酸酯中的TDI-TMP（甲苯二异氰酸酯-三羟甲基丙烷），质量分数为2%，紫外固化剂选用苯乙酮衍生物中的二苯甲酮，质量分数为4%，溶剂选择饱和环烷烃中的环己烷，质量分数为70%，将其利用混合设备混合均匀后得到树脂胶液；
步骤3，进行上胶，将2112玻纤布浸入上胶设备装有树脂胶液的上胶槽中进行双面上胶；
步骤4，将上胶后2112玻纤布中的树脂胶液中的溶剂进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为20分钟，得到胶片；
步骤5，对制备的胶片进行热固化，将胶片送入温度更高的加热烘道，胶片表面及内部的树脂发生固化反应，得到中间体半固化片，热固化温度为160℃，热固化时间为15分钟；
步骤6，将得到的中间体半固化片送入紫外灯区进行紫外固化，紫外固化剂在紫外光的作用下发生固化反应，中间体半固化片表面产生紫外固化作用，紫外光波长为365nm，紫外固化时间为100s，得到厚度为50μm的半固化片；
步骤7，将半固化片进行收卷，经裁切即可得到所需尺寸的半固化片。
经测试，经此工艺制备的半固化片树脂流动度为20.1%，半固化片厚度50μm，半固化片表面平整，经裁切后无胶粉脱落，拉伸强度大于8MPa，力学性能优异，与电解铜箔进行层压固化后，抗剥离强度3.39N/mm。
实施例4：
步骤1，准备30μm厚度的聚酰亚胺薄膜作为涂覆基材；
步骤2，制备涂覆用树脂胶液，其中高分子树脂使用聚丁二烯树脂和三元乙丙橡胶复配，树脂总质量分数50%，聚丁二烯树脂：三元乙丙橡胶=4:1，不使用增强材料，热固化剂采用有机过氧化物中的过氧化二苯甲酰，质量分数为3%，紫外固化剂选用三芳基硫化合物中的三芳基硫鎓盐，质量分数为5%，溶剂选择苯类溶剂中的甲苯，质量分数为42%，将其利用混合设备混合均匀后进行涂覆，聚酰亚胺薄膜两面树脂厚度均为50μm，聚酰亚胺半固化片目标厚度为130μm；
步骤3，进行涂覆，将聚酰亚胺基材进行单面涂覆；
步骤4，将单面涂覆树脂胶液的聚酰亚胺薄膜进行溶剂烘干，烘干温度为30℃，烘干时间15分钟，得到胶片；
步骤5，对制备的胶片进行热固化，将胶片送入温度更高的加热烘道，胶片表面及内部的树脂发生固化反应，得到中间体半固化片，热固化温度为120℃，热固化时间为20分钟；
步骤6，将得到的中间体半固化片送入紫外灯区进行紫外固化，紫外固化剂在紫外光的作用下发生固化反应，中间体半固化片表面产生紫外固化作用，得到单面半固化片，紫外光波长为313nm，紫外固化时间为200s；
步骤7，将单面半固化片进行收卷，并贴合离型膜保护胶层，然后重复步骤3～步骤6对第二面进行涂覆和半固化，得到厚度为130μm双面半固化片；
步骤8，将双面半固化片进行收卷，经裁切制得所需尺寸的双面半固化片。
经测试，经此工艺制备的半固化片树脂流动度为15.3%，半固化片厚度130μm，半固化片表面平整，经裁切后无胶粉脱落，拉伸强度大于10MPa，力学性能优异，与电解铜箔进行层压固化后，抗剥离强度3.12N/mm。
本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做的反应条件、反应物或原料用量上的变换均包含在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种采用紫外固化和热固化复合工艺制备半固化片的方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1，提供玻纤布或涂覆基材；
步骤2，制备上胶或涂覆用树脂胶液，树脂胶液由以下质量百分比的原料组成，高分子树脂为20%～50%，增强填料为0～40%，热固化剂为0.1%～3%，紫外固化剂为0.3%～5%，溶剂为30%～70%；
步骤3，进行上胶或涂覆，在玻纤布进行上胶或在涂覆基材上进行涂覆；
步骤4，将上胶或涂覆树脂胶液后的玻纤布或涂覆基材在加热区进行溶剂烘干，烘干温度为30～100℃，烘干时间不小于5分钟，得到胶片；
步骤5，对胶片进行热固化，烘干后的胶片进入高温区进行热固化，使胶片内部树脂进行固化，热固化温度为120～220℃，热固化时间为5～20分钟，得到中间体半固化片；
步骤6，将中间体半固化片进行送入紫外灯区进行紫外固化，中间体半固化片表面在紫外灯的照射下发生固化反应，紫外灯光波长为200～400nm，紫外灯区固化时间为10～300s，得到半固化片，半固化片厚度为50~200μm；
步骤7，将半固化片进行收卷，采用上胶工艺制备的玻璃布半固化片，经裁切得到所需尺寸的双面半固化片，采用涂覆工艺制备的涂覆基材半固化片，经裁切得到所需尺寸的单面半固化片；
步骤8，制备涂覆基材双面半固化片时，在步骤7完成的单面半固化片上面贴合一层离型膜，重复步骤3至步骤7，最后将双面半固化片收卷，经裁切制得所需尺寸的双面半固化片。
2.根据权利要求1所述的一种采用紫外固化和热固化复合工艺制备半固化片的方法，其特征在于：所述的玻纤布包括、2116、2112、2125、1080、106、1065、1037、7628或3313规格的玻璃纤维布的一种，涂覆基材包括聚偏二氟乙烯，聚四氟乙烯，聚酰亚胺，聚氯乙烯，聚丙烯，聚乙烯，聚砜类，聚醚砜类或聚酯类的一种。
3.根据权利要求1所述的一种采用紫外固化和热固化复合工艺制备半固化片的方法，其特征在于：所述高分子树脂包括聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、呋喃树脂、聚丁二烯树脂、有机硅树脂、聚氨酯、聚酰亚胺树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚苯醚树脂、三元乙丙橡胶、聚氨酯类中的一种或两种及以上混合物。
4.根据权利要求1所述的一种采用紫外固化和热固化复合工艺制备半固化片的方法，其特征在于：所述增强填料包括碳酸钙类，云母粉，滑石粉，硅灰石粉，氢氧化铝，二氧化硅，硼硅酸盐，高岭土和硫酸钡中的一种或两种及以上混合物。
5.根据权利要求1所述的一种采用紫外固化和热固化复合工艺制备半固化片的方法，其特征在于：所述热固化剂包括多异氰酸酯，多元胺类，多元醇类，苯磺酸类，丙烯酸酯类，有机过氧化物，金属有机化合物，异氰酸酯类中的一种或两种及以上混合物。
6.根据权利要求1所述的一种采用紫外固化和热固化复合工艺制备半固化片的方法，其特征在于：所述紫外固化剂包括芳香重氮盐，三芳基硫化合物，安息香及其衍生物，苯乙酮衍生物，芳香酮类化合物，酰基膦氧化物中的一种或两种以上混合物。
7.根据权利要求1所述的一种采用紫外固化和热固化复合工艺制备半固化片的方法，其特征在于：所述溶剂包括醇类，酮类，酯类，饱和烷烃，饱和环烷烃，苯类中的一种或两种及以上混合物。
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