CN115594212A - 一种小粒度球形氟化钇喷涂材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种小粒度球形氟化钇喷涂材料及其制备方法。将硝酸钇与碳酸氢铵一起进行沉淀，然后经水浴陈化，去除杂质及水分后再加入稀释的HF进行搅拌氟化。氟化后再抽滤水洗杂质，滤饼灼烧得到纳米YF3，取纳米YF3粉，使用硝棒式纳米研磨机经研磨后制备出球形度较好的YF3。此方法制备出来的球形YF3，经高温瓷化后D50：18‑25um。

Description

一种小粒度球形氟化钇喷涂材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种小粒度球形氟化钇喷涂材料及其制备方法。
背景技术
在半导体制造工序中使用的等离子体蚀刻装置内，对作为被处理物的晶片采用高腐蚀性的氟系、氯系的卤素系气体等离子体气氛进行处理。作为该氟系气体，使用SF6、CF4、CHF3、ClF3、HF、NF3等，另外，作为氯系气体，使用了Cl2、 BCl3、HCl、CCl4、SiCl4等。在等离子体蚀刻装置的、暴露于高腐蚀性的气体等离子体气氛的半导体制造装置用构件的制造中，一般进行：通过将稀土化合物粉末的形态供给的大气等离子体喷涂(APS)、以使喷涂粉分散于分散介质的浆料的形态来进行喷涂的悬浮等离子体喷涂(SPS)等，在基材的表面形成耐蚀性的涂层。近年来，随着半导体的集成化发展、配线的微细化发展，由于在等离子体蚀刻中从喷涂被膜脱落的粒子，导致半导体制造中的收率下降。配线目前逐渐成为10nm以下，需要进一步抑制粒子产生量。通过YF3喷涂粉来进行等离子体喷涂，能有较好的耐腐蚀性。
小粒度的球形氟化钇，其D50：18-25um用于喷涂在半导体器件上，氟化钇的耐腐蚀性较高，而大粒度D50:30-40um的氟化钇相对于小粒度D50:18-25um 的氟化钇，存在于孔隙率的降低，孔隙率过高会引起半导体器件的使用寿命减少。另外大颗粒还会存在半导体制程过程中更易引起侵蚀后的particle掉落，其对于半导体制程是致命的污染。
CN 101746805 B，公开了一种纳米级氟化钇的制备方法，将粉末状水合硝酸钇、粉末状氟化铵混合均匀，在研钵中研磨发生固相反应，反应完全后得到胶状物；然后烘干，研磨得到粉末；再将粉末在不活泼气氛保护下，煅烧得到纳米级氟化钇。该专利所用的固相法，收率较低。
发明内容
本发明提供了一种球形YF3的制备方法，具体步骤如下：
(1)将硝酸钇与碳酸氢铵按照1：3.5的摩尔比进行沉淀，反应温度控制为60-80℃，反应时间30分钟，并保证其在此温度水浴陈化4小时；
(2)陈化后去除杂质及水分后再加入稀释的HF搅拌氟化3小时，氟化温度控制在25-30℃。氟化后再抽滤水洗杂质，滤饼放置炉内500℃灼烧得出纳米 YF3；
其中，HF质量浓度10％；
(3)取纳米YF3粉，使用硝棒式纳米研磨机，按比例分散纳米YF3，粉与水的比例为1：3.8-4，使其二次粒度控制D50：0.18-0.21um。因纳米级的YF3 经研磨后具有一定的黏度，粘度为500-800mpa.s，无需任何添加剂，经干燥塔干燥即可制备出球形度较好的YF3。
加水分散后料浆中的固含量控制在20％-22％；
进入干燥塔的流量，控制在400g-500g/min，温度控制280-300℃。并控制转速达到30000-35000转/min。
此方法制备出来的球形YF3，经高温瓷化后可得出D50：18-25um，最大颗粒不超过60um。
有益效果：
小粒度的球形氟化钇，其D50：18-25um用于喷涂在半导体器件上，氟化钇的耐腐蚀性较高，对比氧化钇，在相同的酸性条件上，增加至少三分之一的耐腐蚀时间。而大粒度D50:30-40um的氟化钇相对于小粒度D50:18-25um的氟化钇，存在于孔隙率的降低，孔隙率过高会引起半导体器件的使用寿命减少。另外大颗粒还会存在半导体制程过程中更易引起侵蚀后的particle掉落，其对于半导体制程是致命的污染。
附图说明：
图1为实施例1得到的纳米YF3的电镜图；
图2为实施例1得到的纳米YF3的粒径分布图；
图3为实施例2得到的纳米YF3的电镜图；
图4为实施例2得到的纳米YF3的粒径分布图；
图5为实施例3得到的纳米YF3的电镜图；
图6为实施例3得到的纳米YF3的粒径分布图；
图7为对比实施例1得到的纳米YF3的电镜图；
图8为对比实施例1得到的纳米YF3的粒径分布图；
图9为对比实施例2得到的纳米YF3的粒径分布图；
图10为对比实施例3得到的纳米YF3的电镜图；
图11为对比实施例3得到的纳米YF3的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
配取浓度为1mol/L的硝酸钇8.86L，与1mol/L的碳酸氢铵溶液31L正沉反应控制30分钟，其反应温度控制为65℃，并保证其在此温度水浴陈化4小时，水洗抽滤去除杂质及水分后，配取10％质量的HF1.5L搅拌氟化3小时，氟化温度控制在25℃。氟化后再抽滤水洗杂质，滤饼放置炉内500℃灼烧得出纳米YF3；
(2)取纳米1kgYF3粉，加纯水3.8KG，加入硝棒式纳米研磨机中解聚分散，二次粒度分散至D50：0.197um。纳米级的YF3经研磨后具有一定的黏度，粘度为650mpa.s。干燥塔的流量，控制在400g/min，温度控制300℃。并控制转速达到35000转/min.得出球形YF3，粒度为D50:19.609um.
实施例2
(1)配取浓度为1mol/L的硝酸钇8.86L，与1mol/L的碳酸氢铵溶液31L 正沉反应30分钟，其反应温度控制为80℃，并保证其在此温度水浴陈化4小时，去除杂质及水分后，配取10％质量的HF1.5L搅拌氟化3小时，氟化温度控制在 30℃。氟化后再抽滤水洗杂质，滤饼放置炉内500℃灼烧得出纳米YF3.
(2)取纳米1kgYF3粉，加纯水4KG，加入硝棒式纳米研磨机中解聚分散，二次粒度分散至D50：0.203um。纳米级的YF3经研磨后具有一定的黏度，粘度为530mpa.s，制备球形YF3时，因料浆中的固含量控制，在制备球形时快速干燥也会起到小粒度的作用。另进入干燥塔的流量，控制在450g/min，温度控制 290℃。并控制转速达到33000转/min.得出球形YF3，粒度为D50:20.138um.
实施例3
(1)配取浓度为1mol/L的硝酸钇8.86L，与1mol/L的碳酸氢铵溶液31L 正沉反应30分钟，其反应温度控制为75℃，并保证其在此温度水浴陈化4小时，去除杂质及水分后，配取10％质量的HF 1.5L搅拌氟化3小时，氟化温度控制在 30℃。氟化后再抽滤水洗杂质，滤饼放置炉内500℃灼烧得出纳米YF3.
(2)取纳米1kgYF3粉，加纯水4KG，加入硝棒式纳米研磨机中解聚分散，二次粒度分散至D50：0.205um。纳米级的YF3经研磨后具有一定的黏度，粘度为507mpa.s，制备球形YF3时，因料浆中的固含量控制，在制备球形时快速干燥也会起到小粒度的作用。另进入干燥塔的流量，控制在500g/min，温度控制 300℃。并控制转速达到33000转/min.得出球形YF3，粒度为D50:22.854um.
对比实施例1
(1)配取浓度为1mol/L的硝酸钇8.86L，与1mol/L的碳酸氢铵溶液39.87L 正沉反应30分钟，其反应温度控制为65℃，并保证其在此温度水浴陈化4小时，去除杂质及水分后，配取10％质量的HF1.5L搅拌氟化3小时，氟化温度控制在 25℃。氟化后再抽滤水洗杂质，滤饼放置炉内500℃灼烧得出纳米YF3.
(2)取纳米1kgYF3粉，加纯水3.8KG，加入硝棒式纳米研磨机中解聚分散，二次粒度分散至D50：0.197um。纳米级的YF3经研磨后具有一定的黏度，粘度为650mpa.s，制备球形YF3时，因料浆中的固含量控制在制备球形时快速干燥也会起到小粒度的作用。另进入干燥塔的流量，控制在400g/min，温度控制 300℃。并控制转速达到35000转/min.得出球形YF3，粒度为D50:28.171um.
对比实施例2
(1)配取浓度为1mol/L的硝酸钇8.86L，与1mol/L的碳酸氢铵溶液31L 正沉反应30分钟，其反应温度控制为65℃，并保证其在此温度水浴陈化4小时，去除杂质及水分后，配取10％质量的HF1.5L搅拌氟化3小时，氟化温度控制在 25℃。氟化后再抽滤水洗杂质，滤饼放置炉内500℃灼烧得出纳米YF3.
(2)取纳米1kgYF3粉，加纯水2KG，加入硝棒式纳米研磨机中解聚分散，二次粒度分散至D50：0.734um。纳米级的YF3经研磨后粘度为628mpa.s。进入干燥塔的流量，控制在400g/min，温度控制300℃。并控制转速达到35000转 /min.得出球形YF3，粒度为D50:32.962um.
对比实施例3
称取购买的1KG微米级YF3，(山东德盛氟化钇)加纯水3.8KG，加入硝棒式纳米研磨机中解聚分散，二次粒度分散至D50：1.052um。经研磨后无粘度。加入添加剂调整粘度为507mpa.s。进入干燥塔的流量，控制在300g/min，温度控制300℃。并控制转速达到35000转/min.得出球形YF3，颗粒球形度较差，有凹坑，粒度为D50:34.142um。

Claims (8)

1.一种小粒度球形氟化钇喷涂材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：
(1)将硝酸钇与碳酸氢铵按照1：3.5的摩尔比进行沉淀，并保持温度不变水浴陈化4小时；
(2)陈化后去除杂质及水分后再加入稀释的HF搅拌氟化，氟化后再抽滤水洗杂质，滤饼放置炉内500℃灼烧得出纳米YF3；
(3)取纳米YF3粉，使用硝棒式纳米研磨机，按粉水比分散纳米YF3，使其二次粒度控制D50：0.18-0.22um，粘度为500-800mpa.s，通过干燥塔干燥即可制备出球形YF3。
2.如权利要求1所述的小粒度球形氟化钇喷涂材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述沉淀反应温度控制为60-80℃，反应时间30分钟。
3.如权利要求1所述的小粒度球形氟化钇喷涂材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述HF质量浓度10％。
4.如权利要求1所述的小粒度球形氟化钇喷涂材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氟化温度控制在25-30℃，氟化时间3小时。
5.如权利要求1所述的小粒度球形氟化钇喷涂材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述研磨过程中粉与水的质量比为1：3.8-4。
6.如权利要求1所述的小粒度球形氟化钇喷涂材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述分散后料浆中的固含量控制在20％-22％。
7.如权利要求1所述的小粒度球形氟化钇喷涂材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述进入干燥塔的流量，控制在400g-500g/min，温度控制280-300度，并控制转速30000-35000转/min。
8.如权利要求1-7任一项所述方法制备的小粒度球形氟化钇，其特征在于，所述氟化钇经高温瓷化后D50：18-25um，最大颗粒不超过60um。
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