CN115608412B - 一种含分子筛类催化剂补铝再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含分子筛类催化剂补铝再生方法，包括以下步骤；a)在空气或者氧气条件下对含分子筛类催化剂进行焙烧脱碳处理，获得脱碳催化剂；b)采用一定量水溶液将脱碳催化剂均匀润湿；c)将步骤b所述润湿后催化剂与氯化铝分开放置于同一密闭容器内，在一定温度、自生压力下发生反应；d)将步骤c所述反应后催化剂进行焙烧，获得气相补铝再生催化剂。本发明对催化剂物性指标影响小、补铝效果好、成本低、环保优势突出，再生后催化剂微反活性指数、稳定性显著提高，直接用于装置运行。
Description
技术领域
本发明涉及固体危废资源化再生利用技术领域，特别涉及一种含分子筛类催化剂补铝再生方法。
背景技术
分子筛由于具有独特的孔道结构、较强的酸性、良好的择形性能，已经被广泛的应用于催化催化裂化、催化裂解、甲醇制烯烃以及VOC、脱硝吸附等石油化工领域和精细化工领域。但是，在高温、高湿的水热反应条件下，容易引起分子筛Si-OH-Al桥羟基脱水，骨架铝脱落堵塞微孔孔道，从而使催化剂的活性位大量流失、孔道性质降低，导致催化剂反应性能的降低，严重时会引起催化剂的永久性失活。此外，2019年《国家危险废物名录》中已将催化裂化等废催化剂归为HW50类危废(代码：251-017-50)，固体危废催化剂处理不当将会引起严重的环境污染。如果采用低成本、高效的固废催化剂复活再生工艺，将复活再生后的催化剂重返生产装置应用，不仅能够使得危废资源化利用，提高技术环保性，而且能够降低装置的运行成本，提高经济效益。
CN 107226474 A提供一种ZSM-5原位补铝改性方法，首先合成ZSM-5，然后以合成的含有ZSM-5的反应混合物为原料。具体是提供二次晶化所需的硅源，通过预先加入碱对母体分子筛局部脱硅，然后添加铝源，反应晶化后经过过滤、洗涤、干燥、焙烧得到原位改性后的ZSM-5分子筛。
采用以上方法对单独ZSM-5分子筛进行补铝再生时，使用铝盐会在焙烧后堵塞分子筛的孔道结构，对分子筛二次晶化处理，产生大量废液，再生效果有限，无法实现废催化剂的快速补铝再生；且上述方法用于含分子筛类催化剂的补铝再生时，因过滤、洗涤、水热处理等过程，会严重降低催化剂的磨损指数、结构强度等技术指标，难以达到补铝再生后催化剂直接应用的效果。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种含分子筛类催化剂补铝再生方法，该方法用于含分子筛催化剂因高温、高湿引起的脱铝、活性降低，实现催化剂气相补铝活性提升再利用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种含分子筛类催化剂补铝再生方法，包括以下步骤；
a)在空气或者氧气条件下对含分子筛类催化剂进行焙烧脱碳处理，获得脱碳催化剂；
b)采用一定量水溶液将脱碳催化剂均匀润湿；
c)将步骤b所述润湿后催化剂与氯化铝分开放置于同一密闭容器内，在一定温度、自生压力下发生反应；
d)将步骤c所述反应后催化剂进行焙烧，获得气相补铝再生催化剂。
所述步骤a的焙烧条件为：空气/氧气条件下，焙烧温度450～750℃，焙烧时间4～8h。
所述步骤a的分子筛包括ZSM型、Y型、SAPO型的一种或者几种共生分子筛、分子筛混合物。
所述步骤b中水溶液与脱碳催化剂的质量比为0.01～0.3:1。
所述步骤b中水溶液为硫酸铵、硝酸铵、氯化铵水溶液，氨离子浓度为0～0.5mol/L。
所述步骤c中氯化铝与润湿后催化剂的质量比为0.02～0.5:1，反应温度为180～260℃，反应时间为0.5～24h。
所述步骤d焙烧条件为：先以3～25℃/min的升温速率由室温升温至190～250℃并停留1～8h；然后以20～50℃/min的升温速率继续升温至450～650℃并停留2～6h。
所述步骤c的密闭容器优选为釜式反应器，所述步骤d的焙烧设备优选为回转窑。
本发明的有益效果：
本发明克服现有技术存在的催化剂物化性质影响大、补铝效率不足、副产危废、成本高等问题，在密闭反应器内将氯化铝气化并与含分子筛催化剂进行两相持续接触反应，降低补铝剂用量，提高铝源与催化剂分子筛骨架缺陷位的接触效率，从而降低再生过程对催化剂强度、磨损指数、孔道结构等物性指标影响，且再生率高、补铝效果好、成本低、环保优势突出，补铝再生后催化剂的微反活性指数、稳定性显著提高，再生后催化剂可直接用于装置运行。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
将含有ZSM-5分子筛的渣油催化裂解催化剂(平衡剂)放入马弗炉中进行脱碳处理，其脱碳处理的反应条件为：空气氛围，550℃焙烧6h；称取200g脱碳处理后的催化剂，用20g水溶液(水溶液：脱碳催化剂质量比＝0.1wt/wt)将脱碳催化剂均匀润湿，氨离子浓度为0；随后将润湿的催化剂与6g氯化铝(氯化铝：催化剂＝0.15wt/wt)放置于反应釜内进行反应，反应温度为230℃，反应压力为自生压力，反应时间为12h；最后对反应后的催化剂进行焙烧处理，其焙烧条件如下：在回转窑中先以4℃/min的升温速率由室温升至200℃，并在200℃停留3h，然后以25℃/min的升温速率继续升温至500℃并停留4h，最终得到补铝再生后的催化剂1。
实施例2：
将含有ZSM-5分子筛的渣油催化裂解催化剂(平衡剂)放入马弗炉中进行脱碳处理，其脱碳处理的反应条件为：空气氛围，600℃焙烧5h；称取300g脱碳处理后的催化剂，用60g硝酸铵水溶液(水溶液：脱碳催化剂＝0.2wt/wt)将脱碳催化剂均匀润湿，水溶液氨离子浓度为0.2mol/L；随后将润湿的催化剂与15g氯化铝(氯化铝：催化剂＝0.05wt/wt)放置于密闭容器中进行反应，反应温度为200℃，反应压力为自生压力，反应时间为18h；最后对反应后的催化剂进行焙烧处理，其焙烧条件如下：在回转窑中先以6℃/min的升温速率由室温升至220℃，并在220℃停留3h，然后以30℃/min的升温速率继续升温至550℃并停留6h，最终得到补铝再生后的催化剂2。
实施例3：
将含有ZSM-5分子筛的渣油催化裂解催化剂(平衡剂)放入马弗炉中进行脱碳处理，其脱碳处理的反应条件为：氧气氛围，600℃焙烧3h；称取300g脱碳处理后的催化剂，用70g硫酸铵水溶液(水溶液：脱碳催化剂＝0.23wt/wt)将脱碳催化剂均匀润湿，水溶液氨离子浓度为0.45mol/L；随后将润湿的催化剂与30g氯化铝(氯化铝：催化剂＝0.1wt/wt)放置于密闭容器中进行反应，反应温度为260℃，反应压力为自生压力，反应时间为22h；最后对反应后的催化剂进行焙烧处理，其焙烧条件如下：在回转窑中先以6℃/min的升温速率由室温升至240℃，并在240℃停留4h，然后以45℃/min的升温速率继续升温至650℃并停留4h，最终得到补铝再生后的催化剂3。
对比例1：在渣油催化裂解催化剂(平衡剂)再生过程中，将ZSM-5分子筛以纯硅分子筛计算，将铝浓度为2.5mol/l的硫酸铝溶液(以所需催化剂所需硅铝比为1:5来计算硫酸铝的质量)与催化剂搅拌4h，然后过滤至滤液为中性，将滤饼在130℃下干燥4h；最后将干燥后的催化剂在马弗炉中600℃焙烧5h，最终得到再生催化剂。
对比例2：未进行处理的含ZSM-5分子筛的渣油催化裂解催化剂(平衡剂)。
将实施例1～3所得补铝再生催化剂和对比例1补铝改性催化剂对比，主要对催化剂的各项化学及物理性质进行对比，其对比结果如下表1所示。
表1实施例与对比例性质对比
| 序号 | 分析项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 1 | 灼烧减量(湿基)，wt.％ | 1.6 | 1.8 | 1.4 | 2.3 | 1.2 |
| 2 | Na2O含量(干基)，wt.％ | 0.13 | 0.14 | 0.12 | 0.20 | 0.12 |
| 3 | 磨损指数(干基)，wt.％ | 0.65 | 0.80 | 0.73 | 2.73 | 0.62 |
| 4 | 微反活性，％ | 75 | 78 | 82 | 65 | 51 |
| 5 | 孔体积，mL/g | 0.21 | 0.24 | 0.21 | 0.13 | 0.20 |
| 6 | 表观松密度，g/mL | 0.82 | 0.82 | 0.82 | 0.81 | 0.82 |
| 7 | 比表面积m2/g | 247 | 257 | 263 | 153 | 241 |
由表1可以看出，与对比例1相比，采用本发明方法发明的补铝方法再生后的实例1～3表现出优异的孔结构及磨损性能，催化剂的微反活性指数显著提高。
Claims (5)
1.一种含分子筛类催化剂补铝再生方法，其特征在于，包括以下步骤；
a）在空气或者氧气条件下对含分子筛类催化剂进行焙烧脱碳处理，获得脱碳催化剂；
b）采用一定量水溶液将脱碳催化剂均匀润湿；
c）将步骤b润湿后催化剂与氯化铝分开放置于同一密闭容器内，在一定温度、自生压力下发生反应；
d）将步骤c反应后催化剂进行焙烧，获得气相补铝再生催化剂；
步骤a的焙烧条件为：空气/氧气条件下，焙烧温度450~750℃，焙烧时间4~8h；
步骤c中氯化铝与润湿后催化剂的质量比为0.02~0.5:1，反应温度为180~260℃，反应时间为0.5~24h；
步骤d焙烧条件为：首先以3~25℃/min的升温速率由室温升温至190~250℃并停留1~8h；然后以20~50℃/min的升温速率继续升温至450~650℃并停留2~6h。
2.根据权利要求1所述的一种含分子筛类催化剂补铝再生方法，其特征在于，步骤a的分子筛包括ZSM型、Y型、SAPO型的一种。
3.根据权利要求1所述的一种含分子筛类催化剂补铝再生方法，其特征在于，步骤b水溶液与脱碳催化剂的质量比为0.01~0.3:1。
4.根据权利要求1或3所述的一种含分子筛类催化剂补铝再生方法，其特征在于，步骤b中，所述水溶液为硫酸铵、硝酸铵、氯化铵水溶液，氨离子浓度为0~0.5mol/L，其中氨离子浓度不为0。
5.根据权利要求1所述的一种含分子筛类催化剂补铝再生方法，其特征在于，步骤d的焙烧设备为回转窑，步骤c的密闭容器为釜式反应器。
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