KR20210047453A - 알파알루미나 및 불화물을 이용한 단결정 알루미나의 제조방법 - Google Patents

Abstract

알파알루미나 및 불화물을 이용한 단결정 알루미나의 제조방법을 개시한다.
본 발명은 알파알루미나에 불화물을 첨가하여 단결정 알루미나를 제조하는 방법에 관한 것이다. 기존 공법들은 수산화알루미늄이나 천이알루미나에 알루미나의 융점인 2050℃ 이상의 고온의 화염 분무와 복잡한 화학반응을 통해 구형 단결정 알루미나를 제조하였으나 높은 에너지 비용과 공정의 복잡성으로 수율이 낮고 생산 단가가 상승하는 문제점이 발생하였다. 본 발명은 천이 알루미나를 사용하지 않고 기소결 제조된 알파알루미나에 불화물을 첨가한 후 800~1300℃로 열처리하여 기존 각형의 불규칙한 알파알루미나 표면을 구형 단결정에 가깝게 재소결시켜 방열 및 연마재 특성에 알맞게 제조할 수 있다.

Description

알파알루미나 및 불화물을 이용한 단결정 알루미나의 제조방법{Manufacturing Method for Single Crystal Alumina Using α-Alumina and Fluoride}

본 발명은 판상이나 각형이 아닌, 구형에 가까운 부드러운 곡면의 단결정 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.

이 부분에 기술된 내용은 단순히 본 실시예에 대한 배경 정보를 제공할 뿐 종래기술을 구성하는 것은 아니다.

알루미나는 화학적 안전성이 높고 물리적 성질이 우수하여 다양한 첨단 산업분야에서 활용되고 있다. 알루미나는 결정 구조 또는 형태에 따라 α, β, δ, γ, θ 등의 다양한 상을 띄게 되는데, 이 중, 알파알루미나는 화학적으로 가장 안정적인 구조를 가지고 있으나 불규칙한 형태와 순도를 가지고 있어, 방열 및 연마제 용도로 사용하기에는 부적합하다. 통상적으로 구상의 알루미나는 수산화알루미늄이나 천이알루미나를 고온의 화염속에 분사시키거나 고온고압을 이용한 수열법 등을 사용하여 에너지 비용이 높아지고 설비 비용 증가가 발생하였다.

이에 단결정 알루미나를 높은 순도와 입도분포, 방열 및 연마 특성를 갖는 제조 방법에 대한 연구가 절실히 필요한 실정이다.

본 발명의 일 실시예는, 단결정 알루미나를 높은 순도, 좁은 입도 분포, 구형에 가까운 모양으로 제조방법을 제공하는 데 일 목적이 있다.

본 발명의 일 측면에 의하면, 특성에 맞는 알파알루미나를 준비하는 단계, 알파알루미나에 일정량의 불화물을 첨가하는 단계, 열처리를 하여 소성하는 단계, 소성된 단결정 알루미나를 분쇄 및 분급하는 단계를 포함하는 단결정 알루미나의 제조방법을 제공한다.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 일 측면에 따르면, 단결정 알루미나를 높은 순도, 좁은 입도 분포, 구형에 가까운 모양으로 제조할 수 있는 장점이 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 단결정 알루미나의 구조를 도시한 도면이다.

본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.

제1, 제2, A, B 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 및/또는 이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함한다.

어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에서, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.

본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서 "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해서 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다.

일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.

또한, 본 발명의 각 실시예에 포함된 각 구성, 과정, 공정 또는 방법 등은 기술적으로 상호간 모순되지 않는 범위 내에서 공유될 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 단결정 알루미나의 구조를 도시한 도면이다.

본 발명의 단결정 알루미나 제조 방법은 전구물질로 비표면적 1~20㎡/g의 알파알루미나와 전구체의 1~5%의 불화물을 혼합하여 800~1300℃의 온도에서 소성하는 단계를 포함한다.

이때, 전구물질은 수산화알루미늄이나 천이 알루미나를 제외한 알파알루미나를 오직 의미한다. 천이 알루미나는 Al₂O₃의 화학식으로 표시되는 다양한 결정 형태의 알루미나 중 알파 형태 이외의 모든 알루미나를 의미한다. 수산화알루미늄을 연소시켜 결정수를 제거하고 알루미나를 만들 때 온도에 따라 상이한 결정상을 가지게 된다. 통상적으로, 알파알루미나는 불규칙한 모양의 수산화알루미늄이나 천이 알루미나를 사용하여 1200℃ 이상의 온도에서 하소하여 제조한다.

본 발명에 사용되는 전구체 알루미나는 비표면적 1~20㎡/g의 완전 하소가 된 각형 내지 불규칙한 모양의 알루미나이다. 수산화알루미늄이나 천이 알루미나를 사용할 시 불화물의 영향으로 얇은 판상형의 입자 형태로 성장하게 된다. 흔히 NaF, CaF₂, AlF₃ 등의 불화물은 판상형의 입자를 성장시키는 것으로 알려져 있다. 이미 하소된 알루미나는 융점을 낮추는 불화물의 영향으로 800℃ 이상의 낮은 온도에서도 외형이 부드러운 곡선의 구형의 단결정으로 변하게 된다. 더 구체적으로는 다음과 같은 단계를 거치게 된다.

1단계 : 비표면적 1~20㎡/g의 완전 하소가 된 각형 내지 불규칙한 모양의 알루미나 분말을 준비하여 알루미나 양의 1~5 wt%의 불화물과 건식 혹은 습식으로 균일하게 혼합하는 단계. 여기서 불화물이라 함은 NaF, AlF, MnF₂, CaF₂, ZnF, LiF, MgF₂, K₂TiF₆, NaPF₆, Na₂SiF₆, K₂ZrF₆ 등의 플루오르화 화합물을 의미한다.

2단계 : 혼합된 화합물을 건조하여 수분을 증발시키고, 도가니에 넣어 일반 대기로를 이용하여 별도의 분위기 없이 분당 3~5℃의 속도로 800~1300℃, 바람직하게는 1000~1200℃까지 승온하여 1~20hr 유지하는 단계. 플루오르화 화합물은 800℃ 이상에서 분해되어 플루오르화 기체 상태로 알루미나와 반응하여 부드러운 곡면을 가진 구형의 단결정으로 재결정화시킨다.

3단계 : 소성된 단결정 알루미나를 60~100℃의 온수에 세척하여 첨가된 불화물의 염을 제거하고 건조하는 단계.

4단계 : 볼밀이나 비드밀 등의 분쇄기를 사용하여 응집된 입자를 분쇄하는 단계.

이상의 설명은 본 실시예의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 실시예들은 본 실시예의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 실시예의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 실시예의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 실시예의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (1)

1. 하소된 알파 알루미나 분말 및 플루오르화 화합물을 혼합하는 혼합과정;
   상기 혼합과정을 거치며 혼합된 화합물을 건조시키고, 도가니에 장입하여 기 설정된 환경에서 소성하는 소성과정;
   상기 소성과정을 거치며 소성된 화합물을 온수로 세척하여, 플루오르화 화합물의 염을 제거하는 제거과정; 및
   분쇄기를 이용해 응집된 입자를 분쇄하는 분쇄과정
   을 포함하는 것을 특징으로 하는 단결정 알루미나 제조방법.

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