KR20200021111A - 균일한 입자직경을 가지는 박막 코팅용 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드 분말 및 그들의 제조방법 - Google Patents

균일한 입자직경을 가지는 박막 코팅용 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드 분말 및 그들의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드 입자는 평균 입자 직경이 0.2㎛ ~ 5㎛ 이며, 입자크기가 균일한 것를 특징으로 하며 바람직하게는 상기 평균 입자 직경이 0.5 ~ 1.5㎛ 인 것을 특징으로 한다. 본 발명은 균일한 입경을 가진 이트륨 옥시플루오라이드 및 이트륨 플루오라이드 입자를 제공함으로써 내 플라즈마성 및 내식성에 저항성이 높은 소재를 사용하고 균질한 박막 코팅을 가능하게 한다. 또한 본 발명은 AD 코팅 등을 통해 밀도가 높은 박막을 얻음으로써 내 플라즈마성 및 내 부식성이 뛰어난 반도체 장치 또는 표시 장치를 제조할 수 있다.

Description

균일한 입자직경을 가지는 박막 코팅용 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드 분말 및 그들의 제조방법{Yttrium oxyfluoride or yttrium fluoride powder for thin film coatings having uniform particle diameters and methods for their preparation}
본 발명은 균일한 입자직경을 가진 불소계 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드 분말에 관한 것이다.
반도체 장치 또는 표시 장치의 제조 공정에서는 높은 에칭률과 정교한 선폭을 위해 염소계 또는 불소계의 높은 부식성을 가진 가스가 사용되고 있다.
반도체 장치 또는 표시 장치에 플라즈마성이 높은 마이크로 이상의 이트리어(Yttria) 또는 불화 이트륨을 용사코팅하여 사용하고 있으나, 기존 용사 방식으로 코팅되는 내시각성, 내플라즈마성 입자는 수십 ㎛로 사용량이 많고 코팅시 밀도가 높지 않아 수명이 짧은 단점이 있었다. 즉 코팅 두께가 수십 ㎛ 정도로 높고 불균일한 조대 입자를 사용함으로서 밀도가 높지 않은 막을 형성하여 내 플라즈마성 및 내 부식성이 떨어지는 단점이 발생된다.
[선행기술 문헌]
(특허문헌 0001) 대한민국 공개특허정보 10-2014-0126824(2014.11.03.)
(특허문헌 0002) 대한민국 등록특허공보 10-1322783(2013.10.29.)
(특허문헌 0003) 대한민국 등록특허공보 10-1748177(2017.05.08.)
(특허문헌 0004) 대한민국 등록특허공보 10-1777830(2017.07.06.)
(특허문헌 0005) 대한민국 등록특허공보 10-1817208(2018.02.20.)
본 발명은 수명 연장을 위해 내 플라즈마성 및 내식성에 저항성이 높은 소재를 사용하고 균질한 박막 코팅을 위해 균일한 입경을 가진 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드 입자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 투명성이 필요한 반도체 표시장치 등에 AD 코팅 등을 통해 밀도가 높은 박막 코팅이 가능하도록 균일한 입경을 가진 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드 입자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드 입자는 평균 입자 직경이 0.2㎛ ~ 5㎛ 이며, 입자크기가 균일한 것를 특징으로 한다. 상기 평균 입자 직경은 0.5 ~ 1.5㎛ 인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 상기 입자 직경의 크기가 균일한 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드 입자는 벌크 밀도가 0.7 ~ 1.0 g/ml 인 것을 특징으로 한다.
그리고 탭 밀도(Tap Density)가 0.9 ~ 1.2g/ml 인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 입자크기가 균일한 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드의 제조방법은,
질산이트륨 용액과 탄산암모늄 용액을 혼합하여 탄산이트륨을 만든 후 여기에 불산수용액을 투입하여 에이징하여 이트륨 옥시플루오라이드 슬러리를 준비하는 단계; 상기 이트륨 옥시플루오라이드 슬러리에서 모액을 제거한 후 초순수로 세정 및 건조하는 단계; 상기 건조 후 1차 소성하여 이트륨 옥시플루오라이드 분말을 얻는 단계; 상기 이트륨 옥시플루오라이드 분말을 초순수를 사용하여 고형분 20wt%의 슬러리를 만든 후 습식 밀링 후 건조하는 단계; 및 상기 건조 후 2차 소성하여 입자 크기가 균일한 이트륨 옥시플루오라이드 분말을 얻는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 제조방법에 있어서, 1차 소성 온도는 400 ~ 600℃ 이며, 2차 소성 온도는 600 ~ 1100℃ 인 것을 특징으로 한다.
한편 본 발명의 이트륨 옥시플루오라이드 및 이트륨 플루오라이드가 에어로졸 데포지션(aerosol deposition)에 의해 2~10㎛ 이하의 밀도로 코팅되어 투명한 표시장치용 박막을 형성할 수 있다.
본 발명은 균일한 입경을 가진 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드 입자를 제공함으로써 내 플라즈마성 및 내식성에 저항성이 높은 소재를 사용하고 균질한 박막 코팅을 가능하게 한다.
또한 본 발명은 AD 코팅 등을 통해 밀도가 높은 박막을 얻음으로써 내 플라즈마성 및 내 부식성이 뛰어난 반도체 장치 또는 표시 장치를 제조할 수 있다.
또한 본 발명은 AD 코팅 등을 통해 밀도가 높은 박막 코팅이 가능하여 투명성이 필요한 반도체 표시장치 등에 코팅하려 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1의 YOF의 1차 소성 후 이트륨 옥시플루오라이드 분말의 SEM 이미지,
도 2는 본 발명의 실시예 1의 YOF의 습식 분쇄 후 이트륨 옥시플루오라이드 분말의 SEM 이미지,
도 3은 본 발명의 실시예 1의 YOF의 2차 소성 후 이트륨 옥시플루오라이드 분말의 SEM 이미지,
도 4는 본 발명의 실시예 1의 YOF의 최종 분말의 XRD 데이터의 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예 2의 Y4O5F7의 1차 소성 후 이트륨 옥시플루오라이드 분말의 SEM 이미지,
도 6은 본 발명의 실시예 2의 Y4O5F7의 습식 분쇄 후 이트륨 옥시플루오라이드 분말의 SEM 이미지,
도 7은 본 발명의 실시예 2의 Y4O5F7의 2차 소성 후 이트륨 옥시플루오라이드 분말의 SEM 이미지,
도 8은 본 발명의 실시예 2의 Y4O5F7의 최종 분말의 XRD 데이터의 그래프,
도 9는 본 발명의 실시예 3의 YF3의 1차 소성 후 이트륨 옥시플루오라이드 분말의 SEM 이미지,
도 10은 본 발명의 실시예 3의 YF3의 습식 분쇄 후 이트륨 옥시플루오라이드 분말의 SEM 이미지,
도 11은 본 발명의 실시예 3의 YF3의 2차 소성 후 이트륨 옥시플루오라이드 분말의 SEM 이미지,
도 12는 본 발명의 실시예 3의 최종 분말의 XRD 및 SEM 확인 결과 입자 분포를 나타낸 그래프이다.
도 13은 본 발명의 비교예 1의 YOF 의 직접 열처리하여 소성한 후의 이트륨 옥시플루오라이드 분말의 SEM 이미지,
도 14는 본 발명의 비교예 2의 Y4O5F7 의 직접 열처리하여 소성한 후의 이트륨 옥시플루오라이드 분말의 SEM 이미지,
도 15는 본 발명의 비교예 2의 YF3 의 직접 열처리하여 소성한 후의 이트륨 옥시플루오라이드 분말의 SEM 이미지이다.
본 발명의 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드 분말 입자로서, YOF, Y5O4F7, YF3로 표현된다. 상기 분말 입자는 평균 입자 직경이 0.2㎛ ~ 5㎛ 이며, 입자크기가 균일하다. 상기 평균 입자 직경은 0.5 ~ 1.5㎛ 인 것이 더욱 바람직하다. 본 발명의 균일한 입경을 가진 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드 입자는 내 플라즈마성 및 내식성에 저항성이 높은 소재이며, 균질한 박막 코팅을 가능하게 한다.
상기 본 발명의 입자들을 AD 코팅 등을 통해 밀도가 높은 박막을 얻을 수 있고 따라서 내 플라즈마성 및 내 부식성이 뛰어난 반도체 장치 또는 표시 장치를 제조할 수 있다. 또한 상기 AD 코팅을 통해 밀도가 높은 박막 코팅이 가능하므로 투명성이 필요한 반도체 표시장치 등에 사용될 수 있다.
또한, 상기 입자 직경의 크기가 균일한 이트륨 옥시플루오라이드 및 이트륨 플루오라이드 입자는 벌크 밀도가 0.7 ~ 1.0 g/ml 인 것을 특징으로 한다. 그리고 탭 밀도(Tap Density)가 0.9 ~ 1.2g/ml 인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 이트륨 옥시플루오라이드는 질산이트륨 용액과 탄산암모늄 용액을 혼합하여 탄산이트륨을 만든 후 여기에 불산수용액을 투입하여 에이징하여 이트륨 옥시플루오라이드 슬러리를 준비한다. 상기 이트륨 옥시플루오라이드 슬러리에서 모액을 제거한 후 초순수로 세정 및 건조한다. 상기 건조 후 1차 소성하여 이트륨 옥시플루오라이드 분말을 얻는다. 1차 소성은 불활성 분위기(Ar gas 사용) 600℃에서 2hr 동안 열처리한다. 그 후 상기 이트륨 옥시플루오라이드 분말을 초순수를 사용하여 고형분 20wt%의 슬러리를 만들고 습식 밀링 후 건조시킨다. 상기 건조 후 2차 소성하여 2차 소성은 불활성 분위기(Ar gas 사용) 900℃에서 2hr 동안 열처리하여 입자 사이즈가 균일한 분말을 얻는다.
이와 같이 본 발명에서는 입자의 직경이 균일한 분말을 제조하기 위하여 1차 소성 후 습식 분쇄를 거쳐서 2차 소성을 한다. 1차 소성 후에는 입자의 크기가 균일하지 못하므로 습식 분쇄를 거친 후 2차로 소성을 함으로써 크기가 균일한 입자를 얻을 수 있다.
상기 입자를 에어로졸 데포지션(aerosol deposition)에 의해 2~10㎛ 이하의 밀도로 코팅하여 밀도가 높고 투명한 박막을 형성할 수 있고, 내식각성 및 내플라즈마성이 우수하여 반도체 표시 장치 등에 사용할 수 있다.
이하에서는 실시예 및 도면을 참고하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명의 범위는 이러한 실시예에 제한되는 것은 아니다.
실시예 1 : [옥시 불화 이트륨 제조 : Y:O:F = 1:1:1]
10L 비이커에 1mol/L의 질산이트륨 용액 2L를 교반하면서 1mol/L 탄산암모늄 용액 3L를 서서히 투입하여 탄산이트륨을 만든 후 여기에 불산수용액(50%) 2mol/L 1L를 서서히 투입하여 종료 후 1hr 동안 에이징하여 이트륨 옥시플루오라이드(Y:0:F = 1:1:1) 슬러리를 만들었다. 다음으로, 원심탈수기를 이용하여 모액 제거 후 초순수로 4회 세정 후 건조를 진행하였다. 건조 온도 및 시간은 열풍건조기에서 120℃에서 24hr을 진행하였다.
건조 후 1차 소성으로 대기 분위기에서 600℃에서 2hr 동안 열처리하여 이트륨 옥시플루오라이드(Y:0:F = 1:1:1) 분말을 회수하였다.(도 1)
얻어진 이트륨 옥시플루오라이드(Y:0:F = 1:1:1) 분말을 초순수를 사용하여 고형분 20wt%의 슬러리를 만든 후 볼밀(Ball mill)을 통해 2hr 볼밀 후 0.1mm 지르코니아 비즈를 사용하여 습식 밀링 장비로 3pass 진행 후 건조를 진행하였다. 건조 온도 및 시간은 열풍건조기에서 120℃에서 24hr을 진행하였다.(도 2)
상기 건조 후 2차 소성으로 대기 분위기에서 1000℃에서 2hr 동안 열처리하여 입자 사이즈가 균일한 이트륨 옥시플루오라이드(Y:0:F = 1:1:1) 분말을 회수하였다.(도 3)
이에 얻어진 분말의 XRD 및 SEM으로 확인시 이트륨 옥시플루오라이드(Y:0:F = 1:1:1) 결정구조를 갖고, 500nm 에서 1㎛의 둥근 형태의 균일한 입자를 얻은 것을 확인할 수 있었다.(도 4)
실시예 2 : [옥시 불화 이트륨 제조 : Y:O:F = 5:4:7]
20L 비이커에 1mol/L의 질산이트륨 용액 5L를 교반하면서 1mol/L 탄산암모늄 용액 7.5L를 서서히 투입하여 탄산이트륨을 만든 후 여기에 불산수용액(50%) 2mol/L 3.5L를 서서히 투입하여 종료 후 1hr 동안 에이징하여 이트륨 옥시플루오라이드(Y:0:F = 5:4:7) 슬러리를 만들었다.
다음으로, 원심탈수기를 이용하여 모액 제거 후 초순수로 4회 세정 후 건조를 진행하였다. 건조 온도 및 시간은 열풍건조기에서 120℃에서 24hr을 진행하였다.
건조 후 1차 소성으로 대기분위기에서 600℃에서 2hr 동안 열처리하여 이트륨 옥시플루오라이드(Y:0:F = 5:4:7) 분말을 회수하였다.(도 5)
상기 얻어진 이트륨 옥시플루오라이드(Y:0:F = 5:4:7) 분말을 초순수를 사용하여 고형분 20wt%의 슬러리를 만든 후 볼밀(Ball mill)을 통해 2hr 볼밀 후 0.1mm 지르코니아 비즈를 사용하여 습식 밀링 장비로 3pass 진행 후 건조를 진행하였다. 건조 온도 및 시간은 열풍건조기에서 120℃에서 24hr을 진행하였다.(도 6)
건조 후 2차 소성으로 대기분위기에서 950℃에서 2hr 동안 열처리하여 입자 사이즈가 균일한 이트륨 옥시플루오라이드(Y:0:F = 5:4:7) 분말을 회수하였다.(도 7)
이에 얻어진 분말의 XRD 및 SEM으로 확인시 이트륨 옥시플루오라이드(Y:0:F = 5:4:7) 결정구조를 갖고, 500nm에서 1㎛의 둥근 형태의 균일한 입자를 얻은 것을 확인할 수 있었다.(도 8)
실시예 3 : [불화 이트륨 제조 : YF3]
20L 비이커에 1mol/L의 질산이트륨 용액 2L를 교반하면서 1mol/L 탄산암모늄 용액 3L를 서서히 투입하여 탄산이트륨을 만든 후 여기에 불산수용액(50%) 2mol/L 3L를 서서히 투입하여 종료 후 1hr 동안 에이징하여 이트륨 플루오라이드(YF3) 슬러리를 만들었다.
다음으로, 원심탈수기를 이용하여 모액 제거 후 초순수로 4회 세정 후 건조를 진행하였다. 건조 온도 및 시간은 열풍건조기에서 120℃에서 24hr을 진행하였다.
건조 후 1차 소성으로 불활성 분위기(Ar 가스 사용) 600℃에서 2hr 동안 열처리하여 이트륨 플루오라이드(YF3) 분말을 회수하였다.(도 9)
얻어진 이트륨 플루오라이드(YF3) 분말을 초순수를 사용하여 고형분 20wt%의 슬러리를 만든 후 볼 밀을 통해 2hr 볼 밀 후 0.1mm 지르코니아 비즈(Zirconia Beads)를 사용하여 습식 밀링 장비로 3pass 진행 후 건조를 진행하였다. 건조 온도 및 시간은 열풍건조기에서 120℃에서 24hr을 진행하였다.(도 10)
건조 후 2차 소성으로 불활성 분위기(Ar 가스 사용) 900℃에서 2hr 동안 열처리하여 입자 사이즈가 균일한 이트륨 플루오라이드(YF3) 분말을 회수하였다.(도 11)
이에 얻어진 분말의 XRD 및 SEM으로 확인시 이트륨 플루오라이드(YF3) 결정구조를 갖고, 500nm에서 1㎛의 둥근 형태의 균일한 입자를 얻은 것을 확인할 수 있었다.(도 12)
비교예 1 : [옥시 불화 이트륨 제조 : Y:O:F = 1:1:1]
10L 비이커에 1mol/L의 질산이트륨 용액 2L를 교반하면서 1mol/L 탄산암모늄 용액 3L를 서서히 투입하여 탄산이트륨을 만든 후 여기에 불산수용액(50%) 2mol/L 1L를 서서히 투입하여 종료 후 1hr 동안 에이징하여 이트륨 플루오라이드(Y:0:F = 1:1:1) 슬러리를 만들었다.
다음으로, 원심탈수기를 이용하여 모액 제거 후 초순수로 4회 세정 후 건조를 진행하였다. 건조 온도 및 시간은 열풍건조기에서 120℃에서 24hr을 진행하였다.
건조 후 소성으로 대기분위기에서 1000℃에서 2hr 동안 열처리하여 입자 사이즈가 불균일한 이트륨 플루오라이드(Y:0:F = 1:1:1) 분말을 회수하였다.
이에 얻어진 분말의 XRD 및 SEM으로 확인시 이트륨 플루오라이드(Y:0:F = 1:1:1) 결정구조를 갖고, 100nm에서 5㎛으로 불균일한 입자를 얻은 것을 확인할 수 있었다.(도 13)
비교예 2 : [옥시 불화 이트륨 제조 : Y:O:F = 5:4:7]
10L 비이커에 1mol/L의 질산이트륨 용액 2L를 교반하면서 1mol/L 탄산암모늄 용액 3L를 서서히 투입하여 탄산이트륨을 만든 후, 여기에 불산수용액(50%) 2mol/L 1L를 서서히 투입하여 종료 후 1hr 동안 에이징하여 이트륨 플루오라이드(Y:0:F = 5:4:7) 슬러리를 만들었다.
다음으로, 원심탈수기를 이용하여 모액 제거 후 초순수로 4회 세정 후 건조를 진행하였다. 건조 온도 및 시간은 열풍건조기에서 120℃에서 24hr을 진행하였다.
건조 후 소성으로 대기분위기에서 1000℃에서 2hr 동안 열처리하여 입자 사이즈가 불균일한 이트륨 플루오라이드(Y:0:F = 5:4:7) 분말을 회수하였다.
이에 얻어진 분말의 XRD 및 SEM으로 확인시 이트륨 플루오라이드(Y:0:F = 5:4:7) 결정구조를 갖고, 100nm에서 5㎛으로 불균일한 입자를 얻은 것을 확인할 수 있었다.(도 14)
비교예 3 : [옥시 불화 이트륨 제조 : YF3]
10L 비이커에 1mol/L의 질산이트륨 용액 2L를 교반하면서 1mol/L 탄산암모늄 용액 3L를 서서히 투입하여 탄산이트륨을 만든 후 여기에 불산수용액(50%) 2mol/L 1L를 서서히 투입하여 종료 후 1hr 동안 에이징하여 이트륨 플루오라이드(YF3) 슬러리를 만들었다.
다음으로, 원심탈수기를 이용하여 모액 제거 후 초순수로 4회 세정 후 건조를 진행하였다. 건조 온도 및 시간은 열풍건조기에서 120℃에서 24hr을 진행하였다.
건조 후 소성으로 대기분위기에서 1000℃에서 2hr 동안 열처리하여 입자 사이즈가 불균일한 이트륨 플루오라이드(YF3) 분말을 회수하였다.
이에 얻어진 분말의 XRD 및 SEM으로 확인시 이트륨 플루오라이드(YF3) 결정구조를 갖고, 100nm에서 5㎛으로 불균일한 입자를 얻은 것을 확인할 수 있었다.(도 15)
한편, 상기 실시예 1 ~ 3 의 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드를 에어로졸 데포지션(aerosol deposition)를 사용하여 반도도체 표시 장치 등의 박막에 코팅하였다. 따라서 본 발명의 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드는 2~10㎛ 이하의 밀도로 박막 코팅되어 내식각성 및 내플라즈마성이 우수하며 투명성을 가지는 반도체 표시장치를 제조할 수 있다.

Claims (7)

  1. 평균 입자 직경이 0.2㎛ ~ 5㎛ 이며, 입자크기가 균일한 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드.
  2. 제1항에 있어서, 상기 평균 입자 직경이 0.5 ~ 1.5㎛ 인 것을 특징으로 하는 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드.
  3. 제1항에 있어서, 벌크 밀도가 0.7 ~ 1.0 g/ml 인 것을 특징으로 하는 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드.
  4. 제1항에 있어서, 상기 탭 밀도(Tap Density)가 0.9 ~ 1.2g/ml 인 것을 특징으로 하는 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드.
  5. 질산이트륨 용액과 탄산암모늄 용액을 혼합하여 탄산이트륨을 만든 후 불산수용액을 투입하여 에이징하여 이트륨 옥시플루오라이드 슬러리를 준비하는 단계;
    상기 이트륨 옥시플루오라이드 슬러리에서 모액을 제거한 후 초순수로 세정 및 건조하는 단계;
    상기 건조 후 1차 소성하여 이트륨 옥시플루오라이드 분말을 얻는 단계;
    상기 이트륨 옥시플루오라이드 분말을 초순수를 사용하여 고형분 20wt%의 슬러리를 만든 후 습식 밀링 후 건조하는 단계; 및
    상기 건조 후 2차 소성하여 입자 크기가 균일한 이트륨 옥시플루오라이드 분말을 얻는 단계;
    를 포함하는 입자크기가 균일한 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    1차 소성 온도는 400 ~ 600℃ 이며, 2차 소성 온도는 600 ~ 1100℃ 인 것을 특징으로 하는 균일한 입자크기의 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드의 제조방법.
  7. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항의 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드가 에어로졸 데포지션(aerosol deposition)에 의해 2~10㎛ 이하의 밀도로 코팅되어 형성된 표시장치용 박막.
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